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X荧光光谱分析培训内容
X荧光光谱分析培训内容
一、X荧光原理
1、X射线荧光的基本概念
X射线是一种电磁波，其波长在0.1~100之间（1=10m），根据波粒二相性原理，X射线也是一种粒子，其每个粒子根据下列公式可以找到其能量和波长的一一对应关系。
E＝hv=hc/
式中h为普朗克常数，v为频率，c为光速，为波长。
①X射线产生的几种方法
a、高速电子轰击物质，产生韧致辐射和标识辐射。
其产生的韧致辐射的X射线的能量取决于电子的能量，是一个连续的分布。
而标识辐射是一种能量只与其靶材有关的X射线。
这是X光管的基本原理。
b、同位素X射线源，释放的射线的能量也是量化的,而不是连续的。
c、同步辐射源。
电子在同步加速器中运动，作圆周运动，有一个恒定的加速度，电子在加速运动时，会释放出X射线，所以用这种方法得到的X射线叫同步辐射X射线。
②基本概念
a、X射线荧光：
通常把X射线照射在物质上而产生的次级X射线叫X射线荧光（X—RayFluorescence），而把用来照射的X射线叫原级X射线。
所以X射线荧光仍是X射线。
b、特征X射线：
它是由原子外层电子向内层跃迁，释放出能量以X射线的形式表现出来，其能量只与元素本身有关，因此称为特征X射线。
由不同能级跃迁产生的能量是不同的，因此，特征X射线分为K、K、L、L……
c、X射线对物质产生的作用：
可产生特征X射线，散射，光电子，其他作用，在用X射线分析物质时，特征X射线是分析的关键，其他的作用将产生本地效应，应该尽量避免或减小它。
③荧光强度与物质含量的关系，可以用以下的表达式说明：
Ii=f（C1,C2…Ci…）
i=1,2…
Ii是样品中第i个元素的特征X射线的强度,C1,C2,……是样品中各个元素的含量.。
反过来，根据各元素的特征X射线的强度，也可以获得各元素的含量信息。
这就是X射线荧光分析的基本原理。
2、荧光分析的特点
X荧光光谱分析在分析测试领域内的发展非常快，根据其分析原理，可以看出X荧光分析具有以下特点：
优点：
（a）分析速度高。
测定用时与测定精密度有关，但一般都很短，2～5分钟就可以测完样品中的全部待测元素。
（b）X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关，而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。
（气体密封在容器内也可分析）但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。
特别是在超软X射线范围内，这种效应更为显著。
波长变化用于化学位的测定。
（c）非破坏分析。
在测定中不会引起化学状态的改变，也不会出现试样飞散现象。
同一试样可反复多次测量，结果重现性好。
（d）X射线荧光分析是一种物理分析方法，所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析。
可分析的元素范围从F到U。
能量色散的X荧光分析仪器的元素分析范围一般是Na到U，含量范围为10PPm～100％（根据样品的不同，其最低检出限不同）。
（e）分析精密度高。
（f）制样简单，固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。
缺点：
（a）难于作绝对分析，故定量分析需要标样。
（b）对轻元素的灵敏度要低一些。
二、X荧光分析仪器的构造和性能
1、X荧光分析仪器的种类
由于E＝h·c/，表示了射线能量E与波长的关系。
其中h为普朗克常数、c为光速，因此E和可以反映同一特征X射线，因此，有两大类X荧光分析方法，即波长色散法和能量色散法。
以下就按这两类方法构成的仪器，分别讲述他们的原理及构造。
