颗粒剂生产工艺验证记录.docx

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颗粒剂生产工艺验证记录

江西草珊瑚保健科技有限公司永丰分公司

验证合格证书

编号：

VCPD-0200

项目名称：

乳酸钙颗粒工艺验证

根据《保健食品良好生产规范》要求，依据我公司《验证管理制度》及《乳酸钙颗粒工艺验证方案》对该项目进行再验证，结果符合要求。

特发此证。

有效期：

自年月日至年月日

签发人：

年月日

保健食品良好生产规范文件

乳酸钙颗粒工艺验证

文件编号：

CPPD-0200

江西草珊瑚保健科技有限公司

永丰分公司

二〇一七年七月

江西草珊瑚保健科技有限公司永丰分公司

验证方案

验证文件编号VPPD-0200

项目名称乳酸钙颗粒工艺验证

报告日期

1、概述

2、验证目的

3、验证小组及职责

4、产品配方简介

5、生产工艺

5.1生产工艺流程图

5.2生产工艺过程介绍

6、主要生产设备设施简介

7、验证涉及文件

8、验证内容，方法及标准

8.1粉碎过筛

8.2制粒总混

8.3颗粒分装

8.4各工序收率和物料平衡

9、验证结论、最终评价和建议

10、附件

附件1粉碎验证记录

附件2制粒总混验证记录

附件3颗粒分装验证记录

附件4微生物验证记录

附件5验证方案修改申请及批准书

附件6偏差记录

乳酸钙颗粒工艺验证方案

名称：

文件编号：

起草人：

制定日期：

审核人：

审核日期：

批准人：

批准日期：

生效日期：

1概述

为了证实乳酸钙颗粒工艺规程制定符合实际生产要求，及其规定工艺参数合理性，进一步确定收率和物料平衡限度提供依据，在特殊监控条件下，生产三批作同步验证

2验证目的

确认乳酸钙颗粒工艺规程的可行性和重现性，生产出的产品能始终符合内控质量标准。

3验证小组及职责

3.1验证小组

序号

姓名

职务

职责

卢方郁

主任

负责验证计划、验证立项、验证方案、验证报告、验证合格证的批准

聂丽

副主任

负责验证计划、验证立项、验证方案、验证报告、验证合格证的审核

余志远

组长

负责项目验证计划提出,组织验证小组人员起草验证方案并按方案要求实施验证,并对各阶段验证结果汇总及评价。

邱慈祥

组员

负责设备的操作

李栋梁

谢金华

卢方旭

朱凤翔

组员

负责承担具体验证项目的实施工作,包括验证立项提出、验证方案的起草、验证的实施、验证报告编写等工作

4产品配方简介

4.1产品配方

乳酸钙300g

白砂糖360g

葡萄糖180g

麦芽糊精160g

共制1000g（规格：

10g/袋）

4.2配方说明

本品是以乳酸钙、白砂糖、葡萄糖、麦芽糊精为主要原料制成的保健食品，具有补充钙的保健功能。

5生产工艺

5.1生产工艺流程（见下图）

D级洁净区域

5.2生产工艺过程介绍

产品原料经供货商出厂前检验合格，并且本品生产前对原料进行微生物等指标检验，合格后进入洁净区使用。

5.2.1粉碎、过筛

将白砂糖粉碎，过80目筛，得粉末。

5.2.2混合

按生产指令配方量分别称取乳酸钙、白砂糖（80目粉末）、葡萄糖及麦芽糊精，投入至干燥洁净的槽型混合机内，混合30min，制成混合料。

5.2.3制软材

将制好的混合料置于槽形混合机内，加入适量的50%食用酒精，搅拌混合均匀，制成适宜的软材。

5.2.4制粒

用摇摆式颗粒机制成大小均匀的湿颗粒（14目）。

5.2.5干燥

开启沸腾干燥机，按标准操作程序操作，将湿颗粒缓缓送入高效沸腾干燥机内，本品湿颗粒干燥时被热风形成沸腾状态。

干燥温度控制在60～65℃，干燥至颗粒水分降至约3%以下时停止干燥。

5.2.6整粒

制好的干颗粒用整粒机通过14目筛整粒。

5.2.7总混

称取硬脂酸镁，与干颗粒投入干燥洁净的混合机内，混合20min，确保均匀。

5.2.8半成品检验

将合格的颗粒装入洁净的塑料桶中密闭，检验，并在桶外贴上标签，注明品名，批号，数量，规格，日期等。

5.2.10内、外包装、成品检验、入库，经检验合格，在颗粒分装机上内包装，内包装好的产品计数通过缓冲设施传递出外包装。

领取经质量检验合格的外包装材料和内包装产品，按本品的包装要求进行外包装、装纸盒、大纸盒，将包装好的产品送入成品待检区，填写成品请验单请验，检验合格后领取产品合格证，封箱打包入库并办理入库手续。

