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质量保证复习题

河南省环境监测质量保证复习题

参考书《环境水质监测质量保证手册》简称《水质保手册》

一、填空题

1．环境监测质量保证是对整个（环境监测）过程的全面（质量管理）。

环境监测质量控制是通过配套实施各种（质量控制）技术和（管理规程）而达到保证各个（监测环节）工作质量的目的。

2.为确保监测数据的质量，使取得的监测数据真实地反映环境质量，要求监测数据应达到（代表性）、（准确性）、（精密性）、（可比性）、（完整性）五性的要求。

3.实验室质量控制包括（实验室内质量控制）、（实验室间质量控制）。

实验室内质量控制有（自控）和（他控）两种方式，实验室间质量控制是各参加实验室处于（受控）条件下，由有经验的（实验室）主持进行。

4.实验室内的质量控制包括实验室的基础工作［（方法选择）、（容、量器皿校准）、试剂和实验用水的纯化、（仪器设备定期检定）］，空白试验，（检出限），（校准曲线），平行样、加标回收、标准样分析，（质量控制图）。

5．实验室间质量控制由（常规监测）之外的有经验的技术人员执行，对某些实验室的（监测分析质量）进行评价的工作，常实施于诸多部门或众多实验室之间的（协作实验）中。

可以通过共同分析一个（统一样品）实现，也可以用对（分析测量系统）的现场评价方式进行。

1－5题《水质保手册》P5

6．质量保证管理工作经历了（质量管理阶段）、（统计质量管理阶段）、（全面质量管理阶段）共三个阶段。

7．平行样分析反映数据（精密度），加标回收率分析反映数据（准确度），空白试验反映实验室的（基本情况）和分析人员的（技术水平）。

《水质保手册》P323

8．常规监测质量控制技术包括（平行样分析）、（加标回收率分析）、（密码样和密码加标样分析）、（标准样分析）、（室内互检）、（室间外检）、（方法比较分析）、（质量控制图）《水质保手册》P326

9．环境监测仪器应按国家（计量法）的规定定期进行（检定）和（校验），贴上（合格）（绿色）、（准用）（黄色）和（停用）（红色）三色标志。

10．标准分析方法分为五级（国际级）、（国家级）、（行业）、（企业级）、（地方级）。

《水质保手册》P361

11．环境标准包括（基础标准）、（环境质量标准）、（污染物排放标准）、（环境分析方法标准）、（环境标准物质）。

《水质保手册》P380

12．系统误差又称（恒定误差）或（可测误差）、（偏倚）。

随机误差又称（偶然误差）或（不可测误差）。

过失误差又称（粗差）。

《水质保手册》P222

13．减少系统误差的办法有（仪器校准）、（空白实验）、（标准物质对比分析）（回收率试验）。

14．减少随机误差的办法除必须严格控制（实验条件），正确地执行（操作规程）外，还可用（增加）测量次数的方法（减小）随机误差。

15．绝对误差是（测量值）与（真值）之差，相对误差是（绝对误差）与（真值）的比值，绝对偏差为某一（测量值）与多次测量值的（均值）之差，相对偏差为（绝对偏差）与（均值）的比值。

16．平均偏差为（绝对偏差）的绝对值之和的（平均值），相对平均偏差为（平均偏差）与测量均值的（比值），极差为一组测量值内（最大值）与（最小值）之差。

17．准确度用（绝对误差）和（相对误差）表示，精密度常用（极差）、（平均偏差）、（相对平均偏差）、（标准偏差）、（相对标准偏差）表示。

12－17《水质保手册》P220－225

18．《环境空气质量标准》、《地表水环境质量标准》、《土壤环境质量标准》、《地下水质量标准》、《城市区域环境噪声标准》中污染物的浓度限值分别有（三级）、（5类）、（三级）、（5类）、（5类）标准。

