分析化学实验竞赛.docx

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分析化学实验竞赛

第二届全国大学生化学实验邀请赛

分析化学部分

实验操作试题

及评分细则

总分100分

试样中草酸根（C2O42-）含量的测定（3.5小时）

一．仪器与试剂

分析天平1台KMnO4溶液0.02mol/L称量瓶2个

H2SO4溶液3mol/L容量瓶（250ml）1个Na2C2O4固体基准物质

锥形瓶（250ml）3个NH3·H2O13.3~14.8mol/L

移液管（25ml）1支酸式滴定管1支烧杯（100ml）1个

烧杯（250ml）2个量筒（100ml）1个量筒（10ml）1个

洗瓶1个恒温水浴箱公用温度计公用

搅拌棒1支滴管1支表面皿2个

线手套1支

二．操作步骤

1．KMnO4操作溶液浓度的标定

用递减法称取Na2C2O4固体三份（每份0.18~0.23g，准确至0.0001g），分别置于250ml锥形瓶中。

加入25ml蒸馏水使其溶解，加入4ml3mol/LH2SO4溶液，在水浴上加热至75℃~85℃（水浴近沸时放入锥形瓶加热3~4分钟），趁热用KMnO4溶液滴定至淡粉色，半分钟不褪色，即为终点。

根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4的体积，计算KMnO4的浓度。

（以mol/L计）

2.草酸根（C2O42-）含量的测定

用递减法称取试样一份（1.45~1.55g，准确至0.0001g）于100ml烧杯中，加入蒸馏水25ml，然后加入浓氨水10ml，搅拌使其溶解，转移至250ml容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。

吸取25ml上述溶液于250ml锥形瓶中，加入3mol/LH2SO410ml，加热至75℃~85℃（水浴近沸时放入锥形瓶加热3~4分钟），趁热用0.02mol/lKMnO4溶液滴定至淡粉色，半分钟不褪色为终点，记下消耗KMnO4溶液的体积。

