第一章药典的知识Word格式.docx
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取样量的准确度、试验精密度及限度数值要求
“量取”，指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具
“约”，指取用量不得超过规定量的±
10%
“恒重”：
供试品连续两次干燥或炽灼后重量差异≤0.3mg
“按干燥品计算”：
取未经干燥的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（水分或溶剂）扣除
5.精确度
“空白试验”：
在不加供试品或以等量溶剂替代供试液，按同法操作所得的结果。
“纯度和限度”：
标准中规定的纯度和限度数值及制剂的重量差异，系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。
最后一位数字都是有效位
“原料药的含量百分数”：
按重量计，上限如未规定时，指不超过101.0%。
“制剂的含量百分数”：
制剂的含量限度范围，系根据主药含量的多少、测定方法、生产过程和贮存期间可能产生的变化而制定，生产中按标示量100%投料。
第二节 几种常用外国药典
1.英国药典（BritishPharmacopoeia，BP）2005年版
①前言、引言、凡例
②正文（结构式、分子式与分子量、化学名称与含量限度、性状、溶解度、鉴别、检查、含量测定、贮藏、作用与用途、用量）
③附录：
试液、试药与标准对照品、各种检验法和测定法
④索引
2.美国药典
（ThePharmacopoeiaoftheUnitedStatesofAmerica）USP最新30版
①前言：
历史概况及有关药典的法案和决议、品种分类表、品种增删表，凡例等
②正文（结构式、分子式与分子量、化学名称、类别、常用量、规格、性状、溶解度、贮藏、鉴别、检查、含量测定）
③制剂通则和一般检验测定方法
3.日本药局方（JP）：
现为第14版
日本药局方分为两部，合订为一册。
一部主要收载无机药品、有机药品、抗生素、放射性药品以及各种制剂；
二部主要收载生药、生物制品、调剂用的附加剂等
★考题举例
1.中国药典规定“精密称定”时，系指重量应准确在所取重量的
A.百分之一
B.千分之一
C.万分之一
D.百分之十
E.千分之三
【答疑编号21010201】
答案：
B
2.中国药典（2005年版）中规定，称取“2.00g”系指
A.称取重量可为1.5～2.5g
B.称取重量可为1.95～2.05g
C.称取重量可为1.995～2.005g
D.称取重量可为1.9995～2.0005g
E.称取重量可为1～3g
【答疑编号21010202】
C
3.药典规定取用量“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的
A.±
0.1%
B.±
1%
C.±
5%
D.±
E.±
2%
【答疑编号21010203】
D
4.中国药典（2005年版）规定的“阴凉处”是指
A.放在阴暗处，温度不超过2℃
B.放在阴暗处，温度不超过10℃
C.避光、温度不超过20℃
D.温度不超过20℃
E.放在室温避光处
【答疑编号21010204】
5.按药典规定，精密标定的滴定液（如盐酸及其浓度）正确表示为
A.盐酸滴定液（0.152mol/L）
B.盐酸滴定液（0.1524mol/L）
C.盐酸滴定液（0.152M/L）
D.0.1524M/L盐酸滴定液
E.0.152mol/L盐酸滴定液
【答疑编号21010205】
6.药典中溶液后记示的“1→10”符号系指
A.固体溶质1.0g加溶剂10ml的溶液
B.液体溶质1.0ml加溶剂10ml的溶液C.固体溶质1.0g加溶剂使成10ml的溶液
D.液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液
E.固体溶质1.0g加水（未指明何种溶剂时）10ml的溶液
【答疑编号21010206】
C、D
第二章 药物分析的基础知识
第一节 药品质量标准制定的主要内容
一、药品质量标准收载范围
二、药品质量标准内容
1.名称：
明确、科学、简短，不得使用代号及容易混同或夸大疗效的名称
2.有机药物的结构式：
原料药必须列出
3.分子式和分子量
4.来源或有机药物的化学名称
5.含量或效价的规定：
对于原料药，采用容量分析、重量法、UV-Vis、GC、HPLC、电化学等方法测定，用百分数%表示含量；
抗生素或生化药品用国际单位（IU）表示含量。
6.性状：
外观、臭味和稳定性、溶解度、物理常数（相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、粘度、吸收系数）
7.鉴别：
制备衍生物测熔点
呈色和沉淀反应
其他化学反应
色谱法（TLC、HPLC）
紫外—可见光谱法（UV—Vis）