19．环境空气小时平均值采样至少有（45分钟）采集时间，日平均值气态污染物采样每天不少于（18小时）采集时间、颗粒物每天不少于（12小时）采集时间。

20．我省规定（硫化物）、（溶解性总固体）、（浊度）、（BOD5）、（石油类）、（叶绿素a）、（SS）、（细菌学项目）为自控项目。

21．我省规定空气质量自动监测中，SO2、NO2监测仪器的自动校零为每天（1次），手动校零每周（2次），仪器的跨度校准为每周（1次）单点校准，每年（2次）多点校准；仪器流量每年校准（2次）。

我省规定空气连续监测中，采样仪器流量校准为每周（1次）。

22．流量计的种类有（皂膜流量计）、（孔口流量计）、（转子流量计）、（湿式流量计）、（临界孔稳流器）、（质量流量计）。

23．标准气体的配制包括（静态配气法）和（动态配气法）。

24．静态配气法包括（大瓶子配气法）、（注射器配气法）、（塑料袋配气法）、（高压钢瓶配气法）；

25.动态配气法包括（负压喷射法）、（渗透膜法）、（气体扩散法）、（饱和蒸气法）。

23－25《空气与废气监测分析方法》P20－80

二、判断题（正确的打√，错误的打×）

1．pH、DO、电导率、透明度尽可能在现场测定。

（√）

2．样品测试的同时测标准样品，只要标样测准了，样品测试也就测准了。

（×）

3．方法的灵敏度也就是检出限。

（×）

4．我省规定SS、硫化物、石油类、细菌学指标单独定量采样。

（√）

5．标准曲线包括校准曲线和工作曲线。

（×）

6．地表水监测要求水样采集后自然沉降30分钟。

（√）

7．小数中最后一个非零数字后的“0”不是有效数字。

（×）

8．当天不能进行分析的水样应按有关要求保存。

（√）

9．通过做平行双样就可以消除测量的系统误差。

（×）

10．稀释样品或标准溶液时，稀释倍数若大于100倍时，应逐级稀释。

（√）

11．空白实验值的大小可以反映实验用纯水质量的优劣。

（√）

12．平行样品测定的一致程度越好说明测定结果的准确度也越高。

（×）

13．方法的最小检出浓度也就是最小检出限。

（×）

14．化学需氧量、高锰酸盐指数可以用CODCr、CODMn表示。

（×）

15．最佳测定范围就是方法的适用范围。

（×）

16．多次回收实验的结果可以发现方法的系统误差。

（√）

17．方法的测定下限就是检出限。

（×）

18．精密度是由分析的随机误差决定，分析的随机误差越小，则分析的精密度越高。

（√）

19．不能用符号CN—、Ar—OH、SO42-、NH3－N表示各污染物。

（√）

20．环境监测中的标准状态是指压力为101.3kPa和温度298.2k的状态。

（√）21．准确度用标准偏差或相对标准偏差（又称变异系数）表示，通常与被测物的含量水平有关。

（×）

22．光度法分析结果最多可以报4位有效数字。

（×）

23．容量法分析结果最多可以报4位有效数字。

（√）

24．空白实验值的大小仅反映实验用纯水质量的优劣。

（×）

25．实验室内质量控制是分析人员在工作中进行自我质量控制的方法，是保证测试数据达到精密度与准确度要求的有效方法之一。

（√）

四、名词解释

1．准确度――用以度量一个特定分析程序所获得的分析结果与假定的或公认的真值之间的符合程度。

　注：

1―20题《水质保手册》P220－229

2．精密度――使用特定的分析程序在受控条件下重复分析均一样品所得测定值之间的一致程度。

3．灵敏度――指某方法对单位浓度或单位量待测物质变化所致的响应量的变化程度。

4．检出限――某特定分析方法在给定的置信度内可以从样品中（定性）检出待测物质的最小浓度或最小量。

5．空白实验――除用水代替样品外，其它所加试剂和操作步骤均与样品测定完全相同的操作过程。

6．校准曲线――描述待测物质浓度或量与相应的测量仪器响应量或其他指示量之间的定量关系的曲线。

7．线性范围――分析方法校准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度或量的变化范围。

8．最小检测浓度――最小检测量与取样体积之比。

9．最佳测定范围――在限定误差能满足预定要求的前提下，特定方法的测定下限至测定上限之间的浓度范围。

10．测定限――定量测量范围的两端，分别为测定下限和测定上限。

11．测定下限――在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量。

12．测定上限――在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能准确地定量测定待测物质的最大浓度或量。

