导学案 化学实验仪器的使用与基本操作.docx

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导学案化学实验仪器的使用与基本操作

姓名:

   

学号:

扎实基础积极备考

化学实验总复习专题1

常用仪器与基本操作

【考纲要求】

(1)了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。

(2)掌握化学实验的基本操作。

能识别化学品安全使用标志,了解实验室一般事故的预防和处理方法。

【课前预习】

一、常用仪器

1.反应器的使用方法

仪器图形与名称

主要用途

使用方法及注意事项

试管

用作少量试剂的溶解或反应的仪器,也可收集少量气体、装配小型气体发生器

(1)可直接加热,加热时外壁要擦干,用试管夹夹住或用铁夹固定在铁架台上;

(2)加热固体时,管口略向下倾斜,固体平铺在管底;(3)加热液体时,管口向上倾斜,与桌面成45°,液体量不超过容积的1/3,切忌管口向着人。

烧杯

 

配制、浓缩、稀释溶液,也可作反应器、水浴加热器

加热时垫石棉网,液体不超过2/3,不可蒸干。

烧瓶

用作加热或不加热条件下较多液体参加的反应容器

平底烧瓶一般不做加热仪器,圆底烧瓶加热要垫石棉网,或水浴加热。

蒸馏烧瓶

 

作液体混合物的蒸馏或分馏,也可装配气体发生器

同圆底烧瓶

锥形瓶

滴定中的反应器,也可收集液体,组装洗气瓶

同圆底烧瓶

集气瓶

 

收集气体,装配洗气瓶,气体反应器、固体在气体中燃烧的容器

不能加热,作固体在气体中燃烧的容器时,要在瓶底家少量水或一层细沙

坩埚

 

用于灼烧固体使其反应

可直火加热至高温,放在泥三角上,用坩埚钳夹取,不可骤冷

启普发生器

不溶性块状固体与液体常温下制取气体

控制导气管活塞可使反应随时发生

或停止,不能加热,不能用于强烈

放热或反应剧烈的气体制备

2.计量仪器的使用方法

仪器图形与名称

主要用途

使用方法及注意事项

酸式滴定管碱式滴定管

中和滴定(也可用于其它滴定)的反应,可准确量取液体体积,酸式滴定管盛酸性、氧化性溶液,碱式滴定管盛碱性、非氧化性溶液

二者不能互代,使用前要洗净并验漏,先润洗再装溶液,‘0’刻度在上方,精确至0.1ml,可估读到0.01ml.视线与凹液面相切

量筒

粗略量取液体体积

无0刻度线,选合适规格减小误差,读到0.1ml,视线与凹液面相切读数同滴定管

容量瓶

用于准确配置一定物质的量浓度的溶液

检查是否漏水,要在所标温度下使用,加液体用玻璃棒引流,凹液面与刻度线相切,不能长期存放溶液

托盘天平

称量药品质量

药品不能直接放在托盘上,易潮解、腐蚀性药品放在烧杯中称量,左物右码,读数至0.1克

3.加热、蒸发、蒸馏、结晶的仪器

仪器图形与名称

主要用途

使用方法及注意事项

酒精灯

作热源

酒精不能超过容积的2/3,不能少于1/3,加热用外焰,熄灭用灯帽盖灭,不能用嘴吹。

表面皿、蒸发皿

蒸发皿用于蒸发溶剂,浓缩溶液

蒸发皿可直接加热,不能骤冷,蒸发溶液时不能超过2/3

 

蒸馏装置

对互溶的液体混合物进行分离

温度计水银球应低于支管口处,蒸馏烧瓶中应加碎瓷片或沸石以防暴沸,冷凝器下口进水,上口出水。

4.过滤、分离、注入液体的仪器

仪器图形与名称

主要用途

使用方法及注意事项

漏斗

 

过滤或向小口径容器注入液体

漏斗下端紧靠烧杯内壁

长颈漏斗

 

装配反应器

下端应插入液面下,否则气体会从漏斗口跑掉

分液漏斗

 

