安捷伦1200高效液相色谱仪验证方案.docx
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安捷伦1200高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证方案
（安装IQ、运行OQ、性能PQ）
设备名称：
高效液相色谱仪
设备型号：
1200型
验证文件编码：
起草
起草部门
签名
日期
技术发展部
年月日
审核
审核部门
签名
日期
质量部
年月日
聚合部
年月日
技术发展部
年月日
批准
批准人
签名
日期
质量负责人
年月日
验证目录
1、设备概述
2、验证目的
3、验证小组人员及职责
4、验证相关文件及依据
5、仪器仪表有效性确认
6、验证内容
6.1人员培训确认
6.2文件确认
6.3安装确认
6.4运行确认
6.5性能确认
7、偏差处理
8、变更管理
9、验证周期
10、结论
安捷伦1260高效液相色谱仪验证方案
1、仪器概述
本仪器由安捷伦科技有限公司生产，主要由工作站、G1311C高效液相色谱仪四元泵（内置脱气机）、标准自动进样器（G1329B）、柱温箱（G1316A）、可变波长紫外检测器（G1314F）等部件组成。
为确认该设备的各项技术参数及性能是否能满足要求，确保化验室检测质量，现对该仪器进行验证。
2、验证目的
对该仪器进行运行确认及性能确认，以确定仪器是否具有良好的检测性能，是否能满足日常分析测试工作的需要。
3、验证小组人员及职责
分工
姓名
部门
职责
组长
毛江成
化验室
验证执行操作人，负责起草验证方案，执行验证方案，收集整理数据，完成验证方案。
成员
童丽霞
质量部
1、负责协助实施验证方案；
2、协助验证方案的起草；
3、参与审核验证方案和方案。
徐云，罗丽琴
化验室
1、负责实验的现场操作；
2、负责基本数据的收集与记录；
批准
李洁莲
质量负责人
负责验证方案的批准实施、验证方案的批准
4、验证相关文件及依据
4.1《中国药典》2015年版
4.2中国药品检验标准操作规程（2015年版）
4.3安捷伦1200高效液相色谱仪标准操作规程
4.4安捷伦1200高效液相色谱仪使用说明书
序号
仪器名称
型号
厂家
用途
计量单位
有效期至
是否在校验有效期内
1
电子分析天平
BS224S
赛多利斯
样品称量
是□否□
2
电子分析天平
BT125D
赛多利斯
样品称量
是□否□
结论：
检查人：
日期：
复核人：
日期：
5、使用的仪器仪表有效性确认
6、验证内容
6.1人员培训确认
6.1.1确认方法：
在执行之前，所有人员都需要仔细阅读和理解各自的职责并进行相应的培训，按人员确认表中内容进行确认。
6.1.2可接受标准：
所有此方案的执行者都需要在下面的表格中签名。
6.1.3确认记录：
人员培训确认记录
培训内容
确认人员签字
是否参加培训
一、学习确认与验证的相关文件与解释。
二、本次检测方法。
□是□否
□是□否
□是□否
□是□否
□是□否
培训时间：
结论：
检查人：
检查日期：
年月日
复核人：
复核日期：
年月日
6.2文件确认
6.2.1方法：
按记录所列文件清单进行逐项检查。
6.2.2可接受标准：
已经过批准并且是最新版文件。
6.2.3确认记录：
文件确认记录
序号
文件名称
文件编号
可接受标准
是否已批准
1
安捷伦1200高效液相色谱仪标准操作规程
SOP-ZL-QC-TS-202-C0
□是□否
结论：
检查人：
日期：
复核人：
日期：
6.3安装确认
6.3.1主机确认
由QC检查仪器的说明书，铭牌中输液泵、自动进样器等部件的参数和序列号并将检查的结果记录在下表中。
部件
设备部件号
序列号
输液泵
自动进样器
柱温箱
紫外可变波长检测器
结论：
检查人：
日期：
复核人：
日期：
6.3.2电脑确认
由QC打开电脑系统属性查看，并检查电脑主机接口，以确保电脑能够稳定的运行并支持液相色谱工作站运行流畅和稳定。
推荐配置
实际配置
检查结果
CPU
3GHz双核（推荐i5及以上）
□是□否
内存
8GB
□是□否
硬盘
500G及以上
□是□否
显示器
25寸1920×1080
□是□否
操作系统
Windows7SP1（企业版或专业版）
32位或64位
□是□否
通用串行口
主机带通用串行口（COM）
□是□否
结论：
检查人：
日期：
复核人：
日期：
6.3.3软件确认
由QC检查确认软件的名称、序列号、版本号等信息，以及存放地点。
项目
确认结果
软件名称
软件序列号/版本号
存放位置
仪器IP
安装工程师的资质及培训是否满足要求
结论：
检查人：
日期：
复核人：
日期：
6.3.4安装检查
由安捷伦工程师进行安装，安装完后，由QC对安装情况进行检查。
项目
标准需求
结果
是否符合
仪器主体安装
