分析化学实验报告.docx
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分析化学实验报告
分析化学实验报告
（编号：
）
实验名称：
EDTA标准溶液的配制与标定及
水总硬度的测定
所在班级：
学号：
姓名：
实验时间：
实验成绩：
实验六EDTA标准溶液的配制与标定及水硬度的测定
一、【实验目的】
1、掌握EDTA标准溶的液配制和标定方法；
2、熟悉金属指示剂的变色原理以及滴定终点的判断方法。
3、了解配位滴定法测定水总硬度的原理和方法。
4、掌握水硬度的计算。
二、【实验原理】
EDTA（乙二胺四乙酸）是一种有机络合剂，能与大多数金属离子形成稳定的螯合物，因此常用作配位滴定的标准溶液。
由于EDTA在水中的溶解度较小，因此配制EDTA标准溶液常用乙二酸四乙酸二钠（EDTA－2Na·2H2O）盐配制。
EDTA－2Na·2H2O为白色结晶粉末，因不易制得纯品，标准溶液常用间接法配制。
标定EDTA标准溶液的基准试剂较多，例如Zn，ZnO，CaCO3，Bi，Cu，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。
通常以ZnO为基准物质标定其浓度。
滴定时溶液的pH＝10，指示剂为铬黑T，滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。
滴定过程可以用方程式表示为：
滴定前：
Zn2++HIn2-
ZnIn-+H+
酒红色
终点时：
ZnIn-+H2Y2-
ZnY2-+H2In-
纯蓝色
水的总硬度是指水中的的总量，它包括暂时硬度和永久硬度。
水中Ca2+,Mg2+以碳酸氢盐形式存在的称为暂时硬度；若以硫酸盐、硝酸盐或氯化物形式存在称为永久硬度。
硬度又分为钙硬和镁硬，钙硬是由Ca2+引起的，镁硬是由Mg2+引起的。
水的硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系很大。
水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素。
因此，水的硬度即水中钙、镁总量的测定，这为确定用水质量和进行水处理提供依据。
水的总硬度的测定一般采用配位滴定法。
在pH=10的氨-氯化铵时，以铬黑T为指示剂[1]，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+总量。
由于KCaY﹥KMgY﹥KMg·EBT﹥KCa·EBT，铬黑T先于部分Mg-EBT（酒红色）。
当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。
测定水中钙硬度时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH=12～13.使Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，加入钙指示剂用EDTA滴定，测定水中Ca2+的含量。
已知Ca2+、Mg2+的总量和Ca2+的含量，即可算出水中的含量即镁硬。
滴定时，Fe3+、Al3+的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN，Na2S予以掩蔽[2]。
国际上水的硬度有多种表示方法，常以水中Ca2+、Mg2+总量换算为CaO含量的方法表示，单位为mg·L-1和（°）。
水的硬度10表示1L水中含10mgCaO。
计算水的总硬度公式为：
（mg·L-1）
（°）
式中
为水样体积（mL）。
三、【实验试剂和仪器】
仪器：
分析天平，台秤，酸式滴定管，烧杯，锥形瓶，量筒，聚乙烯瓶，酒精灯，pH试纸，洗瓶，碱式滴定管，吸移管，吸耳球，试剂瓶，称量瓶。
试剂与材料：
EDTA－2Na·2H2O（），ZnO（基准试剂），盐酸，铬黑T指示剂：
铬黑与NaCl10g研细混匀；
氨－氯化铵缓冲溶液（pH＝10）：
取20gNH4Cl溶于少量水中，加入100mL浓氨水，加水稀释至1000mL；
氨试液：
取浓氨水400mL，加水稀释至1000mL；
%甲基红的乙醇液：
取甲基红，加无水乙醇100mL。
·L-1EDTA标准溶液；
铬黑T指示剂5g·L-1，称取铬黑T，加20mL三乙醇胺，用水稀释至100mL
氨－氯化铵缓冲溶液（pH=10），溶解20gNH4Cl于少量水中，加入100mL浓氨水，用水稀释至1L；
四、【实验步骤】
1、·L-1EDTA溶液的配制取EDTA－2Na·，加100mL蒸馏水，温热使固体快速溶解，用蒸馏水稀释至300mL，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中，备用。
2、·L-1EDTA溶液的标定
、精密称取已在800℃灼烧至恒重的基准~，加稀HC（1:
1）20mL使之溶解，转入的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。
、取上述溶液与锥形瓶中，加蒸馏水25mL，甲基红指示剂的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液呈微黄色。
