环境检测实验报告Word格式.docx
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0.5L/min
0.3L/min
100L/min
(六)、准备阶段
a:
样品准备
1、称量滤膜:
(1)每组5个×
10=60个,第①、②、⑥组多5个×
3=18个;
(2)称量;
(3)封装:
PM10。
2、装吸收夜:
(1)SO2吸收液KHgCl45ml;
(2)NOx吸收液1+4吸收液5ml;
(3)贴胶布,封好套管。
3、带好CrO3封氧化管。
b:
仪器准备
1、KC-6120型大气综合采样器
2、TSP切割器
3、PM10采样器切割器一套:
第①、②、③组
4、温度计
5、镊子
6、电源线
(七)、采样工作
1、采样方法
(1)气态污染物:
用大气采样器和液体吸收剂的浓缩采样法,用气泡吸收管进行样品的采集;
(2)颗粒物:
用采样器和切割器采样,用滤膜收集样品。
采样前,滤膜要求恒重。
2、样品的保存和运输
(1)对气体状态的样品,在阳光强烈的天气,应避免遇光分解;
(2)对颗粒状的样品,采集完毕,应将滤膜吸尘的一面朝里对折两次,成扇形,放在滤膜袋里,带回天平室恒重。
(八)、分析工作
按照国家环保总局规定的《空气和废气分析方法》进行。
1、NOx的分析
I
II
III
时段
9:
13:
16:
00~18:
内容
NOx标准曲线的绘制,样品吸光度的测定
2、PM10、TSP的分析
重量法,第二周称重。
3、SO2的分析
(1)SO2的标准曲线的绘制;
(2)样品吸光度的测定
测定时间
星期五(第二周)
星期三(第三周)
(九)、数据处理和统计
1、采样流量的换算
(1)刻度换算;
(2)换算成标准状态。
2、计算各段、各污染物的浓度
3、统计
(1)检出率
(2)超标率
(3)超标倍数
4、分析结果的表示
监测点名称
污染因子
PM10
1
浓度(mg/m3)
超标倍数
2
3
4
5
6
标准值
5、绘图
(1)污染物浓度日变化图
(2)莲华校区污染物的分布图
6、计算API
计算空气污染指数(API),描述空气质量状况。
实验
(一)大气中二氧化硫测定
(盐酸副玫瑰苯胺法)
一、实验原理
二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色络合物,比色测定。
主要干扰物为氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。
加入氨基磺酸氨可消除氮氧化物的干扰,采样后放置一段时间可使臭氧自行分解,加入磷酸和EDTA可以消除或减小重金属的干扰。
如在用10毫升吸收液时,69微克铁,10微克锰、10微克铜、22微克矾没有明显干扰。
环境大气中微量氨、硫化物及醛类不干扰。
本法检出限为0.03微克/毫升,当采样10升时,最低检出限为0.015mg/m3.
二、实验仪器
1、吸收管:
多孔筛板吸收管、小型冲击式吸收管或大型气泡吸收管,用于30分钟到1小时;
125毫升多孔筛板吸收瓶,应用于24小时采样。
2、大气采样器:
流量范围0—1升/分。
3、分光光度计。
三、试剂
所用水为除去氧化剂的重蒸馏水
1、0.04M四氯汞钾(TCM)吸收液;
2、0.6%氨基磺酸氨溶液;
3、0.2%甲醛溶液;
4、0.1N碘储备液;
5、0.01N碘溶液;
6、淀粉指示剂;
7、0.1000N碘酸标准溶液;
8、0.1N硫代硫酸钠储备液;
9、0.1N硫代硫酸钠溶液;
10、0.2%盐酸副玫瑰苯胺溶液;
11、0.016%对品红作用液;
12、0.016%对品红作用液;
13、1M盐酸溶液;
14、3M磷酸溶液;
15、1M醋酸—醋酸钠缓冲溶液。
四、采样
用多孔筛板吸收管,内装5毫升四氯甲汞吸收液,以0、5L/min流量,采气10—20L,在采样、运送、保存过程中,都应避免阳光直射。
五、步骤
1、标准曲线的绘制
取八支8毫升比色管,按下表配制标准色列
管号
7
8
二氧化硫标液(2ug/L)(mL)
0.60
1.00
1.40
1.60
1.80
2.20
2.70
四氯汞钾溶液(mL)
5.00
4.40
4.00
3.60
3.40
3.20
2.80
2.30
二氧化硫含量(ug)
1.2
2.0
2.8
3.2
3.6
4.4
5.4
0.6%氨基磺酸溶液
0.5
0.2%甲醛溶液
0.016%对品红作用液
1.50
2、样品测定
样品中若有浑浊物,应离心分离除去。
