食品理化检验复习整理.docx

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食品理化检验复习整理

《食品理化检验》整理版

第一章 

1. 食品理化检验的定义与作用

答：

?

定义：

研究和评定食品品质及其变化的一门学科，也是从营养、嗜好、卫生角度用数据来探求食品价值的一门学科。

食品理化检验概念：

是卫生检验专业中的一门重要专业课程，是以分析化学、营养与食品卫生学、食品化学为基础，采用现代分离、分析技术，研究食品营养成分与食品安全有关成分的理化检验原理和方法的一门科学，也是一门学科交叉、应用性很强的学科。

     作用：

<1>有效进行食品卫生管理，保卫人民身体健康；

              <2>保证和提高出厂产品的质量；

              <3>科研工作中开发新产品的重要手段。

2. 食品理化检验的内容

 <1>食品的感官检查；

      <2>食品营养成分的检验；

      <3>保健食品的检验；

      <4>食品添加剂的检验；

      <5>食品中有毒有害成分（污染物）的检验：

             ?

生物性污染：

细菌、霉菌、病毒、寄生虫等；

            化学性污染：

农药、兽药、重金属、生物毒素和其他化学物质；

      <6>食品辅料（容器和包装材料）的检验；

      <7>化学性食物中毒的快速鉴定；

      <8>转基因食品的检验。

3. 食品理化检验的方法与发展趋势

答：

（1）方法：

常用方法可分四大类：

感官检查、物理检测、化学分析法、仪器分析法。

              <1>感官检验法：

利用人体的感觉器官（眼、耳、鼻、口、手等）的感觉，即视觉、听觉、嗅觉、味觉和触觉等对食品的色、香、味、形和质等进行综合性评价的一种检验方法。

                             ①如果食品的感官检查不合格，直接判断为不合格食品。

                             ②一般嗅觉的敏感度远高于味觉。

                             ③触觉检查：

用手接触食品，检查食品的轻重、软硬、弹性、粘稠、滑腻等性质。

                             ④对于鱼、肉制品、海产品等应检查食品的组织状态、新鲜程度、保存效果等现象。

              <2>物理检测：

通过测定物质特有的物理性质来求出被测组分含量的方法。

                         Eg：

相对密度法、折光率法、旋光法、黏度法、镜检法等

                         相对密度：

测液体浓度与纯度

相对密度的测定：

                          ?

液态食品的相对密度可反映液态食品的浓度和纯度。

                         测定液体食品的相对密度可初步判断该食品质量是否正常。

                          脱脂乳的相对密度比全牛乳高；掺水牛乳相对密度降低。

              <3>化学分析法：

以物质的化学反应为基础来确定组分和含量的方法，分定性、定量。

                                         化学分析法包括定性分析和定量分析两部分。

化学分析法是食品理化检验的基础。

                                  A. 重量法

                                  B. 容量法：

酸碱滴定、氧化还原滴定、（配位）络合滴定、沉淀滴定       

              <4>仪器分析法：

利用光电仪器通过测定物质的光学性质和电化学性质来求得被测组分含量的方法。

              <5>生物化学分析法：

主要是酶分析法和免疫学分析法

（2）发展趋势：

<1>检测内容（项目）不断扩大；

                             <2>检测技术不断提高：

                                    仪器化：

GC、HPLC等

                                   微量化：

ppm → ppb → ppt

                                   自动化：

如蛋白质自动分析仪、近红外自动测定仪、自动进样装置等

4. 食品卫生标准和标准分析方法

答：

（1）食品卫生标准：

为保护人体健康，政府主管部门根据卫生法律法规和有关卫生政策，为控制与消除食品及其生产过程中与食源性疾病相关的各种因素所作出的技术规定，主要包括食品安全、营养和保健三方面的指标。

