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采样方法随采样工具而不同。

常用的采样工具有小土铲和土钻。

用土铲取土时是在采样点上根据采土深度斜向采取上下一致的薄片。

用土钻取土则是将土钻钻入土中,在一定土层深度处,取出一均匀土柱。

各样点样品集中混匀,一个混合样品量为0.5kg。

若土量太多,可将土样放在塑料布上,用手捏碎混匀,用四分法取出一部分,装入样品袋,内外附上标签,注明采样地点、深度、前茬或施肥情况、采样人和日期等。

带回室内风干、处理。

在地表淹水情况下采集水田土样时应注意地面要平,只有地面平整才能做到取土深度一致。

一般用带有刻度的管形土钻取土,取出土钻时,上层水即流走,湿土装入塑料袋中。

其余同旱地采样。

土壤中有效养分含量随着季节的改变而有很大的变化,尤其是表土,受温度、水分的影响比底土大,无疑采土时间对表土有效养分含量的影响较大,只有同一时间内采取的土样才有可比性。

分析土壤养分供应状况时,一般在秋季或春天采样。

(二)土壤样品的制备

取回的土壤样品,都要经过一个制备过程:

登记编号、风干、磨细、过筛、混匀、装瓶,以备各项测定之用。

1、风干

潮湿的土样容易受微生物作用使原土样中化学成分发生变化,应把采回的土样摊放在木盘或塑料布上,置于室内通风阴干。

在土样半干时,须将大土块捏碎,以免干后结成硬块,难以磨细,风干时要防止日照和酸碱气体及灰尘侵入。

测定土壤水分、亚铁、铵态氮、硝态氮等项目时,需用新鲜土样。

2、粉碎和过筛

样品风干后,拣去动植物残体、石砾、虫体等,如果石子过多,应当将拣出的石子称重,记下所占的百分数。

然后将土样摊开,用木棒研细,使之全部通过1mm孔径的筛子,充分混匀之后,即可供一般项目分析之用,若用粉碎机磨样,同样在拣去杂物之后,将土样全部过筛。

全量分析的样品(测定有机质、全氮、铁、铝等),需要磨得更细,即分出土样约20g,用研钵研细,使之全部通过0.25mm筛孔。

3、保存

将过筛混匀后的土样装入磨口广口瓶中保存,也可在分析结束后转入纸袋保存。

瓶上或袋上标签须注明采样地点、土类名称、区号、深度、采样日期和孔径等。

如果样品要长期保存。

标签外要用石腊涂封,放在干燥和避光的地方。

二、肥料样品的采集和制备

(一)无机肥料样品的采集和制备

化学肥料一般不再分析其养分含量,但有时因标签失落或混淆,或肥料在贮存中退化变质,就必须对肥料进行鉴别并测定其含量。

另外,有些化肥厂受条件所限,产品养分含量变动较大;

或有些直接开采作肥料的矿藏,因产地不一,肥料的成分和含

量也有很大差异,对合理施肥带来一定的困难,因此有必要对化肥的成分和含量进行分析。

化肥养分含量比较均一,采样也较方便。

小批量生产的化肥可在每袋中心取少量样品,混合之后按四分法取250~500g平均样品,装入磨口广口瓶中,贴上标签,注明产品名称、生产厂名称、等级、批号、采集人、采集日期。

大批量生产的化肥,可在全部件数总量中取若干件(但不应少于10件),按以上方法取样、处理。

散装的化肥,应从不同的部位采样,样点不少于10个,处理和保存同上。

氮肥(不包括石灰氮)和钾肥均为水溶性肥料,不必处理,可以直接称样分析。

磷肥,(过磷酸钙、重过磷酸钙、钙镁磷肥等)应缩分至20g左右,磨细,全部通过0.25mm筛孔,贮存,做全磷、有效磷分析样品。

(二)有机肥料样品的采集和制备

有机肥料包括各种厩肥、堆肥、草塘泥、土粪、土杂肥等,成分复杂,又很不均匀,必须在肥料堆的上、中、下部位和堆的内外层多点采样。

点的多少视肥料堆大小而异,一般一个肥料堆取20~30个点。

一个混合样品取2.5~5kg,置于塑料布上,捣碎大的肥料块,充分混均,用四分法取0.5~1kg。

采样同时,需测定肥料的含水量。

样品带回室内进行风干,用四分法缩减成约250g,磨细,全部通过1mm筛孔,混合均匀,装入磨口的广口瓶中,保存备用。

有机肥料中的全氮和速效氮的测定,应在采样后尽快进行,否则会因水分的蒸发和微生物的活动引起全氮和有效氮组分的改变或挥发损失。

若不能立即分析,应在肥料中加入草酸,柠檬酸等,使之成酸性以固定氮,然后风干,或者烘干(60℃),磨细,过1mm筛,于密封磨口瓶中保存,有机肥料中全磷、全钾的测定,可以用风干样品。

