完整word版广东海洋大学仪器分析考试答案Word格式文档下载.docx
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D.柱的效能。
属于质量型检测器的是（B）
B.火焰光度和氢焰离子化检测器；
D.火焰光度和电子捕获检测器。
12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？
（
A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速
D.（A）、
13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（
A.没有变化，B.变宽，C.变窄，
14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（
C.改变色谱柱的柱温
（B）和（C）
B）。
D.不成线性
D）
C.固定液的沸点。
D.固定液的最高使用温度
A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。
15、分配系数与下列哪些因素有关（D）
A.与温度有关；
B.与柱压有关；
C.与气、液相体积有关；
D.与组分、固定液的热力学性质有关。
二、填空题
1.在一定温度下，采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物，低碳数的有机化合物先流出色谱柱,
高碳数的有机化合物后流出色谱柱。
2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中
检测器中产生信号。
3.气相色谱分析中，分离非极性物质，一般选用非极性固定液,试样中各组分按沸点的高低分离,沸点低的组分先流出色谱柱，沸点高的组分后流出色谱柱。
4.在一定的测量温度下，采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物
低沸点的有机化合物先流出色谱柱,高沸
点的有机化合物后流出色谱柱。
5、气相色谱分析中，分离极性物质，一般选用极性固定液，试样中各组分按极性的大小分离,极性小的组分先流出色谱柱，极性大的组分后流出色谱柱。
6、在气相色谱中，常以理论塔板数（n）和理论塔板高度（H）来评价色谱柱效能，有时也用单位柱长（m）、有效塔
板理论数（n有效）表示柱效能。
7、在线速度较低时，分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量大的气体作载气，以提高柱效。
8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是分配系数。
如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是
9、描述色谱柱效能的指标是理论塔板数，柱的总分离效能指标是分离度。
10、气相色谱的浓度型检测器有TCD,ECD;
质量型检测器有
使用氢气或者氦气气体时灵敏度较高;
FID对大多有机物的测定灵敏度较高;
三•判断题
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
容量因子。
FPD;
其中TCD
ECD只对有电负性的物质有响应。
FID
组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。
速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。
在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。
分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。
在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。
根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A=0。
采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。
色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。
毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。
V
X
））））
10.毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；
柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。
第4章电位分析法一、选择题
A
C
9.
下列参量中，不属于电分析化学方法所测量的是电容
电动势B电流C
列方法中不属于电化学分析方法的是
电位分析法B伏安法
分电解池阴极和阳极的根据是（
电极电位B电极材料
H玻璃电极膜电位的产生是由于（
离子透过玻璃膜
离子得到电子
电量
D
）
库仑分析法
D电子能谱
璃电极IUPAC分类法中应属于（B
单晶膜电极B非晶体膜电极
测定溶液pH时，所用的参比电极是：
（
饱和甘汞电极B银-氯化银电极
璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡
A）
B电子的得失
D溶液中H+和硅胶层中的H+发生交换
电极反应
D离子浓度
多晶膜电极
玻璃电极
D硬质电极
24小时以上，其目的是:
D铂电极
清除不对称电位B清除液接电位
清洗电极D使不对称电位处于稳定
体膜离子选择电极的灵敏度取决于（B）
响应离子在溶液中的迁移速度B膜物质在水中的溶解度
行营离子的活度系数D晶体膜的厚度
氟离子选择电极测定溶液中F-离子的含量时，主要的干扰离子是（C
Cl-BBr-COH-DNO3-
10.实验测定溶液pH值时，都是用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何种的影响。
A不对称电位B液接电位C温度D不对称电位和液接电位
11.pH玻璃电极产生的不对称电位来源于（A）
A内外玻璃膜表面特性不同B内外溶液中H浓度不同
C内外溶液的H+活度系数不同D内外参比电极不一样
12.用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为
A体积要大，其浓度要高B体积要小，其浓度要低
C体积要大，其浓度要低D体积要小，其浓度要高
13.
