紫外验证.docx

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紫外验证

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目录

1.仪器基本情况

1.1概述

1.2基本情况

2.验证目的

3.职责

3.1验证委员会

3.2工程部

3.3质量部

4.验证内容

4.1安装确认

4.2运行确认

4.3性能确认

4.4再验证项目及周期

4.5验证结果评定与结论

5.附件

1.    仪器基本情况

1.1    概述

本紫外分光光度计是双光束紫外分光光度计，波长范围是190～870nm,光谱带宽2nm,波长精度±0.4nm,具有数字显示，可以记录吸收光谱。

当单色光通过溶液时，溶液的吸收度与溶液的浓度和溶液的厚度（光路长度）成正比，即A=E•C•L,据此通过测定吸收度计算溶液的浓度得到被测物质含量。

本仪器主要用于测定原料和成品的含量。

1.2    基本情况

设备编号：

设备名称：

型  号：

系列号：

生产厂家：

供货厂家：

使用部门：

工作间：

工作间编号：

验证目的

  为确认紫外分光光度计测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对紫外分光光度计进行验证。

验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书（附件1），报验证委员会批准。

2.    职责

2.1    验证委员会

1.    负责验证方案的审批。

2.    负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。

3.    负责验证数据及结果的审核。

4.    负责验证报告的审批。

5.    负责发放验证证书。

6.    负责再验证周期的确定。

2.2    工程部

1.    负责设备的安装、调试，并做好相应的记录。

2.    负责建立设备档案。

3.    负责数字显示器、记录仪的校正。

4.    负责拟订再验证项目及周期。

5.    负责收集各项验证、试验记录，报验证委员会。

6.    负责起草仪器使用、维护保养的标准操作规程。

2.3    质量部

1.    负责验证用对照品、样品及其它消耗性备品的准备

2.    负责备品的保存。

3.    负责设备仪器的操作。

4.    负责记录各种测试结果。

3.    验证内容

3.1    安装确认

3.1.1    安装确认所需文件资料

  工程部在设备开箱验收后建立设备档案，整理使用手册等技术资料，归档保存（见表1）。

表1.安装确认所需资料及存放处            

资料名称    编  号    存放处

调研报告（预确认）        

设备采购定单        

技术规格变动确认往来函件        

使用手册        

设备卡片        

备件清单        

3.1.2    关键性仪表及消耗性备品

列出关键性仪表及消耗性备品的目录（附件2），汇总统计，作为仪器的关键资料，用来与仪器以后的变动做比较。

3.1.3    评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求

  应根据采购质量标准、定单等进行评价，评价内容应包括仪器性能、质量、检测样品的适用性。

仪器性能、质量、适用性评价表见附件3。

3.1.4    评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求

  查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。

  检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。

检查结果记录于附件4。

3.1.5    起草标准操作规程

  --紫外分光光度计标准操作规程

  --紫外分光光度计维护保养规程

  --紫外分光光度计校正规程

3.1.6    校正

3.1.6.1    波长准确度校正：

    仪器本身光源D2灯检查656.1nm,486.02nm波长的准确度。

  操作步骤：

1）    将电源开关置于“ON”，光源D2灯开关“ON”，光源选择开关置于“UV”

2）    读数选择：

T%

3）    波长设定：

655.6nm或485.5nm。

  点亮氘灯，将波长置于656±20nm处，调小狭缝或调负高压，使透光率在10%左右，慢慢地往返转动波长旋钮，记录透光率最大或指针摆浮最大时的波长，复测三次，取三次平均值与656.1比较，即为波长准确度有误差，如果准确的波长不在656.1nm，则应为656.1±0.4nm。

  用486.02nm按上述步骤操作亦可校正，如果准确的波长不在486.02nm,则应为486.02±0.4nm.

  如果波长超出656.1±0.4nm或486.02±0.4nm时，则应按维修说明书进行调整。

  测定结果和偏差记录于附件5

3.1.6.2    吸收度准确度校正

取基准重铬酸钾约60mg在120℃干燥至恒重，精密称定，用硫酸0.005mol/l溶解并稀释至1000ml，置1cm石英池中，用0.005mol/l硫酸溶液作参比。

按下表规定的波长处分别测定吸收度并计算吸收计算基相对偏差。

波长    235（最小）    257（最大）    313（最小）    350（最大）

吸收系数    125.5    144.0    48.62    106.6

  测定结果和偏差记录于附件5

3.2    运行确认（也即功能试验）

进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。

3.2.1    百分透光率-吸收度转换

    波长约为400nm，T%钮为100%时，转换为ABS0-2钮，读数应为0.000。

3.2.2    波长校正

氘灯的两条谱线656.1和486.0nm是最常用的检定波长。

方法：

点亮氘灯，将波长置于656±20nm处，调小狭缝或调负高压，使透光率在10%左右，慢慢地往返转动波长旋钮，记录透光率最大或指针摆浮最大时的波长。

复测三次，取三次平均值与656.1nm比较，即为波长准确度的误差，限度为±0.4nm。

3.2.3    基线平直度的检定

将仪器波长范围置于800～200nm，狭缝1nm，样品与参比光路均为空气，调透光率为95%，以适当的扫描速度扫描仪器的基线，检查透光率变化情况并与检查规定值比较。

