专题13 化学实验综合高考化学4模拟试题汇编解析版Word文件下载.docx

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硫化钠和碳酸钠的混合液调节酸的滴加速度若SO2过量，溶液显酸性．产物会发生分解加入铁氰化钾溶液．产生蓝色沉淀开始生成Fe（S2O3）33-的反应速率快，氧化还原反应速率慢，但Fe3+与S2O32-氧化还原反应的程度大，导致Fe3++3S2O32-⇌Fe（S2O3）33-（紫黑色）平衡向逆反应方向移动，最终溶液几乎变为无色0.1600

【解析】

（1）a的名称即为分液漏斗，b的名称即为蒸馏烧瓶；

b中是通过浓硫酸和Na2SO3反应生成SO2，所以方程式为：

；

c中是制备硫代硫酸钠的反应，SO2由装置b提供，所以c中试剂为硫化钠和碳酸钠的混合溶液；

（2）从反应速率影响因素分析，控制SO2生成速率可以调节酸的滴加速度或者调节酸的浓度，或者改变反应温度；

（3）题干中指出，硫代硫酸钠在酸性溶液中会分解，如果通过量的SO2，会使溶液酸性增强，对制备产物不利，所以原因是：

SO2过量，溶液显酸性，产物会发生分解；

（4）检验Fe2+常用试剂是铁氰化钾，所以加入铁氰化钾溶液，产生蓝色沉淀即证明有Fe2+生成；

解释原因时一定要注意题干要求，体现出反应速率和平衡两个角度，所以解释为：

开始阶段，生成

的反应速率快，氧化还原反应速率慢，所以有紫黑色出现，随着Fe3+的量逐渐增加，氧化还原反应的程度变大，导致平衡逆向移动，紫黑色逐渐消失，最终溶液几乎变为无色；

（5）间接碘量法滴定过程中涉及两个反应：

①

②

反应①I-被氧化成I2，反应②中第一步所得的I2又被还原成I-，所以①与②电子转移数相同，那么滴定过程中消耗的

得电子总数就与消耗的

失电子总数相同；

在做计算时，不要忽略取的基准物质重铬酸钾分成了三份进行的滴定。

所以假设c（Na2S2O3）=amol/L，列电子得失守恒式：

，解得a=0.1600mol/L。

2．（安徽省合肥市2020年高三第二次教学质量检测）过氧化钙（CaO2）是一种白色晶体，能潮解，难溶于水，可与水缓慢反应，不溶于乙醇，易与酸反应，常用作杀菌剂、防腐剂等。

根据题意，回答相关问题。

I．CaO2晶体的制备：

CaO2晶体通常可利用CaCl2在碱性条件下与H2O2反应制得。

某化学兴趣小组在实验室制备CaO2的实验方案和装置示意图如下：

（1）三颈烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为_____。

（2）冷水浴的目的是____；

步骤③中洗涤CaO2·

8H2O的实验操作方法是______

Ⅱ．CaO2含量的测定：

测定CaO2样品纯度的方法是：

称取0.200g样品于锥形瓶中，加入50mL水和15mL2mol·

L-lHCl，振荡使样品溶解生成过氧化氢，再加入几滴MnCl2稀溶液，立即用0.0200mol·

L-lKMnO4标准溶液滴定到终点，消耗25.00mL标准液。

（3）上述过程中使用稀盐酸而不使用稀硫酸溶解样品的原因是___；

滴定前加入MnCl2稀溶液的作用可能是____。

（4）滴定过程中的离子方程式为_______，样品中CaO2的质量分数为______。

（5）实验I制得的晶体样品中CaO2含量偏低的可能原因是：

①____；

②____。

【答案】CaCl2+H2O2+2NH3·

H2O+6H2O=CaO2·

8H2O↓+2NH4Cl该反应放热，防止温度升高导致H2O2分解和氨水中氨气挥发向过滤器中注入乙醇至浸没沉淀，待乙醇流尽后，重复操作2～3次生成的硫酸钙为微溶物，覆盖在样品表面，阻止反应进一步进行催化作用