用于分离密度不同且互不相溶的液体,也可组装反应器,以随时加液体。

使用前先检查是否漏液,放液时打开上盖或将塞上的凹槽对准上口小孔,上层液体从上口倒出

5.干燥仪器

干燥管干燥器

二、基本操作

(一)药品的取用

1.取用原则

取用化学药品,要遵循维护药品洁净,保证安全的基本原则。

为此,要注意以下几点:

①严禁入口和用手直接接触。

②不要让瓶口对着面部,也不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是毒气)的气味。

③节约用药。

一般要求严格按实验规定的用量取用药品。

如果没有用量说明,一般应按最少量取用,即液体取1mL—2mL,固体量只需盖满试管底部。

④不允许用不洁器具取用试剂。

⑤实验剩余药品不能放回原瓶(钠、钾除外),不能随意丢弃,更不能拿出实验室,要放入指定容器内。

2.固体药品的取用

①取用固体药品一般用药匙或镊子。

药匙的两端为大小两匙,取药品多时用大匙,少时用小匙。

镊子则用于夹取块状固体药品。

②往试管里装入固体粉末时,为避免药品沾在管口和管壁上,先使试管倾斜,把盛有药品的药匙(或纸槽)小心地送入试管底部,然后使试管直立起来,让药品全部落到底部。

③块状药品或密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时,应先把容器横放,把药品或金属颗粒放入容器口以后,再把容器慢慢地竖立起来,使药品或金属颗粒缓缓地滑到容器的底部,以免打破容器。

3.液体药品的取用

①取液体药品,可用胶头滴管等器具取用,亦可用倾注法。

使用倾注法取试剂入试管时,标签朝上对着手心,把试剂瓶口紧靠另一手所持的略微倾斜的试管口,让药品缓缓地注入试管内(图),倾注液体入烧杯的操作如图。

注意不让残留在瓶口的药液流下来腐蚀标签。

倒完液体,立即盖好原瓶塞。

②取用一定量的液体药品,可用量筒。

量液时,量筒必须放平,视线要跟量筒内液体的凹液面的最低点保持水平,再读出体积数

③使用滴管取液时,用手指捏紧胶头,赶出滴管中的空气,再将滴管伸人试剂瓶中,放开手指,试剂即被吸入。

取出滴管,把它悬空放在烧杯(或其他容器)上方(不可接触容器内壁,以免沾污滴管造成试剂的污染),然后用拇指和食指轻轻捏挤胶头,使试剂滴下(如图)。

(特别指出,实验室制备Fe(OH)2沉淀时,滴管应伸人到FeS04的液面下挤入)。

4.注意事项

取用危险试剂时,要特别小心,严格按操作规范进行操作。

如:

取用浓酸、浓碱时,要戴防护手套和眼镜;不用口吸移液管来取危险试剂;取挥发性强和毒性大的药品时,要在通风好的地方进行;取用易燃、易爆试剂时,要远离火源等等。

5.特殊试剂取用金属钠、钾:

黄豆或绿豆大小,滤纸吸油,小刀切割,实验剩余药品要放回原瓶

(二)药品的保存

1.存放要求

化学试剂的保存一般要根据物质本身的性质和变质的原因,选用不同的保存方法,同时还要考虑试剂瓶和瓶塞的选用。

2.密封保存的试剂

(1)试剂由于与空气中成分作用而应密闭保存。

①与CO2作用的有:

碱类(如NaOH、Ca(OH)2、Ba(OH)2等)、弱酸盐类(如水玻璃、漂白粉、Na[Al(OH)4]溶液等)、碱石灰、过氧化钠等。

②与水作用的有:

有吸水性和潮解性的物质(如浓硫酸、CaCl2、NaOH固体、P205、碱石灰、硅胶、浓H3PO4等)、与水能反应的物质(如电石、生石灰、无水硫酸铜、钠、钾、过氧化钠等)。

③与O2作用的有(一般有还原性):