限度为≤±2.0%。

允许绘制的基线在更换光源或滤光片时微有跳动，必要时可在检定前进行一次基线校正。

  %线和100%线噪声的测定：

仪器置时间扫描方式，波长置230nm,狭缝1nm,样品和参比光路均为空气，调整透光率为100%，用适当的扫描速度做时间扫描2分钟，观察100%线的变化，然后再将挡光块插入样品光路，观察0%线的变化2分钟，读出各自峰的最大（谷）值的差，与规定值比较。

仪器置时间扫描方式，波长置500nm,按上述方法测定500nm处的100%和0%的线噪声处，用目视观察2分钟，读出各自最大峰（谷）位之差。

如仪器无时间扫描方式，也可将波长调至规定处，用目视观察2分钟，读出各自最大峰（谷）位之差。

3.2.4    吸收度的准确度

将仪器波长设置于400-200nm，狭缝1nm,先用配对吸收池均装入0.005mol/l硫酸空白液，用合适的扫描速度记录基线或自动校正基线，然后再将样品光路改放重铬酸钾溶液，扫描并打印峰谷值，重复三次，计算吸收系数，与规定值相比较。

波长    235（最小）    257（最大）    313（最小）    350（最大）

吸收系数    125.5    144.0    48.62    106.6

可接受标准：

在规定的测试波长处，E1cm1%值差＜1.00%

3.2.5    杂散光的检定

  取10%碘化钠溶液，以水为空白，在220nm的波长处（用氘灯）测定其透光率，记录其测定值并与规定值比较。

  取5%亚硝酸钠溶液，以水为空白，在380nm的波长处（用钨灯）测定其透光率，记录其测定值并与规定值比较。

测定前应将挡光块插入样品池，校正仪器零点。

其透光率应为0.0%

可接受标准：

试剂    测定用波长      透光率（%）

1.00%碘化钠    220nm    ＜0.8

1.00%亚硝酸钠    340nm    ＜0.8

注：

用两种试剂检测透光率均＜0.6

3.2.6    吸收池配对误差的检定：

取洗净的石英吸收池盛水，在220nm处，以其中一只调透光率为100%，再分别更换其它吸收池，测其的透光率，凡误差在规定范围以内的再装入0.006%重铬酸钾0.005mol/l硫酸溶液，在350nm处以其中一个为100%透光率，分别测定其它吸收池，凡透光率均在规定范围以内的即为配对吸收池。

取洗净的玻璃吸收池盛水，在660nm处，以其中一只调光率为100%，分别测定其它吸收池，凡透光率均在规定范围内的吸收池。

再分别装入0.006%重铬酸钾0.005mol/l硫酸液，在400nm处以其中一个为100%透光率，分别分别测定其它吸收池，凡透光率均在规定范围以内的即为配对吸收池。

运行确认试验结果记录于附件6

3.3    性能确认（适用性预试验）：

目的：

使用标准品或供试品，确认仪器性能符合使用要求。

实验步骤：

酒石酸美托洛尔含量测定：

精密称定片粉适量（相当于酒石酸美托洛尔0.12g）,置100ml量瓶，加2%氯化钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml置50ml量瓶中，加2%氯化钠溶液稀释至刻度摇匀，即为样品溶液。

另取酒石酸美托洛尔对照品0.12g,用2%氯化钠溶液稀释成每ml含0.12mg的溶液为对照品溶液，取酒石酸美托洛尔对照品溶液和样品溶液分别置1cm石英池中，用2%氯化钠溶液为空白，以分光光度法在274±1nm波长处测定吸收度，按下式进行计算：

A1×W2×as×w×100%

A2×W1×0.100

式中：

A1、A2分别为样品液，对照液吸收度；

W1、W2分别为样品、对照品称重（g）

3.4    拟订再验证项目及周期

    工程部负责根据设备仪器情况，确定再验证周期项目及周期（附件8），报验证委员会审核。

3.5    验证结果评定与结论

  工程部负责收集各项验证、试验结果记录，起草仪器标准操作程序、维护保养程序，报验证委员会。

需要收集的内容包括：

1.    验证方案修改申请及批准书（附件1）

2.    关键性仪表及消耗性备品目录（附件2）

3.    仪器性能、质量、适用性评价表（附件3）

4.    仪器安装条件检查记录（附件4）

5.    紫外分光光度计校正记录（附件5）

6.    紫外分光光度计运行确认记录（附件6）

7.    紫外分光光度计性能确认记录（附件7）

8.    紫外分光光度计再验证项目及周期（附件8）

9.    紫外分光光度计标准操作规程及操作记录

10.    紫外分光光度计维护保养规程及维护保养记录

验证委员会负责对验证结果进行综合评审，做出验证结论，发放验证证书（附件9），确认再验证项目及其周期。

对验证结果的评审应包括：

1.    验证试验是否有遗漏？

2.    验证实施过程中对验证方案有无修改？

修改原因、依据以及是否经过批准？

3.    验证记录是否完整？

4.    验证试验结果是否符合标准要求？

偏差及对偏差的说明是否合理？

是否需要进一步的补充试验？

4.    附件

附件1.