45.0%部分CaCl2溶液与浓氨水反应生成Ca（OH）2部分CaO2与水反应生成Ca（OH）2或烘烤CaO2·

8H2O失水不够完全

I．

（1）由题可知，三颈烧瓶中发生CaCl2在碱性条件下与H2O2生成CaO2·

8H2O的反应，根据原子守恒可知，该反应化学方程式为：

CaCl2+H2O2+2NH3·

8H2O↓+2NH4Cl；

（2）该反应为放热反应，H2O2和氨水的稳定性都较差，温度过高会导致其分解，影响产量和化学反应速率；

因过氧化钙可与水缓慢反应，不溶于乙醇，因此可选用乙醇进行洗涤，实验室洗涤沉淀的操作为：

向过滤器中注入乙醇至浸没沉淀，待乙醇流尽后，重复操作2～3次；

II．（3）若选用硫酸，则CaO2与稀硫酸反应生成微溶物CaSO4会覆盖在样品表面，使反应难以持续进行；

MnCl2对该反应具有催化作用，可加快化学反应速率；

（4）滴定过程中酸性高锰酸钾与双氧水反应，Mn元素化合价从+7价降低至+2价，H2O2中O元素从-1价升高至0价，根据氧化还原反应得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒配平该离子方程式为：

滴定过程中消耗高锰酸钾的物质的量n=25×

10-3L×

0.02mol/L=5×

10-4mol，根据守恒关系可知：

n（H2O2）=n（CaO2）=2.5n（KMnO4）=1.25×

10-3mol，样品中CaO2的质量分数

（5）CaCl2溶液与浓氨水反应导致反应物未完全转化，同时还会导致最终固体中含有部分Ca（OH）2杂质，会使CaO2含量偏低；

CaO2与水能反应生成微溶物Ca（OH）2，会导致生成的CaO2含量偏低；

烘烤CaO2·

8H2O失水不够完全导致固体质量偏大，最终导致计算CaO2含量偏低。

3．（东北三省三校2020届高三第二次联合考试）某化学课外小组在制备Fe（OH）2实验过程中观察到生成的白色沉淀迅速变为灰绿色，一段时间后变为红褐色。

该小组同学对产生灰绿色沉淀的原因，进行了实验探究。

I．甲同学猜测灰绿色沉淀是Fe（OH）2和Fe（OH）3的混合物，设计并完成了实验1和实验2。

编号

实验操作

实验1

向2mL0.1mol·

L－1FeSO4溶液中滴加0.1mol·

L－1NaOH溶液（两溶液中均先加几滴维生C溶液）

液面上方出现白色沉淀，一段时间后变为灰绿色，长时间后变为红褐色

实验2

取实验1中少量灰绿色沉淀，洗净后加盐酸溶解，分成两份。

①中加入试剂a，②中加入试剂b

①中出现蓝色沉淀，②中溶液未变成红色

（1）实验中产生红褐色沉淀的化学方程式为_________________________

（2）实验1中加入维生素C溶液是利用了该物质的___性

（3）实验2中加入的试剂a为___溶液，试剂b为____溶液。

实验2的现象说明甲同学的猜测_____（填“正确”或“不正确”）。

Ⅱ.乙同学查阅资料得知，Fe（OH）2沉淀具有较强的吸附性，猜测灰绿色可能是Fe（OH）2吸附Fe2+引起的，设计并完成了实验3—实验5。