钠、钾、亚硫酸及其盐、氢硫酸及其盐、白磷、苯酚、亚铁盐等。

(2)试剂由于挥发或自身的分解应密闭保存,一般应置于冷暗处。

如浓HNO3、AgNO3、H202、液溴、浓盐酸、浓氨水、汽油、苯等。

3.对试剂瓶的要求

①一般固体(尤其是块状)物质保存在广口瓶中,便于用镊子取用。

②一般液体及挥发性物质保存在细口瓶中

③见光易分解的试剂应保存在棕色瓶中。

如:

浓HNO3、硝酸银、卤化银、氯水、溴水、碘水和某些有机物试剂。

4.对瓶塞的要求

一般盛碱性物质和水玻璃的试剂瓶都用软木和橡皮塞;盛强氧化性和酸性物质、有机物(如苯、四氯化碳、汽油、乙醚、酒精等)的试剂瓶用磨口玻璃塞。

5.特殊物质的存放

①氢氟酸因强腐蚀性不能用玻璃瓶,而用塑料瓶存放。

②一些易挥发、易氧化的物质还要采用更严密的措施。

如:

白磷保存在水中;钠、钾保存在煤油中;液溴上部用水封等。

(三)溶解与稀释

1.固体的溶解研细→搅拌→加热(但必须是加热不水解或不发生化学变化的物质),均可加速固体的溶解(如FeCl3、Ca(HCO3)2的溶解等,均不可加热)。

2.液体的溶解一般液体可直接加水溶解,振荡或搅拌可以加速溶解。

特别注意浓H2SO4的溶解(稀释)方法——应将浓硫酸缓缓注入水中并不断搅拌,乙醇和浓硫酸、浓硝酸与浓硫酸的混合均如此。

3.气体的溶解

①溶解度较小者,如H2S、C12、CO2等溶解时,可把导气管直接插入水中。

②溶解度较大的(如极易溶解的NH3、HCl及易溶解的SO2等),在导管末端接一倒置的三角漏斗,让漏斗边缘稍没入水面,这样既可增大气体的吸收率,减小气体的逸出,同时也避免出现液体倒吸。

若缺少漏斗,导管末端只能靠近水面,或选用肚形容器替代,防止倒吸(下图)。

(四)加热

1.直接加热(不需严格控制温度,仪器可直接加热:

试管、蒸发皿、坩埚)

2.垫石棉网(仪器不可直接加热:

烧杯、烧瓶、锥形瓶)

3.水浴加热(需严格控制温度100℃以下,加热缓和均匀)

水浴的作用是:

易于控制温度,且使被加热仪器均匀受热。

中学使用水浴加热的化学实验:

酯的水解、制硝基苯

4.加热需要冷凝回流的,需在容器口安装长导管。

(如:

制硝基苯)

5.加热需要定温的,需在容器中放温度计。

注意温度计水银球所处的位置有所不同。

(如石油的分馏)

(五)仪器的洗涤

玻璃仪器洗净的标准是:

内壁上附着的水膜均匀,既不聚成水滴,也不成股流下。

常见的残留物及所用洗涤剂如下表:

残留物

洗涤试剂

残留物

洗涤试剂

Ag(银镜)、Cu

稀硝酸

油脂

NaOH溶液

MnO2

浓盐酸(或草酸)

CS2(或NaOH(溶液共热)

盛放铁盐仪器

稀盐酸

I2

酒精(或NaOH溶液)

CaCO3、氢氧化物沉淀

稀盐酸

水垢

稀盐酸或醋酸

苯酚

浓NaOH(或酒精)

(六)仪器连接和安装

1.仪器的连接

橡皮管、塞子、玻璃导管等的连接,关键掌握两个字——润、转,即管口或塞用水稍润湿,插入过程中应转动插人。

如图所示。

2.仪器的组装

中学化学中仪器的组装多用到铁架台,用导管、胶管连接实验所需仪器。

其组装顺序一般是:

从下到上,自左至右。

例如,组装一套固体与液体混合加热制备气体,并验证该气体的性质、应用(如制备其他物质等)、收集、吸收等的装置,其安装程序为:

①将酒精灯放在铁架台底座上;

