第3章 标准溶液的制备与标定.docx

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第3章标准溶液的制备与标定

硅酸盐制品及原料分析方法

中山火炬职业技术学院

二00七年七月

前言

本化学分析方法操作规程，系参照国家标准GB1347－88《钠钙硅玻璃化学分析方法》、GB1549－79《钠钙硅铝硼玻璃化学分析方法》、GB7558.1－7558.3－87《钠钙硅铝硼玻璃化学分析方法》及国家建材局建材科学研究院编著的《玻璃陶瓷化学成分分析》和我们的研究成果（见《玻璃》，1993年第1期）等材料

总则

1　一般规定

1.1所用分析天平的精度应为0.0001g。

天平应经过计量部门较正。

称取试样应精确至0.0002g。

“恒重”系连续两次称重之差不大于0.0002g。

1.2所用精密仪器和量器，应经过较正。

1.3玻璃等分析试样，研磨至适当细度后，应于烘箱中，在105－110℃烘干1小时以上，然后放入干燥嚣中，冷却至室温后即进行称量。

1.4化学分析用的水，应为蒸馏水或去离子水；所用试剂，应为分析纯或优级纯；用来标定的试剂，应为基准试剂。

分析时，如必要，应作空白试验。

比色测定时，一般以水为参比。

2　玻璃等试样的制备

分析用的试样，由需要分析的该批玻璃中，随机抽取50－100g，洗净，烘干，粉碎至粒度3mm以下；缩分至3－5g，在玛瑙研钵中研磨，至通过孔径0.097mm即160目/英寸的筛（此时用手摸起来象面粉，没颗粒的感觉），然后装入称量瓶中备用。