实验3

向10mL4mol·

L－1NaOH溶液中逐滴加入0.1mol·

L－1FeSO4溶液（两溶液中均先加几滴维生素C溶液）

液面上方产生白色沉淀（带有较多灰绿色）。

沉淀下沉后，部分灰绿色沉淀变为白色

实验4

向10mL8mol·

液面上方产生白色沉淀（无灰绿色）。

沉淀下沉后，仍为白色

实验5

取实验4中白色沉淀，洗净后放在潮湿的空气中

______________

（4）依据乙同学的猜测，实验4中沉淀无灰绿色的原因为_____。

（5）该小组同学依据实验5的实验现象，间接证明了乙同学猜测的正确性，则实验5的实验现象可能为____。

Ⅲ.该小组同学再次查阅资料得知当沉淀形成时，若得到的沉淀单一，则沉淀结构均匀，也紧密；

若有杂质固体存在时，得到的沉淀便不够紧密，与溶液的接触面积会更大。

（6）当溶液中存在Fe3+或溶解较多O2时，白色沉淀更容易变成灰绿色的原因为______。

（7）该小组同学根据上述实验得出结论：

制备Fe（OH）2时能较长时间观察到白色沉淀的适宜的条件和操作有________、____。

【答案】4Fe（OH）2+2H2O+O2===4Fe（OH）3还原K3[Fe（CN）6]（或铁氰化钾）KSCN（或硫氰化钾）不正确NaOH溶液浓度高，反应后溶液中Fe2+浓度较小，不易被吸附在Fe（OH）2表面白色沉淀变为红褐色，中间过程无灰绿色出现沉淀中混有Fe（OH）3，不够紧密，与溶液接触面积更大，更容易吸附Fe2+向高浓度NaOH溶液中滴加FeSO4溶液除去溶液中Fe3+和O2

（1）实验1中产生红褐色沉淀是因为Fe（OH）2被氧化生成Fe（OH）3，反应方程式为4Fe（OH）2+2H2O+O2===4Fe（OH）3；

（2）实验1中加入维生素C是为了防止Fe2+被氧化，利用了其还原性；

（3）根据实验现象可知，①中加入试剂出现蓝色沉淀，是在检验Fe2+，试剂a为K3[Fe（CN）6]，②中溶液是否变红是在检验Fe3+，试剂b为KSCN，由于②中溶液没有变红，则不存在Fe3+，即灰绿色沉淀中没有Fe（OH）3，甲同学的猜测错误；

（4）根据已知，Fe（OH）2沉淀具有较强的吸附性，灰绿色可能是Fe（OH）2吸附Fe2+引起的，而实验4中NaOH溶液浓度高，反应后溶液中Fe2+浓度较小，不易被吸附在Fe（OH）2表面，导致沉淀没有灰绿色；

（5）当实验5中的现象为白色沉淀变为红褐色，中间过程无灰绿色出现时，可说明白色沉淀上没有或很少附着有Fe2+；

（6）溶液中存在Fe3+或溶解较多O2时，O2能将Fe2+氧化成Fe3+，形成Fe（OH）3沉淀，根据题干信息可知，沉淀中混有Fe（OH）3，不够紧密，与溶液接触面积更大，更容易吸附Fe2+，从而白色沉淀更容易变成灰绿色；

（7）根据上述实验可知道，当NaOH浓度高或者溶液中不存在Fe3+和O2时，制备Fe（OH）2时能较长时间观察到白色沉淀，其操作可以是向高浓度NaOH溶液中滴加FeSO4溶液或除去溶液中Fe3+和O2。