三、植物样品的采集和处理

采集植物样品时,应首先对全区的植物生长情况进行仔细观察,从植株的高度、叶色、叶片数、生长势、密度等选出有代表性的植株,可沿对角线或“S”形线等距离采样,不应在边行、地头采样、植物生长前期,每试验小区可取30~50株,生长中后期取20~30株。

大田地里取样要相应增多。

植物体内各种物质如硝态氮、氨基态氮、还原糖等,处于不断变化之中,各生育

期的含量有很大差别,在一日之内也有明显的变化。

在分期采样时,采样时间应固定不变,一般在上午8~10时进行,因为此时根系对养分的吸收与地上部光合作用强度接近动态平衡,植物体内养料的贮量最能反映根系吸收养分与植物同化需要的相对关系。

另外,此时采样也便于当天工作的安排。

若对不同器官(茎、叶片、叶柄、果实等)进行测定时,须立即将植株剪开,以免养分运转。

测定易起变化的成分(无机磷、硝态氮、氨基态氮等)需用新鲜样品,测定不易起变化的成分则常用干燥样品。

将采回的新鲜样品,及时进行杀青处理,即把样品放入105℃烘箱中烘20~30min,然后摊开风干,或在60℃温度下继续烘4~8h,使其快速干燥。

加速干燥能防止发霉,并减少植株体内由于酶的催化作用而引起有机质的损失。

干燥时应防止烟雾和灰尘污染。

风干(或烘干)的植株样品用植物粉碎机磨碎,通过0.3~0.5mm或1mm孔径的筛子。

进行微量元素分析时,用瓷研钵或玛瑙研钵进行研磨,以避免污染。

样品过筛后要充分混匀,保存于磨口的广口瓶中,内外各贴一标签。

籽粒样品多用于品质分析。

在田间采样时可按照植株样品的采法,选定样株后脱粒,也可将全区脱粒种子用四分法缩分,取250~500g样品。

从大堆粮食取样时应上、中、下多点采样,缩分至500g。

样品风干后去杂,磨碎,过筛,贴上标签保存。

实验二、土壤吸湿水含量的测定

——室内烘干法

一、测定意义

在进行土壤理化分析时,以烘干样品的重为相对统一的计算基础,目的可使整个分析结果有一合理的相对数值。

所以分析测定用的风干土样,必须测定其吸湿水含量。

二、测定原理

在105℃~110℃的温度下,土壤中的吸湿水可以水汽形式烘出,使土样成为无水干土,而土壤有机质则不致分解。

三、仪器药品

分析天平;

小铝盒;

烘箱;

干燥器等。

四、测定方法和步骤

取编有号码的小铝盒,烘干后,冷却,在分析天平上称其恒重(W1),取风干土样5g左右,放入已知重量的铝盒(W1)中,在分析天平上准确称重(W2),去盖放在烘箱中(105℃~110℃)烘8h。

直至恒重。

烘干后打开烘箱,取出,加盖后放在干燥器内冷却至室温后,称重(W3),再放入烘箱中烘3—5h,冷却后称重,以验证是否恒重。

五、结果计算

六、注意事项

1.在分析天平称前,可在台称上称大约重,这样可提高工作效率。

2.放入烘箱时,要先放上面,后放下面,以免弄洒时,污染其他土样。

七、思考题

烘干时,其温度低于105℃或高于110℃,实验结果会怎样?

为什么?

实验三、土壤有机质含量的测定

——丘林法

一、实验目的

土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉,又是土壤中异养微生物的能量来源物质,同时也是形成土壤结构的重要条件。

它直接影响着土壤的保肥性、保墒性、缓冲性、耕性、通气状况和土壤温度等。

所以土壤有机质含量是土壤肥力高低的重要指标之一。

在强酸溶液中,土壤与过量的重铬酸钾共同加热,氧化土壤中有机质,以邻啡罗啉为指示剂,用标准硫酸亚铁滴定剩余的重铬酸钾,根据重铬酸钾的消耗量计算有机碳含量,进而计算土壤有机质含量。

