仪器分析补充习题.docx

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仪器分析补充习题

仪器分析

一、选择题

[A]2、极谱分析时，试液保持静止的目的是：

A、防止对流作用发生B、减小充电电流

C、消除氢波D、克服溶液中溶解的微量氧的影响

[C]3、发射光谱定性分析时，作为谱线波长比较标尺的元素是：

A、碳B、硅C、铁D、铜

[B]4、氟电极的内参比溶液是：

A、0.1mol/LHClB、0.1mol/LNaF溶液

C、3mol/LCl溶液D、饱和KCl溶液

[D]5、极谱分析法中，极限扩散电流：

A、与浓度成反比B、与浓度的对数成正比

C、与离子的性质有关D、与浓度成正比

[A]6、原子吸收分光光度法的光谱线重叠可用下列那种方法消除？

A、另选分析线B、标准曲线法

C、掩蔽法D、标准加入法

[B]7、消除极谱分析中氧波的方法是：

A、加入大量支持电解质B、通入氮气

C、加入少量表面活性剂D、用单扫描极谱法

[C]8、下面四个化合物中，可作为紫外光谱测试溶剂的是：

A．苯B．丙酮C．环己烷D．四氯化碳

[B]9、电极电位随离子活度变化的电极称为：

A、参比电极B、指示电极C、极化电极D、工作电极

[D]10、分光光度计用于可见光区的光源是：

A、能斯特灯B、空心阴极灯C、氘灯D、钨灯

[A]14.极谱波，其横坐标——纵坐标是。

a.电压---电流b.电流---电压c.浓度---电流d.电流---浓度

[B]15.离子选择性电极法测定氟含量时测定的顺序是。

a.从高浓度到低浓度b.从低浓度到高浓度

c.无所谓d.从中间的浓度开始

[A]16.是发射光谱分析不能解决的。

a．测定元素存在状态b．具有高的灵敏度

c．简便，快速，样品用量少d．微量及痕量元素分析

[C]5.加入少量表面活性剂可消除。

a.电解电流b.充电电流c.极谱极大d.溶液中溶解的微量氧

[C]6.pH玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡，目的在于。

a.校正电极b.清洗电极c.活化电极d.检查电极好坏

[D]7.饱和甘汞电极的内参比溶液是：

A.0.1mol/LHClB.0.1mol/LNaF溶液C.3mol/LKCl溶液D.饱和KCl溶液

[C]8.消除极谱分析中极谱极大的方法是：

A、加入大量支持电解质B、通入氮气

C、加入少量表面活性剂D、用单扫描极谱法

[A]14.助色基团极性溶剂对K吸收带的影响是使谱带：

A、波长变长B、波长变短C、波长不变D、谱带蓝移

[B]15.原子吸收分析中光源的作用是：

A.提供样品激发所需的能量B.发射待测元素基态原子所吸收的特征共振线

C.提供连续谱线D.产生紫外线

[A]16.下列四种跃迁能量最高的是:

