材料分析测试技术真题精选.docx

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材料分析测试技术真题精选

　　[填空题]1X射线从本质上说，和无线电波、可见光、γ射线一样，也是一种（）

　　参考答案：

电磁波

　　[填空题]2试述衍射仪在入射光束、试样形状、试样吸收，以及衍射线记录等方面与德拜法有何异同？

测角仪在工作时，如试样表面转到与入射线成30°角时，计数管与入射线成多少度角？

　　参考答案：

衍射仪记录花样与德拜法有很大区别。

首先，接收X射线方面衍射仪用辐射探测器，德拜法用底片感光；其次衍射仪试样是平板状，德拜法试样是细丝。

衍射强度公式中的吸收项μ不一样。

第三，衍射仪法中辐射探测器沿测角仪圆转动，逐一接收衍射；德拜法中底片是同时接收衍射。

相比之下，衍射仪法使用更方便，自动化程度高，尤其是与计算机结合，使得衍射仪在强度测量、花样标定和物相分析等方面具有更好的性能。

　　测角仪在工作时，如试样表面转到与入射线成30°角时，计数管与入射线成60度角。

因为工作时，探测器与试样同时转动，但转动的角速度为2：

1的比例关系。

　　[填空题]3哪些因素影响着透射电镜的分辨率？

它们的影响程度如何？

如果透射电镜的分辨率极高，此时它的景深和焦长如何？

　　参考答案：

透射电镜分辨率包括衍射效应和像差两方面，其中主要影响因素为波长λ和孔径半角α。

如果透射电镜分辨率极高，这时景深和焦长将减小。

　　[填空题]4尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个：

即衍射线的峰位、线形、（）

　　参考答案：

强度

　　[填空题]5多重性因子的物理意义是什么？

某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？

如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？

为什么？

　　参考答案：

多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子。

某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是6？

如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4；这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。

　　[填空题]6在X射线衍射仪法中，对X射线光源要有一个基本的要求，简单地说，对光源的基本要求是稳定、强度大、（）

　　参考答案：

光谱纯洁

　　[填空题]7X射线的本质是什么？

是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？

　　参考答案：

　　X射线的本质是一种横电磁波；伦琴首先发现了X射线，劳厄揭示了X射线的本质。

　　[填空题]8利用吸收限两边（）相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。

　　参考答案：

质量吸收系数

　　[填空题]9透射电镜主要由几大系统构成？

各系统之间关系如何？

　　参考答案：

四大系统：

电子光学系统，真空系统，供电控制系统，附加仪器系统。

其中电子光学系统是其核心。

其他系统为辅助系统。

　　[填空题]10测量X射线衍射线峰位的方法有七种，它们分别是（）、峰巅法、切线法、（）、中线峰法、重心法、（）

　　参考答案：

7/8高度法；弦中点法；抛物线法

　　[填空题]11透射电镜中有哪些主要光阑？

分别安装在什么位置？

其作用如何？

　　参考答案：

主要有三种光阑：

①聚光镜光阑。

在双聚光镜系统中，该光阑装在第二聚光镜下方。

作用：

限制照明孔径角。

　　②物镜光阑。

安装在物镜后焦面。

作用：

提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像。

　　③选区光阑：

放在物镜的像平面位置。

作用：

对样品进行微区衍射分析。

　　[填空题]12X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是哈那瓦尔特索引、芬克索引、（）

　　参考答案：

字顺索引

　　[填空题]13红外测试样品需尽可能把游离水驱除干净。

含游离水样品的红外谱图中在哪两个波数范围会出现吸收峰？

　　参考答案：

把样品放入110℃烘箱中干燥至少2小时，并抽真空；含游离水样品的红外谱图在3000-3800cm-11590-1690cm-1存在吸收峰。

　　[填空题]14特征X射线产生的根本原因是（）

　　参考答案：

原子内层电子的跃迁

　　[填空题]15一种化合物含有两个基团与各含一个基团的两种化合物的混合物，其红外谱图有大的差别吗？

为什么？

　　参考答案：

若该化合物中的两个基团是孤立的，通常两种测试样品的红外谱图没有大的差别，因此测试红外光谱时应尽可能把样品的各组份完全分离后测试。

　　[填空题]16X射线衍射仪探测器的扫描方式可分连续扫描、（）、跳跃步进扫描三种。

　　参考答案：

步进扫描

　　[填空题]17罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？

其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？

　　参考答案：

罗仑兹因数是三种几何因子对衍射强度的影响，第一种几何因子表示衍射的晶粒大小对衍射强度的影响，罗仑兹第二种几何因子表示晶粒数目对衍射强度的影响，罗仑兹第三种几何因子表示衍射线位置对衍射强度的影响。

