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①MnO2+4HCl(浓)MnCl2+H2O+Cl2↑需用酒精灯

②2KMnO4+16HCl=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O不用酒精灯

又如:

加热需分清是直接还是间接加热或是水浴加热,这就决定了是否要用石棉网、烧杯.

另外,加热时温度是否有一定的限制,若有,则还需用到温度计,同时考虑温度计的水银球应放在何处,才是恰当的位置.

3.根据制取物质的需要量

制取少量气体,可用试管来代替烧瓶,启普发生器等大容量的气体发生装置.

量筒、容量瓶、烧杯等都有不同的规格,尽量要选择符合要求的最小规格的仪器.否则既浪费药品又带来误差.

4.是否要控制反应速率等

大多实验中分液漏斗和长颈漏斗选用时无严格区别,只需将长颈漏斗末端液封住,即可起到相同的作用.但是有时只能选择其一.

如用电石制乙炔时,因水与电石反应太激烈,为了控制液体滴加的速度,平缓反应,必须选用分液漏斗.

又如下列两种制H2装置,谁能起到随开随用,随关随停的作用呢?

显然只能选择A.

5.生成物的性质

应考虑生成物的状态、溶解性、沸点高低等性质.例如用浓H2SO4、乙醇、溴化钠加热来制取的溴乙烷,蒸馏出的溴乙烷蒸气应通入到冰水浴中冷却.且导气管尽量长一些.

6.根据生成物的纯度要求

一般制取的物质常混有某些杂质,为提高其纯度则应加净化除杂装置.常用的有洗气瓶、干燥管、U型管,若要分离,则可能要用到过滤器、分液漏斗、蒸馏烧瓶等.

7.环境污染和保护

如有毒性、有刺激性的尾气应考虑吸收或其它处理方法.处理方法不同,所用到的仪器、装置也可能不同.

(三)实验设计中的试剂及反应原理的选择

为了实现实验目标,应根据提供的仪器及原料等考虑最佳方案.

例如制备氧气有多种方法,为何一般不用CO2和Na2O2反应来作为实验室制法呢?

原因是用一种气体来制备另一种气体,一般会导致所制气体纯度不高,且CO2也要制取.同样,在测定Na2O和Na2O2混合物中Na2O2的质量分数时,采用加入足量水,测出Na2O2与水反应放出的O2体积的方法来测定.

想一想:

若用通入CO2的方法来测定Na2O和Na2O2中Na2O2的质量分数,有何不妥?

另外,对试剂的种类、浓稀等问题均要根据具体的反应特点来考虑.

HCl、H2SO4、HNO3在不同的实验中有不同的要求.

①制NO2:

用Cu和浓HNO3.

制NO:

用Cu和稀HNO3.

用Cu和浓H2SO4(△)

②制SO2

或用Na2SO3和稀H2SO4

 用CaCO3和稀HCl(或HNO3)

③制CO2

或用Na2CO3和稀H2SO4(或HNO3)

用MnO2和浓HCl(稀到一定程度不反应)④制Cl2

也可用KMnO4和HCl

⑤制H2、H2S、糖类及酯的水解均要用稀H2SO4(否则,可发生其它反应,得不到相应产物或产率、纯度不高).

⑥用乙醇制乙烯、酯化反应、蒸糖脱水、乙醇的卤代、苯的硝化、磺化、纤维素的硝化均要用浓H2SO4.

(四)实验设计中有关顺序的选择

1.装置的排列顺序:

按气流方向确定仪器的连接顺序.

一般遵循:

气体的发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理.

2.接口连接顺序:

导管的进出口方向及长短是连接的关键.

洗气装置

吸收气体装置

“长进短出”水排气装置

一般的向上、向下排气集气装置

气排水装置

“短进长出”

反常的向上、向下排气集气装置

“大进小出”——通过干燥管的气流方向.

请注意气一固反应装置放置的方向不同,则气流方向有所不同.

除杂顺序:

应遵循有序、互不干扰的原则.

3.操作顺序:

(1)气体发生:

装置连接→气密性检查→装固体药品→加液体药品→其它操作.

(2)加热操作:

①在烧瓶或其它玻璃容器中,加入固体后不能先加热后加液体.原因:

热的干的玻璃容器,遇到冷的液体,容器可能爆裂.

②凡用可燃性气体(如H2、PH3、C2H2、CH4等)与固体反应(需加热)时,应在加热前先通原料气驱赶尽装置中的空气,才能加热.若原料气本身有毒性或对环境有害的气体,应点燃尾气或改用其它无毒性气体驱赶,赶尽空气的目的是防止可燃性气体与空气混合受热爆炸.