2Cr2O72-+16H++3C→4Cr3++3CO2↑+8H2OCr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O

三、仪器设备

硬质试管(18³

180mm);

试管夹;

300℃温度计;

烧杯(1000mL);

可调电炉;

三角瓶(250mL);

酸式滴定管(50mL);

洗瓶;

滴定管;

移液管;

注射器。

四、试剂

1.重铬酸钾标准溶液[c(K2Cr2O7)=0.8000mo1²

L-1]:

39.2245g重铬酸钾(K2Cr2O7,分析纯加400mL水,加热溶解,冷却后用水定容至1L。

2.硫酸亚铁溶液[c(FeSO4)=0.2mo1²

56.0g硫酸亚铁(FeSO4²

7H2O,化学纯,溶于水,加15mLH2SO4,用水定容至lL。

3.邻啡罗啉指示剂:

1.485g邻啡罗啉(C12H8N2²

H2O及0.695g硫酸亚铁(FeSO4²

7H2O溶于l00mL水中,贮于棕色瓶中。

4.硫酸(H2SO4,ρ=1.84g²

cm-3,化学纯)。

5.植物油或浓磷酸。

1

6

五、实验步骤

准确称取0.25mm风干土样0.1~0.5g(精确到0.0001g),放入清洁干燥的硬质试管中,准确加入0.8000mo1²

L-1K2Cr2O7标准溶液5mL,再用注射器注入5mL浓硫酸,摇匀,将清洁干燥小漏斗置于试管上端以冷凝水蒸气。

预先将油浴锅温度升到185℃~190℃,将试管放在油浴锅中加热,温度应控制在170~180℃,从试管溶液沸腾时计算时间,加热5min,取出试管,擦净外壁,冷却,将试管内容物洗入250mL三角瓶中,使瓶内总体积在60~80mL之间,然后加入邻啡罗啉指示剂3~5滴,用0.2mo1²

LFeSO4溶液滴定,溶液由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。

另外,同时做两个空白实验,取其平均值。

六、结果计算

0.8000⨯5

⨯(V0-V⨯0.003⨯1.724⨯1.1V0

⨯1000

m

-1

有机质(g²

kg-1)=

式中:

V——滴定土样用去硫酸亚铁溶液体积,mL;

V0——滴定空白实验用去硫酸亚铁溶液体积,mL;

0.003——每mo1C的质量;

4

1.724——由土壤有机碳换算成有机质的系数(按土壤有机质的平均含碳量为58%计);

1.1——校正系数;

1000——换算成千分数。

m——风干土样质量,g。

七、注意事项

1.此法必须根据有机质含量多少来决定称样重量,若有机质<

2%者,称0.5g以上,2~4%的称0.2~0.5g,4~7%的称0.1~0.2g,7~15%的称0.1~0.05g,含量为15%者,此法不适用,宜改用干烧法。

2.消煮好的溶液颜色,应是黄色或黄中稍带绿色,若以绿色为主,则说明重铬酸钾的量不够,称样过多。

3.此法测有机质是用氧化剂氧化有机质中的碳素,以有机碳占有机质的58%推算有机质含量,故乘以1.724,此法为测得的有机碳只为实际量的90%,故须乘以校正系数1.1。

八、思考题

1.若滴定时,所耗FeSO4的量小于空白三分之一时,误差来源于哪步操作?

2.用丘林法测有机质含量时,计算时为什么乘以1.724?

实验四、土壤pH测定

——电位法

土壤的pH值是土壤的重要化学性质,它对土壤中养分存在状态和有效性,对土壤中微生物活动以及作物的发育和产量都有很大的影响。

因此,测定土壤pH具有十分重要的意义。

二、方法原理

用pH计法测定土壤悬液的pH值时,以玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,当玻璃电极和甘汞电极插入土壤悬液中时,构成一电池反应,两者之间产生电位差由于参比电极的电位是固定的,该电位差的大小决定于试液中的氢离子活度,氢离子活度的负对数即为pH。

因此,可以用电位测定仪测定其电动势,再换算成pH,一般酸度计均可直接读出pH值。

三、仪器

pH计;

玻璃电极;

甘汞电极或复合电极;

天平(1/100);

烧杯(50mL);

玻璃棒;

量筒(25mL)。

1.pH4.01标准缓冲液:

称10.21g在105℃烘过的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4,分析纯),用水溶解后定容1L。

2.pH6.87标准缓冲液:

称3.39g在50℃烘过的磷酸二氢钾(KH2PO4,分析纯)和3.53g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4,分析纯),溶于水后定容至1L。