②根据灯焰的适宜高度(外焰加热)确定铁圈的位置,并在铁圈上放一块石棉网

③将装有固体反应物的圆底烧瓶(或蒸馏烧瓶)放置在石棉网上,并用铁夹固定

④将装有分液漏斗和导管的塞子塞在烧瓶上;

⑤再自左至右依次连接好净化→干燥→性质(检验、制备、收集等)→尾气处理装置等。

3.仪器的拆卸

实验完毕拆卸装置时,其程序与组装程序相反,从右至左,自上而下地进行。

应注意的是:

拆卸加热装置、并有导管伸入到液体中的,应先将导管取出液面,再停止加热(撤灯),以防倒吸回流。

拆卸有毒气的实验装置时,应在通风橱内进行。

(七)装置气密性检查与可燃性气体验纯

1.装置气密性检查(基本思路:

使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化)

气密性检查的方法有:

微热法、加水法

(1)微热法:

将导管一端放入水中,用手捂住烧瓶或试管(或在烧瓶底下用酒精灯微热),导管口有气泡冒出,停止加热,导管口有一段水柱,说明装置气密性好。

(若有分液漏斗的装置,应先关闭分液漏斗活塞,再进行操作)

(2)加水法:

(启普发生器或其简易装置)

带长颈漏斗的制气装置,关闭止水夹,往长颈漏斗中加水到满过长颈漏斗末端,继续加水,长颈漏斗中形成一段水柱,证明气密性良好。

(3)整套装置气密性的检查

方法:

关闭分液漏斗活塞,将将导气管插入烧杯中水中,用酒精灯微热园底烧瓶,若导管末端产生气泡,停止微热,有水柱形成,说明装置不漏气。

2.可燃性气体验纯

可燃性气体验纯的操作方法:

用排水法收集一试管气体,用大拇指堵住试管口,移近酒精灯,大拇指放开,若听到轻的爆鸣声说明气体较纯净,反之不纯,用大拇指堵住试管一会儿,再重新收集,重新检验。

(八)试纸的使用

常用试纸及用途:

红色石蕊试纸测试碱性试剂或气体

蓝色石蕊试纸测试酸性试剂或气体

KI淀粉试纸测试氧化性气体

PH试纸测试溶液酸碱性

1.在使用试纸检验溶液的性质时,一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用沾有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部,观察颜色的变化,判断溶液的性质。

2.在使用试纸检验气体的性质时,一般先用蒸馏水把试纸润湿。

粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触),观察试纸颜色变化情况来判断气体的性质。

注意:

使用pH试纸不能用蒸馏水润湿。

【预习检测】

1.(09广东化学3)下列有关实验操作的说法正确的是()

A.可用25ml碱式滴定管量取20.00mlKmnO4溶液

B.用pH试纸测定溶液的pH时,需先用蒸馏水润湿试纸

C.蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的2/3,液体也不能蒸干

D.将金属钠在研体中研成粉末,使钠与水反应的实验更安全

2.(09江苏卷6)下列有关试验操作的叙述正确的是()

A.实验室常用右图所示的装置制取少量的乙酸乙酯

B.用50mL酸式滴定管可准确量取25.00mLKMnO4溶液

C.用量筒取5.00mL1.00mol·L-1盐酸于50mL容量瓶中,加水稀释至刻度,可配制0.100mol·L-1盐酸

D.在苯萃取溴水中的溴,分液时有机层从分液漏斗的下端放出

3.(10山东)下列与实验相关的叙述正确的是

A.稀释浓硫酸时,应将蒸馏水沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中

B.配制溶液时,若加水超过容量瓶刻度,应用胶头滴管将多余溶液吸出

C.酸碱滴定时,若加入待测液前用待测液润洗锥形瓶,将导致测定结果偏高

D.检验某溶液是否含有SO42-时,应取少量该溶液,依次加入BaCl2溶液和稀盐酸

4..用pH试纸测定某无色溶液的pH值时,规范的操作是()

A.将pH试纸放入溶液中观察其颜色变化,跟标准比色卡比较

B.将溶液倒在pH试纸上,跟标准比色卡比较

C.用干燥的洁净玻璃棒蘸取溶液,滴在pH试纸上,跟标准比色卡比较

D.在试管内放少量溶液,煮沸,把pH试纸放在管口,观察颜色,跟标准比色卡比较

【课堂探究】

一、一种装置多种用途

1.贮气(收集气体)