平行滴定三次。

计算试样中C2O42-的含量。

（以%计）

实验记录与报告（分析部分）

姓名_________________

（0）Na2C2O4的称取

序号

1

2

3

4

称量瓶＋Na2C2O4的质量（g）

倒出Na2C2O4后的质量（g）

称出Na2C2O4的质量（g）

（1）KMnO4溶液浓度的标定

序号

1

2

3

4

终点时KMnO4的体积（ml）

KMnO4的初体积（ml）

消耗KMnO4的体积（ml）

三．试样的称取

称量瓶＋试样的质量（g）

倒出试样后的质量（g）

称出试样的质量（g）

四．试样的滴定

序号

1

2

3

4

终点时KMnO4的体积（ml）

KMnO4的初体积（ml）

消耗KMnO4的体积（ml）

五．KMnO4溶液浓度的计算

序号

1

2

3

4

KMnO4的浓度（mol/l）

KMnO4的平均浓度（mol/l）

相对平均偏差（‰）

六．C2O42-含量的计算（以百分数表示）

Na2C2O4的相对分子量为134.00，C和O的相对原子量分别为12.011和15.9994

评分细则

一．天平的使用（16分）（此为半自动电光分析天平的操作，仅供竞赛时注意事项的参考）

三.端坐在天平前，砝码盒放在天平右侧，被测物及承接器皿放在

天平左侧（1分）

2.调天平零点（1分）

3.开启及关闭天平要轻缓，（包括加圈码）（2分）

4.试重时加砝码采用中值法（1分）

5.称量瓶及砝码要放在天平盘的中心位置（1分）

6.砝码镊子只能拿在右手中或放在砝码盒中（1分）

7.关天平门（调天平零点，称量过程和称完均应如此）（1分）

8.天平中不能有遗落的称量物质（1分）

9.用完天平拿下称量瓶并将砝码归回原位（2分）

10.用完天平要登记，坐凳放回原位（1分）

11.天平工作状态加减砝码或试样（4分）

二．称量操作（递减法）（10分）

1.不能用手直接接触称量瓶（纸条）（2分）

2.称量瓶盖应在承接样品的容器上方开、关（2分）

3.倒样时称量瓶要慢慢倾斜，用盖敲瓶口内缘，倒完后一边用盖敲瓶口，一边

将瓶竖直（2分）

4.称量瓶及纸条放在表面皿中（2分）

5.称量样超过或低于称量范围应重称，但要扣分（2分）

*如果此操作不会则扣除全部分数

三．滴定操作（16分）

1.润洗滴定管（自来水、蒸馏水、承装溶液）（2分）

2.平行滴定用同一段滴定管（从“0”开始）（2分）

3.会读数（如果用手着管读数，手拿刻度以上部分，管垂直）（2分）-----

4.滴定管拿法（2分）

5.滴定管尖要伸入锥形瓶中（约1cm），不伸入或伸入过多不可（2分）

6.滴和摇的配合，要边滴边摇，左手拿管，右手拿瓶，左手不能离开活塞，任

其自流（2分）

7.滴定管不能有气泡（1分）

8.终点观察（淡粉色），接近终点时滴一滴摇匀静止观察，会加半滴（2分）

9.滴定速度开始时和近终点时较慢，中间可快，但无论何时滴定液不能流成

“水线”（1分）

（0）样品溶解后从烧杯定量转移至容量瓶中的操作（12分）

1.用搅拌棒搅拌溶解（1分）-

2.借助搅拌棒引流，搅拌棒不能碰瓶口，下端接触瓶壁（1分）

3.溶液转移后搅拌棒和烧杯稍微向上提起同时直立烧杯，并将搅拌棒放回

烧杯，不能放在嘴上（2分）

4.用洗瓶冲洗烧杯三次以上（包括杯壁及搅拌棒）（2分）

5.至容量瓶三分之二处时水平摇动，但不可倒转容量瓶摇动（1分）

6.用洗瓶或滴管加水至刻线，在此前要稍等一分钟，使内壁附着溶液均

流下（1分）

7.读数时容量瓶平放在桌面上，如用手提起，手拿刻度以上部分，视线与刻

线在同一水平面上，而后摇匀，摇匀姿势要正确（2分）

8.如果稀释过头，重称，但扣分（2分）

五．用移液管从容量瓶中移取试液至锥形瓶中的操作（14分）

1.润洗移液管前移液管不可直接插入容量瓶（2分）

2.润洗方法（4分）

倒入小烧杯，洗移液管，冲小烧杯壁，用小烧杯内的液体冲移液管外壁，倒掉，重复操作三次以上；每次少许润洗液，然后放平转动移液管

3.吸溶液时不可吸空，也不可吸至管口（2分）

4.吸溶液时左手拿球，右手食指堵管口（2分）

5.放溶液时锥形瓶要倾斜（大约倾斜45度），移液管垂直，管尖端接

触瓶壁（2分）

6.最后一滴的处理（2分）

如不写吹，接触15秒

六．标定KMnO4的精密度（12分）

相对平均偏差2‰以内（12分）

相对平均偏差3‰以内（8分）

相对平均偏差5‰以内（5分）

相对平均偏差10‰以内（3分）

相对平均偏差>10‰（0分）

七．试样中C2O42-含量的误差（12分）

相对误差3‰以内（12分）

相对误差10‰以内（8分）

相对误差20‰以内（5分）

相对误差>20‰（0分）

八．综合素质（8分）

卷面：

如数据涂描（1分）

有效数字（1分）

字迹潦草不整齐（1分）

实验习惯：

如仪器摆放不整齐（1分）

水或溶液到处乱放（1分）

大声喧哗（1分）

实验姿式（1分）

拿仪器方法（如手伸入容器内）（1分）

其他笔试例题

1、化学手册中常见的描述物质性质的符号δ的含义是____________________________________。

2、指出下列各级化学试剂标签的颜色：

（A）优级纯__________ （B）分析纯__________（C）化学纯_________ （D）基准试剂___________

3、氧气、氮气、氢气和空气钢瓶的颜色分别是___________、____________、________和_______________。

4、实验室用水规格已有国家标准可循，按水的电阻率指标，水质最好的是___________________。

（A）1MΩ.cm    （B）18MΩ.cm    （C）10MΩ.cm   （D）0.2MΩ.cm

5、画图标出实验室中常用的三孔电器插座的地线、火线和零线。