B
B估计共存离子的干扰程度
D计算电极的响应斜率
为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为：
（C）
曲线的最小斜率（最负值）点
E/V为零时的点
离子选择电极的电位选择性系数可用于（A估计电极的检测限C校正方法误差
14.在电位滴定中，以E/V—V（E为电位，V
A曲线的最大斜率（最正值）点B
C曲线的斜率为零时的点D
_扩散电位,它没有—强制性和—选择性，而渗透膜,
产生双电层，形成—膜电位。
F-浓度时，对较复杂的试液需要加入—TISAB试剂，其目
pH范围内，避免｛或OH干
1.正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为只能让某种离子通过，造成相界面上电荷分布不均2.用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中
pHx二
0一292来表示。
用pH玻璃电极测定酸度时，测.,这种现象称为_酸差。
测定强碱时，测得的pH值比实
的有第一维持试样与标准试液有恒定的离子活度；
第二使试液在离子选择电极适合的扰；
第三使被测离子释放成为可检测的游离离子。
—
3.用直读法测定试液的pH值，其操作定义可用式定强酸溶液时,测得的pH比实际数值_偏高
际数值_偏低,这种现象称为—碱差。
4.由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极，晶体中F是电荷的传递者，_La是固定在膜相中不参与
电荷的传递，内参比电极是AglAgCI,内参比电极由O.lmol/LNaCI和O.lmol/LNaF溶液
组成。
5•在电化学分析方法中，由于测量电池的参数不同而分成各种方法：
测量电动势为_电位分析法;
测量电流随
电压变化的是_伏安法_，其中若使用__滴汞电极的则称为_极谱法;
测量电阻的方法称为_电导分析
法;
测量电量的方法称为_库伦分析法。
6.电位法测量常以待测试液作为电池的电解质溶液，浸入两个电极，一个是指示电极，另
一个是参比电极，在零电流条件下，测量所组成的原电池—电动势。
7
抗干扰
.离子选择电极的选择性系数表明A离子选择电极抗—B—离子干扰的能力。
系数越小表明
的能力越强。
，浓度要—高—，目的
8•离子选择电极用标准加入法进行定量分析时，对加入的标准溶液要求体积要
是__减小稀释效应
三、判断题
1.晶体膜电极具有很高的选择性，这是因为晶体膜只让特定离子穿透而形成一定的电位。
（X）
2.玻璃膜电极使用前必须浸泡24h在玻璃表面形成能进行H十离子交换的水化膜，故所有膜电极使用前都必须
浸泡较长时间。
3•离子选择电极的电位与待测离子活度成线形关系。
4•改变玻璃电极膜的组成可制成对其他阳离子响应的玻璃电极。
（V）
5.Kij称为电极的选择性系数，通常Kij<
<
1,Kij值越小，表明电极的选择性越高。
6.离子选择性电极的选择性系数在严格意义上来说不是一个常数，仅能用来评价电极的选择性并估算干扰离子产生的误差大小。
7.待测离子的电荷数越大，测定灵敏度也越低，产生的误差越大，故电位法多用于低价离子测
定。
8.用总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）保持溶液的离子强度相对稳定，故在所有电位测定方法中都必须加人
TISAB。
（X）
9•测定溶液的pH通常采用比较的方法，原因是由于缺乏标准的pH溶液。
10•标准加人法中，所加人的标准溶液的体积要小，浓度相对要大。
第8章原子吸收光谱分析
一、选择题
1.空心阴极灯的主要操作参数是（A）
D内充气体的压力
A灯电流B灯电压C阴极温度
2.在原子吸收测量中，遇到了光源发射线强度很高，测量噪音很小，但吸收值很低，难以读数的情况下，采取了
下列一些措施，指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的（A
A改变灯电流B调节燃烧器高度C扩展读数标尺
3.原子吸收分析对光源进行调制，主要是为了消除（B）
A光源透射光的干扰B原子化器火焰的干扰
C背景干扰D物理干扰
4.影响原子吸收线宽度的最主要因素是（D）
A自然宽度B赫鲁兹马克变宽C斯塔克变宽D
5.原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰
A盐酸B磷酸C钠D镁
6.空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是（D）
A阴极材料B阳极材料C内充气体D灯电流
7.在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当
A加入释放剂B加入保护剂C提高火焰温度D改变光谱通带
8.在原子吸收法中，能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是（B）
A热变宽B压力变宽C自吸变宽D场致变宽
9.在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析？
A工作曲线法B内标法石墨炉原子化的升温程序如下：
A灰化、干燥、原子化和净化
C干燥、灰化、原子化和净化
D增加狭缝宽度
多普勒变宽
?