IR法
8.检查：
有效性试验、酸碱度、澄清度与颜色、无机阴离子、有机杂质、干燥失重、炽灼残渣、重金属、安全性
9.含量测定：
容量分析、重量法、UV—Vis、GC、HPLC、电化学等方法（%）；
生物学方法或酶化学方法（IU）
10.类别：
按药品的主要作用、用途或学科划分。
11.贮藏：
根据药物的稳定性，对药品包装和贮存的基本要求，避免或减缓药品在正常贮藏期内的变质。
第二节 药品检验工作的基本程序
1.取样：
科学性、真实性和代表性
①样品总件数X≤3时，每件取样；
②样品总件数3<
X≤300时，按的取样量进行随机取样；
③样品总件数X>
300时，按取样量随机取样。
2.检验
1）鉴别：
依据药物的化学结构和理化性质进行某些化学反应，测定某些理化或光谱特性，来判断药物及其制剂的真伪。
2）检查：
判断药物的纯度是否符合标准的限量规定要求。
3）含量测定：
测定药物中有效成分的含量。
3.记录和报告：
记录要求真实、简明、具体；
完整、无缺页损角。
内容包括供试品的名称、批号、规格、数量、供试品来源（取样或送样部门或单位）、取样方法、外观性状包装情况、检验目的、检验项目、检验方法与依据、取样日期或收到日期、报告日期。
检验中观察到的现象、检验数据（有计算式）、结论及处理意见、检验者签名或盖章、复核者签名或盖章等。
完成检验记录后，应由另一人对记录内容、计算结果进行复核。
写出报告：
要求完整、无缺页损角。
内容按如下顺序书写：
供试品名称 批号 规格 数量 来源 外观性状 包装情况检验目的 检验项目 检验依据 取样日期 或收到日期 报告日期 检验结果 结论。
3.计量器具的检定
单独或连同设备一起用以进行测量的器具。
检验准确度、稳定性、灵敏度等是否符合规定。
如天平、pH计、分光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光光度计、旋光仪、色谱仪等。
4.常用分析仪器的使用和校正
1）分析天平
一般分析天平的感为①0.1mg、②0.01mg、③0.001mg三种。
当取样量大于100mg时，选①；
当取样量10~100mg时，选②；
当取样量小于10mg时，选用③。
2）玻璃量器
（1）容量瓶：
常用的有25、50、100、250、500、1000ml。
100ml的容量瓶允许的误差为±
0.10ml；
50ml的容量瓶允许的误差为±
0.05ml；
25ml的允许误差为±
0.03ml。
约为容积的千分之一。
（2）移液管：
100ml的允差为±
50ml的允差为±
0.08ml；
0.05ml。
（3）滴定管：
5ml的允差为±
0.01ml；
10ml的允差为±
0.02ml；
0.03ml；
50ml的允差为±
0.05ml。
3）温度计：
第一次使用前校正。
4）分析仪器：
旋光计、折光计、pH计、紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪和液相色谱仪等。
应定期检查。
第三节 药分中的统计知识
1.系统误差：
由于某种确定的原因引起的，一般有固定的大小和方向，重复测定时重复出现。
①方法误差
②试剂误差
③仪器误差
④操作误差
2.偶然误差：
即随机误差，由偶然原因引起的。
偶然误差服从正态分布规律。
3.提高分析准确度、减小分析误差的主要方法：
①选择合适的分析方法
②减少测量误差
③增加平行测数
4.消除测量过程中的系统误差
校准仪器
对照试验
回收试验
空白试验
5.有效数字的处理：
四舍六入五成双
6.可疑数据的取舍
①G检验法
②4d法
7.相关与回归
①直线回归
②数据绘图
③计算相关系数
第四节 分析方法的验证[重点]
1.精密度：
至少9次测定结果进行评价,用相对标准偏差（RSD）和可信限报告。
2.准确度：
由回收率体现，至少9次测定结果进行评价，可制备3个不同浓度样品，各测3次。
3.专属性：
一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号
鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，均应考察其专属性，如方法不够专属，应采用多个方法补充。
4.检测限（%、ppm或ppb）：
试样中被测物能被测出的最低量，不必定量测定，只需指出高于或低于该规定浓度即可。
常用方法：
①目视法
②信噪比法（3：
1）
③附上测试图谱
5.定量限：
样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。
进行杂质和降解产物定量测定方法研究时，应确定定量限。
常以信噪比为10：
1时相应浓度或注入仪器的量来确定。
6.线性：
实验结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
要求列出回归方程、相关系数和线性图。
7.范围：
