环境检测实验报告Word格式.docx

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0.5L/min

0.3L/min

100L/min

(六)、准备阶段

a:

样品准备

1、称量滤膜:

(1)每组5个×

10=60个,第①、②、⑥组多5个×

3=18个;

(2)称量;

(3)封装:

PM10。

2、装吸收夜:

(1)SO2吸收液KHgCl45ml;

(2)NOx吸收液1+4吸收液5ml;

(3)贴胶布,封好套管。

3、带好CrO3封氧化管。

b:

仪器准备

1、KC-6120型大气综合采样器

2、TSP切割器

3、PM10采样器切割器一套:

第①、②、③组

4、温度计

5、镊子

6、电源线

(七)、采样工作

1、采样方法

(1)气态污染物:

用大气采样器和液体吸收剂的浓缩采样法,用气泡吸收管进行样品的采集;

(2)颗粒物:

用采样器和切割器采样,用滤膜收集样品。

采样前,滤膜要求恒重。

2、样品的保存和运输

(1)对气体状态的样品,在阳光强烈的天气,应避免遇光分解;

(2)对颗粒状的样品,采集完毕,应将滤膜吸尘的一面朝里对折两次,成扇形,放在滤膜袋里,带回天平室恒重。

(八)、分析工作

按照国家环保总局规定的《空气和废气分析方法》进行。

1、NOx的分析

I

II

III

时段

9:

13:

16:

00~18:

内容

NOx标准曲线的绘制,样品吸光度的测定

2、PM10、TSP的分析

重量法,第二周称重。

3、SO2的分析

(1)SO2的标准曲线的绘制;

(2)样品吸光度的测定

测定时间

星期五(第二周)

星期三(第三周)

(九)、数据处理和统计

1、采样流量的换算

(1)刻度换算;

(2)换算成标准状态。

2、计算各段、各污染物的浓度

3、统计

(1)检出率

(2)超标率

(3)超标倍数

4、分析结果的表示

监测点名称

污染因子

PM10

1

浓度(mg/m3)

超标倍数

2

3

4

5

6

标准值

5、绘图

(1)污染物浓度日变化图

(2)莲华校区污染物的分布图

6、计算API

计算空气污染指数(API),描述空气质量状况。

实验

(一)大气中二氧化硫测定

(盐酸副玫瑰苯胺法)

一、实验原理

二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色络合物,比色测定。

主要干扰物为氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。

加入氨基磺酸氨可消除氮氧化物的干扰,采样后放置一段时间可使臭氧自行分解,加入磷酸和EDTA可以消除或减小重金属的干扰。

如在用10毫升吸收液时,69微克铁,10微克锰、10微克铜、22微克矾没有明显干扰。

环境大气中微量氨、硫化物及醛类不干扰。

本法检出限为0.03微克/毫升,当采样10升时,最低检出限为0.015mg/m3.

二、实验仪器

1、吸收管:

多孔筛板吸收管、小型冲击式吸收管或大型气泡吸收管,用于30分钟到1小时;

125毫升多孔筛板吸收瓶,应用于24小时采样。

2、大气采样器:

流量范围0—1升/分。

3、分光光度计。

三、试剂

所用水为除去氧化剂的重蒸馏水

1、0.04M四氯汞钾(TCM)吸收液;

2、0.6%氨基磺酸氨溶液;

3、0.2%甲醛溶液;

4、0.1N碘储备液;

5、0.01N碘溶液;

6、淀粉指示剂;

7、0.1000N碘酸标准溶液;

8、0.1N硫代硫酸钠储备液;

9、0.1N硫代硫酸钠溶液;

10、0.2%盐酸副玫瑰苯胺溶液;

11、0.016%对品红作用液;

12、0.016%对品红作用液;

13、1M盐酸溶液;

14、3M磷酸溶液;

15、1M醋酸—醋酸钠缓冲溶液。

四、采样

用多孔筛板吸收管,内装5毫升四氯甲汞吸收液,以0、5L/min流量,采气10—20L,在采样、运送、保存过程中,都应避免阳光直射。

五、步骤

1、标准曲线的绘制

取八支8毫升比色管,按下表配制标准色列

管号

7

8

二氧化硫标液(2ug/L)(mL)

0.60

1.00

1.40

1.60

1.80

2.20

2.70

四氯汞钾溶液(mL)

5.00

4.40

4.00

3.60

3.40

3.20

2.80

2.30

二氧化硫含量(ug)

1.2

2.0

2.8

3.2

3.6

4.4

5.4

0.6%氨基磺酸溶液

0.5

0.2%甲醛溶液

0.016%对品红作用液

1.50

2、样品测定

样品中若有浑浊物,应离心分离除去。

样品放置20分钟,以使臭氧分解。

将吸收管中吸收液全部移入10毫升比色管,用少量水洗涤吸收管,倒入比色管中,使总体积为5毫升。

再加0、50毫升氨基磺酸氨溶液,摇匀,放置十分钟以除去氮氧化物的干扰,以下步骤同标准曲线的绘制。

3.标准曲线制作和样品分析数据记录表(仅选了相关度最好的一组)