（B）
10.
原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量
A释放剂B缓冲剂空心阴极灯内充的气体是
A大量的空气B
C少量的空气D
13.在火焰原子吸收光谱法中
A钠B钽C
14.在原子吸收光谱法分析中
11.
12.
A物理干扰B化学干扰
15.原子吸收分光光度计中常用的检测器是
A光电池B光电管
、填空题
C标准加入法
C）
干燥、灰化、净化和原子化
灰化、干燥、净化和原子化
通常需加入适量的钠盐，这里钠盐被称为（C）
D间接测定法
C消电离剂D保护剂
（D）
大量的氖或氩等惰性气体
少量的氖或氩等惰性气体
测定下述哪种元素需采用乙炔--氧化亚氮火焰（B）钾D镁
能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是
C电离干扰D背景干扰
（C）
C光电倍增管
D感光板
1.在原子吸收光谱中，为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源，常用的是求。
2.空心阴极灯的阳极一般是
气体。
空心阴极_灯,
符合上述要
钨棒
而阴极材料则是
彳寺测元素—,管内通常充有
低压惰性
3.在通常得原子吸收条件下，吸收线轮廓主要受
变宽得影响。
4.在原子吸收分光光度计中，
心频率。
5.原子化器的作用是将试样
化法和_
6.在原子吸收法中，来代替。
7.火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用—
者是—原子吸收，后者是—分子吸收
连续光源。
8•在原子吸收法中，提高空心阴极灯的灯电流可增加_
吸随之增大，同时会使发射线变宽。
9•原子吸收法测定钙时，为了抑制PO43-的干扰，常加入的释放剂为_La3+;
测定镁时，为了抑制Al3+的干
扰，常加入的释放剂为_Sr2+;
测定钙和镁时，为了抑制Al3+的干扰，常加入保护剂—EDTA。
10•原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的灵敏度，其原因是氘灯的连
续辐射可被产生背景的分子吸收，基态原子也吸收连续辐射，但其吸收度可忽略。
多普勒（热变宽）
和劳伦茨（压力或碰撞）
为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量,
蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气
—非火焰原子化法。
由于吸收线半宽度很窄，因此测量
即谱线半宽度
，原子化的方法有
积分吸收—有困难，所以采用测量
火焰原子
峰值吸收
_吸收—原理进行分析的方法，但二者有本质区别，前，所用的光源，前者是—锐线光源，后者是
发光强度
，但若灯电流过大，则.
统。
原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的。
实现峰值吸收的条件之一是：
发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。
原子光谱理论上应是线光谱，原子吸收峰具有一定宽度的原因主要是由于光栅的分光能力不够所致。
X）
原子吸收线的变宽主要是由于自然变宽所导致的。
在原子吸收光谱分析中，发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致，故原子吸收分光光度计中不需要分光系（X）
6•空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同。
（V）
7.火焰原子化器的作用是将离子态原子转变成原子态，原子由基态到激发态的跃迁只能通过光辐射发生。
（X）
8.根据玻耳兹曼分布定律进行计算的结果表明，原子化过程时，所有激发能级上的原子数之和相对于基态原子总
数来说很少。
9.石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，所以试样用量少。
10•贫燃火焰也称氧化焰，即助燃气过量。
过量助燃气带走火焰中的热量，使火焰温度降低，属元素的测定。
第9章紫外吸收光谱分析
1.在紫外-可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰
A消失B精细结构更明显
2.紫外光度分析中所用的比色杯是用（
A玻璃B盐片
3.下列化合物中，同时有2#,
A一氯甲烷B
4.许多化合物的吸收曲线表明，
氘灯或氢灯
钨灯
V）
适用于易电离的碱金
C位移
C石英
分裂材料制成的。
D有机玻璃
兀一＞开，口Tcr跃迁的化合物是（B
C1,3-丁烯D甲醇
它们的最大吸收常常位于200—400nm之间，对这一光谱区应选用的光源为
丙酮
波长变短
谱带蓝移
能斯特灯空心阴极灯灯
5.助色团对谱带的影响是使谱带
A波长变长B
C波长不变D
6.对化合物CH3COCH=C（GH2的沖T冥*跃迁，当在下列溶剂中测定，谱带波长最短的是
A环己烷B氯仿C甲醇D
7.指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？
A热电偶B光电倍增管
8.紫外-可见吸收光谱主要决定于（
A分子的振动、转动能级的跃迁
C原子的电子结构
1.在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器，现有下面三种材料的容器，各适用的光区为：
石英比色皿用于紫外区
（2）玻璃比色皿用于可见区
2.在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的光源，下面三种光源，各适用的光区为：
可见区
（2）氢灯用于—紫外区
3.紫外-可见分光光度测定的合理吸光范围应为—：
对误差较小。
4.紫外-可见光分光光度计所用的光源是—氕灯_
5.在紫外-可见吸收光谱中，一般电子能级跃迁类型为
甲醇
水
D光电管
光电池
分子的电子结构
原子的外层电子能级间跃迁
200-800nm
（1）
o—
>
b
跃迁，
对应
真空紫外
光谱区
⑵
n—
c
跃迁,
远紫外
⑶
兀一
*
-r
紫外
⑷
->
》
近紫外
和
钨灯用于
。
这是因为在该区间
_浓度测量的相
两种.