（2）标准分析方法：

分光光度分析法、气相色谱分析法、高效液相色谱法…

5. 检验方法中的术语 

①称取：

用天平进行的称量操作，其精度要求用数值的有效数位表示 。

②准确称取：

用精密天平进行的称量操作，其精度为±0.0001g。

③量取：

用量筒或量杯取液体物质的操作，其精度要求用数值的有效数位表示。

④吸取：

用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。

其精度要求用数值的有效数位表示。

⑤液体的滴：

蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在20℃时20滴相当于1.0mL。

⑥恒量：

在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。

⑦空白试验：

除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量（滴定法中标准滴定液的用量除外），进行平行操作所得的结果。

用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。

6. 化学试剂级别

级别

名称

标志颜色

纯度和用途

一级

优级纯

绿色

纯度高、杂质低，适用于研究和配制标准溶液

二级

分析纯

红色

纯度较高、杂质较低，适用于定性、定量分析

三级

化学纯

蓝色

质量低于二级，适用于定性、定量分析

四级

实验试剂

中黄色

杂质较高、纯度较低，适用于一般制备及实验

·食品检验的主要目的是什么？

答：

食品检验的主要目的是了解食品的营养成分，了解食品的营养在贮存、加工、烹调中的损失情况，监测及评价人群食品营养水平；制订食品及其包装容器和包装材料的卫生标准，检验其符合卫生标准的程度；判定食物中毒的原因；判定涉及食品卫生质量的掺伪情况；开发新食品资源等。

第二章

1. 食品分析与检验的操作过程

答：

①食品样品的采集、制备；②样品的预处理；③选择适当的检验方法进行测定；④检测结果的计算，将所获得的数据进行处理或统计分析；⑤按检验目的，报告检测结果。

2. 样品的采集、制备和保存

食品样品的特点：

大多具有不均匀性、具有较大的易变性

采样：

从一批食品中选出某一特定部分、一定数量的包装产品或单位产品，所取部分（样品）对被取样的整批食品最具代表性，供分析检验用。

（1）采样的原则

两个概念：

总体被检验的一批食品

样品从总体中抽取的一部分，作为总体的代表

两个原则：

所采集的样品对总体应该有充分的代表性。

采样过程中要设法保持原有的理化性质，防止待测成分的损失或污染。

（2）采样步骤

样品——获得检样——形成原始样品——得到平均样品--平均样品三分——填写采样记录

—由分析的整批物料的各个部分采集的少量物料称为检样

—许多份检样综合在一起称为原始样品。

如果采得的检样互不一致,则不能把它们放在一起,而只能把质量相同的检样混在一起,做成若干份原始样品。

—原始样品经过技术处理后，再抽取其中一部分供分析检验用的样品称为平均样品

—将平均样品平分为三份：

①检验样品（供分析检测使用）、②复验样品（供复验使用）、③保留样品（供备用或查用）

—填写采样的单位、地址、日期、批号、采样条件、包装情况、数量、要求检验的项目、采样人等资料。

（3）采集的方法

三层五点法取样：

有完整包装（如桶、袋、箱、筐等）的食品于各部分按

取一定件数的样品。

从每个包装的上、中、下三层的中心和四角部位抽出更小的包装样品。

四分法取样：

例如：

粮食等食品先将其划分为上、中、下三层,然后在每层的中心和四角部位取等量样品,充分混匀;然后铺成均匀厚度的圆形或方形,划出两对角线,将样品分为四等份,取其对角两份。

食品采样工具：

长柄勺、玻璃或金属采样管（液体样品）；采样铲（散装颗粒样品）；半圆形金属管（半固体药品样品）；金属探管、金属探子（袋装颗粒状或粉状食品）；金属双层套管（奶粉等粉末样品,防止采样时受污染）

食品样品的采集方法有随机采样和代表性取样两种。

两者结合使用。

——随机采样：

按照随机原则从大批食品中各个部分机会均等的抽取部分样品。

——代表性取样：

根据食品样品的空间位置和时间变化规律进行采样，使采集的样品能代表其相应的组成和质量。

样品类型：

液态及半固态、固态、组成不均匀、含毒和掺伪

固态食品：

——大包装及散装：

代表性取样三层五点法四分法

——小包装：

随机取样四分法

液态及半固态：

代表性取样三层五点法

组成不均匀食品:

——肉类、水产品：

大个体：

代表性取样（按部位）小个体：

随机取样

——果蔬：

大个体：

代表性取样（按四分法）小个体：

随机取样

含毒和掺伪食品：

采集典型性样品不能简单混匀后取样

    固体样品：

“四分法”  液态及半固态食品：

虹吸法（三层五点法）

（4）食品样品的保存原则。

①稳定待测成分

②防止污染

③防止腐败变质

④稳定水分

即：

净、密、冷、快。

（5）制备：

对样品进行粉碎、混匀、缩分。

食品样品的制备：

指对采集的样品的进行分散、粉碎、混匀、缩分等处理的过程。

制备步骤：

去除非食用部分——去除机械杂质——均匀化处理

3. 样品的预处理

样品的前处理是指样品在测定前消除干扰成分，浓缩待测组分（原则），使样品能满足分析方法要求的操作过程

·样品前处理的主要内容：

（一）无机化处理

（二）干扰成分的去除

（三）待测成分的浓缩

（1）无机化处理：

分为湿消化法、干灰化法

·湿消化法：

优点：

速度快，消化时间短，温度较低，待测成分挥发损失少

缺点：

操作复杂，试剂用量多，故空白值高；消化过程中产生大量有害气体，须在通风橱中进行

常用的氧化性强酸：

硝酸、高氯酸、硫酸等。

·常用的消化法：

硝酸-高氯酸消化法、硝酸-硫酸消化法

·硝酸-高氯酸消化法：

该法氧化能力强，消化速度快，炭化不明显；消化温度较低、挥发损失少。

注意事项：

①消化过程中注意补加硝酸；②含还原性组分较多的样品不宜采用此法。

代表应用：

原子吸收测Mn

·硝酸-硫酸消化法：

反应速度适中，对于较难消化的样品，可在消化后期加入少量的高氯酸或过氧化氢，加快消化速度。

注意事项：

不宜作食品中碱土金属的分析。

代表应用：

原子荧光法测As

·湿硝化操作技术：

——常压分解：

敞口消化法、回流消化法

——高压分解：

密封罐消化法、微波消解

敞口消化法：

最常用的消化操作法。

——凯氏烧瓶中加入样品和消化液，将瓶倾斜呈约45°，用电炉、电热板或煤气灯加热，直至消化完全为止。

凯氏烧瓶：

·干灰化法（常用仪器：

马弗炉）样品在高温下灼烧至灰分呈白色或灰色。

优点：

操作简便，试剂用量少，空白值低，有机物破坏彻底

缺点：

灰化时间长，温度高，故易造成待测成分挥发损失，重复性不好，回收率低

（2）干扰成分的去除：

①溶剂提取法：

浸提、萃取

②蒸馏法（常压、减压、水蒸气蒸馏）

③色谱法：

柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法

④浓缩法（常压、减压）

⑤化学分离法（皂化、磺化、沉淀分离 、掩蔽法）

⑥水解法（酸、碱、酶水解）

·消化操作的注意事项

❶消化所用试剂（酸、氧化剂、催化剂等）应采用优级纯或分析纯，并同时作消化试剂的空白试验，以扣除消化试剂对测定的影响。

❷消化用的玻璃器皿应经过稀硝酸浸泡后使用。

❸为了防止暴沸，可在消化瓶中加入玻璃球或瓷片。

消化产生大量泡沫时，应适当降低消化温度。

最好将样品和消化剂在室温下浸泡过夜，次日再加热消化。

❹消化过程中加入硝酸、硫酸后，应小火缓缓加热，待反应平稳后方可大火加热，以免泡沫外溢，造成试样损失。

需要补加试剂时应停止加热，待消化液冷却后，再沿消化瓶壁缓慢加入，防止炭化现象。

`酶水解法

特点

1.温度较低、pH值适中（酶的最适条件）。

2.作用于特定的化学键，选择性好。

3.混合酶提取金属离子的效果比单一酶好得多。

4.水解后，物质的化学形态不会发生变化，适用于形态分析。

·特殊方法

——酸提取：

（蔬菜样品）

特点：

操作简单，减少污染，试剂用量少，主要是准确性和精密度很好。

——酸沉淀：

（奶制品（液态））

·无机化处理中的问题

