chi电化学工作站详细教程.ppt

chi电化学工作站详细教程.ppt

《chi电化学工作站详细教程.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《chi电化学工作站详细教程.ppt（83页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。

CHI电化学分析仪/工作站,功能简介,1.仪器介绍,组成及性能,1.1仪器组成,仪器由机体、电源线、数据线、电极线和软件盘组成；电极线有四个接头，可用于2、3、4电极体系；包括：

工作电极（绿色夹头）感受电极（黑色夹头）参比电极（白色夹头）辅助电极（红色夹头）,1.2仪器接口示意图,电源线接口,串行通信口,电解池控制,电极,电源开关,接地,RDE,信号,风扇,USB接口,1.3仪器性能,控制电位范围：

-10V+10V电流范围：

-250mA+250mA上升时间：

2S适用体系：

2、3、4电极体系电位分辨率：

0.1mV主采样速率：

500KHz灵敏度：

0.110-12A/V共34档电流下限：

50pA具有电流、电位自动或手动滤波功能，自动或手动IR补偿功能，自动调零功能等。

2.仪器的安装和使用,安装与调试,2.1硬件安装,电源线接电源插座和仪器电源插孔。

使用串行数据线时数据线接控制计算机的COM口和仪器串行通信口；也可以使用USB线连接计算机和仪器传输数据。

电源,计算机,2.2系统参数设定,双击CHI软件的图标运行软件,2.2系统参数设定,打开CHI软件后系统会自动新建一个“untitled”的任务。

2.2系统参数设定,单击Setup/System菜单进入系统参数设定,通信端口设定：

一般选择Com1口，当Com1口被其他设备占用时，可尝试使用Com2口及其他接口。

交流电频率,界面模式,电压坐标轴正方向的位置（左/右）,电流坐标轴正方向的位置（上/下）,极化电流的正方向（阴极/阳极）,当前数据被覆盖时提示,保存时同时保存文本文件,保存数据文件大小,保存备份系统数据,清除ADC校准系数,2.3硬件测试,单击Setup/HardwareTest菜单进入硬件检测,如果已经清除了ADC校准系数会出现要求重新建立校准系数的提示按确定键继续进行,出现标准系数建立成功的提示后，按确定键继续进行，系统进入硬件测试。

硬件测试成功后会显示测试结果,如果显示“LinkFailed”提示信息，请检查：

1、仪器电源是否打开；2、通信电缆是否连接良好；3、Com口共享是否有冲突；4、关掉仪器和计算机电源并重新启动，消除静电干扰；5、与设备供应商联系。

2.4初步测试,找一个100K欧姆（1%精度）的电阻，将辅助电极（红色夹头）和参比电极（白色夹头）同时夹在电阻的一端，将工作电极（绿色夹头）夹在电阻的另一端；在Setup菜单中单击Technique命令，选择CyclicVoltammetry（循环伏安法）；在Setup菜单中单击Parameters命令，将InitE和HighE都设定为0.5V，LowE设定为-0.5V，Sensitivity设定为1.0e-006A/V。

在Control菜单中单击Run命令，运行初步测试。

正确结果如下图所示，如结果不正确要与设备供应商联系调换设备。

2.5使用中的注意事项,仪器的电源应采用三相线，并要求接地良好；仪器不宜经常开关，无人看守时建议关机；使用温度1528度，此温度范围外工作会造成漂移，并影响仪器寿命；电极夹头长时间使用造成脱落，可自行焊接，但注意夹头不要和同轴电缆外的网状屏蔽层短路；风扇噪音不会造成仪器损坏，但噪音太大应予以更换，更换时要使用同样大小同样电压的直流风扇。