　　[填空题]18实验证明，X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类：

连续X射线光谱和（）

　　参考答案：

特征X射线光谱[填空题]19磁透镜的像差是怎样产生的？

如何来消除和减少像差？

　　参考答案：

像差分为球差，像散，色差.球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的.增大透镜的激磁电流可减小球差.像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿.色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的.稳定加速电压和透镜电流可减小色差.

　　[填空题]20当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为（）

　　参考答案：

X射线的衰减

　　[填空题]21子束入射固体样品表面会激发哪些信号？

它们有哪些特点和用途？

　　参考答案：

主要有六种：

　　1）背散射电子：

能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。

　　2）二次电子：

能量较低；来自表层5—10nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感。

不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。

　　3）吸收电子：

其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反；与背散射电子的衬度互补。

吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.4）透射电子：

透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。

　　5）特征X射线：

用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域6）俄歇电子：

各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1—2nm范围。

它适合做表面分析。

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　　[填空题]22用于X射线衍射仪的探测器主要有（）、闪烁计数管、正比计数管、固体计数管，其中闪烁计数管和正比计数管应用较为普遍。

　　参考答案：

盖革-弥勒计数管

　　[填空题]23为波谱仪和能谱仪？

说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。

　　参考答案：

波谱仪：

用来检测X射线的特征波长的仪器能谱仪：

用来检测X射线的特征能量的仪器优点：

1）能谱仪探测X射线的效率高。

　　2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。

　　3）结构简单，稳定性和重现性都很好4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。

　　缺点：

　　1）分辨率低.2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。

　　3）能谱仪的Si（Li）探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却

　　[填空题]24X-射线的衰减

　　参考答案：

当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为X-射线的吸收。

　　[填空题]25紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物？

　　参考答案：

普通紫外光谱用来鉴别具有共轭双键、电荷迁移跃迁和配位场跃迁的物质。

但紫外光谱常作为辅助的鉴别手段。

　　[填空题]26短波限

　　参考答案：

电子一次碰撞中全部能量转化为光量子，此光量子的波长。

　　[填空题]27扫描电镜的分辨率受哪些因素影响？

用不同的信号成像时，其分辨率有何不同？

所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率？

　　参考答案：

影响因素：

电子束束斑大小，检测信号类型，检测部位原子序数.SE和HE信号的分辨率最高，BE其次，X射线的最低.扫描电镜的分辨率是指用SE和HE信号成像时的分辨率.

　　[填空题]28X射线产生的基本条件是什么？

　　参考答案：

　　[填空题]29什么叫干涉面？

当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的波程差是多少？

相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？

　　参考答案：

晶面间距为d’/

　　n、干涉指数为

　　nh、nk、nl的假想晶面称为干涉面。

当波长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是nλ，相邻两个（HKL）晶面的波程差是λ。

　　[填空题]30产生特征X射线的根本原因是什么？

　　参考答案：

内层电子跃迁：

阴极发出的电子动能足够大，轰击靶，使靶原子中的某个内层电子打出，使它脱离原来的能级，致使靶原子处于受激态。

此时，原子中较高能级上的电子自发跃迁到该内层空位上，多余的能量变为X射线辐射出。

由于任一原子各个能级间的能量差值都是某些不连续的确定值，该差值转变为X射线的波长必为确定值，即产生特征X射线。

　　[填空题]31测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成300角，则计数管与入射线所成角度为多少？