与相邻仪器间距大于60cm，仪器后面板应留有不小于50cm的空间；仪器安装平稳牢固。
□是□否
电源电缆连接
检测器、输液泵、自动进样器、色谱柱、柱温相、VWD检测器与计算机、打印机的电源连接正常。
□是□否
管路
溶剂瓶、输液泵、自动进样器、柱温箱、检测器、VWD检测器与废液瓶之间溶剂管路连接正确，各管路均有标识，溶剂瓶上有标示盛装溶剂的名称。
□是□否
计算机安装检查
打开电源开关，计算机应能顺利启动WINDOWS系统。
电脑显示日期与实践日期时间一致
□是□否
仪器控制软件连接
启动软件程序，仪器应能与控制软件顺利连接，在控制软件中可对泵、柱温箱、自动进样器、检测器等模块进行参数设置，个模块依据设置的指令作相应的动作，可顺利完成进样、采集数据。
□是□否
软件安装位置确定并被记录。
□是□否
数据文件保存位置确定并被记录
□是□否
设备通讯
主机开机、系统启动正常。
□是□否
各部件通讯是否正常。
□是□否
打印情况是否正常
□是□否
仪器操作培训
安装工程师完成仪器的操作、维护保养的培训。
□是□否
结论：
检查人：
日期：
复核人：
日期：
6.3.5售后服务
为便于日后的维修，将售后服务联系单位主要信息记录在下表。
售后服务联系单位
联系电话
传真
联系人
结论：
检查人：
日期：
复核人：
日期：
6.4运行确认
6.4.1输液系统泄漏检查
由QC将仪器个部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，启动仪器，压力平稳后保持10分钟，用干燥的滤纸在各管路连接处检查。
各连接处应均无漏液，泵排液阀出口无液体漏出。
检查结果：
_____________________________________________________________
检查人/日期：
复核人/日期：
6.4.2序列测试
由QC将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，启动仪器，编辑一个序列（至少为4列，最后一列设为关机方法，每个样品进样次数设为2，运行时间设为5min，样品瓶内全放入甲醇），点击运行序列。
仪器应能按设定的序列运行。
检查结果：
_______________________________________________________________
检查人/日期：
复核人/日期：
6.4.3报警测试的检查
由化验室人员将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，启动仪器，在传感器上滴加甲醇，仪器应能及时报警；设置最高压为100bar，逐步增加流速，当压力超过100bar时，泵应停止运行，并且工作站运行窗口及仪器应显示红色报警信号。
项目
标准
确认结果
是否符合
漏液测试
漏液后仪器能及时报警
□是□否
压力测试
压力超限仪器能及时报警
□是□否
结论：
检查人：
日期：
复核人：
日期：
6.4.4挑战性测试
由化验室人员在编辑方法时，按错误的参数进行设置，流速设为11ml/min，柱温101℃，波长选择660nm。
项目
标准
确认结果
是否符合
流速11ml/min
错误的参数不能被输入
□是□否
柱温101℃
错误的参数不能被输入
□是□否
波长选择660nm
错误的参数不能被输入
□是□否
结论：
检查人：
日期：
复核人：
日期：
6.4.5历史数据查阅和输出
由化验室人员将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，启动仪器，压力平稳后保持10min，设置数据存储路径，进甲醇10μl，运行5分钟，连续进样3次，完成后，点开“我的电脑”检查，检查数据时候和方法存储路径一致，及数据的完整性。
标准
确认结果
是否符合
数据和方法存储路径一致且完整
□是□否
测试环境下的存储路径的确认并被记录
结论：
检查人：
日期：
复核人：
日期：
6.4.6泵性能的测试
测试方法：
将输液系统与泵连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定0.5、1.0和2.0ml/min三段，在流动相排出口用事先清洗、干燥并已称重的容量瓶收集流动相，0.5ml/min时用秒表计时收集10分钟，1.0和2.0ml/min时用秒表计时收集5分钟，在分析天平上称重，每个流速测定3次，查表计算，即得。
计算SS=（F平-FS）/FS×100％
SR＝（Fmax-Fmin）/F平×100％
Fm=（W2-W1）/（ρ.t）
式中：
F平-----为同一组测量的算术平均值，ml/min；
Fmax-----为同一组测量中流量最大值，ml/min；
Fmin-----为同一组测量中流量最小值，ml/min；
Fs-------为流量设定值，ml/min；