3.系统界面介绍,界面及功能简介,3.1界面组成及使用方法,菜单栏,工具栏,状态栏,数据处理平台,CHI系统是多文档界面，可同时处理多组实验数据。

3.2菜单功能介绍,File（文件）菜单主要处理文件的新建、打开、存储、删除、转换为文本文件和打印图形数据等功能；Setup（设置）菜单主要处理实验技术选择、试验参数设定、系统设置和硬件测试等功能；Control（控制）菜单主要处理试验过程的控制功能，包括运行试验、暂停/继续试验、反转扫描极性、反复运行试验、终止试验等；Graphics（图形显示）菜单处理实验数据的显示功能，包括当前数据作图、数据重叠/平行显示、局部放大、手工报告结果、图形的颜色字体设置等；Dataproc（数据处理）菜单主要完成实验数据的进一步处理，包括平滑、插值、修改或删除数据点、背景扣除、基线校正、信号平均、数学运算等；Analysis（分析）菜单主要用于数据的分析，包括校正曲线、标准加入法、数据文件分析报告、时间依赖关系等；Sim（模拟）菜单可实现对给定反应机理的循环伏安法进行数字模拟；View（看）菜单用于对界面显示方式的控制，并可显示单前任务的相关信息；Window（窗口）菜单用于对工作区域现有数据的显示方式的控制；Help（帮助）菜单包含系统提供的帮助文件和设备供应商的一些信息。

3.2.1File（文件）菜单,New：

新建一个任务；Open：

打开一个已存储的任务；Close：

关闭当前任务；SaveAs：

保存当前任务，可使用当前文件名，也可以另外命名，但末尾要加.bin的扩展名，否则系统会提示错误；Delete：

删除所选文件；Retrive：

在运行中备份实验数据，适合运行时间很长的试验；UpdateInstrumentProgram：

更新仪器闪存中的程序软件,ListDataFile：

将文件数据列表，选定要列表的文件后，系统将把文件的数据转换为文本格式显示出来。

ConverttoText：

将选定的数据文件转换为同文件名的文本文件；,文件1-1-1.bin和转换的文本文件1-1-1.txt,TextFileFormat：

设置文本文件格式格式。

ImportTextFile：

将选定的文本文件以图形方式显示在当前任务界面中（未保存）；,导入文本文件1-1-1.txt后显示其图形数据,包含内容,XY轴数据的间隔方式,数据点的时间间隔,Print：

打印当前图形数据，为了能打印出完整数据，系统要求将打印机纸张方向设为横向；PrintMultipleFiles：

打印多个文件，按下Ctrl键进行多选，也可按下Shift键进行多选；PrintPreview：

打印预览；PrintSetup：

打印设置；Send：

发送电子邮件；Exit：

退出系统,3.2.1File（文件）菜单,最近打开过的文件,返回,3.2.2Setup（设置）菜单,Techique：

选择实验技术；Parameters：

设置试验参数；System：

系统设置；HardwareTest：

硬件测试。

共有29种,3.2.2.1CyclicVoltammetry（循环伏安法）,循环伏安法简称CV，其需要设定的参数由上到下依次为：

初始电位上限电位下限电位初始扫描方向扫描速率扫描段数取样间隔（电位值）稳定时间灵敏度,3.2.2.1CyclicVoltammetry（循环伏安法）,扫描速率小于0.01V/s时自动设定分辨率扫描完整的循环扫描速率小于0.5V/s时启用附属记录器？