2、波长色散型
这类仪器的基本方法是使用一分光晶体，先将不同波长的X射线按不同的衍射角色散，然后用探测器测量X射线的强度，这样从测角器的指示便能知道被测X射线的波长，从X射线的强度测量便能知道发射此种X射线的元素的含量。
其基本结构为：
激发源系统、分光系统、探测器和记录分析器系统，如下图所示。
11、激发源
2、样品
3、分光系统
3454、探测器
5、记录分析器
2
操作台
由于分光系统中的晶体，窄缝等会随温度变化而变化，所以系统中必须要有恒温系统。
另外，X光管功率很大必须使用水冷却系统。
2．1.波长色散的分光方法
典型的分光方法是平行射束法和聚焦法，实际上是平行晶体和弯曲晶体的区别。
弯曲晶体可以达到射线聚焦的作用。
3、能量色散法
能量色散法就是直接利用探测器的能量分辨本领和正比工作特性区分不同能量的X射线。
其仪器的基本构成是：
激发源、样品、、探测器和多道谱及运算处理器。
如图所示。
AA样品
操作台
BB激发源
探测器多道谱仪运算处理器
4、探测器的分类
由上面的光谱分析仪器的结构可以看出，每类仪器均要使用探测器，探测器是X荧光分析仪器的重要部件，因此对探测器有以下的要求：
1）好的能量分辨率和能量线性。
2〕探测能量范围宽。
3〕死时间短，有优良的高计数率特性。
4〕良好的能谱特性。
5〕使用方便、可靠、坚固
常见的探测器有以下几种类型：
A、正比计数器
其外形有园筒型和鼓形，结构上又分密封式和流气式。
密闭式结构示意图：
窗正高压
电阻
中心丝（阳极〕
绝缘物
金属圆筒（阴极）
流气式结构示意图：
进气正高压
电阻
荷敏放大器
出气
结构是一金属外壳内有一根中心丝极，管内充气体，中心丝极与外壳之间被加上高电压后，约500～1500V，则当有X射线进入侧面的窗口后，会产生气体电离，这样，每接收一个X光子后，就输出一个幅度与X光子能量成正比的电脉冲，它有很好的能量线性，但能量分辨率较差，约为
15％～18％，即900ev，能量色散系统的能量分辨率定义为：
对Mnk峰，它的半高宽与Mnk峰能量之比。
B、闪烁计数器
常用的闪烁计数器主要由一块薄的铊激活碘化钠晶体NaI（Tl）和一只跟它紧挨的光电倍增管组成，当NaI晶体接收一个X光子后，相应X光子的能量便产生一定数量的可见光子。
然后，在光电倍增管的光阴极上轰击出一些光电子，经过加速与倍增，最后，在阳极上形成很大的电脉冲，通过对这个讯号的测量可以判断入射X光子的能量，一般能量分辨率很差，对Fek分辨率为60％，通常达不到能散的目的。
X射线
B、半导体探测器
硅锂漂移半导体探测器分为PN结构的，和PiN结构的的两种结构；另外还对有探测器还有G－M计数管，高纯锗半导体探测器和化合物半探测器等。
PN结构的组成是将高浓度的金属锂扩散到P型半导体材料硅或锗，形成P－N结，在加上反向偏压后，在X光子打击下，就会产生与X光子能量对应的电脉冲，这类探测器能量分辨率很高，但需加低温，常常工作在液氮罐中，很不方便。
硅PIN探测器，用半导体制冷，在常温下保存，分辨率已达到140EV以下。
体积很小，使用非常方便。
在波长色散的X荧光分析仪器内，多采用正比计数器，流气计数器和闪烁计数器。
这三种计数器能量分辨率不好，但在波长色散仪器中，主要用来记录探测的光子的个数，并不影响波长色散仪器的分辨率。
流气计数器主要为了提高对轻元素的探测效率。
在能量色散这几种探测器均可以用到，但在高档的能谱仪器中，多采用半导体探测器，以提高探测器的分辨率和对轻元素的探测效率。
计数器对高能元素的探测效率很高，多用在高能元素的探测和检测元素序数差距较大时使用。
如，在黄金珠宝中对金银铜三元素的测试就是采用了正比计数器。
5、波长色散与能量色散仪器的比较
1〕波散系统结构复杂，对环境的要求较高，维护使用要求比较专业，多采用专人操作使用与维护，能散系统相对简单，对环境要求相对较低。
