______________________________________________________________
________________________________________________________________。
（已知NiCO3为难溶于水的浅绿色固体）
（4）证明H2SO4的第二步电离不完全：
_______________________________
_______________________________________________________________。
[已知Ka2（H2SO4）＝1.1×10－2mol·L－1]
【解析】
（1）①反应物是H2SO3、MnO2，MnO2加入前先研磨、搅拌均可加快反应速率，而提高混合气中N2比例会使SO2浓度降低，反应速率减慢，故A、B项正确，C项错误。
②制备SO2用装置b，装置a提供N2，用装置e将SO2和N2混合，用装置f吸收尾气。
③若用空气代替N2进行实验，则空气中的O2能氧化H2SO3，SO2的利用率降低。
（2）步骤②为过滤，用少量水洗涤2～3次；然后用盐酸酸化的BaCl2溶液检验SO
，从而判断沉淀是否洗涤干净；最后用少量C2H5OH洗涤。
（4）H2SO4的第二步电离不完全，则第二步电离产生的SO
能发生水解，Na2SO4溶液的pH大于7。
【答案】
（1）①AB ②abef ③空气中的O2能氧化H2SO3，使SO2利用率下降
（2）水、盐酸酸化的BaCl2溶液、乙醇
（3）向Na2CO3溶液中滴加稍过量NiSO4溶液，生成浅绿色沉淀，再滴加几滴MnSO4溶液，沉淀变成白色
（4）用酸度计测量Na2SO4溶液的pH大于7
类型二 有机物的制备
[典例导航]
酯化反应是有机化学中一种重要的反应类型，某化学兴趣小组通过酯化反应，以苯甲酸和甲醇为原料合成苯甲酸甲酯，其原理与实验装置如图（部分夹持装置以及加热装置已省去）:
【导学号：
95160366】
可能用到的数据如下：
物质
苯甲酸
甲醇
苯甲酸甲酯
熔点/°C
122.4
－97
－12.3②
沸点/°C
249
64.3
199.6
相对密度/
（g·cm－3）
1.2659
0.792
1.088_8③
水溶性
微溶
互溶
不溶③
（1）仪器B、C的名称分别是：
________、________。
（2）实验前仪器B中加入适量的碎瓷片，作用是__________________，冷水应从仪器C的________（填“a”或“b”）口进入，仪器C的作用是________。
（3）实验开始时，将15g苯甲酸和过量的甲醇加入仪器B中，通过仪器A加入一定量浓硫酸，浓硫酸的作用④为________，为了提高酯的产率⑤，可以采取的措施有________________________________________________（写两条）。
（4）利用下列步骤提纯产品：
Ⅰ.加适量水后分液；Ⅱ.加适量固体Na2CO3分液；Ⅲ.加无水CaCl2干燥；Ⅳ.蒸馏得产品10.9g。
分液过程中，目标产物离开相应仪器的方法是________________________，洗涤过程中加入碳酸钠的目的⑥是________________________________________________________
________________________________________________________________，
进行蒸馏提纯时，收集________°C时的馏分即为苯甲酸甲酯；实验制得的苯甲酸甲酯的质量低于理论产量，可能的原因是________（填序号）。
a．蒸馏时，从100°C开始收集产品
b．苯甲酸实际用量多了
c．制备粗品时苯甲酸甲酯蒸发
（5）本实验的产率⑦是________（保留一位小数）。
[审题指导] ①C为球形冷凝管，冷凝回流未反应的反应物和生成物；冷却水的流向是低口进水。
②常温为液态。
③密度大于水的密度且不溶于水。
④酯化反应中浓H2SO4作催化剂和吸水剂。
⑤产率提高的途径是平衡右移。
⑥Na2CO3可吸收醇中和酸进而除酯中杂质。
⑦产率＝
×100%（根据化学方程式中比例算出理论产量）。
【答案】
（1）三颈烧瓶 球形冷凝管
（2）防止液体暴沸 a 冷凝回流
（3）催化剂、吸水剂 增大甲醇的用量、将生成的苯甲酸甲酯及时蒸出
（4）从分液漏斗下口放出 除去硫酸和未反应完的苯甲酸和甲醇 199.6 c
（5）65.2%
[易错防范] 有机制备实验中几点注意
（1）温度计水银球的位置：
若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。
（2）冷凝管的选择：
球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
冷却水的方向是低口进水。
（3）冷凝回流：
有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置（如长玻璃管、冷凝管等）。
（4）加热方法的选择
①酒精灯加热。
酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。
水浴加热的温度不超过100℃。
（5）防暴沸：
加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。
[对点训练]
2．1,2二溴乙烷可作抗爆剂的添加剂。
如图为实验室制备1,2二溴乙烷的装置图，图中分液漏斗和烧瓶a中分别装有浓H2SO4和无水乙醇，d装置试管中装有液溴。
已知：
CH3CH2OH
CH2===CH2↑＋H2O
2CH3CH2OH
CH3CH2OCH2CH3＋H2O
相关数据列表如下：
乙醇
1,2二溴乙烷
乙醚
溴
状态
无色液体
无色液体
无色液体
红棕色液体
密度/
g·cm－3
0.79
2.18
0.71
3.10
沸点/°C
78.5
131.4
34.6
58.8
熔点/°C
－114.3
9.79
－116.2
－7.2
水溶性
混溶
难溶
微溶
可溶
（1）实验中应迅速将温度升高到170℃左右的原因是__________________