本产品内包装及其以前各项工序都在D级洁净区进行，所有工序的生产操作严格按照GMP进行，以确保产品的卫生学指标达到企业标准（依据GB16740制定）的要求。

6主要生产设备设施

序号

设施设备名称

设备编号

空气净化系统

纯化水系统

高效粉碎机

槽型混合机

摇摆式颗粒机

箱式沸腾干燥机

振动筛分机

颗粒分装机

自动打码机

塑料带捆扎机

7验证涉及文件

7.1中间产品质量标准：

见《乳酸钙颗粒半成品中间体质量标准》

7.2成品质量标准：

见《乳酸钙颗粒内控质量标准》

7.3《原料、辅料、包装材料限额领料操作规程》

7.4《粉碎过筛岗位标准操作程序》

7.5《称量备料岗位位操作规程》

7.6《混合制粒岗位操作规程》

7.7《干燥整粒岗位操作规程》

7.8《总混岗位操作规程》

7.9《颗粒分装岗位操作程序》

7.10《清场管理规程》

8验证内容，方法及标准

8.1粉碎过筛

确认本过程工艺参数设计的合理性及准确性，同时考核工序收率及物料平衡

8.1.1评价方法

按粉碎过筛岗位标准操作进行操作，对粉碎过筛后的药粉取三个样进行细度检查。

8.1.2接受标准

白砂糖粉全部过5号筛（80目），粉碎过筛收率为≥95%，粉碎过筛物料平衡率为97—100%。

8.1.3结果记录粉碎过筛验证记录见附件1

8.2制粒总混

确认本过程，工艺参数设计的合理性及准确性，确保物料混合的均一性，同时考核总混后的收率及物料平衡。

8.2.1评价方法

按称量备料、混合制粒、干燥整粒和总混岗位标准操作进行操作，对干燥后颗粒取样进行水分检查，对总混后的颗粒取样进行性状检查，另外对总混后的颗粒分别在15min、20min、25min个抽取3样品，随机再抽取1个样品，做含量均匀度检测。