2〕波散对低能X射线分析结果好，而能散方法正相反
3）波散的分辨率比能量色散的分辨率高，但随着半导体技术的成熟与发展，两者之间的差距越来越小。
4）波散的背景控制比能散低的多，所以波散的同类样品，波散的检出限要比能散高。
尤其在主元素含量较高时，差别更大。
5）能量色散仪器的定性分析比波散要方便，定性分析速度更快。
6）波散可以随意选择探测样品中的待测元素，能散只能选择某元素以上，或以下的所有元素同时进行探测，不能单独选择某一个元素。
6、全反射X荧光光谱仪器
全反射是利用了入射角度很小时，射线将被样品表面完全反射，它可以降低X荧光的吸收与增强作用，减小背景散射，提高对痕量元素的检出限（最低可以达到10－12g），对超薄金属样品分析，表面粗糙度的测定又很好的效果。
全反射仪器是能量色散仪器。
它包括，光源的单色准直，样品夹紧、位移控制，角度调节装置等部件，探测器，检测电路，设备的结构比较复杂，控制系统要求精度很高，但实际操作使用很简单。
在X荧光光谱仪器的分类中，根据结构的不同还可以细分，如：
波散的仪器还有单扫描型，扫描多道型，固定道型，同时还有旋转样品等方式。
在仪器中还有二次靶X光管，多种滤光片的存在，这些内容将在以后的内容中叙述。
三、X射线激发源的种类及X光管的结构原理与种类
常见的X光源有三种，一种是同步辐射源。
它只有在回旋加速器的实验室使用。
一种X光管，在大型的能散和波散X荧光分析仪中都采用的是这种光源。
第三种，则是同位素X光源。
这里主要对后两种光源进行阐述。
（一）同位素光源
1、同位素个基本概念
1自然衰变。
同位素X荧光源自发地衰变，每时每刻，无论你用不用它，衰变时发出X光。
每衰变一个就减少一个。
2半衰期。
同位素衰变是以指数的速度而衰变的。
人们把同位素衰减到最初的一半的强度的时间称为半衰期。
所以每隔一个半衰期，其放射性强度就剩下原来强度的一半。
3放射性强度。
又叫放射性活度，是指放射源每秒钟放出的粒子数。
单位常常用居里表示，1居里=3.710个/秒
4同位素X光源的X光能量是单色不连续的。
不同的同位素源其能量是各不一样。
不同的同位素源其能量是各不一样的。
下面是几种常见的同位素X光源的指标一览表。
名称
半衰期
能量
分析元素范围
探测器
55Fe（铁）
2.7年
MnK线5.9kev
Si-VNb-Ce
氖气
224Cm（锔）
17.8年
PuL线14.279kev
Ti-SeLa-Pb
氩气
109Cd（镉）
1.3年
AgK线22.104kev
Cr-MoTb-U
氩气
241Am（镅）
433年
59.6kev射线
Zn-NdHf-U
氩气
238Pm（钋）
87.7年
11.6－21.7kev
Ti-YI-Bi
氩气
2、激发光源选择的原则
1）、激发源的X射线的能量必须高到足以激发待测元素的特征X射线。
2）、在能激发的前提下，能量越低越好
3）、半衰期长一些好，源将比较稳定。
3、放射性同位素的特点
1）、能量单一，对能量相近的元素激发效率较高，不能兼顾高低能量的元素。
2）、短时间内，放射性同位素的激发稳定性非常高。
3）、由于同位素的长期放射性的问题，在储存，使用，报废等环节上的防护要求都很高，因此，使用的放射计量不能很高。
在半导体探测器（探测窗口比较小）中的应用很少，在正比计数器的探测器上应用较多。
4）、特定的放射源的半衰期较短，使用年限短。
（二）X光管
1、X光管的基本原理
高速电子轰击物质，产生韧致辐射和标识辐射。
其产生的韧致辐射的X射线的能量取决于电子的能量，是一个连续的分布。
而标识辐射是一种能量只与其靶材有关的X射线。
常见的X射线光管就是采用的这种原理。
其X射线能量分布如下：
强度
能量
2、X光管的结构与种类
根据X光管的靶材结构，可分为端窗靶、透射靶、侧窗靶、二次靶型等。
1）、各种X光管的特点
a、端窗靶与样品的距离可以很近，所以同功率的情况下，样品的激发效率很高。
