ST070300100 LC16高效液相色谱仪确认方案和报告.docx

ST070300100 LC16高效液相色谱仪确认方案和报告.docx

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ST070300100LC16高效液相色谱仪确认方案和报告

检验仪器确认方案

仪器名称:

LC-16高效液相色谱仪

仪器型号:

LC-16

仪器编号:

Z-014

确认方案

1引言

1.1概述

LC-16高效液相色谱仪为岛津公司生产，由泵、紫外检测器、柱温箱、溶剂混合器、色谱工作站及计算机组成。

由输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，手动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号，从而达到分析目的。

该仪器安装于质量控制部的高效液相室。

为市售非定制的分析仪器，故只进行安装确认、运行确认及性能确认。

1.2目的

确认LC-16高效液相色谱仪能满足公司产品检验的需求及符合GMP要求。

1.3确认依据

《药品生产质量管理规范2010版》、《中国药典2010版》

2职责

2.1验证领导小组

2.1.1负责确认方案的审核、批准。

2.1.2负责验证的协调工作，以保证确认方案的顺利实施。

2.1.3负责确认数据及结果的审核。

2.1.4负责确认报告的审核、批准。

2.1.5负责确认证书的批准和颁发。

2.2验证工作小组

2.2.1工程设备部

2.2.1.1负责设备开箱检查与技术资料的收集。

2.2.1.2参与安装确认,负责仪器安装环境的检查。

2.2.2质量管理部

2.2.2.1负责起草仪器操作规程，参与仪器安装及运行确认。

2.2.2.2负责确认方案的起草、修订及培训工作。

2.2.2.3负责起草、整理确认报告，报验证领导小组。

2.2.3岛津公司

负责仪器安装及运行确认,并按厂方标准对操作员进行仪器操作﹑维护的培训。

2.2.4计量部门

负责仪器的性能确认。

3确认内容

3.1安装确认

3.1.1.检查仪器包装是否完好，仪器各部件与装箱单是否一致，技术资料是否齐全。

3.1.2检查各部件是否完好，外观是否整洁、无污迹，内外表面是否光亮、平整、无擦痕。

3.1.3检查安装的环境是否符合要求。

3.1.4检查设备摆放是否平稳，有无足够的空间，是否方便操作。

3.1.5检查计算机的配置与连接是否符合要求，计算机是否能顺利启动。

3.1.6检查设备的管路连接是否正确；各管路是否均有标识。

3.1.7启动RIGOL程序，仪器是否能与控制软件顺利连接。

3.2运行确认

3.2.1检查泵的运行

测试方法：

在工作站各泵模块中，开启泵，泵是否自动完成自检并启动；设置流速与各溶剂的比例，泵是否按运行参数运行；点击关闭泵，泵停止动作，是否恢复至初始状态。

3.2.2检查柱温箱

测试方法：

在工作站中可实现对柱温箱的开、关控制，并可按设置柱温运行，柱温未到达设定值之前，工作站中的柱温箱模块应显示未就绪。

3.2.3检查手动进样器是否正常进样。

3.2.4检查检测器

测试方法：

在工作站中可实现对检测器的开、关控制，开启后，氘灯应可点亮并自检通过，可实现对检测波长设置的功能。

3.2.5样品的测试

测试方法：

通过工作站编辑一个分析方法并运行；仪器是否能顺利执行进样、分析与数据采集任务，在仪器脱机工作程序中，可对采集的图谱进行处理、并可打印出分析报告。

3.2.6压力的测试

检测方法：

设置最高压力为20MPa，逐步增加流速，当压力超过20MPa时，泵是否停止运行。

3.2.7柱温箱漏液报警测试

测试方法：

把柱子接口一端拧松，当漏液时柱温箱是否会发生滴滴的报警 声。

3.3性能确认

3.3.1检测泵流量的设定值误差

测试方法：

将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定1.0、2.0、2.5、3.0、3.5和4.0ml/min六段，在流动相排出口用容量瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，即得。

3.3.2检测泵流量的稳定性误差

测试方法：

将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min，在流动相排出口用容量瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，即得。

