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(1)避免b中压强过大

(2)防止暴沸直形冷凝管

(3)c中温度下降,管路中形成负压

(4)①液封,防止氨气逸出②

+OH−

NH3↑+H2O保温使氨完全蒸出

(5)

全国II

26.水泥是重要的建筑材料。

水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2,并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。

实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示:

(1)在分解水泥样品过程中,以盐酸为溶剂,氯化铵为助溶剂,还需加入几滴硝酸。

加入硝酸的目的是           ,还可使用     代替硝酸。

(2)沉淀A的主要成分是     ,其不溶于强酸但可与一种弱酸    反应,

该反应的化学方程式为                   。

(3)加氨水过程中加热的目的是            。

沉淀B的主要成分为           (写化学式)。

(4)草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后,用KMnO4标准溶液滴定,通过测定草酸的量可间接获知钙的含量,滴定反应为:

 +H++H2C2O4→Mn2++CO2+H2O。

实验中称取0.400g水泥样品,滴定时消耗了0.0500mol·

L−1的KMnO4溶液36.00mL,则该水泥样品中钙的质量分数为    。

(1)将滤液中的Fe2+全部氧化为Fe3+,H2O2

(2)SiO2,SiO2+4HF=SiF4+2H2O

(3)加快反应的速率,促进Fe3+、Al3+的水解,Fe(OH)3、Al(OH)3

(4)45%

全国III26.绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。

某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。

(1)在试管中加入少量绿矾样品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化。

再向试管中通入空气,溶液逐渐变红。

由此可知:

______________、_______________。

(2)为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重,记为m1g。

将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2g。

按右图连接好装置进行实验。

①仪器B的名称是_________________。

②将下列实验操作步骤正确排序_________(填标号);

重复上述操作步骤,直至A恒重,记为m3g。

a.点燃酒精灯,加热    b.熄灭酒精灯  c.关闭K1和K2

d.打开K1和K2,缓缓通入N2e.称量A    f.冷却至室温

③根据实验记录,计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________(列式表示)。

若实验时按a、d次序操作,则使x__________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

(3)为探究硫酸亚铁的分解产物,将

(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中,打开K1和K2,缓缓通入N2,加热。

实验后反应管中残留固体为红色粉末。

①C、D中的溶液依次为_______(填标号)。

C、D中有气泡冒出,并可观察到的现象分别为________。

a.品红b.NaOHc.BaCl2d.Ba(NO3)2e.浓H2SO4

②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。

(1)样品中有Fe(Ⅲ)Fe(Ⅱ)易被氧气氧化为Fe(Ⅲ)

(2)①干燥管

②dabfce

偏小

(3)①c、a生成白色沉淀、褪色

②2FeSO4

Fe2O3+SO2

+SO3

北京26.TiCl4是由钛精矿(主要成分为TiO2)制备钛(Ti)的重要中间产物,制备纯TiCl4的流程示意图如下:

资料:

TiCl4及所含杂质氯化物的性质

化合物

SiCl4

TiCl4

AlCl3

FeCl3

MgCl2

沸点/℃

58

136

181(升华)

316

1412

熔点/℃

−69

−25

193

304

714

在TiCl4中的溶解性

互溶

微溶

难溶

(1)氯化过程:

TiO2与Cl2难以直接反应,加碳生成CO和CO2可使反应得以进行。

TiO2(s)+2Cl2(g)=TiCl4(g)+O2(g)ΔH1=+175.4kJ·

mol-1

2C(s)+O2(g)=2CO(g)ΔH2=-220.9kJ·

①沸腾炉中加碳氯化生成TiCl4(g)和CO(g)的热化学方程式:

 

                 。

②氯化过程中CO和CO2可以相互转化,根据如图判断:

CO2生成CO反应的ΔH_____0(填“>”“<”或“=”),

判断依据:

③氯化反应的尾气须处理后排放,尾气中的HCl和Cl2经吸收可得粗盐酸、FeCl3溶液,

则尾气的吸收液依次是                 。

④氯化产物冷却至室温,经过滤得到粗TiCl4混合液,则滤渣中含有            。

(2)精制过程:

粗TiCl4经两步蒸馏得纯TiCl4。

示意图如下:

物质a是______________,T2应控制在_________。

(1)①TiO2(s)+2Cl2(g)+2C(s)=TiCl4(g)+2CO(g)△H=-45.5kJ/mol

②>

随温度升高,CO含量增大,说明生成CO的反应是吸热反应

③H2O、FeCl2溶液、NaOH溶液

④MgCl2、AlCl3、FeCl3

(2)SiCl4高于136℃,低于181℃

海南17.以工业生产硼砂所得废渣硼镁泥为原料制取MgSO4•7H2O的过程如图所示:

硼镁泥的主要成分如下表:

MgO

SiO2

FeO、Fe2O3

CaO

Al2O3

B2O3

30%~40%

20%~25%

5%~15%

2%~3%

1%~2%

(1)“酸解”时应该加入的酸是      ,“滤渣1”中主要含有    (写化学式)。

(2)“除杂”时加入次氯酸钙、氧化镁的作用分别是      、               。

(3)判断“除杂”基本完成的检验方法是          。

(4)分离滤渣3应趁热过滤的原因是                            

                               。

(1)浓硫酸,SiO2

(2)氧化亚铁离子、促进铁离子、铝离子转化为沉淀 .