验证方案修改申请及批准书

验证方案

名  称    

验证方案

编  号    

修改内容    

修改原因

及依据

修改后方案    

  起草人    部门经理      年  月  日

验证委员会

审批    

    验证委员会：

        年  月  日

附件2.

关键性仪表及消耗性备品情况

仪器名称    

仪器编号        型  号    

关

键

性

仪

表    仪表名称    生产厂家或型号    校正证书编号    保存处    校正周期

    数字显示器                

    记录仪                

消

耗

性

备

品    品名    生产厂家和型号    单位    数量    保存处

    D2灯                

    碘钨灯                

    石英吸收池                

确

认    

使用部门        

年  月  日    

工程部        

    年  月  日    

验证委员会      

  年  月  日

附件3.

仪器性能、质量及适用性评价表

仪器名称    

仪器编号        型  号    

用途

性能质量要求

评

价

结

果    

确

认    

使用部门      

  年  月  日    

工程部        

  年  月  日    

验证委员会      

  年  月  日

附件4.

仪器安装条件检查记录

设备名称    

设备编号        型  号    

安装条件要求    实际安装条件

温度    10～30℃    

湿度    小于65%    

其它

条件

    工作台不受阳光直射。

室内应无腐蚀性气体或其它影响测定的气体干扰。

周围应无影响测定的强电场、磁场和强烈震动。

确

认    

使用部门      

  年  月  日    

工程部        

  年  月  日    

验证委员会      

  年  月  日

附件5.

紫外分光光度计校正记录

设备名称    

设备编号        型  号    

波长

准确度    准确波长    实测波长    误差

者

吸收度

准确度    测定波长    规定吸收系数E1cm1%    实测吸收系系数    误差

检测者        复核者    年  月  日

确

认    

使用部门      

  年  月  日    

工程部        

  年  月  日    

验证委员会      

  年  月  日

附件6.

      紫外分光光度计运行确认记录

设备名称    

设备编号        型  号    

测试项目    认可质量标准    实测结果    结论

百分透光率-吸收度转换    波长约为400nm时，T%钮时100%时，转换为ABS0-2钮时，读数应为0.000        

波长校正    以仪器本身光源氘灯，检查656.1nm,限度±0.4nm        

100%T平直度和0%T平直度    波长范围在210～850nm时，限度±2.0%T        

吸收度

准确度    测定波长    规定吸收系数    实测吸收系数    误差    结论

    235nm    124.5            

    257nm    144.0            

    313nm    48.62            

    350nm    106.6            

    配对波长    0号为空白，测定1，2，3号

2

3    可接受标准    实测结果

        吸收池号码        

        1    2    3        

    220nm                吸收池配对误差≤0.5%    

    230nm                    

    240nm                    

    250nm                    

    260nm                    

    270nm                    

    280nm                    

    290nm                    

    300nm                    

    310nm                    

    320nm                    

    330nm                    

    340nm                    

    350nm                    

杂散光检查    试剂    测定波长    可接受透光率    实测结果

    1.00%碘化钠    220nm    ＜0.8    

    5.00%

亚硝酸钠    340nm    ＜0.8    

检测者        复核者          年  月  日

确

认    

使用部门      

    年  月  日    

工程部        

  年  月  日    

验证委员会      

  年  月  日

附件7.

紫外分光光度计性能确认记录

设备编号        设备名称    

型  号        系列号    

供试品名称        平均片重    

测定结果    空白管    样品1    样品2    样品3

称重                

274nm处吸收度    第一次                

    第二次                

    第三次                

    平均值                

结果计算                

检测者        复核者      年  月  日

确

认

使用部门

  年  月  日    

工程部

  年  月  日    

验证委员会

  年  月  日

附件8.

紫外分光光度计再验证项目及周期

设备编号        设备名称        型号    

序号    项目    标准    验证方法    周期

1    线路连接            

2    附件检查            

3    清洁            

4    检查：

干燥剂硅胶是否变红

1次/月

    功能试验        方法    

    百分透光率与吸收度转换        

    波长检查            

    吸收度的准确度检查

    杂散光检查            

确认    

使用部门

  年  月  日    

工程部经理

  年  月日

验证委员会

  年  月  日