能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关系？

　　参考答案：

当试样表面与入射X射线束成30°角时，计数管与入射X射线束的夹角是600。

能产生衍射的晶面与试样的自由表面平行。

　　[填空题]32简述特征X-射线谱的特点。

　　参考答案：

特征X-射线谱有称作标识射线，它具有特定的波长，且波长取决于阳极靶元素的原子序数。

　　[填空题]33薄膜样品的基本要求是什么？

具体工艺过程如何？

双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品？

　　参考答案：

样品的基本要求：

　　1）薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变化；

　　2）样品相对于电子束必须有足够的透明度3）薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏；

　　4）在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。

样品制备的工艺过程1）切薄片样品2）预减薄3）终减薄离子减薄：

　　1）不导电的陶瓷样品2）要求质量高的金属样品3）不宜双喷电解的金属与合金样品双喷电解减薄：

　　1）不易于腐蚀的裂纹端试样2）非粉末冶金试样3）组织中各相电解性能相差不大的材料4）不易于脆断、不能清洗的试样

　　[填空题]34简述简单点阵、底心点阵、体心点阵、面心点阵衍射线的系统消光规律。

　　参考答案：

　　[填空题]35说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。

　　参考答案：

主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成.1）物镜：

强励磁短焦透镜（f=1-3mm），放大倍数100—300倍。

作用：

形成第一幅放大像2）物镜光栏：

装在物镜背焦面，直径20—120um，无磁金属制成。

作用：

A.提高像衬度，

　　B.减小孔经角，从而减小像差。

　　C.进行暗场成像3）选区光栏：

装在物镜像平面上，直径20-400um，作用：

对样品进行微区衍射分析。

　　4）中间镜：

弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0—20倍作用

　　A.控制电镜总放大倍数。

　　B.成像/衍射模式选择。

　　5）投影镜：

短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。

投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。

小孔径角有两个特点：

A.景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。

焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求

　　[填空题]36X射线连续光谱产生的机理是什么？

　　参考答案：

当X射线管中高速电子和阳极靶碰撞时，产生极大的速度变化，就要辐射出电磁波。

由于大量电子轰击阳极靶的时间和条件不完全相同，辐射出的电磁波具有各种不同波长，因而形成了连续X射线谱。

　　[填空题]37陶瓷纳米/微米颗粒的红外光谱的分析样品该如何制，为什么？

　　参考答案：

陶瓷纳米/微米颗粒与KBr压片制备测试样品，也可采用红外光谱的反射式测试方法直接测试粉状样品。

　　[填空题]38简述连续X射线谱的特征。

　　参考答案：

　　[填空题]39什么是短波限？

什么是吸收限？

　　参考答案：

短波限：

X射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值。

　　吸收限：

把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。

　　[填空题]40二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处？

　　参考答案：

二次电子像：

　　1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。

　　2）平面上的SE产额较小，亮度较低。

　　3）在深凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。

　　背散射电子像：

　　1）用BE进行形貌分析时，其分辨率远比SE像低。

　　2）BE能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到BE而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析。

因此，BE形貌分析效果远不及SE，故一般不用BE信号。

　　[填空题]41简述X射线相干散射与非相干散射现象。

　　参考答案：

相干散射：

当X射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。

　　非相干散射：

当X射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。

　　[填空题]42试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？

　　参考答案：

获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。

劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。

　　[填空题]43光电子、荧光X射线以及俄歇电子的含义是什么？

　　参考答案：

光电子：

光电效应中由光子激发所产生的电子（或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子）。

　　荧光X射线：

由X射线激发所产生的特征X射线。

　　俄歇电子：

原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位，这些能量被包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收，受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。

　　[填空题]44原子散射因数的物理意义是什么？

某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？

　　参考答案：

原子散射因数f是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。

也称原子散射波振幅。

它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。

它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。

原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f越大。

因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。

　　[填空题]45什么是缺陷不可见判据？

如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量？

　　参考答案：

缺陷不可见判据是指：

。

确定位错的布氏矢量可按如下步骤：

找到两个操作发射g1和g2，其成像时位错均不可见，则必有g1b＝0，g2b＝0。

这就是说，b应该在g1和g2所对应的晶面（h1k1l1）he（h2k2l2）内，即b应该平行于这两个晶面的交线，b＝g1×g2，再利用晶面定律可以求出b的指数。

　　至于b的大小，通常可取这个方向上的最小点阵矢量。

　　[填空题]46简述X射线吸收规律、线吸收系数。

　　参考答案：

　　[填空题]47简要说明多晶（纳米晶体）、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。

　　参考答案：

单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。

因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。

单晶电子衍射花样就是（uvw）*0零层倒易截面的放大像。

多晶面的衍射花样为：

各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线，为一系列同心圆环。

每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面，与Ewald球的相惯线为园环，因此，样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2θ为半锥角的衍射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2θ不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。

