质量保证和质量控制体系编制说明20111013-LI文档格式.doc

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特别是在区域性、国际间大规模的环境调查中，常需要在同一时间内，由许多实验室同时参加、同步测定，要求各个实验室从采样到结果所提供的数据有规定的准确性和可比性，以便得出正确的结论。

环境分析与监测质量保证是环境分析与监测中十分重要的技术工作和管理工作。

质量保证和质量控制，是一种保证监测数据准确可靠的方法，也是科学管理实验室和监测系统的有效措施，它可以保证数据质量，使环境分析与监测建立在可靠的基础之上。

水中POPs监测质量保证和质量控制体系是对水中POPs整个监测过程的全面质量管理，是对监测结果的准确性、可靠性的有效保障。

3.国内外相关预处理技术方法分析

环境分析与监测质量保证是对整个监测过程的全面质量管理，包括制订计划；

根据需要和可能确定监测指标及数据的质量要求；

规定相应的分析监测系统等。

其内容涉及采样、样品预处理、贮存、运输、实验室供应，仪器设备、器皿的选择和校准，试剂、溶剂和基准物质的选用，统一测量方法，质量控制程序，数据的记录和整理，各类人员的要求和技术培训，实验室的清洁度和安全，以及编写有关的文件、指南和手册等。

环境分析与监测质量保证的一个核心环节是实验室的质量控制工作，包括实验室内部质量控制和外部质量控制两个部分。

（1）实验室内部质量控制：

它是实验室自我控制质量的常规程序，它能反映分析质量稳定性如何，以便及时发现分析中的异常情况，随时采取相应的校正措施。

其内容包括空白试验、校准曲线核查、仪器设备的定期标定、平行样分析、加标样分析、密码样品分析和编制质量控制图等。

（2）实验室间质量控制（外部质量控制）：

在环境监测系统中，它由常规监测以外的中心监测站或其他有经验人员来执行，以便对数据质量进行独立评价。

各实验室可以从中发现所存在的系统误差等问题，以便及时校正、提高监测质量。

常用的方法有分析标准样品以进行实验室之间的评价和分析测量系统的现场评价等。

一个实验室或一个国家是否开展质量保证活动是表征该实验室或国家环境监测水平的重要标志。

如美国在水、空气、固体废物监测等方面规定了质量保证的一系列程序，制订了相应的文件。

1979年5月颁布了推行质量保证的文件，为此成立了“质量保证管理系统”（QAMS），并由其所属的“研究与发展办公室”（ORD）负责指导实施。

美国环保局文件规定凡属其管辖、资助、委托和数据为其使用的监测活动，都要执行规定的质量保证程序。

美国环保局对从事州和地方空气质量监测系统工作的机构都规定了最低限度的质量保证项目计划，并鼓励这些机构不断努力完善和扩展现行的质量保证程序。

我国环境分析与监测质量保证工作已全面开展，并逐步走上规范化。

我国新近发布了《环境监测质量管理技术导则》（HJ630-2011），将于2011年11月实施。

美国等发达国家均制定了水质多氯联苯、二噁英类、有机氯农药的监测分析方法标准及相应的质量保证和质量控制体系，而我国有关水质多氯联苯、二噁英类、有机氯农药的监测分析方法标准及相应的质量保证和质量控制体系的制定工作尚不成熟。

美国EPA方法8082：

采用气相色谱法测定水、土壤、底泥及其它样品中的PCBs。

美国EPA方法1613：

可以测定土壤、底泥、组织及其它样品中的二噁英。

日本工业标准JISK0312：

工业废水和污水中的二噁英类标准分析方法。

美国EPA方法8081a：

采用气相色谱法测定水、土壤及其它样品中的OCPs。

我国尚未发布关于水质的多氯联苯的测定方法。

我国于2008年12月发布了关于水质（HJ77.1-2008）、环境空气和废气（HJ77.2-2008）、固体废物（HJ77.3-2008）、土壤和沉积物（HJ77.4-2008）的二噁英类测定方法，采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法，包含质量保证和控制的内容。

我国关于OCPs的方法标准较少，目前已颁布了《土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法》（GB/T14550-2003）等，尚未颁布水中的OCPs的测定方法标准。

4.规范制修订的基本原则和技术路线

4.1基本原则

本规范的编制原则是既参考国外先进、系统的质量保证和质量控制体系，又考虑我国环境监测机构的监测能力和发展状况，确保其科学性、先进性、系统性、可行性和可操作性。

4.2技术路线

在检索了大量国内外文献和已有的监测分析标准、研究了不同的环境监测质量保证和质量控制体系的基础上，结合国内环境监测机构的监测能力和发展状况，编制本规范。

本规范严格按照国家环保部颁布的《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ168-2010），同时参考新近颁布的《环境监测质量管理技术导则》（HJ630-2011）进行编制。