W1-------为容量瓶的质量，g；
W2--------为容量瓶与流动相的质量，g；
ρ--------为试验温度下流动相的密度，g/ml；
t--------为收集流动相的时间，min。
水温：
℃ ρ：
Fs
收集时间
（分钟）
W1
W2
Fm
F平
Ss
（-2%≤Ss≤2%）
SR
（≤2%）
0.5
1.0
2.0
结论：
检查人：
日期：
复核人：
日期：
6.4.8柱温箱温度稳定性测试
将数字温度计探头固定在柱温箱内，选择25℃、30℃、35℃和40℃进行测定。
按
仪器说明书操作，通电升温，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔10min记录一次读数，共计5次。
要求温度实际值和设定值之间的偏差在±2℃范围内，温度的波动幅度小于1℃。
次数
温度（℃）
T设定
25
30
35
40
左
右
左
右
左
右
左
右
第1次
第2次
第3次
第4次
第5次
T平均
T最大
T最小
TS=（T平均-T设定）小于±2℃
TC=（T最大-T最小）小于±1℃
结论：
检查人：
日期：
复核人：
日期：
6.4.9紫外检测器检测性能测试
6.4.9.1波长的准确度
打开AgilentLabAdvisor软件，和仪器链接后，选择服务与诊断，点击其中的VWD检测器，使用其波长校准功能。
检测结果：
检验人/日期：
复核人/日期：
6.4.9.2基线噪声与漂移
打开AgilentLabAdvisor软件，和仪器链接后，选择服务与诊断，点击其中的VWD检测器，使用其波长校准功能。
检测结果：
检验人/日期：
复核人/日期：
6.4.9.3最小检测浓度的检定
取C18色谱柱，紫外检测器波长设置为254nm，流动相为100%甲醇，流速为
1.0ml/min，注入10~20μl萘/甲醇溶液（1×10-7g/ml），记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声峰-峰高，按下式计算最小检测浓度CL=
式中：
CL为最小检测浓度（g/ml）；Nd为基线噪声峰-峰高（mm）；c为标准溶液浓度（g/ml）；H为标准溶液的色谱峰高（mm）；V为进样体积（μl）。
检测结果：
检查人/日期：
复核人/日期：
6.4.9.4线性测试
取C18色谱柱，100%甲醇为流动相，流速1.0ml/min，检测波长254nm，待仪器稳
定后取浓度为1×10-4g/ml的萘/甲醇溶液，分别进样1μl、2μl、5μl、10μl、15μl、
20μl记录色谱图，以标样浓度C为横坐标，以萘峰面积A为纵坐标作线性回归，得其
线性方程及相关系数R2。
进样体积
1μl
2μl
5μl
10μl
15μl
20μl
峰面积
线性方程相关系数
（R2应小于等于0.999）
结论：
检查人：
日期：
复核人：
日期：
6.5性能确认
6.5.1进样器精密度与残留测试
以甲醇为流动相，流速为1.0ml/min，色谱柱使用C18柱，先进1针甲醇空白溶液，记录色谱图，精密量取萘甲醇标准溶液20μl注入色谱仪中，连续进样6次，记录色谱图，以萘的峰面积计算仪器的定量重复性，以萘的保留时间计算仪器的定性重复性。
最后再进1针甲醇空白溶液，记录保留时间和峰面积。
保留时间的RSD应不得过1.0%，峰面积RSD应不得过2.0%，残留面积应不得过0.200%。
残留按下式计算：
式中：
A空2为第二针空白的峰面积；
A空1为第一针空白的峰面积；
A6为第六针萘标液峰面积。
保留时间（min）
峰面积
检测结果
1
2
3
4
5
6
平均值
RSD
残留测试结果：
A空1=A空2=A6=
残留峰面积S=
结论：
检查人：
日期：
复核人：
日期：
7、偏差处理
所有在测试过程中发生的偏差均应按《偏差管理规程》进行处理。
由验证小组提出解决方案，由验证委员会审核和批准偏差解决方案及其实施。
8、变更管理
所有在测试过程中发生的变更均应进行记录。
变更应经过质量部经理或质量负责人的批准方可执行。
将与变更有关的所有信息按照《变更管理规程》要求进行记录，并进行分析与评价。
9、验证周期
（a）按照确认与验证管理规程进行再验证。
（b）设备需大修或主机更换时需进行再验证。
（c）再验证周期：
暂定二年。
10、结论
验证小组负责收集各项验证、试验结果记录，修订标准操作程序，形成验证方案，报质量负责人。
质量负责人对验证结果及验证方案进行综合评审，做出验证结论，确认设备验证周期。
对验证结果的评审应包括：
（1）所有确认检查已经执行，并完成了相应的附件表格。
□是□否
（2）所有修正和偏差都已经得到解决和批准。
□是□否
（3）验证试验结果是否符合方案预定要求，是否需要进一步补充试验。
□是□否
（4）批准验证方案，确定下次验证周期。
□是□否
升级会员 