扫描速率小于0.5V/s时使用高溶解度的ADC系数？

电位,时间,图1,图2,循环伏安扫描中电位随时间的关系如图1或图2，具体由初始扫描方向决定。

3.2.2.2LinearSweepVoltammetry（线性扫描伏安法）,线性扫描伏安法简称LSV，其需要设定的参数由上到下依次为：

初始电位终点电位扫描速率取样间隔（电位值）稳定时间灵敏度将开路电压作为中心扫描速率小于0.01V/s时自动设定灵敏度扫描速率小于0.5V/s时启用附属记录器？

扫描速率小于0.5V/s时使用高溶解度的ADC系数？

线性扫描伏安法中电位与时间的关系如下图：

初始电位,终点电位,3.2.2.3StaircaseVoltammetry（阶梯波伏安法）,阶梯波伏安法简称SCV，其参数设置由上至下依次为：

初始电位终点电位阶跃高度（电位值）扫描段数取样间隔（电位值）阶梯宽度（时间值）稳定时间灵敏度,线性扫描伏安法中电位与时间的关系如下图：

初始电位,终点电位,可选极谱法模式,3.2.2.4TafelPlot（Tafel图）,Tafel图简称TAFEL，其参数设置由上至下依次为：

初始电位终点电位扫描段数在终止电位的保持时间扫描速率稳定时间灵敏度自动灵敏度,Tafel图中电位与时间的关系如下图：

初始电位,终点电位,保持时间,3.2.2.5Chronoamperometry（计时电流法）,计时电流法简称CA，其需要设定的参数由上到下依次为：

初始电位上限电位下限电位初始阶跃方向阶梯波数量脉冲宽度取样间隔（电位值）稳定时间灵敏度扫描速率小于0.5V/s时启用附属记录器？

计时电流法中电位与时间的关系如下图：

阶梯1,阶梯2,阶梯3,初始电位,上限电位,上限电位,3.2.2.6Chronocoulometry（计时电量法）,计时电量法简称CC，其需要设定的参数由上到下依次为：

初始电位终点电位阶梯波数量脉冲宽度取样间隔（电位值）稳定时间灵敏度,计时电量法中电位与时间的关系如下图：

3.2.2.7DifferentialPulseVoltammetry（差分脉冲伏安法）,差分脉冲伏安法简称DPV，其参数设置由上至下依次为：

初始电位终点电位阶跃高度（电位值）振幅（电位值）脉冲宽度（时间值）取样间隔（电位值）脉冲周期（时间值）稳定时间灵敏度,差分脉冲伏安法中电位与时间的关系如下图：

初始电位,终点电位,可选极谱法模式,3.2.2.8NormalPulseVoltammetry（常规脉冲伏安法）,常规脉冲伏安法简称NPV，其参数设置由上至下依次为：

初始电位终点电位阶跃高度（电位值）脉冲宽度（时间值）取样间隔（电位值）脉冲周期（时间值）稳定时间灵敏度,常规脉冲伏安法中电位与时间的关系如下图：

初始电位,阶跃高度,终点电位,可选极谱法模式,3.2.2.9DifferentialNormalPulseVoltammetry（差分常规脉冲伏安法）,差分常规脉冲伏安法简称DNPV，其参数设置由上至下依次为：

初始电位终点电位阶跃高度（电位值）振幅（电位值）第一脉冲宽度（时间值）第二脉冲宽度（时间值）取样间隔（电位值）脉冲周期（时间值）稳定时间灵敏度信号初始化时保持开路？

常规脉冲伏安法中电位与时间的关系如下图：

初始电位,阶跃高度,第二脉冲宽度,可选极谱法模式,3.2.2.10SquareWaveVoltammetry（方波伏安法）,方波伏安法简称SWV，其参数设置由上至下依次为：

初始电位终点电位阶跃高度（电位值）振幅（电位值）频率稳定时间灵敏度,方波伏安法中电位与时间的关系如下图：

3.2.2.11A.C.Voltammetry（交流伏安法）includingphase-selective（含相敏交流）,交流伏安法简称ACV，其参数设置由上至下依次为：

初始电位终点电位阶跃高度（电位值）振幅频率取样周期（时间值）稳定时间直流电流偏移（开/关/1Hz/100H）灵敏度自动设定灵敏度,交流伏安法中电位与时间的关系如下图：

初始电位,阶跃高度,取样周期,可选极谱法模式,3.2.2.12SecondHarmonicA.C.Voltammetry（二次谐波交流伏安法）,二次谐波交流伏安法简称SHACV，其参数设置由上至下依次为：

初始电位终点电位阶跃高度（电位值）振幅频率取样周期（时间值）稳定时间直流电流偏移（开/关/1Hz/100H）灵敏度自动设定灵敏度,二次谐波交流伏安法中电位与时间的关系如下图：

可选极谱法模式,3.2.2.13AmperometricI-tCurve（安培-时间曲线）,安培-时间曲线简称I-t，其参数设置由上至下依次为：

初始电位取样间隔（电位值）运行时间运行中自动平衡次数（13）灵敏度SI大于0.005s时启用附属记录器？

SI大于0.002s时使用高溶解度的ADC系数？

安培-时间曲线中电位与时间的关系如下图：

初始电位,0,运行时间,3.2.2.14DifferentialPulseAmperometry（差分脉冲电流法）,差分脉冲电流法简称DPA，其参数设置由上至下依次为：