3.pH9.18标准缓冲液:

称3.80g硼砂(Na2B4O7²

10H2O,分析纯)溶于无二氧化碳的冷水中,定容至1L。

此溶液的pH易于变化,应注意保存。

4.氯化钙溶液[c(CaCl2²

2H2O)=0.01mol²

L-1]:

称147.02g氯化钙(化学纯)溶于200mL水中,定容至1L,吸取10mL于500mL烧环中,加400mL水,用少量氢氧化钙或盐酸调节pH为6左右,然后定容至1L。

五、操作步骤

1.待测液的制备:

称取1mm风干土样5g,放入50mL烧杯中,用量筒加无CO2

蒸馏水25mL或氯化钙溶液(中性、石灰性或碱性土测定用)。

用玻璃棒剧烈搅拌2min,放置平衡30min后,用pH计测定。

2.仪器校正:

把电极插入与土壤浸提液pH接近的缓冲液中,使标准溶液的pH值与仪器标度上的pH值一致。

然后移出电极,用水冲洗、滤纸吸干后插入另一标准缓冲溶液中,检查仪器的读数。

最后移出电极,用水冲洗、滤纸吸干后待用。

3.测定:

把电极小心插入待测液中,并轻轻摇动,使溶液与电极密切接触,待读数稳定后,记录待测液的pH值。

每个样品测完后,立即用水冲洗电极,并用滤纸将水吸干再测定下一个样品。

每测定5~6个样品后用pH标准缓冲溶液重新校正仪器。

1.测定土样严谨受室内氨气或其它酸类气体的影响。

2.玻璃电极在使用前要用蒸馏水浸泡24h。

电极不用时,可放在0.1MKC1中保存,长期不用可放在纸盒中保存。

3.pH计的使用参照仪器说明书。

实验五、土壤田间持水量的测定

——实验室法

一、测定目的

土壤田间持水量,在地势高,水位深的地方是毛管悬着水最大含量。

但在地下水位高的低洼地区,它则接近毛管持水量。

它的数值反映土壤保水能力的大小。

常作为灌水定额的最高指标,对指导生产有很重要意义。

在自然状态下,用一定容积的环刀(一般为100cm3)取土,到室内加水至毛管全部充满。

取一定量湿土放入105℃~110℃烘箱中,烘至恒重。

水分占干土重百分数即为土壤田间持水量。

环刀(100cm3);

滤纸;

纱布;

橡皮筋;

玻璃皿;

天平(1/100);

剖面刀;

铁锹;

小锤子;

烧杯;

滴管。

四、方法步骤

在田间选择挖掘的土壤位置,用土刀修平土壤表面,按要求深度将环刀向下垂直压入土中,直至环刀筒中充满土样为止,然后用土刀切开环周围的土样,取出已充满土的环刀,细心削平刀两端多余的土,并擦净环刀外围的土,将筒内的土壤无损失带入室内。

在环刀底端放大小合适滤纸2张,用纱布包好后用橡皮筋扎好。

放在玻璃皿中,玻璃皿中事先放2~3层滤纸,将装土环刀放在滤纸上,用滴管不断地滴加水于滤纸上,使滤纸经常保持湿润状态,至水分沿毛管上升而全部充满达到恒重为止。

取出装土环刀,去掉纱布和滤纸,取出一部分土壤放入已知重量的铝盒内称重,放入105℃~110℃烘箱中,烘至恒重,取出称重。

土壤田间持水量%=

湿土重-烘干土重

⨯100

烘干土重

六、思考题

用环刀取土时,如果压实土壤,实验中会出现什么现象?

实验六、土壤容重、比重的测定和孔隙度的计算

土壤容重的测定(环刀法)

严格地讲土壤容重应称为干容重,又称土壤密度。

土壤容重用来表示单位容积原状土壤固体的重量,是衡量土壤松紧状况的指标。

容重大小是土壤质地、结构、孔隙等性状的综合反应。

土壤过松过紧都不适合于作物生长发育的要求。

测定容重能反映土壤或土层之间物理状态的差异,还可以计算土壤含水量,三相比和总孔隙度等。

二、测定原理

容重是在田间自然状态下,单位容积土壤的干重。

测定时将一定容积的采土器插入土壤中采取土样,经烘干后求出干土重,由采土器的容积算出单位容积的干土重量。

天平(秤量200g和500g);

大铝盒;

切土刀;

尺子;

锤子;