(3)溶液接近为无色

(4)温度对硫酸镁、硫酸钙的溶解度影响不同,温度越高,硫酸钙溶解度越小,可以采用蒸发浓缩,趁热过滤方法除去硫酸钙

江苏19.某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含量过低,对实验的影响可忽略)。

①NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解,如:

3NaClO

2NaCl+NaClO3

②AgCl可溶于氨水:

AgCl+2NH3·

H2O

Ag(NH3)2++Cl-+2H2O

③常温时N2H4·

H2O(水合肼)在碱性条件下能还原Ag(NH3)2+:

4Ag(NH3)2++N2H4·

4Ag↓+N2↑+4

+4NH3↑+H2O

(1)“氧化”阶段需在80℃条件下进行,适宜的加热方式为           。

(2)NaClO溶液与Ag反应的产物为AgCl、NaOH和O2,该反应的化学方程式为        。

HNO3也能氧化Ag,从反应产物的角度分析,以HNO3代替NaClO的缺点是          

                          。

(3)为提高Ag的回收率,需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤,并_______________________。

(4)若省略“过滤Ⅰ”,直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水,则需要增加氨水的用量,除因过量NaClO与NH3·

H2O反应外(该条件下NaClO3与NH3·

H2O不反应),还因为          

(5)请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验方案:

                

                                           

                 (实验中须使用的试剂有:

2mol·

L-1水合肼溶液,1mol·

L-1H2SO4)。

(1)水浴加热

(2)4Ag+4NaClO+2H2O

4AgCl+4NaOH+O2↑会释放出氮氧化物(或NO、NO2),造成环境污染

(3)将洗涤后的滤液合并入过滤Ⅱ的滤液中

(4)未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水,且其中含有一定浓度的Cl-,不利于AgCl与氨水反应

(5)向滤液中滴加2mol·

L-1水合肼溶液,搅拌使其充分反应,同时用1mol·

L-1H2SO4溶液吸收反应中放出的NH3待溶液中无气泡产生,停止滴加,静置,过滤、洗涤,干燥。

江苏选答21.1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71℃,密度为1.36g·

cm-3。

实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:

步骤1:

在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水,冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4;

冷却至室温,搅拌下加入24gNaBr。

步骤2:

如图所示搭建实验装置,缓慢加热,直到无油状物馏出为止。

步骤3:

将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。

步骤4:

将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。

(1)仪器A的名称是_____________;

加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。

(2)反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。

(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。

(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是______________________________。

(4)步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作:

向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液,振荡,                    ,静置,分液。

(1)蒸馏烧瓶防止暴沸

(2)丙烯、正丙醚

(3)减少1-溴丙烷的挥发

(4)减少HBr挥发

(5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体

天津9.用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I−),实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。

Ⅰ.准备标准溶液

a.准确称取AgNO3基准物4.2468g(0.0250mol)后,配制成250mL标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用。

b.配制并标定100mL0.1000mol·

L−1NH4SCN标准溶液,备用。

Ⅱ.滴定的主要步骤

a.取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。

b.加入25.00mL0.1000mol·

L−1AgNO3溶液(过量),使I−完全转化为AgI沉淀。

c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。

d.用0.1000mol·

L−1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+,使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后,体系出现淡红色,停止滴定。

e.重复上述操作两次。

三次测定数据如下表:

实验序号

1

2

3

消耗NH4SCN标准溶液体积/mL

10.24

10.02

9.98

f.数据处理。

(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液,所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。

(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。

(3)滴定应在pH<0.5的条件下进行,其原因是___________________________________。

(4)b和c两步操作是否可以颠倒________________,说明理由________________________。

(5)所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL,测得c(I−)=_________________mol·

L−1。

(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步,应进行的操作为________________________。

(7)判断下列操作对c(I−)测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)

①若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果_______________。

②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果____________________。

(1)250mL(棕色)容量瓶、胶头滴管

(2)避免AgNO3见光分解

(3)防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断(或抑制Fe3+的水解)

(4)否(或不能)若颠倒,Fe3+与I−反应,指示剂耗尽,无法判断滴定终点

(5)10.000.0600

(6)用NH4SCN标准溶液进行润洗

(7)偏高偏高

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