13．真值――在某一时刻、某一位置或状态下，某量的效应体现出的客观值或实际值称为真值。

14．误差――测量值与真值在数值上的差异叫误差。

15．平行性――同一实验室内，当分析人员、分析仪器与分析时间都相同时，用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行样进行测定，其结果之间的符合程度。

16．重复性――在同一实验室内，当分析人员、分析仪器及分析时间中的任一项不相同时，用同一分析方法对同一样品进行两次或多次独立测定所得结果之间的符合程度。

17．再现性――用相同的方法，对同一样品在不同条件下获得的单个结果之间的一致程度。

18．方法适用范围――某特定方法具有可获得响应的浓度范围。

19．系统误差――在多次测量同一量时，其测量值与真值之间误差的绝对值和符号保持恒定，或在改变测量条件时，测量值常表现出按某一确定规律变化的误差。

20．随机误差――由测量过程中各种随机因素的共同作用造成的，在实际测量条件下，多次测量同一量时，误差的绝对值和符号的变化，时大时小，时正时负，以不可测定的方式变化。

21．标准物质――是指具有一种或多种足够均匀并已经很好地确定其特性量值的材料或物质，并用来校准测量仪器，评价测量方法或确定材料量值的测量标准。

《水质保手册》P380

22．平行样分析――将同一样品的2份或多份子样在完全相同的条件下进行　同步分析。

23．加标回收率分析――在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，计算回收率。

24．计量认证――对向社会提供公证数据的技术机构计量鉴定和测试能力，可靠性和公证性，由政府计量行政部门所进行的考核和证明，就是计量认证。

25．实验室认可――对校准/检测实验室是否有能力进行指定类型的校准/检测所作的一种正式承认。

26．校准――在规定条件下，为确定测量仪器（或测量系统）所指示的量值，或实物量具（或参考物质）所代表的值，与对应的由测量标准所复现的值之间关系的一组操作。

27．质量管理――确定质量方针、目标和职责并在质量体系中通过诸如质量策划、质量控制、质量保证和质量改进使其实施全部管理职能的所有活动。

28．质量体系――为实施质量管理所需的组织结构、程序、过程和资源。

29.质量手册――阐明一个组织的质量方针并描述其质量体系的文件。

30.检定证书――证明计量器具已经过检定获得满意结果的文件。

24－30题《实验室计量认证参考》P29－40

五、问答题

1.什么是质量保证？

主要内容是什么？

《水质保手册》P5

答：

质量保证是对整个环境监测过程的全面质量管理。

它包含了保证环境监测结果正确可靠的全部活动和措施。

主要内容：

①制订监测计划。

②根据经济成本和效益，确定对监测数据的质量要求。

③规定相适应的分析测量系统，如采样布点、采样方法、样品的采集和保存、监测分析仪器、分析方法、质控措施等。

④制定相应的规章制度、文件、人员培训、质量管理手册等。

2.什么是质量控制？

《水质保手册》P5

答：

质量控制是通过配套实施各种质量控制技术和管理规程而达到保证各个监测环节（布点、采样、分析方法、分析过程等）的工作质量的目的。

3.什么是实验室内质量控制？

《水质保手册》P5

　答：

实验室内的质量控制包括实验室的基础工作（方法的选择、试剂和实验用水的纯化、容器和量器的校准、仪器设备和检定等），空白试验，检出限的测量，校准曲线的绘制和检验，平行样和加标样的分析，绘制质量控制图等。