初始电位消除信号电位消除信号持续时间（橙色）脉冲信号1电位脉冲信号1持续时间（紫色）脉冲信号2电位脉冲信号2持续时间（蓝色）脉冲周期数稳定时间运行中自动平衡次数（13）灵敏度消除信号时断开电路,差分脉冲电流法中电位与时间的关系如下图：

3.2.2.15DoubleDifferentialPulseAmperometry（双差分脉冲电流法）,右侧设置由上至下依次为：

初始电位脉冲周期数稳定时间运行中自动平衡次数（13）灵敏度,差分脉冲电流法中电位与时间的关系如下图：

双差分脉冲电流法简称DDPA，其左侧可设置两组脉冲的参数，设置内容相同，设置值可以不同，参数设置由上至下依次为：

消除信号电位消除信号持续时间（橙色）脉冲信号1电位脉冲信号1持续时间（紫色）脉冲信号2电位脉冲信号2持续时间（蓝色）消除信号时断开电路,初始电位,清除信号电位,周期1,周期2,3.2.2.16TriplePulseAmperometry（三脉冲电流法）,三脉冲电流法简称TPA，其左侧可设置三组脉冲电位的参数。

由上至下依次为：

脉冲信号1电位（橙色）脉冲信号1持续时间（橙色）脉冲信号1时断开电路脉冲信号2电位（紫色）脉冲信号2持续时间（紫色）脉冲信号3电位（蓝色）脉冲信号3持续时间（蓝色）脉冲信号3阶跃高度,右侧设置由上至下依次为：

初始电位终点电位脉冲周期数稳定时间运行中自动平衡次数（13）灵敏度,三脉冲电流法中电位与时间的关系如下图：

周期1,周期2,初始电位,阶跃高度,3.2.2.17IntegratedPulsedAmperometricDetection,综合脉冲电流检测简称IPDA，右侧设置由上至下依次为：

脉冲周期数稳定时间运行中自动平衡次数（13）灵敏度,六组不同的电位信号及其保留时间,综合脉冲电流检测中电位与时间的关系如下图：

OxdE,3.2.2.18BulkElectrolysiswithCoulometry（控制电位电解库仑法）,控制电位电解库仑法简称BE，其参数设置由上至下依次为：

电解电位终点电流值（百分数）数据存储间隔时间电解前电位电解前保持时间,控制电位电解库仑法中电位与时间的关系如下图：

电解电位,0,3.2.2.19HydrodynamicModulationVoltammetry（流体力学调制伏安法）,流体力学调制伏安法简称HMV，其参数设置由上至下依次为：

初始电位终点电位阶跃高度旋转速率模频率？

模振幅？

循环次数稳定时间灵敏度,流体力学调制伏安法中电位与时间的关系如下图：

初始电位,终点电位,阶跃高度,电位扫描-阶跃混合方法中电位与时间的关系如下图：

3.2.2.20Sweep-StepFunctions（电位扫描-阶跃混合方法）,六组扫描和阶跃控制,电位扫描参数设置：

初始电位终点电位扫描速率,阶跃电位参数设置：

阶跃电位阶跃时间,电位,时间,终点电位,阶跃电位,扫描1,阶跃1,扫描2,扫描3,扫描4,扫描5,扫描6,阶跃2,阶跃3,阶跃4,阶跃5,阶跃6,初始电位,3.2.2.21Multi-PotentialSteps（多电位阶跃）,多电位阶跃简称STEP，右侧设置由上至下依次为：

初始电位循环周期数取样间隔稳定时间灵敏度,可设定12个电位阶跃值,多电位阶跃中电位与时间的关系如下图：

周期1,周期2,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,阶跃电位,3.2.2.22A.C.Impednace（交流阻抗测量）,交流阻抗测量中电位与时间的关系如下图：

振幅,初始电位,高频,低频,交流阻抗测量简称IMP，参数设置由上至下依次为：

初始电位上限频率下限频率振幅稳定时间灵敏度（自动/手动）100Hz以上的测量方式（FT/单一频率）每次循环的测量次数和取样次数直流电流偏移（关/0.01Hz/1Hz100Hz/开）,3.2.2.23Impednace-Time（交流阻抗-时间关系）,交流阻抗-时间关系简称IMPT，参数设置由上至下依次为：