     画图处：

6、若实验室电器着火，灭火方法是__________________。

（A）立即用沙子扑灭  （B）切断电源后用泡沫灭火器扑灭   （C）立即用水扑灭    （D）切断电源后立即用CO2灭火器扑灭

7、金属钠应储存在___________________中；黄磷应储存在__________________________________中。

8、对NaCN和洒落的Hg滴进行无害化处理的方法分别是____________________和_______________________。

9、实验室开启氮气钢瓶时有以下操作：

（A）开启高压气阀   （B）观察低压表读数   （C）顺时针旋紧减压器旋杆   （D）观察高压表读数

正确的操作顺序是_______________________________________________________。

15、将下列各组浓度相同的两种溶液等体积混合后，能使酚酞指示剂显红色的是______________________。

（A）氨水＋醋酸        （B）氢氧化钠＋醋酸                 （C）氢氧化钠＋盐酸    （D）六次甲基四胺＋盐酸

16、以下标准溶液可以用直接法配制的是________________________。

（A）KMnO4    （B）K2Cr2O7   （C）NaOH    （D）FeSO4

17、用重量法测定铁时，过滤Fe（OH）3沉淀应选用_________________________。

（A）快速定量滤纸      （B）慢速定量滤纸     （C）中速定量滤纸      （D）玻璃砂芯漏斗

18、能消除测定方法中的系统误差的措施是__________________________。

（A）增加平行测定次数          （B）称样量在0.2g以上     （C）用标准样品进行对照实验    （D）认真细心地做实验

19、下列四种溶液，各以水稀释10倍，其pH变化最大的是________________________。

（A）0.1mol.L-1HAc+0.1mol.L-1NaAc      （B）0.1mol.L-1HAc

（C）0.01mol.L-1HAc+0.01mol.L-1NaAc    （D）0.1mol.L-1HCl

20、有色络合物的摩尔吸光系数（ε）与下列因素有关的是________________________。

（A）吸收池厚度           （B）入射光波长     （C）有色络合物的浓度     （D）络合物的稳定性

21、以下各类滴定中，当滴定剂与被滴物浓度均增大10倍时，突跃范围增大最多的是________________________。

（A）HCl滴定弱碱      （B）EDTA滴定Ca2+    （C）Ce4+滴定Fe2+     （D）AgNO3滴定NaCl 

22、在络合滴定中，用返滴法测定Al3+时，在pH=5~6，下列金属离子标准溶液中适用于返滴定过量EDTA的是_____________________。

 （A）Zn2+   （B）Mg2+    （C）Ag+     （D）Bi3+  

23、某铁矿石中铁含量约为40%，要求测定误差≤0.3%,宜选择_______________。

（A）邻二氮菲比色法      （B）磺基水杨酸光度法     （C）原子吸收光谱法      （D）K2Cr2O7滴定法

24、以重量法测定某样品中Pb3O4的含量，准确称量获得的称量形PbSO4后，

以此重量计算试样中的含量。

重量因数表达正确的是_________________________________。

（A）3M（PbSO4）/M（Pb3O4）   （B）M（PbSO4）/M（Pb3O4）    （C）M（Pb3O4）/3M（PbSO4）   （D）3M（Pb）/M（Pb3O4）

25、常量分析中若要求测定结果的相对误差≤0.1%,则应控制滴定剂体积   mL；应控制称样量   g。

26、某溶液的pH=7.200，该值具有      位有效数字；该溶液的氢离子活度（a（H+））为            。

27、下列市售试剂的近似浓度为：

H2SO4          mol·L-1    HNO3           mol·L-1     HCl           mol·L-1    氨水           mol·L-1

28、可见分光光度计的常用光源是                 ，  吸收池材料为                     ；

紫外分光光度计的常用光源是                 ，  吸收池材料为                    ；

荧光分析仪的常用光源是                     ，  吸收池材料为________________     。

29、煤气灯火焰温度最高的区域是      。

（A）氧化焰区     （B）还原焰区     （C）焰心区    （D）氧化焰区中靠近还原焰的区域 

30、某物质从含有下列离子的水溶液中沉淀出来，要检查固体表面吸附的离子是否已洗涤干净，应检验其中的      。

（A）Mg2+    （B）Na+   （C）Cl-    （D）SO42-                

31、用25毫升移液管从容量瓶中吸取标称体积的溶液转移到锥形瓶中，容量瓶中减少的溶液体积      。

（A）等于25.00毫升   （B）大于25.00毫升   （C）小于25.00毫升 

32、下列盐中在水中溶解度最大的是      。

（A）草酸锶    （B）硫酸镁     （C）磷酸钙      （D）碳酸钡

42、用纸色谱法分离物质A和B，已知A,B两组分的比移值分别是0.65和0.45，如色谱用纸的长度为20cm,则A，B层析后的斑点间最大距离为          。