比色管

测得的吸光度

0.152

0.239

0.306

0.376

0.411

0.440

0.504

0.592

SO2含量(μg)

0.000

1.200

2.000

2.800

3.200

3.600

4.400

5.400

4.用Excel对以上数据进行线性回归,结果如下:

六、计算

数据记录:

样品编号

采样流量V0(L/min)

0.5

采样时间t(min)

60

采样温度T(K)

289.8

283.9

299.9

298.1

295.2

大气压P(Kp)

81

换算为参比状态下的采样体积:

Vr=

式中:

V0—采样流量V0,L/min;

t—连续监测时间,min;

T—采样点温度,℃;

P—采样点大气压,Kp;

算得参比状态下的采样体积Vr及实验室测得样品吸光度如下:

参比状态下的采样体积Vr(L)

24.655

25.167

23.824

23.968

24.204

样品吸光度(A-A0)-a

0.126

0.109

0.042

0.087

0.054

式中:

A―――样品溶液吸光度;

A0―――试剂空白液吸光度;

b―――回归方程式的斜率;

b=0.082

a------回归方程式的截距;

a=0.146

Vr―――换算为参比状态(25度,760毫米汞柱)下的采样体积,升

8:

009:

10:

0011:

12:

0013:

14:

0015:

15:

3016:

30

平均

SO浓度(mg/m3)

0.0623

0.0528

0.0215

0.0443

0.0272

0.0416

注意事项:

1、温度对显色有影响,温度越高,空白越大;

温度高时发色快,褪色也快,所以最好

 实验

(二)大气中氧化氮(换算为NO2)的测定

盐酸萘乙胺比色法

大气中氧化氮包括一氧化氮、二氧化氮等,在测定氧化氮浓度时,先用三氧化铬将一氧化氮氧化为二氧化氮。

二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸,与对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,比色测定。

使用称重法校准的二氧化氮参透管配制低浓度标准气体,测得NO2(气)→NO2(液)的转化系数为0.76,因此再计算结果时要除以系数0.76。

大气中二氧化氮浓度为氧化氮浓度的10倍时,对氧化氮的无干扰;

30倍时,使颜色有少许减退,在城市环境大气中,较少遇到这种情况。

臭氧浓度为氧化氮浓度的5倍时,对氧化氮的测定有干扰,在采样后3小时,使试液呈现微红色,影响较大。

过氧乙酰硝酸兹(PAN)使试剂显色而干扰,再一般环境大气PAN浓度甚底,不会导致显著的误差。

本法检出限001ug/mL,当采样体积为6L时,NO2最底检出浓度为0.01mg/m3.

1、多孔筛板吸收管;

2、大气采样器:

流量范围0-1L/min;

3、双求玻璃管;

4、分光光度计;

三、实验试剂

所有试剂均用不含亚硝酸盐的蒸馏水配制。

检测方法:

吸光液的吸光度不超过0.005。

1、吸收液;

2、三氧化铬————石英砂氧化管;

3、亚硝酸钠标准储备液;

4、亚硝酸钠标准溶液

用一个内装5mL采样用吸收液的多孔筛板吸收管,进气口接氧化管,并使管口微向下倾斜,以免潮湿空气将氧化试剂弄湿,污染后面的吸收管。

以0.3L/min分流量,避光采样至吸收液呈浅玫瑰红为止,采气量不少于6L

五、测定步骤

1、标准曲线的绘制

NO2标准溶液

(5ug/mL)(mL)

0.10

0.20

0.30

0.40

0.50

吸收原液(mL)

水  (mL)

0.90

0.80

0.70

NO2(ug)

1.0

1.5

2.5

3.0

摇均,避开阳光直射,放着15分钟。

用1厘米比色皿,于波长540纳米处,以水为参比,测定吸光度。

2、采样后,放15分钟,将吸收液转入比色皿中,同标准曲线的绘制方法测定吸光度。

3、NOx标准曲线制作和样品分析数据记录表(仅选了相关度最好的一组)

吸光度

00.1

00.92

0.178

0.272

0.364

0.454

0.541

4、根据以上数据制图,并给出标准曲线回归方程及相关系数R值.