b、透射靶的功率一般不是很大，它可以产生相对单色的射线，对低能元素的激发非常好。
c、侧窗靶的结构简单，但它在应用中不能与样品很接近，同功率下，激发效率不高。
d、二次靶是用一次靶产生的X射线去激发另一靶材，而产生特定能级的二次激发射线，目的是为了得到对待测元素激发最好的能量射线。
四、样品的制备
（一）、制备样品的目的与必要性
前面已经讲了，X射线荧光分析是测量元素的特征X射线，根据其特征X射线的强度而计算其含量。
如果只做定性分析，也就是只关心样品中存在哪些元素，那么，随便一个样品拿来就可以进行测量。
例如，我们可以测量金戒指中是否有杂质元素的存在。
一块天然的矿石，我们也可以测量其中有哪些元素的存在。
但要做精确的定量分析不一定行了。
这是因为，特征X射线的强度除了与元素自身的跃迁几率、荧光产额、吸收系数等物理特性有关以外，还与受原级X射线照射的有效面积、照射角度、激发源与样品的距离，样品表面的粗糙程度等等有关，一句话，与几何条件有很大的关系，常常称为不均匀性效应。
而我们知道，X荧光分析基本上是一种相对测量，需要有标准样品作为测量基准，因而标准样品与待测样品的几何条件需要保证一致，所以，制样是必不可少的。
其次，样品中的元素间存在着相互影响（常称基体效应），可以通过制样来减少或清除基体效应。
早年计算机技术远不象现在这样先进，而基体效应又很复杂，很难通过数学计算的办法加以消除，所以制样技术在早年还是非常讲究的，以至于发展为一门专门的技术。
当然，现在计算机技术发展了，我们可以用计算机通过数学的办法解决样品中的元素间的相互影响，相对来说，制样简单得多了，而且已成为X射线荧光分析的一大突出的优点，但这也并不是说制样不必要了。
有些制样要求还是一定要满足的。
（二）、样品中导致测量误差的主要因素
固体样品：
1〕样品内部偏析
2〕表面粗糙
3〕样品表面变质（如氧化）
粉末样品：
1〕颗粒粗细
2〕样品变化（如氧化、吸潮）
3）样品的晶体结构（与样品的生成条件有关）
液体样品：
1〕因沉淀结晶引起的浓度变化
2〕产生气泡等
3）液体样品的背景效应
（三）、样品的制备方法
1、固体样品（多为金属样品）
一般要经过切割，磨抛，热处理等工序。
切割，磨抛我们一般比较容易理解，热处理的方法不同，将对元素的测量结果影响很大。
主要原因是晶格走向，和杂质偏析造成的。
例如钢铁、铜合金、铝合金、贵金属等。
方法是用车床把样品车成园柱样品，有一端的表面要磨平抛光。
使用前，不要用手摸光的表面，以免表面沾了油污，影响测量精度。
如果沾上了油污，用干净绒布沾高纯酒精擦试干净。
在金属样品磨抛的处理中，一般硬制材料使用砂带或砂轮；软制材料一般使用车床加工。
热处理的方法：
淬火，回火，退火，轧制。
磨料可能对样品中的铝成分测量有影响。
2、粉末样品
粉末样品是大量的，包括矿石、精矿石、粉尘、炉渣、水泥、石灰石，合金粉末等等。
粉末样品可以直接进行测试，但受到以下的因素影响，测试效果很不好。
A、每次测量的表面状况不能达到一致，样品存在严重的不均匀性。
B、成装样品的杯体的薄膜对轻元素又较强的吸收，对轻元素测试效果不好。
所以，粉末样品需要制备，方法有：
压片法，熔融法。
1、压片法
i、干燥：
目的是去处吸附水，提高制样的精度。
方法：
在100℃左右的烘箱中，放置30min～1h左右。
ii、焙烧：
目的是改变矿物结构，使样品的晶体结构趋于一致，减少或消除矿物效应。
方法：
在1200℃左右焙烧，它可以去除结晶水和碳酸根，但样品中的还原性物质会发生氧化反映。
iii、混合预研磨：
为了降低或消除不均匀效应，使样品的表面状况趋于一致。
方法：
使用震动磨，在制作中根据样品的特点，可加入助磨剂提高研磨效果，还可以在黏性小的样品中加入粘结剂。
粘结剂可以有，纤维素，低压聚乙烯，石蜡，高纯淀粉，硼酸，硬脂酸等
iv、压片：