 （A）5.0cm    （B）4.0cm     （C）3.0cm     （D）2.0cm

51、在一般条件下，原子吸收光谱比原子发射光谱灵敏度高，其原因是                 。

52、确定有机化合物官能团最适宜的方法是              。

（A）红外光谱法     （B）质谱法   （C）X-射线衍射法    （D）色谱法

53、用220MHz进行质子（1H）核磁共振实验，磁感应强度（B）应为____________T。

（A）5.168       （B）10.336       （C）15.780      （D）18.600

1.开启气相色谱仪热导池桥电流开关时应注意什么事项？

2.      如果增加柱温，线速度将增加还是降低？

3.      从仪器构造和应用范围上简要比较气相色谱与液相色谱的异同点。

4.      简述原子吸收分光光度分析的基本原理及应用范围。

5.      实验42（用反相色谱法分离芳香烃）中，所用的流动相为80%甲醇+20%水，如果将流动相的配比换成50%甲醇+50%水，被分离组分的保留时间会发生什么变化？

6.      请阐述在“紫外吸收光谱法测定双组分混合物”的实验中，三大操作模式（定性、定量、定波长）的测量目的各是什么？

如何才能更可靠的获取R2为1的回归曲线？

7.      请论述影响“分子荧光光度法测定二氯荧光素”的实验分析结果准确性的各种因素和分子荧光光谱定量操作步骤、注意事项。

8.      请写出布拉格方程，并用该方程计算2θ=27.03650处的面间距d值，c铜靶辐射波长λ=1.5406?

。

9.      红外光谱实验中，固体粉末样品有几种常用的制样方法？

实验中应如何应用？

10.  根据红外光谱分析和核磁共振波谱分析的实验原理，试比较两种实验方法在有机结构分析中的应用。

11．二次导数示波极谱法测定水中的镉离子时，你除去氧的干扰了吗？

为什么？

12．为什么原子发射光谱定性分析要用哈特曼光栏？

13．在原子发射光谱分析摄谱时为什么要采用先小电流后大电流的方法？

14．粒子的大小与形状、以及其有效电荷的差异，是构成电泳分离的基础。

有同学用10mmol的磷酸盐缓冲溶液（pH7.2）和石英毛细管，得到如下图所示的邻-、间-、对-硝基苯酚的毛细管电泳分离图。

请指明各电泳峰所对应的化合物（已知邻-、间-、对-硝基苯酚的pka分别为7.22 8.50 7.15）

9.用已知标准浓度的NaOH溶液滴定HAC溶液达终点时,若滴定管尖还挂有一滴碱液,则 （C）

   A.直接续数             B.将此一滴碱液靠入锥瓶后续数 C.滴定失败,重新滴定    D.估计出这一滴碱液的体积

10.在酸碱滴定操作中,下列仪器需要用待量取的溶液润洗的是 （A.B）

  A.滴定管           B.移液管           C.容量瓶           D.锥瓶

单项选择题（25分）

2．体积比为1:

2的HCl其摩尔浓度为

（A）2mol/L（B）6mol/L（C）4mol/L（D）3mol/L

2．Fe（OH）3沉淀完后过滤时间是

（A）放置过夜（B）热沉化后（C）趁热（D）冷却后

3．在重量分析中，洗涤无定形沉淀的洗涤液是

（A）冷水（B）含沉淀剂的稀溶液（C）热的电解质溶液（D）热水

4．重量分析中过滤BaSO4沉淀应选用的滤纸是

（A）慢速定量滤纸（B）快速定性滤纸（C）慢速定性滤纸（D）快速定量滤纸

5．用洗涤方法可除去的沉淀杂质是

（A）混晶共沉淀杂质（B）包藏共沉淀杂质（C）吸附共沉淀杂质（D）后沉淀杂质

6．现欲标定NaOH溶液的浓度，实验室提供下列物质，最好应选择

（A）邻苯二甲酸氢钾（KHC8H9O4）（B）草酸（H2C2O4•2H2O）

（C）苯甲酸（C6H5COOH）（D）甲酸（HCOOH）

7．称取一定量无水碳酸钠溶解后定容于250ml容量瓶中，量取25ml用以标定盐酸，

容量瓶和移液管采取的校准方法是

（A）容量瓶绝对校准（B）容量瓶和移液管相对校准（C）移液管绝对校准（D）不用校准

8．碘量法测定铜主要误差来源是

（A）I-的氧化和I2的挥发（B）淀粉强烈吸附I2

（C）I2被吸附在CuI上，终点颜色很深不易观察（D）KSCN加入过早

9．定量分析中，基准物质是

（A）纯物质（B）标准参考物质（C）组成恒定的物质

（D）组成一定、纯度高、无副反应、性质稳定且摩尔质量较大的物质

10．配制KMnO4溶液时应选择的方法是

（五）称取一定量的固体试剂溶于水中，并用蒸馏水稀释至一定体积，保存于棕色瓶中。

（六）称取一定量的固体试剂加入需要体积的水后加热煮沸1小时，用微孔玻璃漏斗过滤后贮存于棕色瓶中

（七）称取一定量固体试剂溶于一定量煮沸并冷却的蒸馏水中，加少许Na2CO3贮存于棕色瓶中

（八）称取一定量固体试剂加入少量硫酸，加热80℃左右使其溶解，贮存于棕色瓶中

11．用于滴定操作的锥形瓶需事先进行的处理是

（A）水洗后干燥（B）用被滴定的溶液洗几次（C）用被滴定溶液洗几次后干燥（D）用蒸馏水洗几次

12．重量分析中沉淀的溶解损失所属误差是

（A）过失误差（B）操作误差（C）系统误差（D）随机误差

13．某混合碱先用HCl滴定至酚酞变色，耗去V1ml，继以甲基橙为指示剂耗去V2ml，

已知V1

（A）NaOH—Na2CO3（B）Na2CO3（C）NaHCO3（D）NaHCO3—Na2CO3

14．用K2Cr2O7滴定Fe2+时，加入硫酸—磷酸混合酸的主要目的是

（A）提高酸度，使滴定反应趋于完全

（B）提高计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位，使二苯胺磺酸钠不致提前变色

（C）降低计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位，使二苯胺磺酸钠在突跃范围内变色

（D）在有汞定铁中有利于形成Hg2Cl2白色沉淀

15．碘量法中常以淀粉为指示剂，其应加入的时间是

（A）滴定开始时加入（B）滴定一半时加入

（C）滴定至近终点时加入（D）滴定至I3-的棕色褪尽，溶液呈无色时加入

16．碘量法测定铜时，加入KI的作用是

（A）氧化剂络合剂掩蔽剂（B）沉淀剂指示剂催化剂

（C）还原剂沉淀剂络合剂（D）缓冲剂络合掩蔽剂预处理剂

17．在实验室里欲配制较为稳定的SnCl2溶液应采用的方法是

（A）将SnCl2溶于Na2CO3溶液中，并加入少量的锡粒（B）将SnCl2溶于新煮沸并冷却的纯水中

（C）将SnCl2溶于HAC，并加入少许Zn粉（D）将SnCl2溶于HCl中，并加入少量的锡粒

18．标定KMnO4时，为提高反应速度要加热，且在酸性溶液中进行，应该加入的酸是

（A）HCl（B）H2SO4（C）HNO3（D）HAc

19．用K2Cr2O7为基准物质标定Na2S2O3溶液时，I2挥发了，对标定结果影响是

（A）偏高（B）偏低（C）无影响（D）无法判断

20．以HCl标准液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠,对结果的影响是

（A）偏低（B）偏高（C）无影响（D）无法判断

21．在光度分析中，选择参比溶液的原则是

（A）一般选蒸馏水（B）一般选择除显色剂外的其它试剂

（C）根据加入显色剂、其它试剂和被测溶液的颜色性质选择（D）一般选含显色剂的溶液

22．国产732强酸性树脂的活性交换基团是

（A）–COOH（B）–OH（C）–SO3H（D）–NH2

23．符合比移值Rf的定义是

（A）起始点到溶剂前沿的距离与起始点到斑点中心距离的比值

（B）起始点到斑点的中心距离与起始点到溶剂前沿距离的比值

（C）起始点到斑点的中心距离与斑点中心到溶剂前沿距离的比值

（D）斑点中心到溶剂前沿的距离与起始点到斑点中心的距离的比值

24．以下表述正确的是

（A）二甲酚橙只适用于pH大于6的溶液中使用（B）二甲酚橙既适用于酸性也适用于碱性溶液中使用

（C）铬黑T只适用于酸性溶液中使用（D）