3.3.3噪声与漂移

测试方法：

将仪器各部连接好，紫外检测器调至250nm，流动相为甲醇，流速为1.0ml/min，待柱平衡稳定后，进行基线的测试，测试时间半小时，观察并记录测试结果。

3.3.4最小检出量

测试方法：

精密成定萘适量用甲醇溶解并稀释成1.0×10-6g/ml，以甲醇为流动相，精密量取20ul注入色谱仪中，即得。

3.3.5重复性（定性重复性及定量重复性）

测试方法：

精密量取二甲苯和苯适量，置棕色量瓶中，就爱甲醇使溶解并稀释成每1ml含上述两种物质都为0.002ml的溶液，摇匀；以甲醇为流动相，精密量取上述溶液20ul注入色谱仪中，连续进样5次，记录色谱图，计算，即得。

3.3.5.1定性重复性取量组分保留时间差进行计算。

3.3.5.2定量重复性取量组分峰面积比进行计算。

3.4偏差处理

当出现偏差时应分析产生偏差的原因并提出处理意见。

3.5确认结论

由验证工作小组对验证做出结论并报验证领导小组批准。

检验仪器确认报告

仪器名称:

LC-16高效液相色谱仪

仪器型号:

LC-16

仪器编号:

Z-014

确认小组成员与确认计划 

确认报告 

1.概述

2.目的

3.确认依据

4.确认使用的主要文件与资料

5.安装确认（IQ）

6.运行确认（OQ）

7.性能确认（PQ）

8.偏差及其处理

9.确认批准、结论评价与建议

确认小组成员与确认实施计划

1.确认小组成员

姓名

职务

部门

职责

经理

设备部

负责设备开箱检查与技术资料的收集

QC

质量管理部

起草仪器操作规程，参与仪器安装及运行确认

QC

质量管理部

负责确认方案的起草与培训﹑确认组织实施,确认过程偏差的处理﹑确认记录的收集与审核，确认结果的评价与确认报告的起草

电工

设备部

参与安装确认负责仪器安装环境的检查

工程师

岛津公司

负责仪器安装及运行确认，并按厂方标准对操作员进行仪器操作﹑维护的培训

计量员

贵州省计量测试研究院

负责仪器的性能确认

QA

质量管理部

负责确认方案﹑报告的审核

经理

质量管理部

负责确认方案﹑报告的批准

2.确认实施计划

2.1确认方案的培训：

年月日至年月日

2.2安装、运行确认及仪器的操作培训：

年月日至年月日

2.3性能确认：

年月日

确认报告

1.概述

LC-16高效液相色谱仪为岛津公司生产，由泵、紫外检测器、柱温箱、溶剂混合

器、色谱工作站及计算机组成。

由输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，手动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号，从而达到分析目的。