洗气瓶集传统的排水法、向上排空气法、向下排空气法于一体,用导入不同气体的进出方向即可进行多种气体收集。

(1)排空气法收集(如图2):

如收集密度比空气大的气体(如:

O2或CO2),气体从b端进,空气从a端出。

如收集密度比空气小的气体(如:

H2),气体从a端进,空气从b端出。

(2)排水法收集(如图3):

瓶中盛满水,气体从a端进,水从b端出。

2.洗气(除杂质)(如图5)

洗气瓶内装有吸收杂质的液体,混和气从长端进、短端出(即长进短出或深入浅出)(即a进b出)。

如除去CO中混有的CO2和水蒸气,应先通过NaOH溶液,再通过浓H2SO4。

混合气体从a端进,两次洗气后CO从右b端出。

3.验气(检验或证明某气体)(如图5)

 洗气瓶内装有检验某气体所需试剂,检验时必须要有现象来证明。

气体流向是:

长进短出或深入浅出。

(即a进b出)如检验H2中是否混有HCl:

应通过AgNO3溶液,观察有无白色沉淀生成。

检验CO中是否混有CO2,应通过Ca(OH)2溶液或Ba(OH)2溶液,观察有无白色沉淀生成。

4.量气(测量气体体积)(如图6)

瓶内盛满水(也可不盛满):

气体从a端进,水从b端出。

用量筒测排出水的体积,则为该温度、压强下所产生的气体体积。

若气体能溶于水,可在瓶内水面上加一层油。

【练习】利用如图所示的装置收集以下气体:

①H2②Cl2③CO④O2

⑤NH3⑥NO⑦H2S⑧SO2⑨CO2⑩NO2

⑴若烧瓶是干燥的,则由A口进气可收集的气体有(填序号,下同)

⑵若烧瓶是干燥的,则由B口进气可收集的气体有

⑶若烧瓶充满水,可收集的气体有:

,此时气体由口进入。

⑷若在烧瓶内装有浓H2SO4进行气体干燥,则可用此装置干燥的气体有此时气体由口进入。

(5)实验室常用图1作瓶,防止

用图2装置可收集的气体是

二、常见仪器的使用方法

1、下面a~e是中学化学实验中常见的几种定量仪器:

a量筒b.容量瓶c.滴定管d.托盘天平e.温度计

(1)其中标示出仪器使用温度的是(填写编号)

(2)称10.5g固体样品(1g下用游码),将样品放在了天平的右盘,则所称样品的实际质量为

2、(10江苏)下列有关实验原理或操作正确的是()

A.用广泛

试纸测得

溶液的

B.制备乙酸乙酯时,向乙醇中缓慢加入浓硫酸和冰醋酸

C.洗涤沉淀时(见图2),向漏斗中加适量水,搅拌并滤干

D.选择合适的试剂,用图1所示装置可分别制取少量CO2、NO、O2

3.(2012年福建理综,6,6分)下列做法不正确的是(  )

A.易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源

B.用湿润的红色石蕊试纸检验氨气

C.在50mL量筒中配制0.1000mol·L-1碳酸钠溶液

D.金属钠着火时,用细沙覆盖灭火

4.(2011年海南化学,2,2分)用0.1026mol·L-1的盐酸滴定25.00mL未知浓度的氢氧化钠溶液,滴定达终点时,滴定管中的液面如图所示,正确的读数为(  )

A.22.30mLB.22.35MlC.23.65mLD.23.70mL

5.(2013年山东理综,11,4分)利用实验器材(规格和数量不限),能完成相应实验的一项是(  )

选项

实验器材(省略夹持装置)

相应实验

A

烧杯、玻璃棒、蒸发皿

CuSO4溶液的浓缩结晶

B

烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸

用盐酸除去BaSO4中少量BaCO3

C

烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶

用固体NaCl配制0.5mol·L-1的溶液

D

烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗

用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI

6.下列装置或操作能达到实验目的的是()