用H2、CO还原CuO,先通气体后试纯再加热,尾部用燃烧法除去多余H2、CO.

思考:

制PH3(一种剧毒性气体易自燃)可用类似制NH3的方法反应为:

PH4I+NaOHPH3↑+NaI+H2O实验开始时,先往气体发生装置中加入适量乙醚(沸点:

34.5℃)并微热,其目的是什么?

提示:

加热,乙醚易挥发,利用乙醚蒸气密度大,排尽装置中的空气,以防止PH3自燃或爆炸,影响实验结果及安全.

用反应气赶走空气的另一目的是保证产品的纯度.如用N2与Mg制Mg3N2.若有O2,则更易形成MgO.

④熄灭酒精灯时,一般遵循“先点后灭”的原则.目的是:

(ⅰ)防止产物再被空气氧化,使其在还原性气体中冷却.

(ⅱ)防止可能引起倒吸.

三、综合性实验的典型例析

例1.利用下图装置可测定mg纯碱样品(含少量NaCl)中Na2CO3的质量分数.

干燥管Ⅰ干燥管Ⅱ

(A)(B)(C)

(1)实验中使用的药品可能有:

a.浓H2SO4、b.稀硫酸、c.稀盐酸、d.纯碱样品、e.碱

石灰、f.NaOH溶液、g.空气.请将这些药品的盛装部分对号入座(必要时可重复

使用),请填写对应的序号:

①、②、③、④、⑤、⑥、⑦.

(2)实验中使用了空气,其作用是;

若通入空气的速度过

快或通入空气的量不足,则所测定Na2CO3的含量(填“偏高”、“偏低”

或“准确”).

(3)干燥管Ⅱ的作用是,若缺乏干燥管Ⅱ,其后

果是.

(4)若分液漏斗中④的滴液速度过快,将导致实验结果(填“偏高”、“偏低”

和“准确”).

(5)若干燥管Ⅰ内药品的质量实验前为m1g,实验后为m2g,则样品中Na2CO3的质量

分数的数学表达式为.

解:

(1)g;

f;

d;

b;

a;

e;

e.

(2)使反应产生的CO2气体充分排出,偏低.

(3)防止空气中的CO2和H2O被吸入干燥管Ⅰ中,使测出的样品中Na2CO3的质量分

数偏大.

(4)偏低.

(5)×

100%.

例2某小型化工厂生产皓矾(ZnSO4·

7H2O),结晶前的酸性饱和溶液中含有少量的

Cu2+、Fe3+和Fe2+等杂质离子.为了除去杂质,获得纯净的皓矾晶体,该工厂设

加过量①

过滤

加②

加③

分离

加④

合并

结晶

计如下工艺流程:

滤液C    皓矾

滤液A  溶液B   

                      沉淀C

酸性饱和溶液

 滤液D

            沉淀A

                    沉淀D                           

        

已知:

开始生成氢氧化物沉淀到沉淀完全的pH值范围分别为:

Fe(OH)3:

2.7~3.7;

  Fe(OH)2:

7.6~9.6;

   Zn(OH)2:

5.7~8.0

试回答下列有关问题:

(1)加入的试剂①应是,主要反应的离子方程式是:

(2)加入的试剂②,供选择使用的有:

氯水、NaClO溶液、20%的H2O2、浓H2SO4、

浓HNO3等,应选用,其理由是.

(3)加入试剂③的目的是.

根据题意,可列出下列流程:

Fe3+

Zn2+

Cu2+

Fe2+

H2O2

ZnO

ZnSO4

Fe(OH)3

皓矾

FeSO4

Cu

H2SO4

Zn

(Fe)

(1)加入过量的锌,Zn+2Fe3+=Zn2++2Fe2+Zn+Cu2+=Zn2++Cu

(2)20%的H2O2,H2O2具有强的氧化性,又不带入新的杂质

(3)加入ZnO促使Fe3+水解完全生成Fe(OH)3,增加Zn2+也不引入新杂质

例3.在75℃左右,用HgSO4作催化剂,将乙炔通入含HgSO4的稀H2SO4溶液中,发生水化反应生成乙醛.但HgSO4遇到某些特定物质常会发生催化剂中毒而失去催化作用,H2S即是其中一种.现用含少量CaS杂质的电石、浓H2SO4、水、NaOH溶液、HgO粉末来制取乙醛.装置如下简图所示.

实验前应检查装置的气密性.实验开始时,打开夹子b,用活栓a控制x液体的流量,使A中反应放出的气流平稳、持续.当D中溶液褪色时,用b夹紧橡皮管,撤走D,使橡皮管与E中导管连接.然后点燃C处的酒精灯,同时打开夹b,使反应生成的乙醛蒸气通入E中.回答下列问题:

(1)实验前如何检查装置的气密性?