初始电位振幅频率取样间隔运行时间循环次数（低于10HZ）稳定时间直流电流偏移（关/0.01Hz/1Hz100Hz/开）灵敏度,交流阻抗-时间关系中电位与时间的关系如下图：

振幅,初始电位,取样间隔,运行时间,3.2.2.24Impednace-Potential（交流阻抗-电位关系）,交流阻抗-电位关系简称IMPE，参数设置由上至下依次为：

初始电位终点电位阶跃高度振幅频率循环次数（低于10HZ）稳定时间直流电流偏移（关/0.01Hz/1Hz100Hz/开）灵敏度,交流阻抗-电位关系中电位与时间的关系如下图：

3.2.2.25Chronopotentiometry（计时电位法）,计时电位法简称CP，参数设置由上至下依次为：

阴极电流阳极电流上限电位下限电位阴极时间阳极时间初始电极（阴极/阳极）数据存储间隔扫描段数电流开关控制方式（电位/时间）取样间隔小于0.0005s时启用附属记录器,计时电位法中电流与时间的关系如下图：

段1,段2,段3,阳极电流,阳极时间,阴极时间,阴极电流,阴极电流,脉冲宽度,3.2.2.26ChronopotentiometrywithCurrentRamp（电流扫描计时电位法）,电流扫描计时电位法简称CPCR，参数设置由上至下依次为：

初始电流终点电流电流扫描速率上限电位下限电位数据存储间隔,电流扫描计时电位法中电流与时间的关系如下图：

初始电流,终点电流,3.2.2.27Multi-CurrentSteps（多阶梯电流法）,多阶梯电流法简称ISTEP，右侧设置由上至下依次为：

上限电位下限电位循环周期数取样间隔（时间值）,可设定12个电流阶跃值,多阶梯电流法中电流与时间的关系如下图：

循环周期1,循环周期2,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,阶跃电流,3.2.2.28PotentiometricStrippingAnalysis（电位溶出分析）,电位溶出分析简称PSA，参数设置由上至下依次为：

沉积电位沉积电流终点电位溶出电流取样间隔（时间值）稳定时间,电位溶出分析中电位（或电流）与时间的关系如下图：

沉积电位,沉积时间,溶出电流,3.2.2.29OpenCircuitPotential-Time（开路电位-时间曲线）,开路电位-时间曲线，参数设置由上至下依次为：

运行时间取样间隔（时间值）上限电位下限电位,返回,3.2.3Control（控制）菜单,RunExperiment：

运行设定的试验；Pause/Resume：

暂停试验/继续试验；StopRun：

终止试验；ReverseScan：

改变扫描方向（循环伏安法）；ZeroCurrent：

零电流（电流-时间曲线）；ZeroTime：

零时间（电流-时间曲线）；,放弃试验的条件,放弃稳定时间的条件,稳定时间内显示电流的方式,运行前校正（电流/电位偏移量）运行前检查连接的有效性使用开路电位作为初始电位运行由外部信号触发下次运行时使用IR补偿运行后平滑数据两次运行之间洗涤两次运行之间搅拌,在沉淀时间内旋转在稳定时间内旋转运行期间旋转两次运行之间旋转旋转速度运行前滴汞电极滴落次数稳定时间内关闭E2,设置运行状态,3.2.3Control（控制）菜单,运行重复次数,重复运行参数设置,两次运行之间的时间间隔,每次运行前的触发方式,运行结束后平均数据,结果纪录文件设定（峰/数据）,基础文件名（每次命名加次数）,3.2.3Control（控制）菜单,多通道编辑,通道选择,基本文件名,每次运行的触发方式,首次运行的通道（按下Set键设置）,3.2.3Control（控制）菜单,宏命令设置,测定开路电位,3.2.3Control（控制）菜单,IR降补偿,IR降测试测试电位阶跃振幅补偿度超调量,IR降测试结果电阻RC常数补偿度未补偿时的R值,下次试验使用IR补偿,IR补偿使用方式,IR补偿模式,手动补偿输入R值,3.2.3Control（控制）菜单,滤波器设定,电解池控制,3.2.3Control（控制）菜单,开始电位持续时间阶跃1电位阶跃1时间阶跃2电位阶跃2时间阶跃段数稳定模式？