5.关于规范内容的说明

本规范主要内容包括：

概述、精确度、回收率、标准溶液、方法空白、可靠性评价、仪器校正、重复验证。

同时，贯穿从水样采集到分析测试全过程的POPs监测质量保证体系，也可按以下几部分内容进行说明：

（1）现场质控样、

（2）内标法定量、（3）监控仪器飘移、（4）用替代物评估方法对目标化合物的测量准确性、（5）用基质加标和实验室控制样评价基质干扰。

5.1现场质控样及空白

现场质控样对采样过程中的变化因素和引入的污染具有指示作用。

现场质控样包括现场空白、运输空白、现场平行样、考核样等。

现场采样人员根据情况和数据使用者的需要，决定是否采集现场质控样；

根据样品数量、采样频次和数据的最终用途，决定现场质控样的采集类型和频次。

对于痕量分析，本底对监测结果的灵敏度和准确性起关键作用。

而各种空白包括：

现场空白、运输空白、方法空白、试剂空白、仪器空白、操作空白等，涵盖了现场采样保存、样品运输、实验室预处理和分析等过程。

其中，方法空白、运输空白、试剂空白、操作空白在本规范文本中有所规定。

（1）现场空白

现场空白：

无目标待测物加入，基质与实际样品相同。

在现场采样时产生，解释来自于采样至分析过程（如现场条件、容器、保存剂、运输、贮存、样品预处理、测试等环节）的污染情况。

（2）运输空白

运输空白：

空白样品在现场或实验室准备好，随实际样品一起运输，在旅途中密封。

在现场采样时产生，评价来自于容器、保存剂、运输、贮存、样品预处理、测试等过程的污染情况。

运输空白实验的频度约为采样总数的10%。

对于水体样品，每次采样都要进行运输空白实验。

空白值较低时，污染可忽略不计。

运输空白值较高时，如果样品实测值远大于方法空白值，则可以从样品实测值中扣除方法空白值。

而如果运输空白值接近甚至大于样品实测值，则被认为是分析失误或操作异常，应查找污染原因，消除污染后重新采样分析。

（3）方法空白

方法空白：

除目标待测物外，其余试剂均存在的相同基质中，用于检测实验室是否有污染。

做方法空白的基质应与样品基质尽量相似。

方法空白是对从采样、送样到仪器分析的全过程的污染检验。

（4）试剂空白

试剂空白：

样品预处理和测试时使用试剂造成的空白。

在实验室预处理和分析时产生，检查来自于样品预处理时使用的特定试剂的污染情况。

（5）仪器空白

仪器空白：

在测试过程中获得。

在分析过程中产生，了解来自测试体系的污染情况。

在分析时，并不是每批样品都需要测定所有的空白，只有怀疑某环节可能会出现问题或项目有要求时，才有针对性的选择相应的空白。

各种空白样品中每种干扰物的浓度要求有所不同，有的不能高于目标化合物的方法检出限，有的不能高于该物质控制浓度的5%，或不高于样品中该化合物检出浓度的5%。

（6）操作空白

操作空白实验的目的是为了建立一个不受污染干扰的分析环境。

准备一份与实际采样相同的采样材料，按照标准操作规程进行样品制备和仪器分析，得到操作空白。

如果操作过程中的污染得到了充分地控制，就不必每次重复操作空白实验。

但是，样品制备过程有重大变化时（如使用新的试剂或仪器、器具，或者修理过的仪器再次使用等），在测定可能发生污染的样品时（如高浓度样品的操作），必须进行操作空白实验，而且空白实验结果应该是充分低的数值。

5.2内标及内标法定量

内标物的性质在分析测试系统中与目标待测化合物相似，但在样品中不存在。

对于POPs组分，通常选用的是其13C的标记物作为内标。

内标物通常在上机测试前和样品预处理后加入样品、校正标准和质控样品，在各种样品中内标物的浓度基本相同。

样品采集过程要添加采样内标、净化过程添加净化内标。

方法的空白试验也添加内标物。

另外，要对内标进行回收率的计算。

5.3监测仪器漂移

在测定标准曲线或样品前，应首先检查仪器响应，确保仪器在可接受的灵敏度水平。

通过比较内标物现有响应值与历史响应值的方法检查仪器响应，只有当响应值在可接受的范围内，才能继续分析工作。

在样品测试时，还应进行测试体系的初始校正（ICL）和继续校正（CCV）。

ICL检查各组分的色谱行为，分析校正溶液，用内标物计算每个浓度水平的校正溶液中各组分及替代物的响应因子（RF），RF的相对标准偏差应在一定范围内。

当分析时间超过24h，或分析样品超过一定数量时，应进行体系的继续校正。

CCV中对各组分及替代物的响应因子又有相关规定，只有当CCV满足规定要求后，才能证明样品分析一直处于有效的质控状态下，得到的数据才可靠。

本规范中对仪器校正进行了相关规定。

5.4用替代物评估方法对目标化合物的测量准确性

替代物是样品中不存在而性质在样品预处理和分析过程中与目标组分相似的物质。

替代物在样品制备前加入所有样品，在分析测试时测定其回收率，以评估方法对目标化合物的测量准确性。

一般而言，对于POPs的分析，替代物的回收率在50%~120%之间认为是合格的。

本规范中并无关于“用替代物评估方法对目标化合物的测量”的规定。

5.5用基质加标和实验室控制样评价基质干扰

为检查基质对方法精密度、准确度和检测限的影响，可采取两种方法：

第一种方法是每测定20个样品，分析1次某样品、该样品的平行样、该样品的基质加标样（MS）；

第二种方法是分析其中某样品、该样品的基质加标量，以及基质加标样的平行样（MS/MSD）。

第一种方法在样品中可能存在待测目标化合物时使用；

第二种方法在样品中可能无待测目标化合物时使用。

加标物需在样品预处理前加入。

基质加标用的化合物可以是几十种化合物的混合标样，但并非对所有目标化合物的回收率和平行性都要进行评价，只要某些规定化合物的回收率和平行性达到要求即可。