样品放置20分钟,以使臭氧分解。
将吸收管中吸收液全部移入10毫升比色管,用少量水洗涤吸收管,倒入比色管中,使总体积为5毫升。
再加0、50毫升氨基磺酸氨溶液,摇匀,放置十分钟以除去氮氧化物的干扰,以下步骤同标准曲线的绘制。
3.标准曲线制作和样品分析数据记录表(仅选了相关度最好的一组)
比色管
测得的吸光度
0.152
0.239
0.306
0.376
0.411
0.440
0.504
0.592
SO2含量(μg)
0.000
1.200
2.000
2.800
3.200
3.600
4.400
5.400
4.用Excel对以上数据进行线性回归,结果如下:
六、计算
数据记录:
样品编号
采样流量V0(L/min)
0.5
采样时间t(min)
60
采样温度T(K)
289.8
283.9
299.9
298.1
295.2
大气压P(Kp)
81
换算为参比状态下的采样体积:
Vr=
式中:
V0—采样流量V0,L/min;
t—连续监测时间,min;
T—采样点温度,℃;
P—采样点大气压,Kp;
算得参比状态下的采样体积Vr及实验室测得样品吸光度如下:
参比状态下的采样体积Vr(L)
24.655
25.167
23.824
23.968
24.204
样品吸光度(A-A0)-a
0.126
0.109
0.042
0.087
0.054
式中:
A―――样品溶液吸光度;
A0―――试剂空白液吸光度;
b―――回归方程式的斜率;
b=0.082
a------回归方程式的截距;
a=0.146
Vr―――换算为参比状态(25度,760毫米汞柱)下的采样体积,升
8:
009:
10:
0011:
12:
0013:
14:
0015:
15:
3016:
30
平均
SO浓度(mg/m3)
0.0623
0.0528
0.0215
0.0443
0.0272
0.0416
注意事项:
1、温度对显色有影响,温度越高,空白越大;
温度高时发色快,褪色也快,所以最好
实验
(二)大气中氧化氮(换算为NO2)的测定
盐酸萘乙胺比色法
大气中氧化氮包括一氧化氮、二氧化氮等,在测定氧化氮浓度时,先用三氧化铬将一氧化氮氧化为二氧化氮。
二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸,与对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,比色测定。
使用称重法校准的二氧化氮参透管配制低浓度标准气体,测得NO2(气)→NO2(液)的转化系数为0.76,因此再计算结果时要除以系数0.76。
大气中二氧化氮浓度为氧化氮浓度的10倍时,对氧化氮的无干扰;
30倍时,使颜色有少许减退,在城市环境大气中,较少遇到这种情况。
臭氧浓度为氧化氮浓度的5倍时,对氧化氮的测定有干扰,在采样后3小时,使试液呈现微红色,影响较大。
过氧乙酰硝酸兹(PAN)使试剂显色而干扰,再一般环境大气PAN浓度甚底,不会导致显著的误差。
本法检出限001ug/mL,当采样体积为6L时,NO2最底检出浓度为0.01mg/m3.
1、多孔筛板吸收管;
2、大气采样器:
流量范围0-1L/min;
3、双求玻璃管;
4、分光光度计;
三、实验试剂
所有试剂均用不含亚硝酸盐的蒸馏水配制。
检测方法:
吸光液的吸光度不超过0.005。
1、吸收液;
2、三氧化铬————石英砂氧化管;
3、亚硝酸钠标准储备液;
4、亚硝酸钠标准溶液
用一个内装5mL采样用吸收液的多孔筛板吸收管,进气口接氧化管,并使管口微向下倾斜,以免潮湿空气将氧化试剂弄湿,污染后面的吸收管。
以0.3L/min分流量,避光采样至吸收液呈浅玫瑰红为止,采气量不少于6L
五、测定步骤
1、标准曲线的绘制
1
2
3
4
5
6
7
NO2标准溶液
(5ug/mL)(mL)
0.10
0.20
0.30
0.40
0.50
吸收原液(mL)
水 (mL)
0.90
0.80
0.70
NO2(ug)
1.0
1.5
2.5
3.0
摇均,避开阳光直射,放着15分钟。
用1厘米比色皿,于波长540纳米处,以水为参比,测定吸光度。
2、采样后,放15分钟,将吸收液转入比色皿中,同标准曲线的绘制方法测定吸光度。
3、NOx标准曲线制作和样品分析数据记录表(仅选了相关度最好的一组)
吸光度
00.1
00.92
0.178
0.272
0.364
0.454
0.541
4、根据以上数据制图,并给出标准曲线回归方程及相关系数R值.
