DX120离子色谱仪操作手册Word文档下载推荐.docx
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双柱115V/60HzP/N50102P/N50202
100V/50HzP/N50105P/N50205
230V/50HzP/N50108P/N50208
*选择时应注意仪器安装地使用的电压与频率。
1.1关于本手册
1.简介介绍了DX-120和本手册中的一些规定和安全提
示信息；
2.描述描述了DX-120的工作特性，色谱流路和一些控
制方式；
3.操作和保养提供了操作和日常保养步骤；
4.故障排除列出了故障现象以及分步地寻找和排除故障的
方法；
5.维修提供了日常维修和零部件更换的分解步骤；
附录A技术指标列出DX-120的技术指标；
附录B安装描述任何安装DX-120。
1.1.1字形和规定
*首字母大写的黑体字代表前面板上的键；
如：
PressPumptoturnonthepump.
*大写的黑体字代表前面板上显示的信息，如：
LEAKALARMdisplaywhenaleakoccurs.
*大写的斜体字代表前面板上的一组键，如：
UsethebuttonsintheDISPLAYgrouptoselectthe
typeofinformationshownonscreen.
*当使用DIP开关的设置来控制某种功能时，该开关和所
设置的位置用括号表示，如：
（SW1-3）表示“开关1”的第“3”号位置。
（SW2－5,6,7,8）表示“开关2”的第“5、6、7、
8”号位置。
1.1.2安全信息和注释
本仪器的设计符合ICE1010中对测量、控制和实验室使用的电子学设备的安全要求。
本手册中包含一些警告和提请注意的信息，这些信息可以提示当下述情况发生时会造成哪些对人体或仪器的损害。
安全信息以黑体字显示。
1.2相关的手册
在安装和操作DX-120仪器之前，您可能还需要读一些您的仪器中包括的非DX-120配置的相关部件的手册，如：
*4400或4600积分仪使用指南
（4400积分仪手册DocumentNo.034200）
（4600积分仪手册DocumentNo.034408）
*AS40自动进样器操作手册
（DocumentNo.034970）
*Dionex卡式接头的安装说明（Doc.No.034213）
*PeakNet软件使用指南（Doc.No.034914）
*PeakNet系统的安装（Doc.No.034941）
2.仪器介绍
2.1操作特性
图2-1和图2-2展示了DX-120的主要操作功能。
图2-1.DX－120外形图
图2-2.DX－120内部结构示意图
2.1.1前控制面板
面板上的LCD液晶显示展示出仪器的状态和报警时的情况和信息。
通过按下标有DISPLAY的一组键中的一个来选择要显示的信息内容。
其余的键控制DX-120的操作。
图2-3.DX－120控制面板
键功能
DISPLAY
FlowSetting显示泵流速的设置，0～4.5ml/min。
Pressure显示泵的压力传感器的读数（0～4000psi）。
提示：
默认的压力单位是MPa，设置DIP
开关SW1－4ON（详见附录B）。
TotalCond显示本底电导的读数（0～999.9S）。
OffsetCond显示当前补偿的电导读数
（－999.9S～999.9S）。
RECORDER
Mark为模拟输出提供一个标记信号，它是满刻度
的10％。
FullScale供一个100％满刻度模拟信号。
持续按住此
键，则输出一个满量程信号，以此标定记录
仪。
满刻度信号的默认输出为1伏。
Zero按住此键可将模拟信号输出降为零，用以标
识记录仪的零点。
COMPONENTON/OFF
EluentPresure对淋洗液瓶加压或排气，DX－120处于
自动状态时，此键失效.。
（详见Local/Remote）
Pump泵的开关，此键在手动或自动时均有效。