新书目录

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硅酸盐产品及原料的化学分析方法

前言

总则

第一章质量保证体系与标准化管理

§1分析测试的质量管理和质量保证

§2对检测人员的要求

§3化学试剂分类及其管理

§4检测仪器及设备的管理

§4标准物质与基准物质

§5实验室法定计量单位

§6检测标准的实施监督

§7检测原始记录及填写要求

§8检测报告管理规定

§9分析误差来源及消除方法

§10分析结果计算及数据处理

§11分析结果的质量判断依据

§12检测实验室环境的管理

第二章化学分析基本知识

§1分析方法的分类

§2容量分析法

§3配位滴定法

§4重量分析法

§5比色分析法

§6火焰光度法

§7原子吸收分光光度法

§8分析样品的采集与制备

§9分析试样的分解

第三章标准溶液的制备及标定

§1基本要求

§2一般规定

§3物质的量浓度溶液的的配制及计算

§4盐酸标准溶液

§5硫酸标准溶液

§5氢氧化钠标准溶液

§6氢氧化钾---乙醇标准溶液

§7碳酸钠标准溶液

§8高锰酸钾标准溶液

§9硫酸亚铁铵（或硫酸亚铁）标准溶液

§10硝酸银标准溶液

§11硫氢酸铵（或硫氢酸钾）标准溶液

§12亚铁氰化钾标准溶液

§13溴酸钾标准溶液

§14乙二胺四乙酸二钠标准溶液

§15锌盐标准溶液

§16硫代硫酸钠标准溶液

§17重铬酸钾标准溶液

§18草酸标准溶液

§19碘标准溶液

§20硫酸铈（或硫酸铈铵）标准溶液

§21氯化钠标准溶液

§22亚硝酸钠—亚砷酸钠标准溶液

第四章硅酸盐产品化学分析方法

§1玻璃及其玻璃制品

§2陶瓷

§3耐火材料

§4水泥

第五章硅酸盐矿物原料分析

§1石英石

§2长石

§3黏土（高岭土）

§4白云石

§5方解石

§6石膏

§7萤石

§8滑石

§9石灰石

§10锆英石

§11铝矾土

§12菱镁矿

第六章硅酸盐生产用化工原料及辅料分析

§1碳酸钠（纯碱）的测定

§2碳酸钾分析

§3重铬酸钾（钠）（红矾钾、钠）分析

§4氧化镍分析

§5硫酸镍分析

§6氧化钴分析

§7硫酸钴分析

§8硫化镉（镉黄）分析

§9氧化锑（三氧化二锑和五氧化二锑）分析

§10氧化砷（白砒）分析

§11氧化铜分析

§12硫酸铜分析

§13氧化铁分析

§14氧化钛分析

§15氟硅酸钠分析

§16硼砂分析

§17硼酸分析

§18硫酸钠（元明粉）分析

§19硝酸钠（芒硝）分析

§20氯化钠分析

§20氧化铝分析

§21氢氧化铝分析

§21氧化锌分析

§22硫酸锌分析

§23碳酸钡分析

§24氧化铅分析

§25锰粉分析

§26硒粉分析

§27各种玻璃添加剂分析

§28煤的分析

§29粉煤灰分析

§30燃料重油分析

§31水泥助磨剂分析

§32炉渣分析

§33玻璃配合料均匀度分析

附录

1化学分析常用法定计量单位

2常用氧化还原指示剂

3常用沉淀滴定指示剂

4常用配位滴定指示剂

5常用缓冲溶液的配制

6用于原子吸收分光光度分析的标准溶液

7常见化合物的俗名

8化学元素的名称、符号和相对原子质量

9无机化合物的摩尔质量表

10化学分析允许误差范围

主要参考文献

第3章标准溶液的配制与标定（GB601－88）

§1基本要求

§2一般规定

§3氢氧化钠标准溶液

C（NaOH）＝0.1mol/L

1.1配制

称取100gNaOH,溶于100ml水中，摇匀。

注入聚乙烯容器中，密闭放置溶液清亮。

用塑料管虹吸5mlNaOH,饱和溶液的上层清液，注入1000ml无CO2的水中，摇匀。

此溶液浓度约为0.1mol/L。

1.2标定

准确称取于105－110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.6g。

（准确至0.0001g）。

溶于50ml的无CO2的水中，加二滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红。

同时作空白试验。

1.3计算

氢氧化钠标准溶液的浓度按下试计算：

C（NaOH）＝

式中：

C――NaOH标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

　　　V1――NaOH标准溶液的用量，mL；

　　　V2――空白试验NaOH标准溶液的用量，mL；

0.2042――――与1.00mlNaOH标准溶液［C（NaOH）＝1.000mol/L］相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

§4.盐酸标准溶液

C（HCl）＝0.1mol/L

2.1配制

量取9ml比重为1.19的浓HCl，注入1000ml水中，摇匀。

此溶液浓度约为0.1mol/L

2.2标定

称取0.2g于270－300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠（准确至0.0001g），溶于50ml水中，加2滴甲基红指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由黄色到橙色为终点。

同时做空白试液。

2.3计算

盐酸标准溶液的浓度按下试计算：

C（HCl）＝

式中：

C（HCl）――HCl标准溶液之物质的量浓度（mol/L）

　　　m―――无水Na2CO3的质量

　　　V1――HCl标准溶液的用量，mL；

　　　V2――空白试验消耗HCl标准溶液的量，mL；

0.05299―――与1.00mlHCl标准溶液［CHCl＝1.000mol/L］相当的以克表示的无水Na2CO3的质量。

§5.硫酸标准溶液

C（

）＝0.1mol/L

5.1配制

　　量取3ml比重1.84的浓H2SO4，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。

此溶液浓度约为0.1mol/L

5.2标定：

同HCl标准溶液

5.3计算

同HCl标准溶液

§6氢氧化钾---乙醇标准溶液

§7碳酸钠标准溶液

C（

）＝0.1mol/L

7.1配制

称取5.3g于270－300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠（准确至0.0001g），溶于1000ml水中，摇匀。

此溶液浓度约为0.1mol/L

7.2标定

量取25.00—30.00ml上述配制好的碳酸钠溶液，加入20ml水，加10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示剂，用0.1mol/L的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

7.3计算

碳酸钠标准溶液的浓度按下式计算：

C（

）＝

式中：

C（

）——碳酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

V1——盐酸标准溶液的用量，mL

C1——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

V——碳酸钠溶液的用量，mL。

§8高锰酸钾标准溶液

C（

）＝0.1mol/L

8.1配制

称取3.3g高锰酸钾，溶于1050mL水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处保存两周。

以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。

注：

过滤高锰酸钾所使用的4号玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min，收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤2—3次。

8.2标定

称取0.2g于105—110℃烘至恒重的基准草酸钠，称准至0.0001g。

溶于100mL硫酸溶液（8+92）中，用配制好的高锰酸钾溶液［C（

）＝0.1mol/L］滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定至溶液呈粉红色保持30s。

同时作空白试验。

8.3计算

高锰酸钾标准溶液浓度按下式计算：

C（

）＝

式中：

C（

）——高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

m——草酸钠的质量，g；

V1——高锰酸钾溶液的用量，mL；

V2——空白试验高锰酸钾溶液的用量，mL；

0.06700——与1.00mL高锰酸钾标准溶液C（

）＝0.1mol/L相当的以克表示的草酸钠的质量

§9硫酸亚铁铵（或硫酸亚铁）标准溶液

C（NaOH）＝0.1mol/L

9.1试剂

1．硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O〕：

分析纯；

2．硫酸亚铁（Fe（SO4）2）：

分析纯

2．硫酸（H2SO4）：

分析纯；

3．磷酸（H3PO4）：

分析纯；

4．二苯胺磺酸钠：

指示剂；

5．重铬酸钾（K2Cr2O7）：

C（

）＝0.1mol/L标准溶液。

9.2配制：

称取硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O〕22g溶于1L硫酸（50g/L）溶液中（溶液浑浊须过滤）。