在于提高分析测试的质量，保证基本数据的正确可靠。

4.什么是实验室间质量控制？

《水质保手册》P5

　答：

实验室间质量控制是由常规监测之外的有经验的技术人员执行，对某些实验室的监测分析质量进行评价的工作，常实施于诸多部门或众多实验室之间的协作实验中。

即可以通过分析统一样品来实现，也可以用对分析测量系统的现场评价方式进行。

它是提高分析结果的总体可信度，加强实验室间数据的可比性，使数据具有较高的一致性。

5.简述监测数据五性的含义。

《水质保手册》四版P24

答：

①代表性：

指在具有代表性的时间、地点，并按规定的采样要求采集有效样品。

使监测数据能真实代表污染物存在的状态和污染现状。

②准确性：

指测定值与真实值的符合程度，一般以监测数据的准确度来表征。

③精密性：

指测定值有无良好的重复性和再现性，一般以监测数据的精密度表征。

④可比性：

指用不同的测定方法测量同一样品时，所得出结果的一致程度。

⑤完整性：

强调工作总体规划的切实完成，即保证按预期计划取得有系统性和连续性的有效样品，而且无缺漏地获得监测结果及有关信息。

6.准确度的评价分析方法有哪些？

《水质保手册》P225

　答：

①标准物质分析：

通过分析标准物质，由所得结果评价分析方法的准确度。

②回收率测定：

通过在样品中加入一定量的标准物质，测加标回收率评价分析方法的准确度。

③不同方法的比较：

用不同的分析方法对同一样品进行重复测定时，看所得的结果是否一致，或经统计检验表明其差异是否显著时来评价分析方法的准确度。

7.用什么评价分析方法的精密度？

《水质保手册》P226

　答：

①平行性：

在相同的条件下（实验室、分析人员、分析方法、仪器设备、时间相同），对同一样品进行双份平行样测定结果之间的符合程度来评价方法的精密度。

②重复性：

在同一实验室内，用同一分析方法，当分析人员、仪器设备、时间中的任一项不相同时，对同一样品进行两次或多次测定所得结果之间的符合程度来评价分析方法的精密度。

③再现性：

用相同的分析方法对同一样品在不同的条件下所得的单个测定结果之间的一致程度来评价分析方法的精密度。

8.简述加标回收时应注意的事项。

《水质保手册》四版P31

答：

㈠加标物的形态应该和待测物的形态相同。

㈡加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内。

①加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品溶积的影响。

②当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。

③在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍。

④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%。

⑤当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间点时，加标量应控制在待测物浓度的半量。

9.监测分析方法的选择原则是什么？

《水质保手册》P323

　答：

①首选国家标准分析方法。

②优选已经验证的统一分析方法。

③其它分析方法［1］方法的灵敏度能满足定量要求，2］方法的抗干扰能力要强，3］方法稳定易于普及，4］试剂无毒或毒性较小］。

选用其它分析方法前须做等效实验，验证报告应由上级监测站批准。

10．什么是标准分析方法？

《水质保手册》P360

　答：

它又称为分析方法标准，是一项文件，是权威机构对某项分析所作的统一规定的技术准则和各方面共同遵守的技术依据。

它要满足：

1）按照规定的程序编制。

2）按照规定的格式编写。

3）方法的成熟性得到公认。

4）由权威机构审批和发布。

11．标准物质标准值不确定度的含意是什么？

《水质保手册》P380

　答：