SRS电流的开关，同时也可以控制DS4。
双柱
系统中，控制被选中的抑制器（见2.2.1）。
SYSTEMCONTROL
Local/Rmote选择手动或自动控制方式：
手动是通过前面
板控制；
自动是通过DXLAN用PeakNet
色谱工作站控制，它显示在屏幕的右下角。
AlarmReset此键右侧的红色指示灯表明报警，具体内
容显示在屏幕上方，按键后可清除警报；
如
果故障未被排除，15秒后将再次报警。
AutoOffset补偿背景电导值。
开机后系统平衡期间，屏
幕显示背景电导值（即进样前淋洗液的电导
值），按键后，补偿此时的电导读数，将基
线调至零点。
Load/Inject控制装样/进样的转换，状态显示在屏幕左
下角。
进样后1分钟，进样阀返回装样状
态。
DX－120处于自动状态时，此键失效
（详见Local/Remote）。
当进样阀从Load切换至Inject时，
DX－120具有如下功能：
×
发出一个标记信号至模拟信号输出
（SW4－7）；
进行自动补偿（SW3－3）；
发出一个表明进样的TTL信号。
COLUMNSELECTION（此键仅在双柱系统中有效）
ColumnA在分离柱选择模式中，将柱B切换至柱A
（见2.2.1）；
在淋洗液选择模式中，将淋洗
液切换至A通道（见2.2.2）；
ColumnB在分离柱选择模式中，将柱A切换至柱B
液切换至B通道（见2.2.2）；
DX－120处于自动状态时，以上键失效（详见Local/Remote）。
表2-1.键盘功能介绍
2.1.2泵
泵的位置在机箱内部右侧，前面有调节流速的旋钮，可在0.5~4.5mL/min的范围内调节。
淋洗液节省模式
如果DX－120运行90分钟期间没有收到任何来自前面板或工作站的控制信号，流速自动减至原流速的1/20，SRS的电流进行开、关循环，泵和SRS的指示灯闪烁。
按任一键即恢复正常。
关闭此功能应对DIP开关（SW1－2）重新设置。
2.1.3DIP开关的设置
DIP开关位于机箱内部左侧，功能设置详见附录B.10。
2.1.4淋洗液瓶
单系统的DX－120配一个1L的塑料瓶（P/N044128）；
双系统的DX－120配两个1L的塑料瓶。
另外可选配2L的塑料瓶（P/N044129）。
警告：
2升的塑料瓶不能用于真空脱气。
2.1.5组件板
色谱组件放置在前门内侧（见图2－4、2－5）。
Rheodyne进样阀已安装好（见2.1.6），其余下列组件需另外订购：
×
自身再生抑制器（SRS）用来中和淋洗液以增强被测离子的
电导值，双系统应订购两个抑制器。
分离柱/保护柱：
视系统情况订购一至两套。
柱切换阀：
此阀仅安装在双系统中，用来控制淋洗液淋洗液
流向（见2.2）。
检测池：
单/双系统均需订购检测池，可以在CDM－3型标
准池（见2.1.7）和配备热稳定器DS4型池中任选（见2.1.8）。
2.1.6Rheodyne进样阀
该阀有两个操作位置：
装样（Load）和进样（Inject）。
装样时，淋洗液由泵流经进样阀进入分离柱，不通过定量管；
而样品被注入定量管并保留在里面直至进样，多余的样品从废液管排出。
进样时，淋洗液通过定量管，将样品冲洗到分离柱中。
2.1.7电导池
DX－120可以选用两种电导池：
CDM－3型标准池（P/N050776）和配备DS4型热稳定器的高性能池（P/N050218）。
提示：
改变电导池型号，必须重新设置DIP开关（SW4-1,2）。
图2－4.单柱系统组件示意图
检测池性能
池体为聚合物材料的流通型电导池，两片316型不锈钢电极永
久地密封在池体中；
温度传感器放在电极之间、靠近池出口的地方，测量即将流出
的淋洗液温度用以进行温度补偿；
标准池体积为1.25L，高性能池体积为1.0L；
两种电导池均具有名义值为160cm-1的池常数。
改进后的电导池具有以下优点：
优异的精度和线性，保证了一个宽的工作范围；
很小的死体积和极低的扩散；
图2－5.双柱系统组件示意图
图2－6.进样阀流路示意图