根据以上数据绘制标准曲线如下:
0.3
14.844
15.152
14.344
14.431
14.572
样品吸光度(A-A0)
0.457
0.214
0.162
0.117
0.146
氧化氮(NO2mg/m3)=
A―――样品溶液吸光度;
A0――――试剂空白液吸光度;
B―――回归方程式的斜率;
Vr―――换算为参比状态下的采样体积,升;
0.76―――NO2-(气)换为NO2(液)的系数
计算结果数据
平均浓度
浓度
0.224
0.103
0.082
0.059
0.072
0.108
七、注意事项
1、配制吸收液时,应避免在空气中长时间暴露,以放吸收空气中氮氧化物,日光照射能使吸收液显色,应此在采样、运送、保存过程中,都应避光。
2、氧化管适合于在相对湿度30―70%时使用,大于70%时,应勤换氧化管;
小于30%时,使用前应用经过水面的潮湿空气通过氧化管,平衡1小时。
实验(三)大气中总悬浮物测定
一.实验原理
采集一定体积的大气样品,通过已恒重的滤膜,悬浮微颗粒阻留在滤膜上,根据采样滤膜之增重及采样体积,计算总悬浮微颗粒的浓度。
滤膜有效直径为80mm时,流量为7.2—9.6m3/h;
100mm时,流量为11.3—15m3/h,用以上流量采样,线速度为40—53cm/s.
二.实验仪器
1.采样设备:
THC-150III型大气综合采样器;
2.滤膜:
49型超细玻璃纤维滤膜或过氯乙烯滤膜;
3.分析天平;
4.镊子及装滤膜纸袋。
三.采样
1.滤膜准备
将滤膜称量至恒重放入纸袋中,备用
2.采样
将恒重的滤膜用镊子小心取出平放在滤膜采样夹的网板上(事先以擦净)。
若用过氯乙烯滤膜,需揭去衬纸,将毛面向上,以7.2m3/h流量采样。
如测定小时浓度,则每小时换一张滤膜;
如果测定日平均浓度,连续采集样品于一张滤膜上。
采样后,用镊子小心取下滤膜,尘面向里,对折两次,叠成扇形,放回纸袋中,并仔细记录采样条件。
采样高度3—5m,若在屋顶上采样,则应距屋顶1.5m,采样点应选择在不接近烟窗、仓料库、施工工地等局部污染源的地方,也不可靠近墙、树木及屋檐的地方。
四、称量及计算
将采样前的空白滤膜及采样后的样品滤膜置于恒温恒湿天平内,各袋分开放置,不可重叠。
平衡24小时后,称量滤膜重量,过一小时再称量,直至恒重。
记录数据如下:
滤膜W0(g)
0.3846
0.3900
0.4081
0.4065
0.3874
总重W(g)
0.3859
0.3910
0.4090
0.4077
0.3888
TSP重(g)
0.0013
0.0010
0.0009
0.0012
0.0014
TSP(mg/m3)=(w-w0)x100/vr
w----样品滤膜重量,克;
w0----空白滤膜重量,克;
vr-----换算为参比状态下的采样体积,立方米
TSP(mg/m3)
0.2038
0.1610
0.1483
0.2000
0.2324
0.1891
五、注意事项
1、滤膜上积尘较多或电源电压变化时,采样流量会有波动,应随时检查和调节流量。
2、抽气动力的排气口应放在滤膜采样夹的下方向必要时将排气口垫高,以避免排气将地面尘土扬起。
3、称量不带衬纸的过氯乙烯滤膜,在取放滤膜时,用金属镊子触一下天平盘,清除静电影响。
分析结果的表示
NOX
女生院
0.1891
倍数
0.277
0.7
0.630
标准值(二级)
0.15
9、绘图
(1)污染物浓度日变化图
SO2主要来源于锅炉的燃料的燃烧和昆明卷烟厂的燃料的燃烧,10:
00及下午2:
00—3:
00正是学校各食堂使用的高峰区,由于我们学校常年处于两处的下风向,所以这两个时段的SO2浓度比较高。
NOx物主要来源于汽车尾气,早晨来学校上班的教职工驾驶的轿车大量涌入校园,所以早晨NOx浓度很高。
(十)、计算API
基本计算式:
设I为某污染物的污染指数,C为该污染物的浓度。
则:
C大与C小:
在API分级限值表(表1)中最贴近C值的两个值,C大为大于C的限值,C小为小于C的限值。
I大与I小:
在下表中最贴近I值的两个值,I大为大于I的值,I小为小于I的值。
污染指数API分级限值表
污染指数
污染物浓度
In
500
1.000
2.620
0.940
400
0.875
2.100
0.750
300
0.625
1.600
0.565
200
0.500
0.250
0.150
100
0.300
0.100
50
0.120
0.050
这样我们计算出的API值如下:
监测因子
69
58
116
十、总结
1、结论:
由以上监测数据可知,我们学校环工院地带的校园空气质量为二级。
并且还可以看出SO2、NOx、TSP、PM10在不同时段的浓度有所不同,早上8:
00-9:
00和下午4:
00-5:
00浓度偏高,而在其他时段浓度有有所降低。
引起这种浓度变化的原因是:
早上8:
00是上下班的高峰期,此时汽车数目明显增多,尾气排放量急剧增加。
早上和下午温度较低,造成污染物不易扩散,也是一个重要的原因。
对策:
2、依据监测污染因子,我们可以得到以下几个对策:
1、减少燃料的使用,尽量使用清洁能源电能;
2、禁止或限制外车辆驶入校园即教学区。
3、增强公众环境意识。