6.共轭二烯烃在己烷溶剂中久:
書=219nm,改用乙醇作溶剂时入max比219nm大原因是该吸收是由
—＞兀跃迁引起，在乙醇中，该跃迁类型的激发态比基态的稳定性—大。
1.有机化合物在紫外一可见光区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。
（V）
2.不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞
线。
3.区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析法。
4.由共扼体系兀一＞开跃迁产生的吸收带称为K吸收带。
5.紫外一可见吸收光谱是分子中电能能级变化产生的，振动能级和转动能级不发生变化。
6.极性溶剂一般使吸收带发生红移，使科T分吸收带发生蓝移。
7.在紫外光谱中，发色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。
第二部分：
《仪器分析》（朱明华第四版）习题选解
1.简要说明气相色谱分析的基本原理
答：
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶
解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？
各有什么作用？
气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.
气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统.
进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中.
8.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标？
分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。
9•能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？
为什么？
不能，有效塔板数仅表示柱效能的高低，柱分离能力发挥程度的标志，而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异。
20.在一根2m长的硅油柱上，分析一个混合物，得到以下数据：
苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为1'
20“,2‘2”及
3'
1“；
半峰宽为6.33'
8'
・73'
12.3‘，’求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。
2=885
解：
苯：
n=5.54（tR/Y1/2）=5.54X（80/6.33）
H=L/n=200/885=.23cm
2=1082
甲苯：
n=5.54（tR/Y1/2）2=5.54X（122/8.73）
2
=1200
H=L/n=200/1082=.18cm
乙苯：
n=5.54（tR/Y1/2）2=5.54X（181/12.3）
H=L/n=200/1200=.17cm
21.
在-帳3m世的色谱柱上，分离一梯品，得如下的色谱厨及数艰:
用组分2计算色谱柱的理论塔扳数，
求调整保留吋间（k.及f
若需达到分怫率R*1-5,所需的最短te长为几来I
■17min—-
（1）从图中可以看出，tR2=17min,丫2=1min,
22
n=16（tR2/Y2）=16X（17/1）=4624
（2）tR1=tR1-tM=14-1=13mint'
R2=tR2-tM=17-1=16min
⑶相对保留值a=t'
R2/t'
R1=16/13=1.231
通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm,
L=16R[[a/（a-1）]2•H有效
=16X1.52X[（1.231/（1.231-1）]2X0.1
=102.2cm?
1m
22.分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11,柱的有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分
离？
L=16R2[[a/（a-1）]2•H有效
=16X1.52X[（1.11/（1.11-1）]2X0.1
=366.6cm?
4m
23.载气流量为25mL•min"
进样量为0.5mL饱和苯蒸气，其质量经计算为0.11mg，得到的色谱峰的实测面积为
384mV-s.求该热导检测器的灵敏度。
热导检测器是浓度型检测器，其灵敏度为：
Sc=qv,oA/m=20X384/60/0.11=1554.5mV-mL-mg
组分
保留时间/min
峰宽/min
空气
0.5
0.2
丙烯（P）
3.5
0.8
丁烯（B）
4.8
1
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