标准物质不确定度的表示为：

1）以平均值的95%置信限表示，根据t·s/（n）1/2计算。

２）以单次测量值的95%置信限表示，根据t·s计算。

3）以3s表示不确定度。

12．简述分析中系统误差产生的原因。

《水质保手册》P222

　答：

1）方法误差：

由分析方法不够完善所致。

　2）仪器误差：

由使用未经校准的仪器所致。

3）试剂误差：

由所用试剂、实验用水含有杂质所致。

　4）操作误差：

由测量者感觉器官的差异，反应的灵敏程度或固有习惯所致。

5）环境误差由测量时环境因素的显著改变所致。

13．如何消减分析中的系统误差？

《水质保手册》P222

　答：

1）仪器校准：

测量前预先对仪器进行校准，并对测量结果进行修正。

　2）空白实验：

用空白实验结果修正测量结果，以消除实验中各种原因所产生的误差。

　3）标准物质对比分析：

实际样品与标准样在相同条件下进行测定，同一样品用不同方法分析，作回收率实验。

15．简述分析中随机误差产生的原因。

《水质保手册》P223

　答：

它是由能够影响测量结果的许多不可控制或未加控制的因素引起的，如环境温度的变化、电源电压的波动、仪器噪音的变动、分析人员判断能力和操作技术的差异。

14．写出6个污染物排放标准名称。

　答：

《大气污染物综合排放标准》、《污水排放标准》、《车用汽油机排气污染物排放标准》、《工业企业厂界噪声标准》、《建筑施工场界噪声限值》、《火电厂大气污染排放标准》、《磷肥工业水污染物排放标准》、《造纸工业水污染物排放标准》、《饮食业油烟排放标准》。

15．写出6个环境质量标准名称。

　答：

《城市区域环境噪声标准》、《地下水质量标准》、《环境空气质量标准》、《地表水环境质量标准》、《农田灌溉水质标准》、《土壤环境质量标准》、《渔业水质标准》、《城市区域环境振动标准》。

18．写出《地表水环境质量标准》中COD、高锰酸盐指数、氨氮各类标准值。

　答：

　　　　　　Ⅰ　　　Ⅱ　　Ⅲ　　Ⅳ　　Ⅴ

　COD（mg/L）≤　　1515203040

　高锰酸盐指数（mg/L）≤　2461015

　氨氮（mg/L）≤　0.150.51.01.52.0

16．写出《环境空气质量标准》中SO2、NO2、PM10日均值的各级浓度限值。

　答：

一级　　　二级　　　三级

SO2（mg/m3）　　0.05　　　0.15　　　0.25

NO2（mg/m3）　　0.08　　　0.12　　　0.12

PM10（mg/m3）　　0.05　　　0.15　　　0.25

17．为什么必须控制现场采样的工作质量？

答：

在环境监测工作中，由于环境样品有着极强的空间性和时间性。

欲要正确了解和评估环境质量状况，必须采集具有真实性和代表性的样品。

当样品不具备真实性和代表性时，任凭实验室分析工作再严密也无法弥补和改变样品失真所致的严重影响，即使测试质量完全符合要求，而对于了解和评估环境质量状况也是毫无意义的，所以采样是极其重要的一环。

为此，必须切实重视采集样品的质量控制，使采集到的样品是符合计划要求的、真实的，具有代表性和完整性的样品。

18．简述测定方法的检测上限与定量上限（又称测定上限）的区别。

答：

检测上限是校准曲线部分的最高界线点（常称拐点或弯曲点）所对应的浓度值。

定量上限是在限定误差能满足预定要求的前提下,以选定方法能够准确定量测得待测物的最大浓度或量。

精密度的要求不同,定量上限也将有所不同,精密度要求越高,定量上限低于检测上限越多。

19．对校准曲线的使用有哪些要求?

答：

1）应在分析样品的同时绘制工作曲线，并要达到质量要求。

2）校准曲线不得长期使用，更不得相互借用。

3）应使用校准曲线浓度点范围之内的直线部分，不得将校准曲线在高浓度端外推或在低浓度端顺延使用。

4）当实验条件受限或有困难时，可考虑在分析样品时选用原校准曲线的两个适当浓度的浓度点同时测定，以核较原有校准曲线,其相同浓度点的响应值之相对差值应小于5%~10%。