7.下列实验中所选用的仪器合理的是____________

①用200mL量筒取5.2mL稀硫酸;②用分液漏斗分离甘油和水的混合物;③用托盘天平称量11.7g氯化钠晶体;④用碱式滴定管取25.1mL溴水;⑤用瓷坩埚灼烧各种钠的化合物;⑥用250mL容量瓶配制250mL0.2mol/L的NaOH溶液

三、重要的化学实验基本操作

1、沉淀洗涤的方法

2、如何检验装置的气密性

3、浓硫酸的稀释

4、溶液PH值的测定

【练习】

1.(2009年广东化学,3,3分)下列有关实验操作的说法正确的是(  )

A.可用25mL碱式滴定管量取20.00mLKMnO4溶液

B.用pH试纸测定溶液的pH时,需先用蒸馏水润湿试纸

C.蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的

液体也不能蒸干

D.将金属钠在研钵中研成粉末,使钠与水反应的实验更安全

2.(双选题)(2013年海南化学,11,4分)下列关于仪器使用的说法正确的是(  )

A.滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗

B.锥形瓶用作反应容器时一定不能加热

C.蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏烧瓶支管口

D.振摇分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞

3.(2011年广东理综,10,4分)某同学通过系列实验探讨Mg及其化合物的性质,操作正确且能达到目的的是(  )

A.将水加入浓硫酸中得稀硫酸,置镁片于其中探讨Mg的活泼性

B.将NaOH溶液缓慢滴入MgSO4溶液中,观察Mg(OH)2沉淀的生成

C.将Mg(OH)2浊液直接倒入已装好滤纸的漏斗中过滤,洗涤并收集沉淀

D.将Mg(OH)2沉淀转入表面皿中,加足量稀盐酸,加热蒸干得无水MgCl2固体

4.(2010年重庆理综,7,6分)下列实验装置(固定装置略去)和操作正确的是(  )

5.(2013年天津理综,4,6分)下列实验误差分析错误的是(  )

A.用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH,测定值偏小

B.用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏小

C.滴定前滴定管内无气泡,终点读数时有气泡,所测体积偏小

D.测定中和反应的反应热时,将碱缓慢倒入酸中,所测温度值偏小

6.(2012年山东理综,11,4分)下列实验操作正确的是(  )

A.中和滴定实验时,用待测液润洗锥形瓶

B.盛放NaOH溶液时,使用带玻璃塞的磨口瓶

C.用苯萃取溴水中的溴时,将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出

D.NaCl溶液蒸发结晶时,蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热

7.甲、乙两个实验小组分别进行“测定Na2CO3和NaCl混合物中Na2CO3含量”的实验。

(1)甲组:

沉淀分析法:

把一定量的混合物溶解后加入过量CaCl2,然后将所得沉淀过滤、洗涤、烘干、称量。

确定CaCl2溶液是否过量的方法是洗涤沉淀并判断沉淀是否洗净的操作是

(2)乙组:

气体分析法:

把一定量的混合物与足量盐酸反应后,用如图装置测定产生的CO2气体的体积,为减小CO2的溶解,B中溶液应是____________,选用该溶液后实验结果还是不准确,原因是。

(3)请你设计一个与甲、乙两组操作不同的实验方案,测定混合物中Na2CO3的含量。

方法:

试剂:

____________________________________________________________。

用到的玻璃仪器:

____________________________________________(至少2件)。

答案:

(1)静置,向上层清液中继续滴加CaCl2溶液,若无沉淀说明CaCl2已过量;

沿玻棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至淹没沉淀,静置使其全部滤出,重复2~3次,然后向滤液(洗涤液)中滴加AgNO3溶液判断是否洗净。

(2)饱和NaHCO3溶液;从A出来的气体中混有HCl,会与NaHCO3反应生成CO2

(3)滴定分析法(或中和滴定法、滴定法、用标准盐酸滴定一定量的混合物等)标准盐酸溶液、指示剂(甲基橙、酚酞) ; 酸式滴定管、锥形瓶、烧杯

【总结反思】

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