样品的损失：

挥发损失、吸附损失

挥发损失

——影响挥发的主要因素

消化方式对消化方式的选择，取决于样品性质、被测成分的种类和含量。

易挥发元素干灰化损失较大，一般采用湿消化法

介质定义：

待测成分所处的溶液环境，包括所研究的成分、溶液pH、溶液中存在的阴离子或配体。

化学形态

温度同一种消化方法，温度越高，一般挥发损失越大。

——克服挥发损失的方法

1、采用合适的消化方式

•易挥发元素不宜用干灰化

•湿消化中用强氧化介质的体系，并可采用冷凝回流

•干灰化可使用助灰化剂，改善灰化效果

2、改善介质条件

加入氧化剂、加入络合剂、加入合适盐类

3、注意化学形态影响

4、温度尽可能降低

吸附损失

——引起吸附损失的原因：

1、介质条件包括所研究的成分（稳定性）、溶液pH、溶液中存在的阴离子或配体。

2、容器材料塑料、玻璃、金属、石英等。

——吸附损失的防止

1、介质的选择（酸化、氧化、络合化）

2、容器材料的选择（耐化学侵蚀、依元素性质而定）

3、容器前处理（新容器处理适当清洗对容器进行表面处理）

样品的玷污

定义：

样品原始处理过程中，由非人原因、无意中引起的、影响分析测试结果的杂质。

样品的玷污：

环境玷污、容器玷污、试剂玷污

环境玷污：

指除和样品直接接触的容器以外的实验室器物通过空气污染。

危害：

增加样品中元素含量、引起价态变化等

容器玷污

试剂玷污

样品干扰成分的去除

样品干扰成分的去除的主要方法

一、　样品的提取与纯化

1、液-液萃取：

利用样品中不同组分在两种不混容的溶剂中溶解度或分配比不同达到提取、分离或纯化的目的。

方法：

常规液-液萃取、连续液-液萃取、逆流萃取等。

2、液-固萃取：

即浸提法，使用溶剂将固体样品中的待测组分提取出来的过程。

方法：

索氏提取、回流提取、振荡浸渍、捣碎提取、超声提取、加速溶剂萃取

·索氏萃取器又被称为脂质萃取器，是最稳定的萃取工具

优点：

Ø提取液和样品分开，提取效率高。

Ø使用溶剂少，节约成本。

Ø常用于比较提取效率时的标准对照方法

缺点：

Ø易造成热不稳性样品降解，低沸点溶剂损失。

Ø提取时间长，提取样品量少。

Ø容器易碎。

超临界流体萃取（SupercriticalFluidExtraction，SFE）利用超临界条件下的气体作萃取剂，从固体中萃取出某些成分并进行分离的技术。

3、固相萃取

液液萃取法（LLE），即用液体作为提取剂；

固相萃取（SPE）是用固体物质作为提取剂，采用高效、高选择性的固定相进行萃取的样品预处理技术。

固相萃取的操作过程：

活化吸附剂——上样——洗涤和洗脱

4、蒸馏

蒸馏：

是利用各组分间沸点的差异使各组分分离的操作，是从混合液体中分离挥发性和半挥发性的组分。

常用蒸馏方法：

简单蒸馏、分馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏

5、吸附-热解吸

吸附-热解吸技术包括两个部分：

吸附过程（采集和浓缩）和热解吸过程。

二、样品的衍生化技术

按照衍生化反应发生在色谱分离之前还是色谱分离之后，可分为柱前衍生化和柱后衍生化。

柱后衍生化是为了提高检测灵敏度。

液相色谱中常用的柱前衍生化法：

荧光衍生化反应、紫外衍生化反应、电化学衍生化反应

气相色谱中常用的衍生化方法：

硅烷化衍生化法、酯化衍生化法、酰化衍生化法、卤化衍生化法

三、样品的浓缩技术

浓缩：

借气化作用从溶液中除去溶媒，得到一定密度的浓缩液。

常用的浓缩方法：

水浴蒸发、吹氮浓缩、冻干浓缩、减压浓缩、其他方法

四、（补充）样品中元素的分离浓缩方法（重点）

分离浓缩的方法

a.如果我们用比色法测定食品中微量元素，我们通常采用分离和浓缩待测微量元素的方法是：