4．（福建省泉州市2020届高三第一次模拟）硫酸亚铁铵晶体[（NH4）2Fe（SO4）2·

6H2O]比FeSO4稳定，不易被氧气氧化，常用于代替FeSO4作分析试剂。

某小组尝试制备少量（NH4）2Fe（SO4）2·

6H2O并探究其分解产物。

I．制备硫酸亚铁铵晶体的流程如下：

（1）铁屑溶于稀硫酸的过程中，适当加热的目的是_________。

（2）将滤液转移到_________中，迅速加入饱和硫酸铵溶液，直接加热蒸发混合溶液，观察到_________停止加热。

蒸发过程保持溶液呈较强酸性的原因是_________。

Ⅱ．查阅资料可知，硫酸亚铁铵晶体受热主要发生反应：

____（NH4）2Fe（SO4）2·

6H2O=____Fe2O3+____SO2↑+____NH3↑+____N2↑+____H2O

但伴有副反应发生，生成少量SO3和O2。

设计以下实验探究部分分解产物：

（3）配平上述分解反应的方程式。

（4）加热过程，A中固体逐渐变为_______色。

（5）B中迅速产生少量白色沉淀，反应的离子方程式为______。

（6）C的作用是_________。

（7）D中集气瓶能收集到O2,____（填“能”或“不能”）用带火星木条检验。

（8）上述反应结来后，继续证明分解产物中含有NH3的方法是_________。

【答案】加快反应速率蒸发皿有晶膜出现（或大量固体出现时）防止硫酸亚铁水解214215红棕Ba2+＋SO3＋H2O＝BaSO4↓＋2H+（说明：

分步写也给分2Ba2+＋2SO2＋O2＋2H2O＝2BaSO4↓＋4H+也给分）检验产物中是否含有SO2不能取B中少量溶液于试管中，滴加少量NaOH溶液并加热，能产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体

I.

（1）适当加热使溶液温度升高，可加快反应速率；

（2）加入饱和的硫酸铵溶液后直接加热蒸发，则滤液转移到蒸发皿中；

加热溶液至有晶膜出现（或大量固体出现时），停止加热，利用余热进行蒸发结晶；

为防止硫酸亚铁水解，溶液一直保持强酸性；

Ⅱ．（3）反应中Fe的化合价由+2变为+3，N的化合价由-3变为0，S的化合价由+6变为+4，根据原子守恒，硫酸亚铁铵的系数为2，SO2的系数为4，则电子转移总数为8，Fe得到2个电子，产生1个氮气，得到6个电子，则系数分别为2、1、4、2、1、5；

（4）加热过程，A逐渐变为氧化铁，固体为红棕色；

（5）B为酸性溶液，二氧化硫、氧气与氯化钡反应生成少量硫酸钡白色沉淀，离子方程式为2Ba2+＋2SO2＋O2＋2H2O＝2BaSO4↓＋4H+；

（6）C中品红溶液可与二氧化硫反应，导致溶液褪色，则可检验二氧化硫的存在；

（7）D中集气瓶能收集到SO2和少量的O2，不能使带火星的木条燃烧；

（8）溶液B显酸性，氨气能够在此装置中被吸收，检验B中是否含有铵根离子即可，方法为取B中少量溶液于试管中，滴加少量NaOH溶液并加热，能产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体。

5．（广东省东莞市2020届高三模拟）三苯甲醇（

）是重要的有机合成中间体。

实验室中合成三苯甲醇时采用如图所示的装置，其合成流程如图：

已知：

①格氏试剂易潮解，生成可溶于水的Mg（OH）Br。

②三苯甲醇可通过格氏试剂与苯甲酸乙酯按物质的量比2：

1反应合成

③相关物质的物理性质如下：

物质

相对分子量

沸点

熔点

溶解性

三苯甲醇

260

380℃

164.2℃

不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂

乙醚

-

34.6℃

-116.3℃

微溶于水，溶于乙醇、苯等有机溶剂

溴苯

156.2℃

-30.7℃

苯甲酸乙酯

150

212.6℃

-34.6℃

不溶于水

请回答下列问题：

（1）合成格氏试剂：

实验装置如图所示，仪器A的名称是____，已知制备格氏试剂的反应剧烈放热，但实验开始时常加入一小粒碘引发反应，推测I2的作用是____。

使用无水氯化钙主要是为避免发生____（用化学方程式表示）。

（2）制备三苯甲醇：

通过恒压滴液漏斗往过量的格氏试剂中加入13mL苯甲酸乙酯（0.09mol）和15mL无水乙醚的混合液，反应剧烈，要控制反应速率除使用冷水浴外，还可以___（答一点）。

回流0.5h后，加入饱和氯化铵溶液，有晶体析出。

（3）提纯：

冷却后析出晶体的混合液含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯和碱式溴化镁等杂质，可先通过___（填操作方法，下同）除去有机杂质，得到固体17.2g。