该仪器安装于质量控制部的高效液相室。

为市售非定制的分析仪器，故只进行安装确认、运行确认及性能确认。

2.目的

确认LC-16高效液相色谱仪能满足公司产品检验的需求及符合GMP要求。

3.确认依据

《药品生产质量管理规范2010版》、《中国药典2015版》

4.安装确认（IQ）

4.1开箱检查：

检查外包装应完好无损，仪器各部件、配件与供货合同一致，仪器出厂合格证书及使用说明书等技术资料齐全（参照合同清单）检查情况如下：

表1开箱检查结果

确认项目

可接受标准

确认结果

开箱检查

仪器包装完好，仪器各部件与供货合同、装箱 单一致，技术资料齐全。

外观

各部件完好，外观整洁、无污迹，内外表面光 亮、平整、无擦痕。

检查人：

年月日

表2仪器技术资料

资料名称

数量

存放地点

输液泵用户手册

1份

紫外-可见检测器用户手册

1份

柱温箱用户手册

1份

溶剂混合器用户手册

1份

色谱工作站用户手册及光盘

1份

出厂检验报告

1份

检查人：

年月日

表3设备型号确认

部件

序列号

确认结果

输液泵

紫外可见波长检测器

柱温箱

溶剂混合器

手动进样器

色谱工作站

检查人：

年月日

4.2安装环境确认

表4安装环境确认

确认项目

可接受标准

确认结果

温度

15～35℃

变化小于2℃/小时

相对湿度

20%～80%

地面

平滑、不易起尘

安装场所

无震动、周围无腐蚀性介质、无电磁场干扰，避免 空调直吹风，避免直射阳光。

检查人：

年月日

4.3公用设施确认

表5公用设施确认

项目

可接受标准

确认结果

电源

电压100VACRMS- 240 VACRMS，50Hz-60 Hz。

电源适配

三孔插座 

接地

安装场所应有可靠接地线装置

检查人：

年月日

4.4计算机配置确认

表6计算机配置的确认

项目

可接受标准

确认结果

操作系统

Windows  操作系统

硬件要求

内存不低于2G；硬盘不低于160G；配有网络适配器；带光区驱动 

检查人：

年月日

4.5仪器安装的确认

仪器由厂方技术工程师进行安装，并按厂方标准验收。

安装完后，对安装情况进行检查，操作人员起草仪器操作规程草案。

表7仪器安装的检查

测试项目

可接受标准

确认结果

仪器主体安装

仪器安装于高效液相室，与其它仪器间距大于60cm，仪器后面板应留有不小于10cm的空间，前面板至操作台边缘距离不小5cm；仪器 安装平稳牢固，仪器外壳与地线连接。

电源电缆连接

检测器、输液泵、手动进样器、色谱柱、柱 

温箱与计算机、打印机的电源连接正常。

计算机与仪器、计算机与打印机的连接正常

管路

溶剂瓶、输液泵、手动进样器、柱温箱、检

测器与废液瓶之间溶剂管路连接正确，各管 路均有标识，溶剂瓶上有标示盛装溶剂名称

计算机安装检查

打开电源开关，计算机应能顺利启动Windows 

仪器控制 软件连接 

启动RIGOL程序，仪器应能与控制软件顺利连接，在控制软件中可对泵、柱温箱、溶剂组织器、检测器等各模块进行参数设置，各模块依据设置的指令作相应的动作，可顺利完成进样、采集数据

仪器操作培训

安装工程师完成仪器的操作、维护保养的培训，受训人员考核合格。

检查人：

年月日

5.运行确认（OQ）

5.1运行确认项目与可接受标准

项目

测试方法与可接受标准

确认结果

泵运行测试

在工作站各泵模块中，开启泵，泵应自动完成自检并启动；设置流速与各溶剂的比例，泵可按运行参数运行；点击关 闭泵，泵停止动作，恢复至初始状态。

柱温箱

在工作站中可实现对柱温箱的开、关控制，并可按设置柱温运行，柱温未到达设定值之前，工作站中的柱温箱模块 应显示为未就绪。

手动进样器

手动进样器能够正常进样

检测器

在工作站中可实现对检测器的开、关控制，开启后，氘灯 应可点亮并自检通过，可实现对检测波长设置的功能。

溶剂混合器

在工作站中可实现对溶液组织器的开、关控制。

样品测试

通过工作站编辑一个分析方法并运行；仪器能顺利执行进样、分析与数据采集任务，在仪器脱机工作程序中，可对采集的图谱进行处理、并可打印出分析报告。

压力测试

设置最高压力为20MPa，逐步增加流速，当压力超过20MPa时，泵停止运行。

柱温箱漏液报警测试

把柱子接口一端拧松，当漏液时柱温箱会发生滴滴的报警 声。

6.性能确认（PQ）

6.1性能确认项目与可接受标准

项目

可接受标准

确认结果

泵流量设定值误差（%）

≤3%

泵流量稳定性误差（%）

≤2%

基线噪声（AU）

≤5×10-4

基线漂移（AU/h）

≤5×10-3

最小检测浓度（萘/甲醇g/ml）

≤1×10-7

定性重复性

≤1.5%

定量重复性

≤3.0%

6.2数据来源见《贵州省计量测试研究院检定证书》复印件。

7.偏差处理

8.确认批准、结果评价与建议