降低电极表面对灵敏度的影响；
电极质量小从而减小了热惰性。
有效的温度补偿。
温度控制和补偿
温度的变化对溶液的电导值有直接的影响。
实验室的空调可以造成基线缓慢的、有规律的波动，这将影响分析的重现性，在高电导时影响更甚。
离子色谱中，抑制淋洗液的电导降低了温度变化的影响，而温度补偿又进一步改善了基线的稳定性。
将电导池放在DS4热稳定器中，使温度对电导的影响减至最小。
温度补偿使基线或峰高不会发生明显的变化，必要时可以改变DS4的设置温度。
图2-7.DS4热稳定器示意图
2.1.8DS4热稳定器
DS4是一个可控温的密封盒，它由铸铝的底座和填充有隔热海绵的外壳组成，将电导池和淋洗液热交换器包在当中（见图2－7），它具有以下特点：
电导值测定几乎不受温度的影响；
淋洗液热交换器中的扩散非常低；
峰高的重现性极好；
用户可以选择温度控制点。
DS4通电后加热内部的一对晶体管，温度可在30～45C之间调节（SW3－4，5，6，7），热稳定器出口的传感器探测淋洗液温度，主机将其与设置值相比较并随时调整加热输出，使温度维持在设置值。
DS4使用O型环密封，当泄漏的淋洗液在DS4中达5mL时，发出泄漏警报，溶液从溢流口排出。
2.2双柱系统
双柱系统有两种工作模式：
分离柱选择模式将淋洗液从一套分离柱切换至另一套；
淋洗液选择模式将流路从一种淋洗液切换至另一种淋洗液
（分离柱不变）。
DIP选择开关SW3－1的设置是：
ON＝分离柱选择模式；
OFF＝淋洗液选择模式。
双系统还具有以下特点：
前面板的ColumnA和ColumnB键有效；
增加了淋洗液选择阀和分离柱切换阀。
2.2.1分离柱选择模式
用户可以按ColumnA或ColumnB键，也可以通过PeakNet工作站发出一条指令，使流路从一套系统切换至另一套系统，并有以下动作：
1.淋洗液选择阀切换至新的位置；
2.屏幕闪动RINSE；
3.清洗过程中，进样阀切换至进样状态，清洗定量管；
4.在柱切换阀切换至新位置之前有一个短暂的延迟，使原来的淋
洗液继续流过原来的分离柱，延迟时间取决于当前的流速，低
流速需要的冲洗时间较长；
5.原来的淋洗液被清洗干净后，柱切换阀切换至新的位置，并将
流路接通到新的分离柱上；
6.进样阀返回装样状态；
7.RINSE停止闪动并消失，屏幕显示被选择的新系统。
2.2.2淋洗液选择模式
用户可以按ColumnA或ColumnB键，也可以通过PeakNet工作站发出一条指令，淋洗液选择阀切换至新的位置。
此时柱切换阀失效，所选定的分离柱指示灯不变，但屏幕显示的淋洗液状态发生变化（见图2－8）。
图2-8.选择模式示意图
2.3流路示意图
图2-9.单柱流路图
2.4控制模式
DX－120有两种操作方式：
手动和自动。
前者是通过前面板控制仪器；
后者通过PeakNet工作站进行。
按Local/Remote键可以进行二者的转换。
状态显示在屏幕的右下角。
2.4.1手动模式
开机时，仪器处于手动状态，可以接受以下两种操作指令：
在前面板按键输入；
从积分仪等装置发出的TTL信号。
图2-10.双柱流路图（分离柱选择模式）
2.4.2自动模式
仪器接受PeakNet工作站通过DXLAN发出的操作指令，并可以自动转换为Remote状态，前面板的某些键失效，详见下表：
失效键
有效键
Load/Inject
DISPLAY（全部）
EluentPressure（on/off）
RECODER（全部）
SRS（on/off）
Pump（on/off），AlarmReset
ColumnA和columnB
Local/Remote，AutoOffset
图2-11.双柱流路图（淋洗液选择模式）
2.5TTL控制
利用DX－120后面板的TTL输入接头可以进行有限的自动控制，它在手动或自动状态下均可进行。
功能如下：
触发进样阀切换；
补偿背景电导；
改变电导检测器输出范围；
开/关泵。
仪器默认的电导输出量程设置为1000S，它可以通过DIP开关（SW4－3）设置，一个10倍的TTL信号可以将量程变为100S。