使样品形成平整、一致的表面，使样品的几何测试状况一致。
使用模具，压力一般在20～30T之间，一般有几种方法―――硼酸模具法，聚乙烯环，钢环模具法。
其使用成本和方便程度各有区别，可根据样品和现场的情况自行确定，硼酸模具法使目前使用比较普遍的方法。
样品压制应该保证足够的厚度。
注：
通过试验证明，同一样品相同压力和恒定体积两种情况下，恒体积的测试效果最好，但恒体积操作比较麻烦，同时还要求有专用的模具。
（2）熔融法
熔融法是将样品与熔剂混合加热熔融，将样品稀释形成玻璃体样品。
以保证样品的一致性，同时可以降低样品的矿物效应，和基体效应，提高样品的检测精度，降低测量的误差。
A、熔融法的特点
1）、由于熔剂中存在大量的轻元素，所以其测量的背景散射比较高，因此对轻元素和痕量的元素测量不利。
2）、对样品中易挥发元素的测量影响很大。
3）、对样品中还原性物质影响很大。
4）、由于稀释和熔融的作用，可以降低样品的矿物效应和基体效应的影响。
B、对熔剂的要求
1）、熔剂对试样可以完全熔融。
2）、融融后形成的玻璃体要有一定的强度，稳定性，不吸水的特性。
3）、溶剂中不能含有代测元素及这些元素的干扰元素。
C、熔融所用坩埚的选择
坩埚中材料一般使用5％Au－95％Pt的铂金坩埚，其耐高温，熔剂不会侵蚀埚体，方便倒模、脱模。
在使用上述坩埚时，样品中不得有As，Pb，Sn，Sb，Zn，Bi，P，S，Si等，这些物质可以与埚体形成低温合金，同时SiC的衬垫也不能使用，因此，在使用前，应将样品充分氧化处理。
试样中含有硫时，决不能用含有Rh的坩埚。
D、熔融法的操作步骤
1）、将样品与熔剂按比例混合，一般熔剂与试样的比例为5：
1或2：
1，对于比较难熔的样品，可以将熔剂加到25：
1
2）、对含有有机溶剂的样品，要在450℃左右进行预氧化处理，时有机溶剂分解。
3）、选择好适合的氧化剂（如：
硝酸氨，硝酸锂等），样品充分氧化，保证样品不会损伤坩埚。
4）、样品熔融，原则时保证样品完全分解形成熔融体，通常熔融的温度在1050～1200℃之间。
5）、倒模，将熔融物倒入模具中，并用压缩空气吹模具底部，使其迅速冷却。
6）、对于样品不平的，可以进行磨平，抛光。
3、液体样品的制备
3．1、液体样品在测试中存在的问题
1液体样品测试时，其背景散射很高，样品的检出限很差。
2样品杯底的薄膜对低能射线吸收较大，又不能抽真空使用，因此，对轻元素无法测试。
3液体辐照发热，可能会发生化学反应。
4液体样品多为强酸、强碱溶液，存在对仪器的腐蚀的危险。
3．2体所用的薄膜
一般使用聚酯，聚丙烯，聚酰亚氨等。
3．3、波溶样法
它时利用微波的分子振荡，撕裂，使分子之间摩擦发热，将不易溶的样品溶到液体中。
一般分为增压微波溶样法，和常压微波溶样法。
增压微波溶样法的特点：
溶样快，不易损失易挥发元素，减少试剂量，减少样品的污染。
3．4、体样品的富集方法
液体样品中常常需要测试痕量元素，为了能够达到测试的要求，必须将样品富集处理。
a）物理富集法
ⅰ、蒸发与冷冻干燥法
有真空抽干，高频离子气体，红外加热等等。
ⅱ、滤纸片，Mylar膜，聚四氟乙烯基片法
多是在材料中放置少许样品，用红外烘干，其方法简单，无污染。
b）化学富集法
有沉淀法，离子交换法，熔剂萃取法等
i、沉淀法
可用螯合物将所需的元素沉淀，然后分离出沉淀物进行测试。
ii、离子交换法
用离子的吸附原理分离所需的元素。
iii、有机熔剂萃取法
有机溶剂与液体中的金属离子反映，然后分离萃取有机熔剂层。
以上是X荧光光谱分析仪器经常采用的制样方法，在实际应用中，可以根据具体的情况与要求选择合适的制样方法，做到应用方便，制样的重复行好，保证测量精度的要求。
4、其它样品的制样方法
1）、塑料样品的制样
需要在168～176℃的温度下热压成型。
热压时要求不能有污染进入，并防止表面出现裂纹。
2）、镀层样品的处理