再加蒸馏水25mL，氨－氯化铵缓冲溶液10mL，铬黑T指示剂适量，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。
平行滴定三次。
实验数据记录在下表中。
3、水总硬度的测定
、·L-1EDTA标准溶液的配制：
准确移取上述已标定好的EDTA溶液于250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。
、准确取自来水样100mL（V）于250mL锥形瓶中，加入5mL氨－氯化铵缓冲溶液，适量铬黑T，用·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。
记录EDTA耗用的体积为V1（mL）。
平行测定三次。
计算水的总硬度。
五、【实验数据及处理】
根据滴定消耗EDTA的体积，按下式计算EDTA标准溶液的准确浓度：
表1
1
2
3
ZnO的质量（g）
滴定管的初始读数（mL）
滴定终点读数（mL）
消耗EDTA体积（mL）
EDTA溶液的浓度（mol·L-1）
EDTA溶液的平均浓度（mol·L-1）
相对偏差（%）
根据下式计算水的总硬度：
水的总硬度
表2
序号
1
2
3
标准溶液浓度（mol·L-1）
自来水体积（mL）
滴定初始读数（mL）
第一终点读数（mL）
第二终点读数（mL）
V1（mL）
V2（mL）
V1平均值（mL）
V2平均值（mL）
水的总硬度
六、【实验思考题】
1、滴定中为什么要加氨试液加氨－氯化铵缓冲溶液的目的是什么
答：
加氨试液是为了中和氢离子；用EDTA测定时，每一种金属离子的测定，都必须控制在一定的PH值范围内。
氨-氧化铵缓冲溶液，可以调节并溶液的PH值，并可以控制溶液的PH不发生显着的变化。
2、配位滴定中选择金属指示剂的原则是什么
答：
a.指示剂与金属离子形成的配合物与指示剂本身的颜色应有显着差别。
b.显色反应灵敏、迅速，有良好的变色可逆性。
c.指示剂与金属离子配合物的稳定性要适当，既要有足够的稳定性，但又要比该金属离子与EDTA配合物的稳定性小。
d.指示剂与金属离子形成的配合物要易溶于水。
e.指示剂与金属离子的显色应具有一定的选择性。
f.金属离子指示剂应比较稳定，便于贮存和使用。
3、水总硬度测定实验中移液管是否要用去离子水润洗锥形瓶是否要用去离子水润洗
答：
如果之前移液管和锥形瓶都已清洗的话，不需要再实验前再用去离子水润洗了。
应该用自来水样润洗后，再移液。
七、【实验注意事项】
1、甲基红指示剂只需加1滴，如多加了几滴，在滴加氨试液后溶液呈现较深的黄色，致使终点颜色发绿。
2、滴加氨试液至溶液呈微黄色，应边加边振摇，如果出现Zn（OH）2沉淀，可用稀HCl调回，使沉淀溶解。
3、配位反应为分子反应，反应速度不如离子反应速度快，因此近终点时，滴定速度不宜太快。
4、铬黑T与Mg2+显色的灵敏度高，与Ca2+显色的灵敏度低，当水样中钙含量很高而镁含量很低时，往往得不到敏锐的终点。
可在水样中加入少许Mg-EDTA，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，或者改用K-B指示剂。
5、若水样中含锰离子的量超过1mg·L-1，在碱性溶液中以氧化成高价，使指示剂变为灰白或者浑浊的玫瑰色。
可在水样中加入～2mL10g·L-1的盐酸羟胺，还原高价锰，以消除干扰。
6、使用三乙醇胺掩蔽Fe3+,Al3+，须在pH﹤4下加入，摇动后再调节pH至滴定酸度。
本实验只提供三乙醇胺溶液，所测水样是否需要加入三乙醇胺，应由实验决定。
若水样含铁量超过10mg·L-1时，掩蔽有困难，需要用纯水稀释到含Fe3+不超过7mg·L-1。
7、滴定时，因反应速度较慢，在接近终点时，标准溶液慢慢加入，并充分摇动；因氨性溶液中，当Ca（HCO3）2含量高时，可慢慢析出CaCO3沉淀使终点拖长，变色不敏锐。
这时可于滴定前将溶液酸化，即加入1～2滴1:
1HCl，煮沸溶液以除去CO2。
但不宜多加，否则影响滴定时溶液的pH。
8、EDTA若贮存于玻璃器皿中，根据玻璃质料的不同，EDTA将不同程度地溶解玻璃中的Ca2+而生成CaY2，使EDTA溶液浓度缓慢降低。
因此，在每使用一段时间后，做一次检查性标定。
最好贮存于聚乙烯之类的容器中，其浓度基本不改变。
9、铬黑T的配制方法：
（1）取铬黑与磨细干燥的NaCl研匀，配成固体合剂，保存于干燥器中。
用时挑出少许即可。
（2）取铬黑溶于15mL三乙醇胺，待完全溶解后，加入5mL无水乙醇即得。
滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽；Cu2+、Pb2+、Al3+、Zn2+等金属离子则可用KCN、Na2S或巯基乙酸等掩蔽。
注意仪器与试剂质量常有变化，故应根据具体情况确定最适宜的指示剂比例。
10、当水的硬度较大时，在pH≈10会析出CaCO3沉淀，使溶液浑浊：
HCO3—+Ca2++OH—==CaCO3↓+H2O
这种情况下，滴定至“终点”时出现返回现象，使终点难以确定，测定结果重现性差。
为了防止Ca2+、Mg2+的沉淀，可量取水样，放入一小块刚果红试纸，用1:
1盐酸酸化至试纸变蓝色，振摇两分钟后，再如前述进行测定。
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