非晶的衍射花样为一个圆斑。

　　[填空题]48什么是晶面及晶面间距？

　　参考答案：

晶面：

在空间点阵中可以作出相互平行且间距相等的一组平面，使所有的节点均位于这组平面上，各平面的节点分布情况完全相同，这样的节点平面成为晶面。

　　晶面间距：

两个相邻的平行晶面的垂直距离。

　　[填空题]49什么是双光束衍射？

电子衍衬分析时，为什么要求在近似双光束条件下进行？

　　参考答案：

双光束衍射：

倾转样品，使晶体中只有一个晶面满足Bragg条件，从而产生衍射，其它晶面均远离Bragg位置，衍射花样中几乎只存在大的透射斑点和一个强衍射斑点。

原因：

在近似双光束条件下，产生强衍射，有利于对样品的分析

　　[填空题]50简述反射级数与干涉指数。

　　参考答案：

　　[填空题]51你如何用学过的光谱来分析确定乙炔是否已经聚合成为聚乙炔？

　　参考答案：

可采用红外光谱测试，观察是否有共轭双键生成；可采用紫外光谱测定，以确定是否有共轭双键生成，以及一些共轭双键长度的信息。

　　[填空题]52消光距离

　　参考答案：

表示在精确符合布拉格条件时透射波与衍射波之间能量交换或强度振荡的深度周期。

　　[填空题]53若X射线管的额定功率为

　　1.5kW，在管电压为35kV时，容许的最大电流是多少？

　　参考答案：

　　1.5kW/35kV=

　　0.043A

　　[填空题]54双束近似

　　参考答案：

假定电子束透过晶体试样成像时，除投射束外只存在一束较强的衍射束，而其他衍射束则大大偏离布拉格条件，他们的强度都可以视为零。

　　[填空题]55某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其θ较高抑或较低？

相应的d较大还是较小？

　　参考答案：

背射区线条与透射区线条比较θ较高，d较小。

产生衍射线必须符合布拉格方程2dsinθ=λ，对于背射区属于2θ高角度区，根据d=λ/2sinθ，θ越大d越小。

　　[填空题]56为啥衍射晶面和投射电子显微镜入射电子束之间的夹角不精确符合布拉格条件仍能产生衍射？

　　参考答案：

因为进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布格条件的电子束也能发生衍射。

　　[填空题]57若只含碳氢两种元素的一种不饱和有机物有三个双键，如何用一种光谱来确定其双键可能的排列类型？

　　参考答案：

三个双键共轭、两个共轭和三个双键孤立三种状况，其紫外光谱吸收蜂分别在177nm，210-230nm，260nm，由于三类物质紫外吸收峰存在很大差别，容易确定其实际的双键排列类型。

　　[填空题]58试从入射光束、样品形状、成相原理、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度（公式）、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜的异同点。

　　参考答案：

入射X射线的光束：

都为单色的特征X射线，都有光栏调节光束。

　　不同：

衍射仪法：

采用一定发散度的入射线，且聚焦半径随2θ变化，德拜法：

通过进光管限制入射线的发散度。

试样形状：

衍射仪法为平板状，德拜法为细圆柱状。

试样吸收：

衍射仪法吸收时间短，德拜法吸收时间长，约为10~20h。

记录方式：

衍射仪法采用计数率仪作图，与计算机连接可实现自动记录和衅谱处理，德拜法采用环带形底片成相，而且它们的强度（I）对（2θ）的分布（I-2θ曲线）也不同，衍射仪图谱中强度或直接测量精度高，且可获得绝对强度；衍射装备：

衍射仪结构复杂成本高，德拜法结构简单造价低；应用：

衍射仪与计算机连接，通过许多软件可获得各种信息而得到广泛应用。

　　[填空题]59试述罗伦兹三种几何因子各表示什么？

　　参考答案：

洛伦兹因数第一种几何因子是表示样品中参与衍射的晶粒大小对衍射强度的影响。

，第二种几何因子是表示样品中参与衍射的晶粒的数目对衍射强度的影响，第三种几何因子是表示样品中衍射线位置对衍射强度的影响。

　　[填空题]60如何用红外光谱跟踪二氧化硅湿凝胶变为干凝胶的过程？

　　参考答案：

可采用在线跟踪测试，分别测试不同时间样品的红外谱图；其次，若变化过程很慢，可采用不同时间取样来测试，综合图谱以获得跟踪结果。