安捷伦240AA原子吸收操作规程.docx

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安捷伦240AA原子吸收操作规程

安捷伦240AA原子吸收操作规程

安捷伦240AA原子吸收分光光度计操作规程

一、火焰法

（一）开机顺序

1、辅助系统检查

火焰法：

打开空压机，出口压力调节到350kPa左右。

打开乙炔瓶，出口压力调节到75kPa左右。

（乙炔气压力如低于700kPa，请更换钢瓶，防止丙酮溢出。

）

2、通电

打开通风系统

开附件和外设电源。

开仪器电源。

开计算机,双击SpectrAA进入操作系统。

（二）火焰法分析方法的建立

1、建立一个新的工作表格

单击工作表格窗口,显示：

单击新建窗口，显示将要使用的工作模块【火焰（FS）/石墨炉（Z）】

按确定，显示：

该框各项含义如下：

名称:

输入元素分析方法名

分析者:

输入操作者的姓名

注释:

可输入仪器系列号等

元素灯

超灯：

选用超灯（UltrAA）时打√，如果是空心阴极灯，则不可打√

灯位：

灯位置设定，输入该元素灯装在灯架上的位置编号。

灯电流[mA]：

按灯管推荐电流设定。

默认灯电流数据是针对Varian的单元素灯，对于其它厂家的灯，可能需要进行相应调整。

狭缝[nm]：

狭缝宽度,一般选用推荐值。

扣背景关：

选择该项不扣背景。

扣背景开：

选择该项启用背景矫正。

选择方法参数，按下一步，进入下一页“SIPS”。

2.4火焰方法编辑：

SIPS页面

该页面中可设置或者编辑SIPS（自动稀释附件）的参数（用于火焰法）

按“下一步”，显示标样页面：

2.5火焰方法编辑：

标样页面

该页面用来设置当前方法的标样参数，输入标样浓度，曲线拟合算法等参数。

按下一步,进入校正页面：

2.6火焰方法编辑：

校正页面

校正参数栏中，可设置标准曲线校正的各种参数，图框中各项含义如下：

按下一步，进入进样器页面：

2.7火焰方法编辑：

进样器（火焰）页面

该页面用于设置或者编辑SPS（火焰自动进样器）的各种参数，图框各项含义如下：

按下一步，显示注释页面：

2.8火焰方法编辑：

注释页面

在空白框中可以写一段短文,对所建元素分析方法的用途,样品来源等加以注释。

按下一步，显示分析手册页面：

2.9火焰方法编辑：

分析手册页面

该页面显示当前方法相关的资料。

按下一步，显示QCP页面：

2.10火焰方法编辑：

QCP页面

3、标签：

设置样品表的各种参数

样品标签：

可编辑样品的名称.

样品重量：

样品的实际称样量.

样品容积：

溶解样品后制备的样品体积。

样品稀释：

样品稀释的倍数。

4、分析：

优化页面（如果元素灯位原已调节好，雾化器的条件也已调好，可在选择样品后不进行此项，而直接在仪器上按点火键，进入开始分析流程。

）

4.1分析：

选择页面

单击选择，选择需要分析的样品编号（红色）

定义完后，再次单击选择，确认。

4.2分析：

优化页面

单击优化框：

选择要优化的元素，按确定：

按提示，逐项检查无误后，按确定：

优化元素灯：

按优化元素灯

①确认光路中无遮挡物。

②观察“灯信号”指示条，同时调节灯座后的一个调节钮，使信号增大，如信号下降，则反方向调节之，直至信号最大。

（如灯信号超出指示条框，按‘自动增益’按钮，此时“增益”数字变小）。

如此，直到信号不能再调大。

③按同样方法调节灯座的另一个调节钮。

重复②③步骤，直到信号不能再调大。

优化火焰信号：

①用“调节卡片”放在燃烧头中央，检查燃烧头的位置，确保灯的光斑在圆圈内，否则，调节机器的高度和前后旋钮。

②用“调节卡片”放在燃烧头两端，检查燃烧头和光束是否平行，确保灯的光斑在两端都在圆圈内，否则，调节燃烧头转角。

③此时，燃烧头的机械位置调节完毕。

④点火，按优化信号

⑤按‘仪器调零’；

⑥进大约能产生0.2到0.8吸光度的被分析元素溶液；

⑦按‘优化信号’；

⑧观察信号指示条；

⑨分别调节提升量、撞击球及气体流量（比例）等使信号最大；

⑩完成后按‘确定’、‘取消’退出。

5、仪器的运行

仪器运行在一切条件准备好。

（包括：

灯位最佳化，燃烧头，雾化器等信号最佳化已调整好）。

只要三步,就可完成自动运行

5.1调出元素分析方法（由…新建进入，选择元素方法，送报告文件名，按确定。

5.2选择样品数

5.3单击开始

按提示完成全部操作。

在此分析页面，各个图标用途如下：

5.4分析：

开始

按开始

按提示，逐项检查无误后，按确定：

进空白样品，按确定：

按提示要求，进行各项操作，直至分析完成。

6、打印工作报告

单击报告,进入打印报告:

在工作表格表中选择要打印的报告数据文件

按下一步进入选择页面：

选择工作表格下的待打印的分析元素及待打印的分析溶液范围

按下一步，显示：

在此页，选择所需要打印的报告内容。

按下一步，显示：

单击打印报告，将由打印机直接打印出测试报告。

二、石墨炉

（一）开机顺序

1.辅助系统检查

石墨炉：

打开冷却水系统，水温20°c（冬天），水温25°c（夏天），压力在30psi左右。

打开氩气或氮气瓶，出口压力调节到140kPa-200kPa。

2.通电

打开通风系统

开附件和外设电源。

开仪器电源。

开计算机,进入操作系统。

（二）火焰法分析方法的建立

1、建立一个新的工作表格（同火焰法）。

2、单击添加方法窗，选择要分析的元素并进入下一页。

建立石墨炉分析方法，按以下过程：

①先点分析手册。

②选择方法类型：

若为普通石墨炉，则在石墨炉处打√；若您的仪器为Zeeman（塞曼扣背景的石墨炉），在Zeeman打√。

③点黑要选的元素

④最后按“确定”：

进入如下界面

在建立菜单下，单击编辑方法框，进入元素方法编辑页面：

2.1石墨炉方法编辑：

类型/模式页面

在该页面中，设置方法的类型及进样方式等参数，在进样模式处选择进样方式：

2.2石墨炉方法编辑：

测量页面

在该页面中可设置测量和校正模式等参数，适用于石墨炉的参数含义如下：

2.3石墨炉方法编辑：

光学参数页面

同火焰方法编辑：

光学参数页面

2.4石墨炉方法编辑：

石墨炉页面

在该页面设置石墨炉升温程序以及进样方式等参数，各参数的含义如下：

石墨炉升温步骤表格：

定义石墨炉升温步骤。

比如温度、时间、气体流量等。

步骤：

石墨炉升温步骤，最多可设置20步。

温度℃：

每步所需要达到的温度。

时间（s）：

从上一步到该步，并达到该步骤设定温度所需要的时间。

流量（L/min）：

通向石墨管的气体的流量。

气体类型：

设定是使用正常气（Ar,N2）。

读数步骤：

开始：

读数开始步骤。

结束：

读数结束步骤。

信号存储：

开始：

输入开始储存信号图的步骤。

结束：

输入信号图储存结束的步骤。

插入步骤按钮：

在升温程序中插入一个步骤。

.

删除步骤按钮：

从石墨炉升温步骤表格中删除某个步骤。

注射速度：

进样注射速度，石墨管中注射溶液的快慢。

1最快，45最慢。

基改剂1,2,3：

设置基体改进剂的位置，进样量，进样速度和进样方式

2.5石墨炉方法编辑：

标样页面

同火焰方法编辑：

标样页面

2.6石墨炉方法编辑：

校正页面

同火焰方法编辑：

校正页面

2.7石墨炉方法编辑：

进样器页面

2.8石墨炉方法编辑：

注释页面

同火焰方法编辑：

注释页面

2.9石墨炉方法编辑：

分析手册页面

同火焰方法编辑：

分析手册页面

2.10石墨炉方法编辑：

QCP页面

同火焰方法编辑：

QCP页面

3、标签：

设置样品表的各种参数（同火焰方法编辑）

4、分析：

优化页面（如果元素灯位原已调节好，石墨管已调好，可在选择样品后不进行此项，进入开始分析流程。

）

5、仪器的运行

仪器运行在一切条件准备好。

（包括：

灯位最佳化，石墨管位置调整好）。

只要三步,就可完成自动运行

5.1调出元素分析方法（由…新建进入，选择元素方法，送报告文件名，按确定。

5.2选择样品数

5.3单击开始

按提示完成全部操作。

在此分析页面，各个图标用途如下：

6、打印工作报告（同火焰方法编辑）