(2)烧瓶中应加入HgO和另外两种试剂,若将三者分别直接加入,请按加入的先后顺序写出包括氧化汞在内的各试剂名称.

(3)为了得到平稳的气流,液体x通常用.

(4)B中盛放的试剂是,其作用是,发生反应的离子方程式.

(5)为什么要等溴水褪色后才能给烧瓶加热?

(6)为了使烧瓶受热均匀且控制较准的温度,还需用到,加热的方式为

(7)F装置的作用是.

(8)检验E中含有乙醛的方法是.

解析

(1)该装置较复杂,不能用手捂烧瓶的简单方法.检查该套装置气密性的方法是:

在A、B、D瓶中分别加入少量水,使水面刚浸没漏斗(或长玻导管)下端管口,打开a、b,对烧瓶稍加热,若A、B中导管内水面上升,且D中导管口有气泡逸出,表示装置不漏气.同理夹紧B、C间橡皮管,撤D,按E、F,可检查E、F是否漏气.

(2)HgO、H2O、浓H2SO4.注意:

①一般应先加固体后加液体(防止固体粉末沾在潮湿的器壁上);

②浓H2SO4稀释的操作顺序:

在水中逐滴加入浓H2SO4.

(3)饱和食盐水

(4)NaOH溶液,吸收H2S.

H2S+2OH-=S2-+2H2O

(5)为把烧瓶中空气完全排出,避免乙炔与空气混合遇热发生爆炸.

(6)温度计,(因温度较明确),水浴.

(7)吸收尾气(多余的乙炔和未能冷却的乙醛蒸气),红色变浅,逐渐褪色.(因C2H2、CH3CHO均能与KMnO4溶液反应).

(8)取E中溶液少许,加入新制Cu(OH)2悬浊液,加热,若产生砖红色沉淀,则可证明含有乙醛.

例4实验室里临时需要用NaOH溶液和CO2来制取纯Na2CO3溶液,已知CO2气体在通入NaOH溶液过程中极易过量生成NaHCO3,且无明显现象.

实验室有下列试剂:

①未知浓度的NaOH溶液②37%的盐酸③37%的硫酸④14%的盐酸⑤大理石⑥K2CO3固体⑦Cu2(OH)2CO3.

实验室有下列仪器:

铁架台、启普发生器、量筒、烧杯、橡皮管、玻璃导管、分液漏斗.

已知下表中各物质在常温时的溶解度(g/100gH2O)

Na2CO3NaHCO3NaClNa2SO4NaHSO4NaOH

15.98.43535.52040

(1)本实验应选用的仪器:

除启普发生器、橡皮管、玻璃导管外,还需要.

(2)为保证制得的Na2CO3溶液尽量纯,应选用的药品(填编号):

除①外,还需要:

(3)简要叙述实验步骤,直到制得纯Na2CO3溶液(仪器安装可省略).

(4)根据给出的溶解度表,求出当NaOH溶液中溶质的质量分数大于多少时,在配制过程中会有晶体析出?

(写出计算步骤和必要的文字说明).

解析这是一个设计性较强的实验题.从反应原理、试剂到仪器、步骤均要根据题意和已学知识一一分析,作出合理安排.

首先,考虑根据什么反应原理,制得纯净的Na2CO3溶液?

若在NaOH溶液中直接通入适量的CO2,使其只发生反应:

CO2+NaOH=Na2CO3.

显然,“适量”两字是难以实际控制的,题干也明确指出此种方法的不足.

若在NaOH溶液中通入足量的CO2,使其生成NaHCO3溶液.再将其加热蒸干灼烧,使其分解为Na2CO3固体,最后溶于水.此方法步骤较多,操作复杂,且蒸干灼烧时也难以做到固体NaHCO3恰好完全分解,何况题中未给酒精灯.

合理的思路是:

依据如下反应

CO2+NaOH=NaHCO3

NaHCO3+NaOH=Na2CO3+H2O

两反应中消耗的NaOH量相等.这是关键,因而必须取两等份的NaOH同种溶液,使其中一份完全转化为NaHCO3,然而再加入另一份NaOH溶液,又使NaHCO3刚好转化为Na2CO3.

其次,考虑怎样选择的合适的试剂和仪器?

欲制CO2,选用哪一种碳酸盐和哪一种酸?

因要用启普发生器,K2CO3固体可溶于水,不能选用.Cu2(OH)2CO3、大理石均为不溶于水的固体.但CaCO3、Cu2(OH)2CO3分别与HCl的反应产生等量的CO2,后者将消耗更多的HCl.故应选用CaCO3.