9.3标定：

吸取硫酸亚铁铵溶液20ml于300ml三角瓶中，用水稀释至100ml，混匀，加入硫酸－－磷酸混合酸10ml，4g/L二苯胺磺酸钠指示剂2滴，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝紫色不褪为终点。

9.4计算

硫酸亚铁铵（或硫酸亚铁）标准溶液的浓度按下式计算：

C〔（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O〕=

C〔Fe（SO4）2·6H2O〕=

式中：

C－－硫酸亚铁铵标准溶液的浓度mol/L

V－－吸取硫酸亚铁铵标准溶液的体积20ml

C1－－重铬酸钾标准溶液的浓度mol/L

V1－－消耗重铬酸钾标准溶液的体积ml

§10硝酸银标准溶液

C（AgNO3）＝0.1mol/L

10.1配制：

　　称取17.5g硝酸银，溶于1000ml水中，摇匀。

溶液保存于棕色瓶中。

10.2标定：

　　称取0.2g于500－600℃灼烧至恒重的基准氯化钠，（称准至0.0001g），70ml水中，加入10%铬酸钾水溶液3ml，用硝酸银溶液滴定至出现红棕色为终点。

同时作空白试验。

10.3计算：

C（AgNO3）＝

式中：

C（AgNO3）－－AgNO3标准溶液之物质的量浓度（mol/L）

　　　　　V1――AgNO3溶液的用量，mL；

　　　　　V2――空白试验中AgNO3溶液的用量，mL；

　　　　　m――基准NaCl的质量，g；

0.05844――与1.00mAgNO3标准溶液[C（AgNO3）＝1.000mol/L]相当的以克表示的NaCl的质量。

§11硫氢酸铵（或硫氢酸钾）标准溶液

C（NH4CNS）＝0.1mol/L

11.1试剂

11.2配制

称取8.2g

11.3标定

11.4计算

§12亚铁氰化钾标准溶液

§13溴酸钾标准溶液

C（

）＝0.1mol/L

13.1试剂

1．溴酸钾（KBrO3）：

分析纯；

2．硫代硫酸钠（Na2S2O3）：

标准溶液；

3．淀粉：

5g/L。

13.2配制

　　称取3g溴酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。

此溶液浓度约为0.1mol/L。

13.3标定：

　　量取30.00――35.00ml配制好的溴酸钾[C（

）=0.1mol/L]滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。

同时作空白试验。

13.4计算

C（

）＝

式中：

C（

）――KBrO3标准溶液的物质的量浓度，mol/L；

　　　V1――Na2S2O3标准溶液的用量，mL；

　　　V2――空白试验Na2S2O3的用量，mL；

　　　V――KBrO3溶液的用量，mL；

　　　C1――Na2S2O3标准溶液的物质的量浓度，mol/L。

§14乙二胺四乙酸二钠标准溶液

C＝0.1mol/L

14.1试剂

1．乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：

分析纯；

2．氧化锌（ZnO）：

基准物质

3．盐酸（HCl）：

20%

4．氨水（NH3·H2O）：

（10%）

5．缓冲溶液（氨水――氯化铵）：

PH＝10；

6．铬黑T：

5g/L

14.2配制

　　称取40g乙二胺四乙酸二钠，1000ml水中加热，摇匀。

此溶液浓度约为mol/L

14.3标定

　　称取0.25g于800℃灼烧至恒重基准氧化锌（准确至0.0001g），用少量水润湿。

加2ml盐酸溶液（20%），使样品溶解，加100ml水，用氨水溶液（10%）中和至工PH为7－8，加10ml氨水――氯化铵缓冲溶液（PH＝10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C（EDTA）＝0.1mol/L]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

同时作空白试验。

14.4计算

乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度按下式计算：

C（EDTA）＝

式中：

C（EDTA）－－EDTA标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

　　　　　V1――EDTA溶液的用量，mL

　　　　　V2――空白试验EDTA溶液的用量，mL；

　　　　　m――基准ZnO的质量，g；

0.08138――与1.00EDTA标准溶液[C（EDTA）＝1.000mol/L]相当的以克表示的ZnO的质量。

注：

也可用CaO来标定EDTA。

方法同测CaO。

§15锌盐标准溶液

§16硫代硫酸钠标准溶液

C（Na2S203）=0.1mol/L

16.1试剂

1．硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）：

分析纯；

2．硫代硫酸钠（Na2S2O3）：

分析纯；

3．重铬酸钾（K2Cr2O7）：

基准物质；

4．碘化钾（KI）：

分析纯；

5．淀粉：

5g/L。

16.2配制

称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤备用。

该溶液浓度约为0.1mol/L。

16.3标定

称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾（准确至0.0001g），置于碘量瓶中，溶于25ml，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀。