如果仪器已设置为100S，则此信号失效。
下表说明了10倍的TTL信号与DIP开关设置的关系：
DIP开关（SW4-3）
TTL输入状态
信号输出
1000S×
1X
1000S
10X
100S×
100S
默认设置
DIP开关的设置和TTL信号输入不影响电导读数，只控
制电导检测器的输出量程。
3.操作
3.1淋洗液的制备
3.1.1淋洗液的脱气
DIONEX公司特别推荐对淋洗液进行脱气，并储存在惰性气体加压保护的容器中（见3.1.3）。
这在使用含有机溶剂的淋洗液时显得尤为重要。
它有助于防止泵和检测池中产生气泡。
常用的淋洗液脱气方法有：
真空脱气、氦气鼓泡和超声波等。
1.将配制好的淋洗液倒入细口瓶中，与真空泵连接；
2.真空脱气并超声波振荡5分钟。
注意：
含有机溶剂的淋洗液的脱气时间不要超过5分钟，以防止损失挥发性组份。
3.从真空泵上取下细口瓶，注意防止水倒流入细口瓶中；
4.将淋洗液倒入加压容器中，尽量避免摇动；
5.安装过滤头并加压（见3.1.2和3.1.3）。
3.1.2淋洗液的过滤
淋洗液在使用前和使用中应始终过滤，否则将造成泵的单向阀堵塞、流速不稳定或启动困难。
安装在线过滤头（P/N045987）时应尽量使管路末段伸到容器底部。
3.1.3淋洗液容器的加压
可以使用氦气、氩气或氮气对淋洗液加压，步骤如下：
1.将气管连接在后面板的HELIUMINPUT接头处，压力调节至
0.14～0.69MPa；
2.按EluentPressure键对淋洗液加压，DX－120内部的调节阀
将气压控制在0.06～0.07MPa（8～10psi）。
加压不得超过0.07MPa（10psi）。
3.2样品的制备
3.2.1样品的选择和储存
样品收集在用去离子水清洗的高密度聚乙烯瓶中。
不要用强
酸或洗涤剂清洗该容器，这样做会使许多离子遗留在瓶壁上，对分析带来干扰。
如果样品不能在采集当天分析，应立即用0.45m的过滤膜过滤，否则其中的细菌可能使样品浓度随时间而改变。
即使将样品储存在4C的环境中，也只能抑制而不能消除细菌的生长。
尽快分析NO2－和SO3－，它们会分别氧化成NO3－和SO4－。
不含有NO2－和SO3－的样品可以储存在冰箱中，一星期内阴离子的浓度不会有明显的变化。
3.2.2样品预处理
对于酸雨、饮用水和大气飘尘的滤出液可以直接进样分析。
对于地表水和废水样品，进样前要用0.45m的过滤膜过滤；
对于含有高浓度干扰基体的样品，进样前应先通过Dionex公司的OnGuard预处理柱。
3.2.3稀释
不同样品中离子浓度的变化会很大，因此无法确定一个稀释系数。
很多情况下，低浓度的样品不需要进行稀释。
NaHCO3/Na2CO3作为淋洗液时，用其稀释样品，可以有效地减小水负峰对F－和Cl－的影响（当F－的浓度小于50ppb时尤为有效），但同时要用淋洗液配制空白和标准溶液。
稀释方法通常是在100mL样品中加入1mL浓100倍的淋洗液。
3.3操作
3.3.1开机
1.按DX－120前面板下方的电源开关（见图2－2），微处理
器的版本号出现在屏幕上，随后显示补偿电导读数；
电源接通后，DX－120处于如下状态（见图3－1）：
LOCAL（手动）操作
淋洗液压力、泵、SRS关闭
DS4热稳定器接通
进样阀和柱选择阀处于上一次关机时的位置
补偿值为零
2.按泵前部的电源开关；
3.按EluentPressure键对淋洗液加压；
4.按Pump键，开泵；
5.按SRS键，接通SRS电源，屏幕闪出设置的电流值；
6.按Flowrate键，确认流速是否正确，调节流速时，拉出泵前
部的旋钮，边调节边观察流速显示至期望值，推回旋钮；
7.按OffsetCond键，显示补偿电导值；
8.等待系统平衡15～20分钟，屏幕显示背景电导值，按Auto
Offset键将其补偿至零。
如果安装了DS4，系统平衡的时间还应加上温度平衡时间。
DS4的升温速度为1C/min。
DS4达到设置温度后，电导基线稳定。