烘箱。

四、操作方法

在田间选择挖掘土壤剖面的位置,按使用要求挖掘土壤剖面。

一般如只测定耕层土壤容重,则不必挖土壤剖面。

用刀修平土壤剖面,按要求深度将环刀向下垂直压入土中,直至环刀筒中充满土样为止,然后用刀切开环周围的土样,取出已充满土的环刀,细心削平刀两端多余的土,并擦净环刀外围的土,将筒内的土壤无损失移入已知重量的铝盒内,记下处理位置,层次,铝盒号,放入烘箱内,用105℃烘干至恒重。

五、结果计算

干土重(g)环刀(cm3)溶重(g.cm-3=

土壤比重的测定(比重瓶法)

土壤比重是指单位容积土壤固体土粒(g²

cm-3的重量。

它反映土壤质地、有机质含量等对土壤的影响,也是计算孔隙度的基础,必须精确测定。

将已知固相重的土壤放入液体中,完全除去空气部分后,求出由土壤固相排出的液体体积,以土壤固相重量除以体积,即得土壤比重。

比重瓶;

热源。

四、测定方法

取50或100mL比重瓶,加满事先煮沸冷却的无CO2的蒸馏水,盖塞。

将过多的水

由塞中心小孔溢出,擦干比重瓶外面的水,上分析天平上称重(A)。

把比重瓶中水倒出一半,称取风干土样5~10g倒入瓶中,放在电炉上加热煮沸5~7min,煮沸过程中要经常摇动比重瓶,驱逐土壤中的空气,使土样与水充分接触混合。

注意煮沸时温度不可过高,否则易造成土液溅出。

取下比重瓶冷至室温,加入煮沸冷却的蒸馏水至比重瓶水面略低于瓶颈为止,塞好瓶塞,擦干瓶后称重(B)。

五、结果计算比重(g⋅cm-3=

A——第一次瓶加水重

B——第二次瓶加土后,瓶、土、水重

土壤孔隙度的计算

土壤孔隙度也称孔度,指单位容积土壤中孔隙容积所占的分数或百分数,土壤孔隙度可根据土壤的容重和土壤比重计算出来:

孔隙度(%=(1-土壤容重⨯100土壤比重烘干土重(A+烘干土重-(B

土壤孔隙的多少,是由土壤质地和土壤结构所决定,结构性愈好,则孔隙率愈高,一般耕作层的孔隙率在50%左右,心土降到40%左右,而在紧密的底土,则可低到35%。

思考题

在测定土壤比重时,为什么比重瓶中要加煮沸过的蒸馏水,而不直接加入蒸馏水?

实验七、土壤可溶盐总量的测定

——电导法

一、分析目的

在农田中,由于盐分的毒害,作物生长受到强烈抑制或死亡。

因此,定期测定土壤中盐分含量,可以了解土壤的盐渍程度和季节性盐分动态,并且可以据此拟定改良利用盐碱土的措施。

二、分析原理

可溶性盐总量的测定方法很多,有重量法、比重计法、阴阳离子总和计算法、电导法。

用电导法测定土壤可溶性盐总量是比较快速和准确的。

土壤中可溶性盐是强电解质,因此,溶液具有导电能力,其导电能力用电导率(mv²

cm-1)表示。

当溶液中可溶性盐组成一定时,其电导率与溶液浓度呈正相关,也就是溶液浓度越大,导电能力越强,电导率越大。

可溶性盐组成相同某一地区的电导率与可溶性盐相关直线的绘制:

可以取这一地区土的盐结皮或地下水,先用重量法测定出可溶性盐总量,稀释成不同浓度,测定其电导率,从而绘制出相关曲线,或求出相关方程。

以下四个方程是南土所出的《土壤理化分析》一书中,电导法测定土壤全盐量四种类型盐土的相关方程,方程由大量样品统计得出,适用于0.02%~0.5%含盐量范围:

1.氯化物盐土

y=3.90x+0.015;

2.硫酸盐——氯化物盐土

y=3.556x+0.02;

3.氯化物——硫酸盐盐土

y=3.471x+0.015;

4.苏打盐土

y=3.404x+0.015;

y——电导率(mv²

cm-1)

x——土壤总盐量%

溶液导电能力受温度影响,一般每升高1℃,电导率增加2%,通常把溶液电导率换算成25℃时的电导率,在测定样品同时测定溶液温度,进行温度校正。

电导率仪;

磁力搅拌器;

烧杯100mL;

量筒50mL;

温度计;

四、操作步骤

称取通过1mm筛的风干样10g

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