再通过___纯化，得白色颗粒状晶体16.0g，测得熔点为164℃。

（4）本实验的产率是____（结果保留两位有效数字）。

本实验需要在通风橱中进行，且不能有明火，原因是____。

【答案】球形干燥管与Mg反应放出热量，提供反应需要的活化能

+H2O→

+Mg（OH）Br缓慢滴加混合液蒸馏重结晶68%乙醚有毒，且易燃

【解析】首先利用镁条、溴苯和乙醚制取格氏试剂，由于格氏试剂易潮解，所以需要在无水环境中进行反应，则装置A中的无水氯化钙是为了防止空气中的水蒸气进入反应装置；

之后通过恒压滴液漏斗往过量的格氏试剂中加入苯甲酸抑制和无水乙醚混合液，由于反应剧烈，所以需要采用冷水浴，同时控制混合液的滴入速率；

此时得到的三苯甲醇溶解在有机溶剂当中，而三苯甲醇的沸点较高，所以可采用蒸馏的方法将其分离，除去有机杂质；

得到的粗品还有可溶于水的Mg（OH）Br杂质，可以通过重结晶的方法分离，三苯甲醇熔点较高，所以最终得到的产品为白色颗粒状晶体。

（1）根据装置A的结构特点可知其为球形干燥管；

碘与Mg反应放热，可以提供反应需要的活化能；

无水氯化钙防止空气中的水蒸气进入反应装置，使格氏试剂潮解，发生反应：

+Mg（OH）Br；

（2）控制反应速率除降低温度外（冷水浴），还可以缓慢滴加混合液、除去混合液的杂质等；

（3）根据分析可知应采用蒸馏的方法除去有机杂质；

进一步纯化固体可采用重结晶的方法；

（4）三苯甲醇可以通过格氏试剂与苯甲酸乙酯按物质的量比2：

1反应，由于格氏试剂过量，所以理论生成的n（三苯甲醇）=n（苯甲酸乙酯）=0.09mol，所以产率为

=68%；

本实验使用的乙醚易挥发，有毒且易燃，所以需要在通风橱中进行。

6．（广东省广州、深圳市学调联盟2020届高三第二次调研）苯胺（

）是重要的化工原料。

某兴趣小组在实验室里进行苯胺的相关实验。

和NH3相似，与盐酸反应生成易溶于水的盐

②用硝基苯制取苯胺的反应原理：

2

+3Sn+12HCl→2

+3SnCl4+4H2O

③有关物质的部分物理性质见表：

熔点/℃

沸点/℃

密度/g∙cm-3

苯胺

-6.3

184

微溶于水，易溶于乙醚

1.02

硝基苯

5.7

210.9

难溶于水，易溶于乙醚

1.23

-116.2

34.6

微溶于水

0.7134

Ⅰ.比较苯胺与氨气的性质

（1）将分别蘸有浓氨水和浓盐酸的玻璃棒靠近，产生白烟，反应的化学方程式为__________；

用苯胺代替浓氨水重复上述实验，却观察不到白烟，原因是______。

Ⅱ.制备苯胺。

往图所示装置（夹持装置略，下同）的冷凝管口分批加入20mL浓盐酸（过量），置于热水浴中回流20min，使硝基苯充分还原；

冷却后，往三颈烧瓶中滴入一定量50%NaOH溶液，至溶液呈碱性。

（2）冷凝管的进水口是____（填“a”或“b”）；

（3）滴加NaOH溶液的主要目的是析出苯胺，反应的离子方程式为______________。

Ⅲ.提取苯胺。

i.取出上图所示装置中的三颈烧瓶，改装为如图所示装置：

ii.加热装置A产生水蒸气，烧瓶C中收集到苯胺与水的混合物；

分离混合物得到粗苯胺和水溶液。

ii.往所得水溶液加入氯化钠固体，使溶液达到饱和状态，再用乙醚萃取，得到乙醚萃取液。