________________________________________________________________________。
（2）安全瓶b在实验中有多重作用。
其一可以检查实验进行中d装置中导管是否发生堵塞，请写出发生堵塞时瓶b中的现象：
_____________________________；
如果实验时d装置中导管堵塞，你认为可能的原因是___________________
________________________________________________________________；
安全瓶b还可以起到的作用是_____________________________。
（3）容器c、e中都盛有NaOH溶液，c中NaOH溶液的作用是______________。
（4）某学生在做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部退色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量，比正确情况下超过许多，如果装置的气密性没有问题，试分析可能的原因：
_______________________________（写出两条即可）。
（5）除去产物中少量未反应的Br2后，还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作中必需的是______（填字母）。
A．重结晶 B．过滤
C．萃取D．蒸馏
（6）实验中也可以撤去d装置中盛冰水的烧杯，改为将冷水直接加入到d装置的试管中，则此时冷水除了能起到冷却1,2二溴乙烷的作用外，还可以起到的作用是_________________________________________________________________。
【解析】
（1）该实验需用乙烯作反应物，而当温度为140℃时乙醇在浓硫酸作用下会生成副产物乙醚，所以应迅速将温度升高到170℃。
（2）当d装置中导管发生堵塞时，气体流动不畅，安全瓶b中压强增大，导致安全瓶b中长直玻璃管内液柱上升。
由于1,2二溴乙烷的熔点为9.79℃，如果d装置烧杯中冰水温度过低，1,2二溴乙烷凝固，d装置导管中发生堵塞。
因此安全瓶b还可以起到防倒吸的作用。
（3）浓硫酸与乙醇能发生氧化还原反应，因而有SO2、CO2等酸性气体生成，容器c内NaOH溶液可将其除去。
（4）实验时所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量比正常情况下多，可从浓硫酸与部分乙醇发生氧化还原反应、乙烯气流过快难以被液溴全部吸收、加热温度控制不当造成部分乙醇挥发、发生其他副反应等方面分析。
（5）除去产物中少量未反应的Br2后，还含有的主要杂质是乙醚，根据表中数据知1,2二溴乙烷的沸点与乙醚的沸点相差较大，可用蒸馏的方法进行分离。
（6）直接将冷水加入d装置的试管中，此时冷水会起到液封的作用。
【答案】
（1）减少副产物乙醚生成
（2）b中长直玻璃管内液柱上升 过度冷却，产品1,2二溴乙烷在装置d中凝固 防止倒吸
（3）吸收乙烯气体中含有的CO2、SO2等酸性气体
（4）①浓硫酸将部分乙醇氧化；②发生副反应生成乙醚；③乙醇挥发；④乙烯流速过快，未完全发生加成反应（写出两条即可）
（5）乙醚 D
（6）液封Br2及1,2二溴乙烷
命题点2 实验性质探究为主体的方案设计
[典例导航]
（2017·全国Ⅲ卷）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。
某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。
回答下列问题：
【导学号：
95160367】
（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN①溶液，溶液颜色无明显变化。
再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。
由此可知：
__________________、__________________。
（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1_g②。
将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2_g②。
按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是________。
②将下列实验操作步骤正确排序③________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3_g。
④
a．点燃酒精灯，加热
b．熄灭酒精灯
c．关闭K1和K2
d．打开K1和K2，缓缓通入N2
e．称量A
f．冷却到室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝________（列式表示）。
若实验时按a、d次序操作⑤，则使x________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将
（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。
实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D中的溶液⑥依次为________（填标号）。
C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为________________________________________________________
______________________________________________________________。
a．品红溶液 b．NaOH溶液 c．BaCl2溶液
d．Ba（NO3）2溶液 e．浓H2SO4溶液