能达到一定精密度、准确度和线性的条件下，实验方法适用的高低限浓度区间。
8.耐用性：
在条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度。
变动因素:
溶液的稳定性、提取次数、时间
考题举例
1.在药物分析中，精密度是表示该法的
A.测量值与真值接近程度
B.一组测量值彼此符合程度
C.正确性
D.重现性
E.专属性
【答疑编号21020301】
BD
2.减少分析测定中偶然误差的方法为
A.进行对照试验
B.进行空白试验
C.进行仪器校准
D.进行分析结果校正
E.增加平行试验次数
【答疑编号21020302】
E
3.[101—105]修约后要求小数点后保留二位
A.1.24 B.1.23 C.1.21 D.1.22 E.1.20
修约前数字为
101.1.2349（B）
102.1.2351（A）
103.1.2050（E）
104.1.2051（C）
【答疑编号21020303】
4.精密度是指
A.测得的测量值与真值接近的程度
B.测得的一组测量值彼此符合的程度
C.表示该法测量的正确性
D.在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度
E.对供试品准确而专属的测定能力
【答疑编号21020304】
5.[96—100]修约后要求小数点后保留二位
A.22.44 B.22.43 C.22.42 D.22.40 E.22.45
以下各题修约前的数字各为
96.22.4449（A）
97.22.4451（E）
98.22.4050（D）
99.22.4150（C）
100.22.4259（B）
【答疑编号21020305】
6.检验报告应有以下内容
A.供试品名称
B.外观性状
C.取样日期
D.送检人签章
E.复核人签章
【答疑编号21020306】
ABCE
第三章 物理常数测定法
第一节 熔点测定法
由固体熔化成液体、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。
·
基本原理
格子力是构成晶格的单位之间相互的拉力。
格子力的大小受三种因素的支配即：
分子间作用力、分子结构、晶格的类型。
每种纯的固体有机化合物都有自己独特的晶型结构和分子间作用力。
因此要熔化固体，就需要一定的热能，以克服其格子力。
所以每种固体纯有机物质都有独特熔点。
测定方法
仪器用具
容器、搅拌器、温度计、熔点测定毛细管、传温液
第二节 旋光度测定法
有机化合物含有不对称碳原子T旋光现象
例：
葡萄糖、Vc等。
（一）旋光度：
直线偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数。
（二）比旋度：
偏振光透光1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度。
比旋度的应用：
鉴别药物或检查药物的纯杂程度；
含量测定。
鉴别、检查：
手性碳原子的药物→旋光性质→特有比旋度→鉴别药物依据
中国药典（2005年版）收载甾体激素类、维生素类、生物碱类等药物在“性状”项下规定了“比旋度”。
A型题
无旋光性的药物是：
A.四环素
B.青霉素
C.盐酸麻黄碱
D.乙酰水杨酸
E.葡萄糖
【答疑编号21030101】
含量测定—中国药典（2005年版）收载测含量的药物见下表
药品名称
测定项目
含量限度
葡萄糖注射液
葡萄糖
95.0%～105.0%
葡萄糖氯化钠注射液
谷氨酸钾注射液
谷氨酸钾
右旋糖酐40氯化钠注射液
右旋糖酐40
右旋糖酐40葡萄糖注射液
基本原理
旋光度a：
化学结构；
溶液浓度↑，a↑；
液层厚度↑，a↑；
测定温度。
a＝[a]×
C×
L
药典规定：
[a]比旋度，钠光谱D线589.3nm，20°
C；
C浓度g/ml；
L液层厚度（1dm）
[a]D20＝a/L×
若C→%（g/100ml），则：
[a]D20＝100a/L×
C＝a×
100/[a]D20×
L
测定盐酸土霉素的比旋度时，若称取供试品0.5050g，置50ml量瓶中，加盐酸液（9→1000）稀释至刻度，用2dm长的样品管测定，要求比旋度为－188°
～－200°
，则测得的旋光度的范围应为：
A.-3.80～-4.01
B.-380～404
C.-1.90～-2.02
D.-190～-202
E.-1.88～-2.00
（a＝[a]×
l＝-188×
0.5050/50×
2＝-3.80
a＝-200×
2＝-4.04）
【答疑编号21030102】
A
B型题
[91-95]指出药物的物理常数缩写的含义
A.百分吸收系数
B.比旋度
C.折光率
D.熔点
E.沸点
91.m.p 92.ntD 93.E1%1cm
94.[a]Dt 95.b.p
【答疑编号21030103】
（答91-D92-C93-A94-B95-E）
测定方法
仪器：
读数至0.01°