DS4的温度状态显示在屏幕下部：
LOCELLTEMP表明未达到设置温度，读数闪烁；
CELLTEMP表明达到设置温度，读数停止闪烁；
CELLTEMPHI表明超过设置温度，读数闪烁。
图3－1.初始屏幕显示
如果DX－120在90分钟内未进行任何操作，泵的流速自
动减至设置值的1/20，SRS电流关断，Pump和SRS的
指示灯闪烁，按任一键将恢复至原有运行状态。
3.3.2进样
注射器进样
1.确认屏幕右下角显示Local状态，左下角显示LOAD状态；
2.注射器吸取样品后，插在DX－120前门的进样孔上；
3.注入数倍于定量管体积的样品，多余样品从废液管排出；
4.取下注射器，按Inject/Load键进样。
进样过程
在缺省设置下，进样后将发生以下动作：
1.自动补偿生效（SW3－3），它包括两个步骤：
模拟输出信号设为零；
背景电导值被补偿至零，按AutoOffset键具有同样功能；
2.模拟输出的同时发出进样信号（SW4－7）；
3.TTL输出信号发出一个脉冲表明进样开始；
4.1分钟后，进样阀返回LOAD状态（SW1－1）。
进样时间
为了保证完全进样，在进样阀切换回LOAD状态前，至少应有10倍于样品体积的溶液通过定量管。
对于大部分应用而言，1分钟的进样间隔是足够的。
1mL/min时，可以使用的最大体积的定量管为100L；
2mL/min时，可以使用的最大体积的定量管为200L；
如果用户需要更长的进样时间，可以使该功能失效（SW1－1）（见B.10）。
3.4积分仪的使用
详见4400/4600积分仪操作手册。
3.5在PeakNet控制下使用
当DX－120通过DXLAN与PeakNet色谱工作站连接时，PeakNet软件（4.30或更高版本）可以对DX－120的如下参数实施监控：
选择进样阀和柱切换阀的位置；
开/关泵、SRS电源、淋洗液压力；
实施自动补偿；
选择压力单位的显示（MPa/psi）；
控制TTL1/2的输出信号；
控制交流电源的输出。
详见PeakNet软件用户指南。
3.6温度补偿系数的优化
DX－120内置温度补偿功能，可以对运行过程中环境温度的变化进行修正。
详见2.1.7。
3.6.1DS4热稳定器
电导池放在热稳定器中，使溶液流经电导池时的温度不会发生大的变化，此时温度补偿的DIP开关可以设置为缺省值：
1.7%/C。
如果用户可以使仪器在一个稳定的环境中运行，就可以在此温度下校正电导池以提高精度，如果用户重新设置温度，此温度补偿功能可以将测量的达到值归一化至25C。
如果用户改变DS4的设置参数，需要重新校正电导池。
如果基线随温度有规律变化，可能是由其它色谱组件造成的。
例如：
淋洗液的温度与环境温度不一致等。
3.6.2CDM－3型电导池
使用CDM－3型电导池时，基线随实验室温度的变化漂移。
此时应选择适当的温度补偿系数以减小温度变化的影响。
温度补偿的DIP开关（SW5－3、4、5）有三种设置：
1.5%、1.7%（缺省值）、1.9%。
如果基线变化的趋势与实验室温度升高或降低的趋势一致时，可以升高或降低温度补偿系数。
3.7维护
日常维护
检查各组件连接处有无泄漏并及时清洗。
检查废液桶的含量并及时倒空。
定期维护
每星期检查一次气路管线，如有损坏及时更换。
检查泵头与泵体连接处有无泄漏。
正常操作造成的磨损会导致
柱塞密封圈的泄漏，严重时可能污染泵的内部，影响正常操
作。
更换柱塞密封圈见5.9。
4.故障指南
4.1报警
报警有三种方式：
声音、AlarmReset键的指示灯闪烁、屏幕上显示ALARM。
按AlarmReset键后取消报警。
如果造成报警的条件仍旧存在，15秒后将重新报警。
DIP开关（SW3－2）可以使声音报警功能失效。
泄漏报警
擦干废液收集盘中的溶液，检查泄漏点（见4.3）。
电导池泄漏报警
DS4泄漏（见4.3）.
低压报警
系统压力
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