专题13 化学实验综合探究14解析版.docx
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专题13化学实验综合探究14解析版
化学实验天天练1
1.（2020·新课标Ⅰ）为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题：
（1）由FeSO4·7H2O固体配制0.10mol·L−1FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、_________（从下列图中选择，写出名称）。
（2）电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。
盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率（u∞）应尽可能地相近。
根据下表数据，盐桥中应选择____________作为电解质。
阳离子
u∞×108/（m2·s−1·V−1）
阴离子
u∞×108/（m2·s−1·V−1）
Li+
4.07
4.61
Na+
5.19
7.40
Ca2+
6.59
Cl−
7.91
K+
7.62
8.27
（3）电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。
可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。
（4）电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c（Fe2+）增加了0.02mol·L−1。
石墨电极上未见Fe析出。
可知，石墨电极溶液中c（Fe2+）=________。
（5）根据（3）、（4）实验结果，可知石墨电极的电极反应式为_______________________，铁电极的电极反应式为_______________。
因此，验证了Fe2+氧化性小于________，还原性小于________。
（6）实验前需要对铁电极表面活化。
在FeSO4溶液中加入几滴Fe2（SO4）3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。
检验活化反应完成的方法是___________________________________。
2.（2020·新课标Ⅲ）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。
实验室中利用下图装置（部分装置省略）制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：
（1）盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。
（2）b中采用的加热方式是_________，c中化学反应的离子方程式是________________，采用冰水浴冷却的目的是____________。
（3）d的作用是________，可选用试剂________（填标号）。
A．Na2SB．NaClC．Ca（OH）2D．H2SO4
（4）反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶体。
（5）取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。
1号试管溶液颜色不变。
2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显____色。
可知该条件下KClO3的氧化能力____NaClO（填“大于”或“小于”）。
化学实验天天练2
3.（2020·新课标Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐剂。
实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
+KMnO4→
+MnO2
+HCl→
+KCl
名称
相对分
子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/（g·mL−1）
溶解性
甲苯
92
−95
110.6
0.867
不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4（100℃左右开始升华）
248
——
微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
实验步骤：
（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g（约0.03mol）高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。
合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。
将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。
称量，粗产品为1.0g。
（3）纯度测定：
称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。
每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L−1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______（填标号）。
A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL
（2）在反应装置中应选用______冷凝管（填“直形”或“球形”），当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是______________________________________________________________。
（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理________________________________________。
（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。
（5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果________________________。
（6）本实验制备的苯甲酸的纯度为_______；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_______（填标号）。
A．70%B．60%C．50%D．40%
（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。
4.（2020·江苏卷）羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。
制备少量羟基乙酸钠的反应为
实验步骤如下：
步骤1：
如图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。
逐步加入40%NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。
步骤2：
蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。
滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。
步骤3：
粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。
步骤4：
将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
（1）步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是___________；逐步加入NaOH溶液的目的是____________。
（2）步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________。
（3）步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率__________（填“增大”或“减小”）；去除活性炭的操作名称是_______________。
（4）步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是_______________。
化学实验天天练3
5.（2020·山东卷）某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示（夹持装置略）：
已知：
锰酸钾（K2MnO4）在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
回答下列问题：
（1）装置A中a的作用是______________；装置C中的试剂为________________；装置A中制备Cl2的化学方程为______________。
（2）上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是__________________。
（3）KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入___________（填“酸式”或“碱式”）滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为______________（填标号）。
A.15.00mLB.35.00mLC.大于35.00mLD.小于15.00m1
（4）某FeC2O4﹒2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2（C2O4）3、H2C2O4﹒2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下:
Ⅰ.取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。
用cmol﹒L-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。
样品中所含
的质量分数表达式为_________________。
下列关于样品组成分析的说法，正确的是__________（填标号）。
A.
时，样品中一定不含杂质B.