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式⑦___________________________
________________________________________________________________。
[审题指导] ①KSCN溶液可检验Fe3＋的存在。
②根据m1g和m2g可知绿矾质量为（m2－m1）g。
③排空→反应加热→停止加热→冷却→隔绝→称量
④绿矾失水的质量为（m2－m3）g
FeSO4的质量为（m3－m1）g
FeSO4·xH2O
FeSO4＋xH2O
152 18x
（m3－m1）g （m2－m3）g
列比例得x＝
。
⑤a、d次序操作，未排空，FeSO4被氧化，导致m3偏大，m2－m3偏小。
⑥FeSO4强热有可能生SO2或SO3，故C、D的作用检验SO2或SO3，但注意SO3与H2O极易反应生成H2SO4，故先检验SO3，再检验SO2。
⑦F
SO4→F
2O3；FeSO4一定分解生成SO2，根据电子守恒一定有SO3生成。
【答案】
（1）样品中没有Fe3＋ Fe2＋易被氧气氧化为Fe3＋
（2）①干燥管 ②dabfce ③
偏小
（3）①c、a 生成白色沉淀、退色 ②2FeSO4
Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑
[题后归纳] 实验性质探究型试题的解题方略
（1）解题的一般流程
第一步
明确实验干什么
审题干及设问，明确实验目的
第二步
题干信息有什么
审题干明确物质的特性及其他有效信息
第三步
思考实验原理是什么
根据实验目的、题干信息及已有知识，设想探究、验证物质性质的实验原理
第四步
问题问什么
细审试题设问，斟酌命题意图，确定答题方向
第五步
规范解答
结合第三步、第四步，用学科语言、化学用语有针对性地回答问题
（2）物质实验探究设计需要注意的问题
①有水蒸气生成时，先检验水蒸气再检验其他成分。
②对于需要进行转化才能检测的成分要注意排除干扰。
如CO的检验，要先检测CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2后才能对CO实施转化，最后再检测转化生成的CO2。
③若试题只给出部分药品和装置，则应给出必要的补充；若给出多余的试剂品种，则应进行筛选。
④注重答题的规范性，有些题目要求指出试剂的名称。
如无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、饱和NaHCO3溶液等。
[对点训练]
（2016·四川高考）CuCl广泛应用于化工和印染等行业。
某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。
【资料查阅】
【实验探究】 该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。
请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是________。
（2）实验操作的先后顺序是a→________→e（填操作的编号）。
a．检查装置的气密性后加入药品
b．熄灭酒精灯，冷却
c．在“气体入口”处通入干燥HCl
d．点燃酒精灯，加热
e．停止通入HCl，然后通入N2
（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是________。
（4）装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是______________________________________________________________________
_______________________________________________________________。
【探究反思】
（5）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质。
根据资料信息分析：
①若杂质是CuCl2，则产生的原因是_________________________
________________________________________________________________。
②若杂质是CuO，则产生的原因是__________________________________
________________________________________________________________。
【解析】
（1）仪器X的名称为干燥管。
（2）热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，应防止CuCl被氧化和Cu＋水解，所以必须先赶走装置中的氧气和水蒸气后再加热，且要在HCl气流中加热制备，反应结束后先熄灭酒精灯，冷却，停止通入HCl，继续通入氮气，所以操作顺序为a→c→d→b→e。
（3）B中物质由白色变为蓝色，说明有水生成，产物中还有Cl2，所以C中湿润蓝色石蕊试纸先变红，后退色。
（4）D中发生的氧化还原反应是Cl2和NaOH的反应，反应的离子方程式为Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O。
（5）①若杂质是CuCl2，说明CuCl2没有反应完全，原因是加热时间不足或温度偏低；②CuCl2·2H2O在无HCl气体保护的氛围中受热，最终生成CuO，故最后产品中若出现CuO杂质，说明通入HCl的量不足。
【答案】
（1）干燥管
（2）cdb
（3）先变红，后退色
（4）Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O
（5）①加热时间不足或温度偏低
②通入HCl的量不足
3．（2017·专家原创）某校化学兴趣小组为探究铁与浓硫酸反应，设计了如图所示装置进行实验。
【导学
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