金属鳌合物溶剂萃取法。

b.如果我们用原子吸收分光光度法测定微量元素时，我们通常采用离子交换法分离提纯金属离子或除去干扰离子。

（一）金属螯合物溶剂萃取法

Ø原理：

金属离子先与螯合剂生成金属螯合物，然后用与水不相溶的有机溶剂萃取金属螯合物，使金属螯合物进入有机相，而另一些组分留在水相中，从而达到分离、浓缩的目的。

a、萃取溶剂的选择

（1）选择依据（相似相溶）螯合剂结构相类似的溶剂，

（2）萃取所选用的有机溶剂是否合适，主要取决于它们的物理性质和化学性质。

对萃取溶剂有一定的要求

1首先选用的萃取溶剂要与水互不混溶。

2一般尽量采用惰性溶剂，假如采用含氧的活性溶剂，可产生副反应而干扰测定。

3萃取溶剂的相对密度与水的密度差别要大，黏度要小，这样才便于分层。

4萃取溶剂还应该无毒，无特殊气味，挥发性较小。

Eg：

萃取剂CHCl3和CCl4般都选用CCl4作为萃取溶剂

b、常见的鏊合剂

Ø在食品分析中应用最普遍的鏊合剂有：

双硫腙（HOZ黑色结晶粉末）

二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC-Na）

丁二酮肟

铜铁试剂（N-亚硝基苯胲胺，CUP）等

c、干扰离子的消除

通常使用的方法有：

Ø控制PH

Ø使用掩蔽剂（在螯合反应中最普遍使用的一种方法）

（二）离子交换法

Ø离子交换法是利用离子交换树脂与待测溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的一种方法。

Ø本法适用于：

1.带相反电荷的离子之间或带相同电荷的离子之间的分离

2.也适用于食品分析中微量元素的富集与纯化。

a、离子交换树脂的特性

Ø离子交换树脂现在应用较多的是有机离子交换树脂，它是一种高分子化合物，其网状结构的骨架上，有许多可以与溶液中的离子起交换作用的活性基团。

Ø离子交换树脂本身性质稳定，对酸、碱、有机溶剂不溶解，对氧化剂、还原剂不起氧化还原反应，对热也较稳定。

b、离子交换树脂的种类

Ø按对离子的交换作用，离子交换树脂可分为两类：

1.阳离子交换树脂

2.阴离子交换树脂

1.阳离子交换树脂阳离子交换树脂的活性基团为酸性基团，按活性基团酸性强弱，又可分为强酸型阳离子交换树脂和弱酸型阳离子交换树脂。

2.阴离子交换树脂活性基团为碱性基团，如为季胺碱-N-，则为强碱性阴离子交换树脂；如果活性基团为伯胺基，仲胺基或叔胺基，则为弱碱性阴离子交换树脂。

C、离子交换树脂的主要性能指标

1颗粒与形状颗粒大小越小，交换速度就越快，阻力大，交换压力就大

2交联度：

树脂中二乙烯苯的重量百分率称为该树脂的交联度

大多数离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯苯聚合而成，

树脂的交联度小，换速度快，交换的选择性差。

树脂交联度大的则反之。

3交换容量是离子交换树脂交换离子量的大小的指标。

用每千克干树脂交换离子的摩尔数来表示。

4亲和力

大小与离子的水合半径，离子的电荷数有关（通常水合离子的半径越小,电荷越高,离子的极化程度越大,其亲和力也越大）。

阳离子交换树脂的亲和力

Ø不同价的离子，电荷越高，亲和力越大

Na+

Ø一价阳离子的亲和力顺序为：

Li+

阴离子交换树脂的亲和力

Ø对于强碱型

Cr2O72->SO42->I->NO3->CrO42->Br->CN->Cl->OH->F->Ac-

Ø对于弱碱型

OH->SO42->CrO42->NO3->AsO43->PO43->Ac->I->Br->Cl->F-

D、离子交换树脂的柱上操作

①装柱（用4mol/lHCl溶液浸泡树脂）

②柱上操作（柱上操作包括：