A、σ-σ*B、π-π*C、n-π*D

[A]12.在下面四种溶剂中测定丙酮的n～π*跃迁，谱带波长最大的是：

A．环己烷B．氯仿C．甲醇D．水

[D]13.线性扫描极谱法提高灵敏度的原因是：

A、消除了残余电流B、消除了迁移电流C、消除了极大D、Ip＞＞Id

[A]14.极性溶剂对K吸收带的影响是使谱带：

A、红移B、吸收变弱C、波长不变D、蓝移

[D]4.原子吸收分光光度法的物理干扰可用下列那种方法消除？

A、另选分析线B、标准曲线法C、掩蔽法D、标准加入法

[]5.极谱性量分析测试的参数是：

A.极限扩散电流B.干扰电流C.半波电位D.电解电流

[B]6.极谱分析残余电流的主要来源是：

A.电解电流B.充电电流C.离子的迁移运动D.溶液中溶解的微量氧

二、填空题

1、原子发射光谱常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花和ICP。

2、原子化器的作用是将试样中的待测元素转变成基态原子蒸气。

3、原子吸收所用的光源是空心阴极灯。

5、单扫描极谱法提高分析灵敏度的原因是电压扫描速率大，灯电流提高几倍。

6、选择系数小，表明电极对被测离子的选择性高，即受干扰离子的影响小。

7．库仑分析法的基础是：

法拉第电解定律。

8．火焰原子化器由雾化器和燃烧器两部分构成。

9．方波极谱提高灵敏度的原因是消除充电电流内的影响。

10、紫外光谱的主要吸收吸收带有K吸收带、R吸收带、B吸收带、

E1吸收带和E2吸收带。

11.原子吸收光谱中表征吸收线轮廓特征的值是__中心频率和半宽度。

12．原子发射光谱半定量分析方法有谱线呈现法、谱线强度比较法和均称线对法。

3.丙酮在紫外光谱279nm处有个吸收带，该吸收带称为R吸收带。

4.在罗马金――赛伯公式I=Acb中，b表示与自吸有关的常数，在低浓度时，

b＝1，表示无自吸现象或自吸现象可忽略。

6.恒电位库仑分析法的仪器装置较恒电位电解分析法的增加了一个库仑计。

三、简答题

1．什么是伏安法？

答：

以测定电解过程中的电流—电压曲线（伏安曲线）为基础的一大类电化学分析法称为伏安法。

2、特征浓度的定义是？

答：

指能产生1%吸收或0.0044吸光度值时溶液中待测元素的质量浓度（ug.ml-1/1%）或质量分数（ug.g-1/1%）。

3.TISAB溶液的中文意义是什么？

它在离子选择性电极分析法测试中起何作用？

答：

总离子强度调节缓冲剂；作用A保持较大且相对稳定的离子强度，使活度系数恒定。

B维持溶液在适宜的PH范围内满足离子电极的要求C掩盖干扰离子。

4、影响极谱分析的干扰电流有哪些？

答：

残余电流；迁移电流；极大；氧波；氢波。

5、影响紫外光谱的因素有哪些？

答：

溶剂效应；PH效应；空间效应；超共轭效应。

6.原子发射光谱分析法中第一共振线的定义是什么？

答：

由较低能级的激发态（第一激发态）直接跃迁至基态时所辐射的谱线称为第一共振线。

7、影响电位分析法的主要因素有哪些？

答：

温度；电动势测量；干扰离子；溶液的PH；被测离子的浓度；响应时间；迟滞效应。

8．何谓生色基？

它们有什么结构特征？

答：

含有π键的不饱和基团（为C＝C、C＝O、N＝N、－N＝O等）能产生π-π*跃迁，使得有机化合物分子在紫外－可见光区产生吸收的基团。

1非共轭生色团a、基团结构不同：

独立吸收

b、相同，仅一个吸收峰，但强度随生色团数目增加叠加。

②共轭：

仅一个吸收峰（红移强度显著增大）。

10．若离子选择电极的电位表达式为：

E=常数+

lg（ai+Ki·j

）

试问：

（1）Ki·j>>1时，该离子选择电极主要响应j离子？

i为离子干扰？

（2）Ki·j<

j为离子干扰？

四、判断题

[×]1．不产生电极反应（即非电活性）的物质不能用极谱滴定法进行分析。

[√]2．达到极限扩散电流区域后，继续增加外电压，参与电极反应的物质在电极表面的浓度不再发生变化。

[×]3．原子吸收中灯电流小，灵敏度低，灯电流大，灵敏度高。

[×]4．甘汞电极的内参比液流失，应补加3mol/L的KCl溶液。

[√]5．直接电位法分析时与温度有关。

五、用内标标准曲线法测定二氧化硅中微量铁，以硅为内标元素，测得数据如下表：

铁加入量（%）

0.001

0.005

0.010

0.05

待测样

ΔS（相对黑度）

3.50

3.00

3.21

3.71

3.43

求试样中铁的百分含量。

六、用氟离子选择性电极法测某含F-样品，取该样品20.00ml，测得电极电位为0.137V，加入浓度为1.00×10-3mol/LF-标准溶液0.5ml后，测得电极电位为0.117V。

试计算该样品中F-的浓度。

七、有两组分X和Y的混合物，组分X在波长λ1和λ2的摩尔吸光系数分别是1.98×103和2.80×104，组分Y在这两个波长的摩尔吸光系数分别是2.04×104和3.13×102。

用1cm比色皿测定λ1和λ2的总吸光系数分别是0.301和0.398。

求两组分的浓度。

八、在插有铂电极的烧杯中加入10ml2.0mol/L的KI溶液和80ml去离子水，加入2.0ml淀粉溶液这作指示剂，用5mA恒电流滴定空白溶液。

电解至兰色，停止电解，加入硫代硫酸钠试液2.0，仍以5mA恒电流电解，2分40秒后，溶液又出现兰色，指示到达终点。

求硫代硫酸钠的含量。