越大，样品中
含量一定越高
C.若步骤I中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低
D.若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高
6.（2020·浙江卷）硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。
某兴趣小组用下图装置制备Na2S2O3·5H2O。
合成反应：
；
；
；滴定反应：
已知：
Na2S2O3·5H2O易溶于水，难溶于乙醇，
开始失结晶水。
实验步骤：
Ⅰ.Na2S2O3制备：
装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得产品混合溶液。
Ⅱ.产品分离提纯：
产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥，得到Na2S2O3·5H2O产品。
Ⅲ.产品纯度测定：
以淀粉作指示剂，用Na2S2O3·5H2O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算Na2S2O3·5H2O含量。
请回答：
（1）步骤Ⅰ:
单向阀的作用是_____________________________；装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低，原因是______________________________________。
（2）步骤Ⅱ:
下列说法正确的是_____。
A快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒B蒸发浓缩至溶液表面出现品晶膜时，停止加热
C冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率D可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂
（3）步骤Ⅲ
①滴定前，有关滴定管的正确操作为（选出正确操作并按序排列）：
检漏→蒸馏水洗涤→（）→（）→（）→（）→（）→开始滴定
A烘干B装入滴定液至零刻度以上C调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D用洗耳球吹出润洗液E排除气泡F用滴定液润洗2至3次G记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶（带瓶塞的锥形瓶）在滴定前应盖上瓶塞，目的是______。
③滴定法测得产品中Na2S2O3·5H2O含量为100.5％，则Na2S2O3·5H2O产品中可能混有的物质是________。
化学实验天天练4
7．[2019·新课标Ⅱ]咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。
茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（Ka约为10−6，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。
实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。
实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。
萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。
回答下列问题：
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。
与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________（填标号）。
A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯
（4）浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。
（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。
将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。
8．[2019·新课标Ⅲ]乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。
实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157~159
-72~-74
135~138
相对密度/（g·cm﹣3）
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程：
在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。
缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。
稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。
回答下列问题：
（1）该合成反应中应采用__________加热。
（填标号）
A．热水浴B．酒精灯C．煤气灯D．电炉
（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的_______________________（填名称）。
（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。
（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是______________________________，以便过滤除去难溶杂质。
（5）④采用的纯化方法为____________。
（6）本实验的产率是_________%。
1.
（1）烧杯、量筒、托盘天平
（2）KCl（3）石墨（4）.0.09mol/L（5）.Fe3++e-=Fe2+
Fe-2e-=Fe2+Fe3+Fe（6）.取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，若溶液不出现血红色，说明活化反应完成
2
（1）.圆底烧瓶饱和食盐水
（2）.水浴加热Cl2+2OH−=ClO−+Cl−+H2O避免生成NaClO3（3）.吸收尾气（Cl2）AC（4）.过滤少量（冷）水洗涤（5）.紫小于
3.
（1）.B
（2）.球形无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化（3）.除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气2MnO4－+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O（4）.MnO2
（5）.苯甲酸升华而损失（6）.86.0％C（7）.重结晶
（6）由关系式C6H5COOH～KOH得，苯甲酸的纯度为：
×100%=86.0%；1.5mL甲苯理论上可得到苯甲酸的质量：
=1.72g，产品的产率为
×100%=50%；
4.
（1）.（回流）冷凝管防止升温太快、控制反应体系pH
（2）.防止暴沸
（3）.减小趁热过滤（4）.提高羟基乙酸钠的析出量（产率）
5
（1）.平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；NaOH溶液
（2）.在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶（3）.酸式C（4）.
BD
（4）设FeC2O4·2H2O的物质的量为xmol，Fe2（C2O4）3的物质的量为ymol，H2C2O4·2H2O的物质的量为zmol，步骤I中草酸根和Fe2+均被氧化，结合得失电子守恒有：
2KMnO4~5H2C2O4（C2O42-），KMnO4~5Fe2+，所以
，步骤II中Fe2+被氧化，由KMnO4~5Fe2+可知，
，联立二个方程解得：
z=2.5（cV1-3V2）×10-3，所以H2C2O4·2H2O的质量分数=
=
。
关于样品组成分析如下：
A．
时，H2C2O4·2H2O的质量分数=
=0，样品中不含H2C2O4·2H2O，由
和
可知，y≠0，样品中含Fe2（C2O4）3杂质，A错误；
B．
越大，由H2C2O4·2H2O的质量分数表达式可知，其含量一定越大，B正确；
C．Fe元素的物质的量=
，若步骤I中KMnO4溶液不足，则步骤I中有一部分Fe2+没有被氧化，不影响V2的大小，则
不变，则对于测得Fe元素的含量无影响，C错误；
D．结合C可知：
若KMnO4溶液浓度偏低，则消耗KMnO4溶液的体积V1、V2均偏大，Fe元素的物质的量偏大，则测得样品中Fe元素含量偏高，D正确。
6.
（1）.防止倒吸pH过高，Na2CO3、Na2S反应不充分；pH过低，导致Na2S2O3转化为S和SO2
（2）.BC（3）.①FBECG②防止碘挥发损失③Na2SO3、失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O
7.
（1）增加固液接触面积，提取充分沸石
（2）乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）
（3）乙醇沸点低，易浓缩AC（4）单宁酸水（5）升华
8.
（1）A
（2）BD分液漏斗、容量瓶（3）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）
（4）生成可溶的乙酰水杨酸钠（5）重结晶（6）60
解析（6）水杨酸分子式为C7H6O3，乙酰水杨酸分子式为C9H8O4，根据关系式法计算得：
C7H6O3~C9H8O4
138180
6.9gmm（C9H8O4）=（6.9g×180）/138=9g，则产率为
。
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