交换、洗脱和再生等过程）

题：

· 何谓湿消化法和干灰化法？

有何特点？

（无机化处理的主要方法）

湿消化法：

指在适量的食品样品中，加入氧化性的强酸，然后在一定温度条件下反应，破坏食品中的有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物的方法。

优点：

有机物分解速度快，加热温度较干灰化法低，可减少待测成分的挥发损失。

缺点：

试剂用量大，有时空白值比较高，消化过程中会产生大量有害气体。

干灰化法：

食品样品放在坩埚中，先在电炉上加热使样品脱水、炭化，再置于500-600℃的高温炉中灼烧灰化。

使样品中的有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发，留下无机物供测定。

优点：

能处理较多的样品，提高检出率；不加试剂，空白值较低；适用范围广，操作简单。

缺点：

灰化时间长、敞口高温导致被测成分挥发（通常550～600℃4h）；坩埚对被测成分的吸留致使某些成分的回收率低。

·湿法消化中常用的氧化性强酸有哪几种？

这几种强酸各自有何特点？

①高氯酸：

热的高氯酸氧化能力强于硝酸和硫酸，沸点适中，氧化能力持久，过量的酸容易加热除去。

高温或接触某些还原性强的物质有爆炸危险。

②硝酸：

沸点较低，易挥发，氧化能力不持久消化液常残留较多氮氧化物，常与其他酸配合使用。

测Sn和Sb时禁用

③硫酸：

沸点高（338℃），热的浓硫酸具有一定的氧化性，对有机物有强烈的脱水作用，并使其碳化，进一步氧化成二氧化碳和水。

不易排除，与碱土金属（如Ca、Mg、Ba、Pb）形成的盐在水中溶解度较小，难于挥发。

代表应用：

凯式定氮法

·提高干灰化法回收率的措施

①采用适宜的灰化温度。

500～550℃，不超过600℃

低温灰化技术（抽真空，＜150℃），成本高

2加入助灰化剂（如KOH，MgO等）:

3还可采用促进灰化和防止损失的措施：

如加盐酸或水溶解灰分，解除对炭粒的包裹；加硫酸稳定铅、镉等金属；加硝酸提高灰分的溶解度等。

但需注意酸的量不可过多，以防酸雾损坏灰化炉。

（回收率低主要因素：

①高温挥发损失，②被坩埚壁吸收。

）

·简述什么是蒸馏法以及常用的蒸馏方法？

答：

蒸馏法是利用被除数测物质各组分的挥发度的不同分离为纯组分的方法。

常用的蒸馏方法有：

常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏

·简述索氏抽提法的基本原理。

答：

样品用无水乙醚或石油醚抽提后，蒸去溶剂所提取的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪，因为除了脂肪外，还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物质。

抽提法所得脂肪为游离脂肪

.什么叫检样，原始样品，平均样品。

答：

检样：

由检测对象大批物料的各个部分收集的少量样品称为检样。

原始样品：

许多检样综合在一起称为原始样品。

平均样品：

原始样品经充分混合后，平均的分出一部分供分析检验的样品称为平均样品，平均样品均分为三份，分别是试验样品、复验样品和保留样品，重量均要≥0.5kg。

·样品预处理的原则是什么？

有哪几种处理方法？

答：

原则：

消除干扰因素；完整保留被测组分。

方法：

①有机物破坏法②溶剂提取法③蒸馏法④色层分离法⑤化学分离法⑥浓缩法

（ppt中思考题）

·为什么要对样品进行预处理呢？

可不可以不对样品进行预处理而直接测定呢？

答案：

不可以。

因为食品中待测的无机元素，一般情况下都与有机物质结合，以金属有机化合物的形式存在于食