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土壤学实验指导

实验一土壤样品的采集处理

一、目的:

土壤分析工作中,样品采集是一个极其重要的环节,要求采集的土壤样品必须具有代表性。

如果取样缺乏代表性,任何良好的分析工作也得不到可靠的结果,甚至会得出错误的结论。

因此,正确地采集样品是土壤分析工作的一个前题,是一项十分细致和重要的工作。

二、土壤样品的采集和制备

土壤采样最基本的要求是采集有代表性的土壤,但代表性的具体要求,应根据实际和研究的目的不同而有所区别。

1、土壤剖面样品

分析土壤基本理化性质,必须按土壤发生层次采样,在选择好挖掘土壤剖面的位置后,现挖一个1×1.5m(1×2m)的长方形土坑,长方形较窄的向阳一面作为观察面,挖出的土壤应放在土坑两侧,土坑的深度根据具体情况确定,一般要求达到母质或地下水即可,大多在1-2m间。

然后根据土壤剖面的颜色、结构、质地、松紧度、湿度、植物根系分布等,自上而下的划分土层,进行仔细观察,描述记载,将剖面形态特征逐一记入剖面记载簿内,也可以作为分析结果审查的参考。

观察记载后,就自下而上的逐层采集分析样品,通常采集各发生土层中部位置的土壤,而不是整个发生层都采。

随后将所采样品放入布袋或塑料袋内,一般采集土样1kg左右,在土袋的内外应附上标签,写明采样地点、剖面号数、土层深度、采样深度、采样日期和采样人。

2、土壤物理性质样品

如果是进行土壤物理性质的测定,须采原状样品,如测定土壤容重和孔隙度等物理性质,其样品可直接用环刀在各土层中部取样。

对于研究土壤结构的样品,采样时须注意土壤湿度,不宜过干或过湿,最好在不粘铲的情况下采集。

此外,在取样过程中,保持土块不受挤压,不使样品变形,并须剥去土块外面直接与土铲接触而变形的部分,保留原状土样,然后将样品置于铁盒中保存,带回室内进行处理。

3、盐分动态样品

研究盐分在剖面中的分布和变动时,不须按发生层次采样,而自地表起每10cm或20cm采集一个样品。

4、耕作土壤混合样品

为了研究植物或苗木生长期内土壤耕层养分供求状况,采样一般不需挖土坑,只需取耕层土壤20cm左右,最多采到犁底层的土壤。

对作物根系较深的(如小麦)土壤,可适当增加采样深度,为了正确地反映土壤养分动态和植物长势间的关系,可根据试验区的面积确定采样点的多少,通常为5-20个点,可采用蛇形取样方法进行采样,每个点上采集的样品集中起来混合均匀。

二、土壤样品的数量

采来的土壤样品如果数量太多,可用四分法将多余的土壤弃去,一般1kg左右的土壤样品即够供化学、物理分析之用。

四分法的方法是将采集的土壤样品弄碎合并铺成四方形,划分对角线分成四份,再把对角线两份合并成一份,如果所得样品仍然很多,再用四分法处理,直到所需数量为止。

三、样品的处理

从田间采来的土样,应及时进行风干,以免发霉引起性质的改变。

其方法是将土壤样品弄成碎块平铺在干净的纸上,推成薄层放于室内阴凉通风处风干,经常加以翻动,加速干燥,切忌阳光直射暴晒或有盐碱的环境中风干,风干后的土样再进行磨细过筛处理。

进行物理处理时,取风干土100-200g,放在油布或牛皮纸上用圆木棍辗碎,如此反复进行,使全部土壤过筛,留在筛上的碎石称重后须保存,以备碎石称重计算之用,同时将过筛的土样称重,以计算碎石百分含量,然后将土样混匀后盛于广口瓶或纸袋中,作为土粒分析及其他物理性质测定之用。

若在土壤中有铁锰结核、石灰结核、铁子或半风化体,绝不能用木棍辗碎,应细心拣出、称重、保存。

化学分析时,取风干样品一份,仔细挑去石块、根茎及各种新生体和侵入体,再用圆木棍将土样辗碎,使全部通过2mm筛,这种土样可供速效性养分及交换性能、pH等项目的测定。