iii.合并粗苯胺和乙醚萃取液，用NaOH固体干燥，蒸馏后得到苯胺2.79g。

（4）装置B无需用到温度计，理由是______。

（5）操作i中，为了分离混合物，取出烧瓶C前，应先打开止水夹d，再停止加热，理由是__________。

（6）该实验中苯胺的产率为_____________。

（7）欲在不加热条件下除去苯胺中的少量硝基苯杂质，简述实验方案：

_________________。

【答案】NH3+HCl=NH4Cl苯胺沸点较高，不易挥发bC6H5NH3++OH-→C6H5NH2+H2O蒸出物为混合物，无需控制温度防止B中液体倒吸60.0%加入稀盐酸，分液除去硝基苯，再加入氢氧化钠溶液，分液去水层后，加入NaOH固体干燥、过滤

（1）蘸有浓氨水和浓盐酸的玻璃棒靠近，产生白烟，是浓氨水挥发出来的NH3和浓盐酸挥发出来的HCl反应生成NH4Cl固体小颗粒，化学方程式为：

NH3+HCl=NH4Cl；

用苯胺代替浓氨水重复上述实验，却观察不到白烟，原因是苯胺沸点184℃，比较高，不易挥发；

（2）图1装置包含了产品的分馏，是根据各组分的沸点的不同、用加热的方法来实现各组分的分离的操作，冷凝管是下口进水，上口出水，保证冷凝效果，故答案为：

b；

（3）滴加NaOH溶液的主要目的是析出苯胺，反应的离子方程式为C6H5NH3++OH-→C6H5NH2+H2O；

（4）因为蒸馏出来的是水和苯胺的混合物，故无需温度计；

（5）操作i中，为了分离混合物，取出烧瓶C前，应先打开止水夹d，再停止加热，理由是防止装置B内压强突然减小引起倒吸；

（6）设理论上得到苯胺m，根据原子守恒可知C6H5NO2～C6H5NH2，则m＝

=4.65g，所以该实验中苯胺的产率=

×

100%=60%；

（7）在混合物中先加入足量盐酸，经分液除去硝基苯，再往水溶液中加NaOH溶液析出苯胺，分液后用NaOH固体干燥苯胺中还含有的少量水分，滤去NaOH固体，即可得较纯净的苯胺，即实验方案是：

加入稀盐酸，分液除去硝基苯，再加入氢氧化钠溶液，分液去水层后，加入NaOH固体干燥、过滤。

7．（河南省顶尖名校2020届高三联考）硫酸铜是一种常见的化工产品，它在纺织、印染、医药、化工、电镀以及木材和纸张的防腐等方面有极其广泛的用途。

实验室制备硫酸铜的步骤如下：

①在仪器a中先加入20g铜片、60mL水，再缓缓加入17mL浓硫酸：

在仪器b中加入39mL浓硝酸;

在仪器c中加入20%的石灰乳150mL。

②从仪器b中放出约5mL浓硝酸，开动搅拌器然后采用滴加的方式逐渐将浓硝酸加到仪器a中，搅拌器间歇开动。

当最后滴浓硝酸加完以后，完全开动搅拌器，等反应基本停止下来时，开始用电炉加热直至仪器a中的红棕色气体完全消失，立即将导气管从仪器c中取出，再停止加热。

③将仪器a中的液体倒出，取出未反应完的铜片溶液冷却至室温.析出蓝色晶体.回答下列问题：

（1）将仪器b中液体滴入仪器a中的具体操作是__________。

（2）写出装置a中生成CuSO4的化学方程式：

_______。

（3）步骤②电炉加热直至仪器a中的红棕色气体完全消失，此时会产生的气体是______，该气体无法直接被石灰乳吸收，为防止空气污染，请画出该气体的吸收装置（标明所用试剂及气流方向）______。

（4）通过本实验制取的硫酸铜晶体中常含有少量Cu（NO3）2,可来用重结晶法进