直接采用切割的办法，面积要尽量大，切割及使用过程中不能摩擦表面，考虑镀层的均匀性，最好可以不同的部位多取几个样品。
3）、橡胶制品
可以直接测量，由于橡胶的弹性作用，一般不易制样，可以采用夹具固定的办法即可。
五、基体效应及其校正方法
基体效应是样品自身特点所具有的，如果基体不同，它在测试中对检测的元素的强度值将有很大的影响。
基体效应大致上可以分为两类：
（1）吸收和增强效应。
它包括：
1〕原级X射线进入样品时所受到的吸收效应；2〕荧光谱线出射时受样品的吸收或分析元素受样品中其它元素的激发效应；3〕第三级的激发效应，也就是出射的X荧光对其它元素的激发效应。
以上各吸收和增强效应，都随着样品基体化学组成的差异而发生变化。
（2）其它物理－化学效应。
包括样品的均匀性、粒度、表面效应和化学态的变化。
样品的均匀性、粒度和表面效应等都可以通过制样来加以解决。
以上两种基体效应，其它物理－化学效应，我们已经讲过，它可以通过制样的方法消除或减小其对测量结果的影响。
以后我们讲的基体效应，主要是指元素间相互吸收和增强作用。
在实际的应用中，对基体效应的校正方法由数学校正法和试验校正法。
（一）、数学校正法
数学校正方法主要有基本参数法，理论系数法和经验系数法。
1、基本参数法
它是在X荧光的理论公式重的几何因子，各种基本参数（荧光产额，质量吸收系数，吸收跃迁因子等）不变的情况下，可以由已经测得的各个元素的纯元素强度，计算出未知样品的各个元素的含量来。
特点：
1）、可以用一个或很少的样品标定仪器，用以确定理论公式的各个参数，使用样品很少。
2）、未知样品与标定样品越接近，测试的效果越好。
3）、其测量的准确性并不是很好，受到很多因数的限制，所以一般称其为“半定量分析方法”
2、理论系数法
它是用理论假设的方法，设计计算用的数学模型，用理论推导的方法，确定X荧光计算公式的各个参数。
用以计算未知样品的含量组成。
其特点：
1）、由理论推导的方法，可以不用标样标定仪器，使用非常简单。
2）、计算的结果相对误差较大。
3）、由于各项假设因数比较理想化，在实际的应用中不可能达到，所以其实际样品的测试效果比较差。
4）、它是真正意义上的无标样分析法（或半定量分析方法）。
5）、理论模型的不同，其分析结果的效果有所不同。
3、经验系数法
它与理论系数法不同，它是用一组标样的测得的强度值与组分参考，求得影响系数。
特点：
1）、所得到的系数，与实际的样品一致。
测试结果更接近与实际样品。
2）、需要由一定数量的标准样品，对标样要求较高。
3）每种不同的样品都需要由标样，使用不是很方便。
4）适用于同类样品的大批量测试，如，生产产品的过程控制和成品检验。
针对经验系数法，由两种校对方法：
1浓度校正模型
2强度校正模型
它们都是由相应的数学模型来确定的。
所以，经验系数法不是完全意义上的数学校正方法。
在近些年的X荧光的分析中，虽然基本参数法和影响系数法应用很多，但经验系数法依然应用非常广泛。
（二）、试验校正法
实验校正法即主要以实验曲线进行定量测定为特性的，它包含1〕内标法。
包括单标样内标法，可变内标法，内部控制标准法以及内部和外部的强度参比法；2〕外标法。
包括直接校正法，稀释法和薄试样法；3〕散射线标准法。
包括本底法、靶线标准法；4〕其它方法。
包括增量法，质量衰减系数测定法等。
1、内标法
是在样品中加入定量的内标元素，利用内标元素的吸收和增强效应与代测元素的效应相似的原理，用内标元素与待测元素的含量强度比相等的关系校正基体效应的影响。
特点：
1）、它不但可以补偿吸收和增强效应，还可以补偿仪器的漂移影响。
2）、可以减少非规则样品对测量结果的影响。
3）、对固体，薄膜，小样品无法加入内标元素。
4）、对含量过高的元素不适宜用
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