启用预处理设定各阶段电位/时间电极启用搅拌启用清洗,电位阶跃函数设定,电极预处理,3.2.3Control（控制）菜单,旋转速度沉积期间旋转稳定时间内旋转运行时旋转两次运行间旋转,启用溶出模式沉积期间清洗沉积电位稳定时间电位沉积电位沉积时间稳定电位,旋转圆盘电极参数设定,溶出伏安法方式,返回,3.2.4Graphics（图形显示）菜单,当前数据作图，将实验测得的数据线绘图；数据重叠显示，将两组实验数据重叠显示；增加重叠显示文件；数据平行显示；增加平行显示文件。

3.2.4Graphics（图形显示）菜单,局部放大显示；手工报告结果；峰型定义。

峰型定义,峰的形状,显示内容,搜索峰的电位范围,3.2.4Graphics（图形显示）菜单,X-Y数据作图：

一个二维数组作图工具，对于数据点不多的工作曲线，可手工输入X-Y数组、坐标说明、注解等数据。

3.2.4Graphics（图形显示）菜单,峰参数作图：

将峰电流或峰电位对扫描速度作图，选择三组以上的CV或LSV数据，设定电位范围和作图样式，选择是否用最小二乘法报告斜率、截距、相关系数即可开始作图；,半对数作图：

对于类似预极普图的稳态响应，只要输入电位范围即可；,极化电阻作图：

设定电流为零的电位，和作图的电位范围，即可开始作图。

3.2.4Graphics（图形显示）菜单,图形设置：

此命令用于调节数据显示的参数和细节，可选择屏幕显示和打印时是否需要注解、实验条件和结果、网格、坐标轴等内容，还可改变坐标轴方向。

3.2.4Graphics（图形显示）菜单,颜色和符号：

此命令允许用户调节曲线、坐标、背景的颜色，数据显示可以是线条、点或其他的符号或形状，线条粗细、符号大小、数据点的间隔都可调。

3.2.4Graphics（图形显示）菜单,Font（字体）：

此命令可设置数据图形显示时的各种文字说明的字体、大小和颜色。

CopytoClipboard（复制到剪贴版）：

可以将屏幕上的数据图形复制到剪贴板上，用于在其它软件中的粘贴。

返回,3.2.5Dataproc（数据处理）菜单,Smooth（平滑）：

此命令用于平滑实验数据，有最小二乘法和傅立叶变换两种方法，最小二乘法平滑点数取得越多，效果越好，傅立叶变换截至值取得越小，平滑效果越好，但数据失真增大；Derivative（导数）：

此命令对实验数据求导，阶数可从1到5，导数过程是高频数据的放大过程；Intergration（积分）：

用于对实验数据积分；Semiintegandsemideriv（半微分半积分）：

半微分可将脱尾的扩散峰变为对称峰，有助于分辨及定量测量，半积分将脱尾的扩散峰转换为类似极谱的稳态响应，用于极谱理论分析；Interpolation（插值）：

在数据点之间插值，插值后数据点是原始数据点的2n倍，n未插值次数。

3.2.5Dataproc（数据处理）菜单,BaselineFitting&Subtraction（基线过滤与扣除）：

校正实验数据的基线，以便于更好的测量。

3.2.5Dataproc（数据处理）菜单,LinearBaselineCorrection（基线校正）：

校正实验数据的基线，以便于更好的测量。

DataPointRemoving（数据点的删除）：

可删除头尾的部分数据点；DataPointModifying（数据点的修改）：

可修改明显的偶然因素造成的误差；Backgroundsubtraction（背景扣除）：

先要做背景实验并存盘；SignalAveraging（信号平均）：

将已存盘的实验条件相同的多个数据进行平均，以提高信噪比；MathematicalOperation（数学运算）：

对X、Y数组作各种数学运算；FourierSpectrum（傅立叶变换谱）：

对数据进行傅立叶变换以得到频谱。

返回,3.2.6Anal