根据以上数据绘制标准曲线如下:

0.3

14.844

15.152

14.344

14.431

14.572

样品吸光度(A-A0)

0.457

0.214

0.162

0.117

0.146

氧化氮(NO2mg/m3)=

A―――样品溶液吸光度;

A0――――试剂空白液吸光度;

B―――回归方程式的斜率;

Vr―――换算为参比状态下的采样体积,升;

0.76―――NO2-(气)换为NO2(液)的系数

计算结果数据

平均浓度

浓度

0.224

0.103

0.082

0.059

0.072

0.108

七、注意事项

1、配制吸收液时,应避免在空气中长时间暴露,以放吸收空气中氮氧化物,日光照射能使吸收液显色,应此在采样、运送、保存过程中,都应避光。

2、氧化管适合于在相对湿度30―70%时使用,大于70%时,应勤换氧化管;

小于30%时,使用前应用经过水面的潮湿空气通过氧化管,平衡1小时。

实验(三)大气中总悬浮物测定

一.实验原理

采集一定体积的大气样品,通过已恒重的滤膜,悬浮微颗粒阻留在滤膜上,根据采样滤膜之增重及采样体积,计算总悬浮微颗粒的浓度。

滤膜有效直径为80mm时,流量为7.2—9.6m3/h;

100mm时,流量为11.3—15m3/h,用以上流量采样,线速度为40—53cm/s.

二.实验仪器

1.采样设备:

THC-150III型大气综合采样器;

2.滤膜:

49型超细玻璃纤维滤膜或过氯乙烯滤膜;

3.分析天平;

4.镊子及装滤膜纸袋。

三.采样

1.滤膜准备

将滤膜称量至恒重放入纸袋中,备用

2.采样

将恒重的滤膜用镊子小心取出平放在滤膜采样夹的网板上(事先以擦净)。

若用过氯乙烯滤膜,需揭去衬纸,将毛面向上,以7.2m3/h流量采样。

如测定小时浓度,则每小时换一张滤膜;

如果测定日平均浓度,连续采集样品于一张滤膜上。

采样后,用镊子小心取下滤膜,尘面向里,对折两次,叠成扇形,放回纸袋中,并仔细记录采样条件。

采样高度3—5m,若在屋顶上采样,则应距屋顶1.5m,采样点应选择在不接近烟窗、仓料库、施工工地等局部污染源的地方,也不可靠近墙、树木及屋檐的地方。

四、称量及计算

将采样前的空白滤膜及采样后的样品滤膜置于恒温恒湿天平内,各袋分开放置,不可重叠。

平衡24小时后,称量滤膜重量,过一小时再称量,直至恒重。

记录数据如下:

滤膜W0(g)

0.3846

0.3900

0.4081

0.4065

0.3874

总重W(g)

0.3859

0.3910

0.4090

0.4077

0.3888

TSP重(g)

0.0013

0.0010

0.0009

0.0012

0.0014

TSP(mg/m3)=(w-w0)x100/vr

w----样品滤膜重量,克;

w0----空白滤膜重量,克;

vr-----换算为参比状态下的采样体积,立方米

TSP(mg/m3)

0.2038

0.1610

0.1483

0.2000

0.2324

0.1891

五、注意事项

1、滤膜上积尘较多或电源电压变化时,采样流量会有波动,应随时检查和调节流量。

2、抽气动力的排气口应放在滤膜采样夹的下方向必要时将排气口垫高,以避免排气将地面尘土扬起。

3、称量不带衬纸的过氯乙烯滤膜,在取放滤膜时,用金属镊子触一下天平盘,清除静电影响。

分析结果的表示

NOX

女生院

0.1891

倍数

0.277

0.7

0.630

标准值(二级)

0.15

9、绘图

(1)污染物浓度日变化图

SO2主要来源于锅炉的燃料的燃烧和昆明卷烟厂的燃料的燃烧,10:

00及下午2:

00—3:

00正是学校各食堂使用的高峰区,由于我们学校常年处于两处的下风向,所以这两个时段的SO2浓度比较高。

NOx物主要来源于汽车尾气,早晨来学校上班的教职工驾驶的轿车大量涌入校园,所以早晨NOx浓度很高。

(十)、计算API

基本计算式:

设I为某污染物的污染指数,C为该污染物的浓度。

则:

C大与C小:

在API分级限值表(表1)中最贴近C值的两个值,C大为大于C的限值,C小为小于C的限值。

I大与I小:

在下表中最贴近I值的两个值,I大为大于I的值,I小为小于I的值。

污染指数API分级限值表

污染指数

污染物浓度

In

500

1.000

2.620

0.940

400

0.875

2.100

0.750

300

0.625

1.600

0.565

200

0.500

0.250

0.150

100

0.300

0.100

50

0.120

0.050

这样我们计算出的API值如下:

监测因子

69

58

116

十、总结

1、结论:

由以上监测数据可知,我们学校环工院地带的校园空气质量为二级。

并且还可以看出SO2、NOx、TSP、PM10在不同时段的浓度有所不同,早上8:

00-9:

00和下午4:

00-5:

00浓度偏高,而在其他时段浓度有有所降低。

引起这种浓度变化的原因是:

早上8:

00是上下班的高峰期,此时汽车数目明显增多,尾气排放量急剧增加。

早上和下午温度较低,造成污染物不易扩散,也是一个重要的原因。

对策:

2、依据监测污染因子,我们可以得到以下几个对策:

1、减少燃料的使用,尽量使用清洁能源电能;

2、禁止或限制外车辆驶入校园即教学区。

3、增强公众环境意识。

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