分析有机质等项目时,可取一部分已通过2mm筛的土样进行研磨,并完全通过0.25mm筛为止。

根据不同的测定项目选择不同的筛孔直径。

研磨过筛后的样品混匀后,即可装瓶或纸袋中,并贴上标签,写上姓名、时间、地点、孔径大小等。

保存在阴凉、干燥处。

在土壤分析工作中所用的筛子有两种,一种以筛孔的大小表示,如孔径为2mm、1mm0.5mm等,另一种以每英寸长度上的孔数表示。

如每英寸长度上有40孔,为40目筛,每英寸有100孔为100目筛子,孔数愈多,孔径愈小。

筛目与孔径之间的关系可用下列简式表示:

筛孔直径=1英寸=25.4mm

实验二土壤吸湿水的测定

一、目的:

土壤分析测得的各种物质的数量,一般是用占烘干土的重量百分数来表示的,而分析测定所取的土壤则是风干土,其中含有少量水分,它不是土壤的一种固定成分,这种水分是土壤固体表面吸附了大气中的水蒸气的结果,其含量视大气的湿度及土壤性质而异,它的多少与土壤粘粒含量、有机质以及可溶盐的种类、数量有关,也与风干土处理时的大气湿度有关。

为了使各个土壤能在一致的基础上比较其理化性质,使整个分析得到合理的相对数值,所以在计算各物质含量百分比时,都以“烘干土”作为基数。

因此,在土壤分析前,必须测定土壤吸湿水的含量,然后根据吸湿水含量,由风干土壤换算成烘干土之重量。

二、原理:

测定时把土样放在105-110℃的烘箱中,烘至恒重,则失去的质量为水分质量,即可计算土壤吸湿水含量。

在此温度下土壤吸着水被蒸发,而结构不致破坏,土壤有机质也不致分解。

三、仪器:

天平、控温烘箱、小铝盒、干燥器。

四、操作步骤

取烘干冷却的小铝盒,在天平上称得其重量,记为W1,装入约5g过2mm筛的风干土,准确称重,记为W2,将小铝盒放入烘箱中,打开盒盖,在105-110℃温度下,烘40分钟,加盖,放入干燥器中冷却至室温,称重W3。

检验是否恒重。

五、结果计算

土壤吸湿水(%)=×100=×100

烘干土=

六、注意事项:

1、称取土样时,用万分之一天平。

2、将称有土壤的铝盒放入烘箱时,铝盒盖斜放在盒口一侧,或倒扣在盒底下。

3、常规的土壤吸湿水的测定需要在105-110℃温度下烘6-8小时后称重,之后继续烘3小时,以检验是否恒重。

4、“恒重”是指两次烘干的重量及其相似,两次称重不超过3mg时,即认为达到“恒重”。

5、烘箱温度以105-110℃为宜,温度过高,土壤有机质易碳化散逸。

七、问题讨论:

已知土壤吸湿水含量为5.00%,分析时需烘干土50.00克,问应秤多少个克风干土样?

实验三土壤质地的测定

一、目的:

土壤质地是不同粒径矿物质颗粒的百分含量,反映着土壤基本的理化性质,对土壤的水分状况、通气状况、热特性、保肥供肥能力以及机械物理性质都有着极为重要的影响,质地也是土壤分类的依据之一。

在生产实践中,为搞好耕种、灌溉、施肥、必须对质地有所认识,而土壤改良的实践,在很大程度上和质地也有关。

二、原理:

在自然条件下,大部分土粒呈复粒状态,所以土壤质地的测定包括两个重要的操作过程:

1、土壤的处理,以保证所有土粒呈单粒分散状态。

首先用分散剂处理土样(化学),从而代换能使颗粒凝聚的阳离子,使土壤胶体上原来的吸附性阳离子都换成钠离子,然后再用物理方法(振荡,搅拌)使土粒充分散开。

2、用比重计测定悬液中土粒的含量。

以马笃克期定律(G·G·Stokes)为基础,球体在介质中的沉降速度与球体半径的平方成正比,而与介质的粘滞系数成反比。

式中:

V——半径为r的颗粒在介质中沉降的速度(厘米/秒);

g——重力加速度(981厘米/秒2)

r——沉降颗粒的半径(厘米)

d1——沉降颗粒的比重(克/厘米3)

d2——介质的比重(克/厘米3)

η——介质的粘滞系数(克/厘米·秒)

当土粒分散后,在沉降筒内,粗粒沉降速度快而细粒沉降慢。

经一定时间,大于某一直径的颗粒将全部沉降到某一深度之下,因为悬浮的比重和颗粒的大小有关,所含颗粒越小,悬液的比重液越小,所以,在悬液开始沉降,在某一规定的时间,测定某一规定悬液的比重,就能计算出该深度悬浮所含土粒的重量,而这一深度以上的土粒都是小于某一直径的。

所使用的比重计是专为测定土粒大小而制造的,其上的刻度即表示每升悬液中土粒的克数,从而免去了每次测定的繁琐计算。

三、仪器:

1、甲种比重计[鲍氏(Bouyoucos)比重计],刻度范围0-60,最小刻度单位1g·L。

刻度代表比重计所处深度上的土壤悬液的平均比重,单位为每升克数。

2、1000ml量筒(作沉降筒用)

3、带多孔平板的搅拌棒

4、500ml三角瓶及带橡皮头的玻璃棒

5、100ml的量筒

6、温度计

7、天平

四、试剂:

1、0.5mol·L-1六偏磷酸钠溶液:

称取51克六偏磷酸钠[(NaPO3)6,化学纯],加蒸馏水溶解后,定容至1000ml,摇匀。

2、0.5mol·L-1氢氧化钠溶液称取20克氢氧化钠(NaOH,化学纯),加蒸馏水溶解后,定容至1000ml,摇匀。

3、0.5mol·L-1草酸钠溶液称取33.5克草酸钠(化学纯),加蒸馏水溶解后,定量至1000ml,摇匀。

4、2%碳酸钠溶液:

称取2g碳酸钠(NaCO3,化学纯)溶液100ml蒸馏水中。

5、软水制备:

将200ml2%的碳酸钠(NaCO3,化学纯)加入15000ml自来水中,待静置一夜澄清后,上部清液即为软水。

2%的碳酸钠的用量视各地自来水的硬化度而定,硬化度越大,2%的碳酸钠的用量越增。

五、操作步骤:

1、称样:

称取2mm的风干土50.0g,置于500ml烧杯中,加软水湿润样品。

2、样品的分散:

根据土壤pH值,分别选用下列分散剂。

石灰性土壤(50g样品):

加0.5mol·L六偏磷酸钠溶液60ml,

中性土壤(50g样品):

加0.5mol·L-1草酸钠溶液20ml,

酸性土壤(50g样品):

加0.5mol·L-1氢氧化钠溶液40ml.

在加入化学分散剂后,必须对样品进行物理分散,以保证土粒的充分分散。

本试验样品分散采用的方法是:

用100ml的量筒量取分散剂六偏磷酸钠60ml,向烧杯中加入30ml分散剂,静置片刻,使分散剂充分作用,然后用带橡皮头的玻璃棒研磨土样,研磨时间视土样而定,粘质土壤不少于20分钟,壤质土壤和砂质土壤不少于15分钟,使完全分散,然后把剩余的分散剂加入,并将烧杯中的分散好的土样转入1000ml量筒,用软水多次冲洗烧杯,务使土样及分散剂全部转移入量筒。

将盛有土样悬液的沉降筒用软水定容至1000ml,沉降筒放在温度变化小的平稳的桌面上,注意避免有日光照射或强烈气流的地方。

用搅拌棒搅拌悬液,测悬液中部的温度,按表中所列悬液温度与测定<0.01mm粒径颗粒所需要沉降时间的关系,查出比重计读数的时间。

上下搅动悬液1分钟(约30次),使悬液均匀分散,搅拌的上下速度均匀,搅拌棒向下要触及沉降筒底部,使全部土粒能悬浮,搅拌棒向上时全片不能露出液面,一般离液面3-5cm处即可,否则会使空气压入悬液,影响土壤开始的沉降速度。