8.2.2接受标准

颗粒水分≤5.0%，性状为白色颗粒，具有本品固有的滋味、气味，无异味，无肉眼可见外来杂质，含量均匀度RSD＜5.0%。

制粒总混收率为≥92%，制粒总混物料平衡率为95—100%

8.2.3结果记录制粒总混验证记录见附件2

8.3颗粒分装

确认本过程工艺条件设计的合理性与准确性，同时考核该工序的收率及物料平衡。

8.3.1评价方法

按颗粒分装岗位标准操作规程进行操作，开始设定再5分钟进行一次检查，一直到生产结束，每次取样6袋，检查袋内颗粒净含量和封口质量。

8.3.2接受标准

颗粒净含量10g允许负偏差0.45g，封口平整严密。

颗粒分装收率为≥98%，颗粒分装工序物料平衡率为98—100%。

8.3.3结果记录颗粒分装验证记录见附件3

8.4各工序收率和物料平衡

确认粉碎过筛、制粒总混、压片和塑瓶分装工序收率和物料平衡率设计的合理性。

8.4.1评价方法

按各岗位标准操作规程操作，生产结束后按实际数据计算各岗位的物料平衡率和收率。

8.4.2计算公式及可接受标准

8.4.2.1粉碎岗位：

平衡率97%-100%，收率≥95%

物料平衡率=粉碎后重量+可回收物料重量+废弃物量/使用量×100%

收率=粉碎后重量/使用量×100%

8.4.2.2制粒总混岗位：

平衡率95%-100%，收率≥92%

物料平衡率=入中间站颗粒重量+可回收料量+取样量+废弃物/总投料量×100%

收率=入中间站颗粒重量/总投料量×100%

8.4.2.3颗粒分装工序：

平衡率98%-100%，收率≥98%

物料平衡率=实际分装数量×净含量平均值+废弃物/颗粒领用重量×100%

收率=实际分装数量/理论分装数量×100%

8.4.3结果记录物料平衡及收率检查记录见附件5

9验证结论、最终评价和建议

验证过程中各项操作均按标准规程进行，生产场所的洁净级别，温、湿度均符合有关要求。

乳酸钙颗粒生产工艺经验证，可确定在正常条件下，本工艺能稳定地生产出符合质量标准要求的产品，建议批准该品种生产工艺规程正式实施。

由于物料、设备、工艺条件参数等变更时，须对生产工艺进行再验证，正常情况下，工艺验证周期为3年。

10附件

附件1粉碎过筛验证记录

附件2制粒总混验证记录

附件3颗粒分装验证记录

附件4物料平衡及收率检查记录

附件5微生物验证记录

附件6验证方案修改申请及批准书

附件7偏差记录

附件1

粉碎过筛验证记录

批号

项目

标准要求

温度

18℃～26℃

相对湿度

45%～65%

压差

≥-5Pa

目数

过80目筛

外观检查

粉末均匀无杂质

粉碎机运转速度

粉碎后粉末重量

原料总重量

废弃物重量

收率

≥95%

平衡率

97～100%

符合验收标准:

是（）否（）

检查:

日期:

复核:

日期:

附件2

制粒总混验证记录

批号

项目

标准要求

温度

18℃～26℃

相对湿度

45%～65%

压差

≥-5Pa

水分

≤6.0%

性状

应为白色颗粒，具有本品固有的滋味、气味，无异味，无肉眼可见外来杂质

钙含量

（以Ca计）

14～28

g/100g

min

随机

RSD

＜5%

总混机运转速度

入中间站重量

总投料重量

废弃物重量+取样量

收率

≥92%

平衡率

95～100%

符合验收标准:

是（）否（）

检查:

日期:

复核:

日期:

附件3

颗粒分装验证记录

批号

项目

标准要求

温度

18℃～26℃

相对湿度

45%～65%

压差

≥5Pa

分装速度

实际分装数量

领取颗粒重量

废弃物重量

收率

≥98%

平衡率

98～100%

批号

取样时间（min）

净含量

封口质量

批号

取样时间（min）

净含量

封口质量

批号

取样时间（min）

净含量

封口质量

符合验收标准:

是（）否（）

检查:

日期:

复核:

日期:

附件4

物料平衡及收率检查记录

批号

物料平衡

粉碎过筛

制粒总混

颗粒分装

批号

收率

粉碎过筛

制粒总混

颗粒分装

符合验收标准:

是（）否（）

检查:

日期:

复核:

日期:

附件5

微生物验证记录

批号

项目

标准

检验结果

菌落总数

≤1000cfu/g

大肠菌群

MPN/100g

霉菌

≤25cfu/g

酵母菌

≤25cfu/g

沙门氏菌

不得检出

金黄色葡萄球菌

不得检出

批号

项目

标准

检验结果

菌落总数

≤1000cfu/g

大肠菌群

MPN/100g

霉菌

≤25cfu/g

酵母菌

≤25cfu/g

沙门氏菌

不得检出

金黄色葡萄球菌

不得检出

批号

项目

标准

检验结果

菌落总数

≤1000cfu/g

大肠菌群

MPN/100g

霉菌

≤25cfu/g

酵母菌

≤25cfu/g

沙门氏菌

不得检出

金黄色葡萄球菌

不得检出

符合验收标准:

是（）否（）

检查:

日期:

复核:

日期:

附件6

验证方案修改申请及批准书

方案名称

方案编号

修改内容

修改原因

及依据

修改后方案

申请

验证小组组长日期：

验证委员会

批准

审

核

委员签名：

日期：

批准

验证委员会主任：

日期

附件7

偏差记录

偏差编号:

偏差说明:

评估造成的影响:

纠正措施:

检查:

日期:

复核:

日期:

江西草珊瑚保健科技有限公司永丰分公司

验证记录

验证文件编号VPPD/R-0200

项目名称乳酸钙颗粒工艺验证

报告日期

主要生产设备设施

序号

设施设备名称

设备编号

空气净化系统

纯化水系统

高效粉碎机

槽型混合机

摇摆式颗粒机

箱式沸腾干燥机

振动筛分机

颗粒分装机

自动打码机

塑料带捆扎机

附件1

粉碎过筛验证记录

批号

项目

标准要求

温度

18℃～26℃

相对湿度

45%～65%

压差

≥-5Pa

目数

过80目筛

外观检查

粉末均匀无杂质

粉碎机运转速度

粉碎后粉末重量

原料总重量

废弃物重量

收率

≥95%

平衡率

97～100%

符合验收标准:

是（）否（）

检查:

日期:

复核:

日期:

附件2

制粒总混验证记录

批号

项目

标准要求

温度

18℃～26℃

相对湿度

45%～65%

压差

≥-5Pa

水分

≤6.0%

性状

应为白色颗粒，具有本品固有的滋味、气味，无异味，无肉眼可见外来杂质

钙含量

（以Ca计）

14～28

g/100g

min

随机

RSD

＜5%

总混机运转速度

入中间站重量

总投料重量

废弃物重量+取样量

收率

≥92%

平衡率

95～100%

符合验收标准:

是（）否（）

检查:

日期:

复核:

日期:

附件3

颗粒分装验证记录

批号

项目

标准要求

温度

18℃～26℃

相对湿度

45%～65%

压差

≥5Pa

分装速度

实际分装数量

领取颗粒重量

废弃物重量

收率

≥98%

平衡率

98～100%

批号

取样时间（min）

净含量

封口质量

批号

取样时间（min）

净含量

封口质量

批号

取样时间（min）

净含量

封口质量

符合验收标准:

是（）否（）

检查:

日期:

复核:

日期:

附件4

物料平衡及收率检查记录

批号

物料平衡

粉碎过筛

制粒总混

颗粒分装

批号

收率

粉碎过筛

制粒总混

颗粒分装

符合验收标准:

是（）否（）

检查:

日期:

复核:

日期:

附件5

微生物验证记录

批号

项目

标准

检验结果

菌落总数

≤1000cfu/g

大肠菌群

MPN/100g

霉菌

≤25cfu/g

酵母菌

≤25cfu/g

沙门氏菌

不得检出

金黄色葡萄球菌

不得检出

批号

项目

标准

检验结果

菌落总数

≤1000cfu/g

大肠菌群

MPN/100g

霉菌

≤25cfu/g

酵母菌

≤25cfu/g

沙门氏菌

不得检出

金黄色葡萄球菌

不得检出

批号

项目

标准

检验结果

菌落总数

≤1000cfu/g

大肠菌群

MPN/100g

霉菌

≤25cfu/g

酵母菌

≤25cfu/g

沙门氏菌

不得检出

金黄色葡萄球菌

不得检出

符合验收标准:

是（）否（）

检查:

日期:

复核:

日期:

附件6

验证方案修改申请及批准书

方案名称

方案编号

修改内容

修改原因

及依据

修改后方案

申请

验证小组组长日期：

验证委员会

批准

审

核

委员签名：

日期：

批准

验证委员会主任：

日期

附件7

偏差记录

偏差编号:

偏差说明:

评估造成的影响:

纠正措施:

检查:

日期:

复核:

日期:

江西草珊瑚保健科技有限公司永丰分公司

验证报告

验证名称：

乳酸钙颗粒工艺验证验证编号：

VRPD-0200

验证情况

根据《保健食品良好生产规范》要求，依据我公司《验证管理制度》及《乳酸钙颗粒工艺验证方案》，为了证实乳酸钙颗粒工艺规程制定符合实际生产要求，及其规定工艺参数合理性，进一步确定收率和物料平衡限度提供依据，在特殊监控条件下，生产三批作同步验证。

确认乳酸钙颗粒工艺规程的可行性和重现性，生产出的产品能始终符合内控质量标准。

验证结论

及评价

再验证周期

验证小组人员

年月日

验证委员会副主任

年月日

验证委员会主任

年月日

验证评价和建议

验证项目名称

乳酸钙颗粒工艺验证

验证文件编码

VPPD-0200

参与会审人员

会审时间

年月日至年月日

验证委员会评估意见：

1、在乳酸钙颗粒工艺的验证过程中，各项工作均按照批准的方案、进度开展，验证项目没遗漏，验证方案在实施过程中没有进行修改。

2、验证方案制定的各项性能指标在验证过程中未发生变化无偏差，验证数据完整真实、记录完整属实。

3、从验证结果来看，证明按乳酸钙颗粒工艺规程组织生产，生产过程是稳定的，也是可控的。

乳酸钙颗粒工艺规程可批准使用。

验证委员会建议：

1、本工艺应每3年应进行一次再验证。

2、主要生产设备进行大修或更换时需进行验证。

3、产品的质量不稳定时或参数发生飘移时应进行验证。

4、应进行产品长期稳定性考察，进一步确认产品质量稳定性。

验证委员会负责人签名：

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