由于CaCO3和H2SO4反应生成CaSO4微溶物,覆盖在CaCO3固体表面,使反应速率降低.故应选择盐酸.但现有两种不同的盐酸,该选择浓的还是稀的?

由于浓盐酸具有挥发性,使CO2中混有HCl,从而与NaOH反应将有NaCl生成,最终无法制得纯净的Na2CO3溶液.故应用稀HCl.

本题答案:

(1)烧杯、量筒(用于量取等体积的两份NaOH溶液).

(2)④、⑤

(3)①量取一定量的NaOH溶液,分成两等份.

②用稀HCl和CaCO3反应制取CO2(启普发生器进行),向①其中一份NaOH溶液通入过量的CO2气体.

③将两份溶液混合、摇匀.

④从表中可知,NaHCO3常温下的溶解度为8.4g.

设常温下100g水中溶解的NaOH质量为xg时,NaHCO3达饱和

NaOH+CO2=NaHCO3

4084

x8.4

x=4(g)

×

100%=3.85%.

故溶液中NaOH的质量分数若大于3.85%,则在步骤②中会有NaHCO3晶体析出.

四、巩固练习

1..用以下三种途径来制取相等质量的硝酸铜:

(1)铜跟浓硝酸反应

(2)铜跟稀硝酸反应

(3)铜先跟氧气反应生成氧化铜,氧化铜再跟硝酸反应

以下叙述正确的是_________A.三种途径所消耗的铜的物质的量相等

B.三种途径所消耗的消酸的物质的量相等

C.所消耗的铜的物质的量是:

途径(3)>途径

(1)>途径

(2)

D.所消耗的硝酸的物质的量是:

途径

(1)>途径

(2)>途径(3)

2.已知某无色的混合气体,可能由NH3、HCl、O2、CH3Cl中一种或多种组成.通过如图装置后,洗瓶内有白色沉淀生成.请判断:

(1)原混合物中肯定有_______

原因__________________________(用化学方程表示)

(2)混合物中肯定没有_______

原因__________________________(用文字叙述)

3.现有右图所示装置,为实现下列实验目的,其中y端适合于作入口的是

(A)瓶内盛液体干燥剂,用以干燥气体

(B)瓶内盛液体洗涤剂,用以除去某气体中的杂质

(C)瓶内盛水,用以测量某难溶于水的气体的体积

(D)瓶内贮存气体,加水时气体可被排出

(E)收集密度比空气大的气体

(F)收集密度比空气小的气体

4.某无色混合气体,可能含有CO、CO2、NH3、H2、HCl和H2O(g)中的一种或几种,当混

合气体依次通过石灰水、Ba(OH)2溶液、浓H2SO4、灼热的CuO粉末和无水CuSO4时,

现象依次为澄清石灰水未见浑浊,Ba(OH)2溶液变浑浊,灼热的CuO变红,无水CuSO4

变蓝.由此可知原混合气体中一定含有_____________________.

1.TiCl4是工业上制取聚乙烯的催化剂,它是一种无色液体,沸点136.4℃,在潮湿的

空气中极易水解.工业上制取TiCl4在炭粉存在条件下,将TiO2进行高温氯化.现

利用下图中所给仪器(本题未画出CO2的发生装置)在实验室里制取TiCl4,主要

步骤有:

①连接好装置,在通Cl2前先通入CO2,并持续一段时间.

②锥形瓶中的TiCl4的量不再增加时停止加热,改通CO2,直到瓷管冷却.

③将TiO2、炭粉末混合均匀后,装入管式炉的瓷管中.

④将电炉升温到800℃,改通Cl2,同时在冷凝管中通入冷凝水.

管式电炉

炭粉和TiO2

(1)正确的操作程序是(填写操作步骤的序号).

(2)装置

(2)中,分液漏斗中的液体是,烧瓶中的粉末是.

(3)操作步骤①的目的是.

(4)当气体从左向右流向时,图中仪器装置连接顺序是(填仪器序号).

(5)装置

(1)上端的干燥管的作用是.

(6)上述制取TiCl4的化学方程式.

5.过碳酸钠(Na2CO4)和HCl反应的化学方程式为:

2Na2CO4+4HCl=4NaCl+2CO2↑+O2↑+2H2O

商品过碳酸钠中往往含有少量的碳酸钠,为了测定其纯度,现称取0.9克样品进

BC

行实验.供实验选用的仪器、试剂如下:

A

碱石灰

EF

无水CuSO4

①②③④

GHJ

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