搅拌后如悬液发生气泡,应滴加异戊醇消泡。

搅拌器离开液面时开始计时,提前30妙将比重计轻轻垂放悬液中,准备读数,到测定时间,立即读取比重计读数。

(因悬液混浊,读数以液面上缘为准)

表3-1小于某粒径土粒沉降所需时间

温度

(℃)

<0.05mm

<0.001mm

<0.005mm

<0.001mm

4

6

8

10

12

14

16

18

20

22

24

26

28

30

32

34

36

38

40

1

1

1

1

1

1

1

1

5

2

20

18

12

10

6

2

58

55

54

51

48

45

45

44

42

9

37

43

40

37

35

33

31

29

27

26

25

24

23

21

20

19

18

18

17

17

30

23

30

30

2

2

2

2

2

2

2

1

1

1

1

1

1

1

1

1

1

1

1

55

50

40

25

20

15

5

55

50

50

45

35

30

28

25

20

15

15

10

48

48

48

48

48

48

48

48

48

48

48

48

48

48

48

48

48

48

48

表3-2甲种比重计刻度及弯月液面校正记录表

20℃的比重计的准确读数(g·l-1)

20℃时标准溶液重量(g·ml-1)

每升标准溶液中所需的NaCl(g)

实验时温度(℃)

校正时由比重计测定的平均读数

刻度及弯液面校正值

0

8

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

0.998232

1.001349

1.004465

1.007582

1.010698

1.013815

1.016931

1.020048

1.023165

1.026281

1.029398

1.032514

1.035631

0

4.55

8.94

13.30

17.79

22.30

26.73

31.11

35.61

40.32

44.88

49.56

54.00

20

20

20

20

20

20

20

20

20

20

20

20

20

-0.6

4.0

9.4

15.1

20.2

25.0

29.5

34.5

39.7

44.4

49.4

54.4

0.3

+0.6

+1.0

+0.6

-0.1

-0.2

0

+0.5

+0.5

+0.3

+0.6

+0.6

+0.6

-0.3

表3-3甲种比重计土粒比重校正值

土粒比重

校正值

土粒比重

校正值

土粒比重

校正值

土粒比重

校正值

2.50

2.52

2.54

2.56

2.58

1.0375

1.0332

1.0260

1.0217

1.0166

2.60

2.62

2.64

2.66

2.68

1.0118

1.0070

1.0023

0.9977

0.9933

2.70

2.72

2.74

2.76

2.78

0.9889

0.9847

0.9805

0.9768

0.9725

2.80

2.82

2.84

2.86

2.88

0.9650

0.9648

0.9611

0.9575

0.9540

表3-4甲种比重计温度效正表

温度(℃)

校正值

温度(℃)

校正值

6.0-8.5

9.0-9.5

10.0-10.5

11.0

11.5-12.0

12.5

13.0

13.5

14.0-14.5

15.0

15.5

16.0

16.5

17.0

17.5

18.0

18.5

19.0

19.5

20.0

20.5

21.0

21.5

22.0

22.5

23.0

-2.2

-2.1

-2.0

-1.9

-1.8

-1.7

-1.6

-1.5

-1.4

-1.2

-1.1

-1.0

-0.9

-0.8

-0.7

-0.5

-0.4

-0.3

-0.1

0

+0.15

+0.3

+0.45

+0.6

+0.8

+0.9

23.5

24.0

24.5

25.0

25.5

26.0

26.5

27.0

27.5

28.0

28.5

29.0

29.5

30.0

30.5

31.0

31.5

32.0

32.5

33.0

33.5

34.0

+1.1

+1.3

+1.5

+1.7

+1.9

+2.1

+2.2

+2.5

+2.6

+2.9

+3.1

+3.3

+3.5

+3.6

+3.8

+4.0

+4.2

+4.6

+4.9

+5.2

+5.5

+5.6

比重计校正:

刻度与弯液面校正:

由于比重计在制作时,刻度不易准确,故需校正,另外,当比重计玻璃杆上升形成弯月面高出悬液面,在测定时悬液面呈混浊状,读数无法以悬液面而为准,只能读弯月面上缘,故需加以弯月面校正。

可将刻度与弯月面的校正合并进行。

根据表中列的数量称取105℃烘干的氯化钠(二级)配制标准溶液各1升,将各溶液分别倒入1升沉降筒中,把待校正的比重计按溶液浓度由小到大的次序,在各标准溶液中进行实际测定,读数应以弯月面上缘为准。

且溶液应多次读数,取其平均值,算出各读数的校正值。

温度校正:

土壤比重计都是在20℃时校正的,测定温度改变时,会影响比重计浮泡体积及水的密度,一般根据表进行校正。

土粒比重校正:

比重计的刻度是以土粒比重为2.65作标准的,土粒比重改变时,可将比重计读数乘以表中相应土粒比重的校正值,既得校正后读数。

一般情况下,当土粒比重变化差异不大时,比重计校正可以忽略不计。

分散剂校正:

分散剂校正值(g·l-1)=加入分散剂的毫升数×分散剂的摩尔浓度×分散剂的摩尔质量×10-3

采用0.5mol·L-1氢氧化钠溶液40ml时,分散剂校正值为0.80g·l-1

采用0.5mol·L-1草酸钠溶液20ml时,分散剂校正值为0.67g·l-1

采用0.5mol·L六偏磷酸钠溶液60ml时,分散剂校正值为3.06g·l-1

六、结果计算

校正后读数=原读数+比重计刻度弯面校正值+温度校正值-分散剂校正值

小于0.01mm土粒含量(%)=×100

烘干土=

七、问题讨论:

按照卡庆斯基土壤质地分类,如果所测土壤为灰化土类,其<0.01mm的土粒含量为32.5%,那么该土壤为何中土壤?

实验四土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)

一、目的:

土壤有机质是土壤重要组成物质之一,是植物营养的重要来源,有机质具有很强的吸附能力,使土壤得以保存游离养分,土壤有机质又是形成水稳性团聚体的重要因素,对土壤良好的水、气、热及耕作特性有重要意义。

所以测定有机质的含量是土壤肥力诊断的重要方面之一。

二、原理:

在外加热的条件下,用一定浓度的重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤中的有机碳,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定,从所消耗的重铬酸钾量,计算有机碳的含量,本方法测得的结果只能氧化90%的有机碳,因此,测得的有机碳乘以1.1,以计算有机质量。

土壤中有机质含量可以用土壤中有机碳比例(换算因数)乘以有机碳百分数而求得,其换算因数随土壤有机质的含碳率而定,各地土壤有机质组成不同,含碳量也不一致.在我国,目前仍沿用“VanBennelen因数(1.724)”,他假定土壤有机质含碳58%计算的。

在氧化和滴定过程中的化学反应入下:

2K2Cr2O7+8H2SO4+3C2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O

K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O

三、主要仪器:

三角瓶、硬质试管、油浴锅、可调温电炉、温度计、秒表、天平。

四、试剂

(1)0.8000mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液:

称取经130℃烘干的重铬酸钾(K2Cr2O7,分析纯)39.2245g溶于水中,定容至1升。

(2)H2SO4:

浓硫酸(H2SO4,分析纯)

(3)0.2mol·L-1FeSO4溶液:

称取硫酸亚铁(FeSO4·7H2O,化学纯)56.0g或硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)·6H2O]79g于水中,加浓硫酸5ml,稀释至1升。

(4)邻啡罗淋指示剂:

称取邻啡罗淋(分析纯)1.485g与FeSO4·7H2O0.695g,溶于100ml水中。

(5)2-羧基代二苯胺指示剂:

称取0.25g2-羧基代二苯胺于小研钵中研细,然后倒入100ml小烧杯中,加0.1mol·L-1NaOH溶液12ml,并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗入100ml烧杯中,将烧杯放在水浴上加热使其融解,冷却后稀释定容到250ml,放置滤清或过滤,用其清液。

(6)SiO2:

二氧化硅(SiO2,分析纯),粉末状。

五、操作步骤

称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.2×××g—0.5×××g,放入干燥的硬质试管中,用移液管准确加入0.8000mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液5ml,加5ml浓H2SO4,充分摇匀,管口盖上弯颈小漏斗,以冷凝蒸出水蒸气。

将试管放入温度为185-190℃的油浴锅中(同时做2-3个空白),要求放入后油浴锅温度下降至170-180℃左右,控制电炉温度,使油浴锅内温度始终维持在170-180℃左右,待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时,煮沸5分钟,取出试管。

冷却后,将试管内容物倒入250ml三角瓶中,用水洗净试管内部及小漏斗,三角瓶内溶液体积约60-75ml,然后加2-3滴邻啡罗淋指示剂,此时的颜色为橙黄色,用0.2mol·L-1的硫酸亚铁滴定,滴定过程中不断摇动内容物,直至颜色由蓝绿色变为砖红色即为终点,记录硫酸亚铁滴定体积(V)。

或加入2-羧基代二苯胺指示剂12-15滴,此时溶液呈棕红色,其溶液的变色过程为橙红色经紫色变为暗绿色,即为滴定终点。

测定空白样品时,即取0.5000g粉末状二氧化硅代替土样,其它过程与试样测定相同,记录硫酸亚铁滴定的体积(V。

),取其平均值。

六、结果计算

土壤有机碳(g·kg-1)=

式中:

C-0.8000mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液的浓度

5-重铬酸钾标准溶液加入的体积(mm)

V0-空白滴定用去的FeSO4的体积(mm)

V-样品滴定用去的FeSO4的体积(mm)

3.0-1/4碳原子的摩尔质量(g·mol-1)

1.1-氧化校正系数

土壤有机质(g·kg-1)=土壤有机碳(g·kg-1)×1.724

七、注意事项:

(1)必须在试管内溶液表面开始沸腾时再开始计时,而且掌握沸腾的标准应尽量一致,因为消煮时间对分析结果有较大的影响。

(2)转移试管内容物时,必须把小漏斗和试管都洗干净,切勿损失溶液。

(3)消煮好的溶液颜色,一般应是黄色或黄中稍带绿色,如果以绿色为主,则说明重铬酸钾用量不足。

在滴定时消耗硫酸亚铁量小于空白用量的1/3时,有氧化不完全的的可能。

(4)用硫酸亚铁滴定时,一定要注意颜色变化,准确掌握终点。

八、问题讨论:

已知土壤有机质含量为10.324g·kg-1,在本实验中,空白消耗的FeSO4为18.12ml,土样所消耗的FeSO4为14.15ml,土壤吸湿水含量为1.136%,问该实验需要称土多少克?

实验五土壤pH值的测定

一、目的:

土壤酸碱性是土壤在其形成过程中受生物、气候、地质、水文等因素的综合作用所产生的重要属性,测定土壤pH值,对改良土壤、合理施肥、适地造林,有很重要的意义。

二、原理:

用水土比为1:

1(或5:

1或10:

1)的水溶液或盐溶液提取出土壤中水溶性的氢离子,平衡后,用pH计测定浸出液的pH值。

三、仪器:

天平、玻棒、烧杯、pH计、温度计。

四、试剂:

(1)pH4.01标准缓冲溶液:

称取105℃烘干的苯二钾酸氢钾(KHC8H404,分析纯)10.21克,用蒸馏水定容至1升,即为pH4.01,浓度0.05M的苯二钾酸氢钾溶液。

(2)pH6.87标准缓冲溶液:

称取在45℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4,分析纯)3.39克和无水磷酸氢二钠(Na2HPO4,分析纯)3.53克(或用带12个含晶水的磷酸氢二钾,再经120℃烘干成无水磷酸氢二钠备用)溶解在蒸馏水中,定容至1升。

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