5）用两个浓度点核较校准曲线时，应保证测试条件的一致性。

20．平行双样分析作用是什么？

在监测工作中如何使用这项质控技术？

答：

平行双样分析是对测定结果精密度的最低限度检查，用以发现偶然的异常情况。

原则上，试样都应该做平行双样测定，当一批试样所含样品份数较多，且操作人员的分析技术水平较好时,可随机抽取其中的10%~20%进行平行双样测定。

平行双样的测定结果应符合《环境水质监测质量控制指标》（试行）的规定要求,该指标中未作规定的项目，可按分析结果所在的数量级规定的相对偏差最大允许值衡量。

21．质量保证计划和质量保证报告编写的主要有哪些内容？

答：

质量保证计划：

当年要完成的质量保证工作、计划完成的全程序质控工作，持证考核计划、人员持证情况、新近人员情况、新购置仪器和报废仪器情况等。

报告内容包括：

水质、空气、噪声监测的仪器校准情况，水质监测平行样、加标回收和标准样分析情况，全程序质量控制工作，监测人员培训、质量保证体系运行情况等，对三级站的质量保证工作检查，新开展分析项目的比对实验情况，新标准的执行情况，监测数据和报告三级审核制度的执行情况等。

22．简述环境监测的类型。

答：

（1）监视性监测（也叫常规监测或例行监测）；分为污染源监督监测和环境质量监测。

（2）特定目的监测（又叫特例监测或应急监测）：

分为污染事故监测，仲裁监测，考核验证监测，咨询服务监测。

（3）研究性监测（又叫科研监测）：

分为调查监测，定标监测，评价监测，预防监测。

23．什么是环境质量评价?

答：

根据环境（包括污染源）调查与监测资料，应用环境质量指数，系统进行综合处理，从而对一个地区的环境质量做出定量的描述。

广义的理解就是在环境质量现状评价的基础上，还应当包括区域环境综合防治研究。

24．如何评价分析方法（或测量系统）的准确度？

答：

可用测定标准物质的方法评价。

将测定结果与标准物质的保证值进行比较，当测定结果的准确度和精密度符合要求时，即可判断所用分析方法（或测量系统）的准确度达标。

与公认的标准分析方法（如国家标准分析方法）比较，以判断所用分析方法（或测量系统）的准确度。

将同一样品用待评价的分析方法与标准分析方法同时进行分析。

将两种方法所得结果的准确度和精密度进行比较，以判断待评价分析方法（或测量系统）的准确度。

25．什么是有证标准物质？

《水质保手册》P380

答：

附有经一定权威机构认证的标准物质证书，其一种或多种特征量值应能溯源于准确体现所表示的特征量值的国际单位制的基本单位，而且每一个标准物质必须在证书中所记载的置信水平的不确定度范围内准确可靠。

六、计算题

1．对同一样品作10次平行测定，获得数据分别为4.41、4.49、4.50、4.51、4.64、4.75、4.81、4.95、5.01、5.39。

检验最大值是否为异常值。

取检验水平α=5%。

　计算：

用Grubbs检验法，为单侧检验

=4.746　S=

＝0.305　n=10

G10=（X10－

）/S=（5.39－4.746）/0.305＝2.111

　当n=10时，G0.95（10）=2.176

因G10＜G0.95（10），所以5.39为正常值。

2．氟化物标样的保证值为1.05mg/L，6次测定结果为1.05　1.07　1.06　1.06　1.05　1.05mg/L，检验测定结果与保证值有无显著差异。

（t0.05（5）=2.571）

　计算：

双侧检验

=1.057　S=

＝0.00817　μ＝1.05

t=（

－μ）/（s/

）=（1.057－1.05）/（0.00817/

）=0.35

因为t＝0.35＜t0.05（5）2.571所以测定值与保证值无显著差异。

3．为了测定某方法的检出限，连续测定5天空白，（0.019　0.017）　（0.019　0.019）　（0.018　0.019）　（0.018　0.018）　（0.018　0.019），计算该方法的检出限，（α=0.05　tf=2.014）。

　计算：

单侧检验

Swb=

=0.000775

L=2×

LfSwb=2.828×2.014×0.000775=0.005　　　

方法检出限为0.005

4．用两种不同的方法测定水样中的氨氮，方法1为2.04　2.06　2.03　2.05　2.04，方法2为2.04　2.04　2.03　2.02　2.01，检验两种方法测定结果有无显著差异，F0.025（4，4）=9.60　　t0.05（8）=2.306。

　计算：

检验σ2=σ2双侧检验

1=2.044S21=0.00013

2=2.028S22=0.00017

F=S2max/S