并经检定的旋光计
（旋光计的检定使用标准石英旋光管）
旋光计的检定，中国药典（1990年版）规定用：
A.葡萄糖作基准物
B.水杨醛作基准物
C.半乳糖作基准物
D.水合氯醛作基准物
E.蔗糖作基准物
题解：
中国药典规定用干燥的蔗糖（化学试剂一级）作基准物检定旋光计。
该物质具有较大的比旋度，性质稳定。
葡萄糖和半乳糖虽然有旋光性，但比旋度较蔗糖小，而水杨醛和水含氯醛则为无旋光性物质。
【答疑编号21030104】
注意事项：
1.空白校正2.温度20°
C±
0.5°
3.溶液不浑浊，不含混悬小粒
a应用→葡萄糖注射液的含量测定
（一）测定法：
相当于10g（精密量取）葡萄糖量→100ml量瓶中→加氨试液0.2ml→摇匀→静置→2dm测定管中→a→a×
1.0425→供试量中C6H12O6·
H2Og数。
（二）加氨试液目的：
变旋：
a、b异构体[a]D20＝＋113.4°
（a）;
[a]D20＝+19.7°
（b）→醛式-D-葡萄糖
[a]D20＝+52.75°
→加热,加酸,加碱加速平衡。
0.2ml氨试液→加速平衡，使比旋度迅速达到+52.75°
。
（三）1.0425：
水、无水葡萄糖、比旋度运算常数。
第三节 折光率测定法
一、基本原理
光线自一种透明介质进入另一种透明介质时，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，即发生折射现象，并遵从折射定律。
折光率指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。
折射定律：
折光率n＝Sini/Sinr
液体药物具有特定的折光率，测n→鉴别、检查纯杂程度、测定含量。
二、操作问题
（一）仪器：
折光计—阿培氏折光计
（二）校正：
校正用棱镜；
水，
20°
C 1.3330；
25°
C1.3325；
40°
C1.3305
（三）注意事项：
（1）n温度↑n↓；
光线波长↓n↑;
nDtD钠光D线，589.3nm
（2）0.0001，1.3～1.7，20±
三、折光率的应用
（一）鉴别及检查：
中国药典（2005年版）一些药物折光率指标。
区别不同油类；
检查纯杂程度。
（二）定量：
n=n0+F·
PTP=（n－n0）/F
葡萄糖快速测定；
X型题
物质的折光率与下列因素有关：
A.光线波长
B.被测物质的温度
C.光路长短
D.被测物质浓度
E.杂质含量
【答疑编号21030105】
ABDE
[91-95]指出药物的物理常数缩写
A.百分吸收系数 B.比旋度 C.折光率 D.熔点 E.沸点
91.m.p
92.ntD
93.E1%1cm
94.[a]Dt
95.b.p
【答疑编号21030106】
（答92-C）
第四节 粘度测定法
流体对流动的阻抗能力
分类：
1.牛顿流体：
流动时所需切应力不随流速的改变而改变。
－纯溶液，低分子物质的溶液。
2.非牛顿流体：
流动时所需切应力随流速的改变而改变。
－高聚物的溶液，混悬液，乳剂分散的液体，表面活性剂的溶液。
粘度种类：
三种
1.动力粘度：
液体以1cm/s的速度流动时，在每1cm2平面上所需切应力的大小。
单位：
帕秒Pa×
s
2.运动粘度：
在相同温度下，液体的动力粘度与其密度的比值，再×
106。
mm2/s
3.特性粘数：
[h]=lnhr/C高聚物→hr＝h/h0h→溶液粘度；
h0→溶剂粘度；
hr→相对粘度
粘度的种类有：
A.特性粘数
B.平氏粘度
C.动力粘度
D.运动粘度
E.乌氏粘度
【答疑编号21030107】
ACD
B型111－115题
物理量的单位符号为：
A.KPa B.Pa×
s C.mm2/s D.cm-1E.mm
111.波数（D）
112.压力（A）
113.运动粘度（C）
114.动力粘度（B）
115.长度（E）
【答疑编号21030108】
a测定方法
（一）仪器用具
1.恒温水浴；
2.温度计；
3.秒表；
4.粘度计
粘度计：
（1）平氏粘度计—测牛顿流体
（2）旋转式粘度计—测非牛顿流体
（3）乌氏粘度计—高聚物溶液的特性粘数
（二）测定方法
中国药典（2000年版）收载三种方法：
（1）平氏粘度计→测运动粘度、或动力粘度
（2）旋转式粘度计→测动力粘度
（3）乌氏粘度计→特性粘数
三、应用
区别、检查药品纯杂程度；
测定药物溶液的粘度。
第五节 pH值测定法
pH=-lg[H+]
指示电极：
电极电位能随溶液中待测离子活度的变化而变化，常用玻璃电极。
参比电极：
电极电位不受溶液组成变化的影响且稳定，作指示电极电位的参比基准。
测定溶液的pH值时，组成的原电池：
（-）玻璃电极|待测溶液|SCE（+）
e=ESCE–E玻
测定方法
（1）pH–mV选择
（2）温度补偿：
酸度计上每一pH示值间隔相当于2.303RT/F
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