于暗处放置10min，加150ml水，用配制好的硫代硫酸钠

［C（Na2S203）=0.1mol/L］滴定。

近终点时加3ml淀粉指示液（5g/L）继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时作空白试验。

16.4计算

硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：

C（Na2S203）＝

式中：

C――Na2S2O3标准溶液之物质的量浓度（mol/L）

　　　m――K2Cr2O7的质量（g）

V1――Na2S2O3溶液的用量（ml）

　　　V2――空白试验Na2S2O3溶液的用量（ml）

0.4903――与1.00mlNa2S2O3标准溶液［C（Na2S203）＝1.000mol/L］相当的以克表示的K2Cr2O7的质量。

§17.重铬酸钾标准溶液

C（

）＝0.1mol/L

17.1试剂

1．重铬酸钾（K2Cr2O7）：

分析纯；

2．碘化钾（KI）：

分析纯；

3．硫酸：

（20%）

4．硫代硫酸钠标准溶液：

C（Na2S203）=0.1mol/L；

5．淀粉：

5g/L。

17.2配制

称取5g重铬酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。

该溶液浓度约为0.1mol/。

17.3标定

量取25.00－30.00ml配制好的重铬酸钾溶液，置于碘量瓶加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。

加水150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液［C（Na2S203）=0.1mol/L］滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时作空白试验。

17.4计算

重铬酸钾标准溶液的浓度按下式计算：

C（

）＝

式中：

C（

）――K2Cr2O7标准溶液的物质的量浓度，mol/L；

　　　V1――Na2S2O3标准溶液的用量，mL；

　　　V2――空白试验Na2S2O3标准溶液的用量，mL；

　　　V――量取K2Cr2O7溶液的量，mL；

　　　C1――Na2S2O3标准溶液的物质的量浓度，mol/L。

§18草酸标准溶液

C（

）＝0.1mol/L

18.1试剂

1．草酸（C2H2O4·2H2O）：

分析纯；

2．硫酸：

浓度（8+92）

3．高锰酸钾（KMnO4）：

标准溶液

18.2配制

称取6.4g草酸（C2H2O4·2H2O），溶于1000mL水中，摇匀。

此溶液的浓度约为0.1mol/L。

18.3标定

量取25.00—30.00mL配制好的草酸溶液［C（

）＝0.1mol/L］，加100mL硫酸溶液（8+92），用高锰酸钾标准溶液［C（

）＝0.1mol/L］滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定至溶液呈粉红色保持30s。

同时作空白试验。

18.4计算

草酸标准溶液的浓度按下式计算：

C（

）＝

式中：

C（

）――草酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L；

　　　V1――KMnO4标准溶液的用量，mL；

　　　V2――空白试验KMnO4的用量，mL；

　　　V――C2H2O4溶液的用量，mL；

　　　C1――KMnO4标准溶液的物质的量浓度，mol/L。

§19.碘标准溶液

C（

）＝0.1mol/L

19.1试剂

1．碘（I2）：

分析纯；

2．碘化钾（KI）：

分析纯；

3．三氧化二砷（As2O3）：

基准物质；

4．氢氧化钠溶液：

C（NaOH）＝1mol/L；

5．酚酞：

10g/L

6．碳酸氢钠（NH4HCO3）：

分析纯；

7．淀粉：

5g/L

19.2配制

　　称取13g碘及35g碘化钾，溶于1000ml水中，稀释至1000ml，摇匀。

保存于棕色具塞瓶中，此溶液浓度约为0.1mol/L。

19.3标定：

　　称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，加4ml氢氧化钠溶液[C（NaOH）＝1mol/L]溶解，加60ml水，加2滴酚酞指示液（10g/L），用硫酸溶液

[C（1/2H2SO4）=1mol/L]中和，加3g碳酸氢钠及3ml淀粉指示液（5g/L），

用配制好的碘溶液[C（1/2I2）=0.1mol/L]滴定至溶液呈蓝色。

同时作空

白试验。

19.4计算

碘标准溶液的浓度按下式计算：

C（

）＝

式中：

C（

）――I2标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

　　　　　m――称取基准As2O3的质量，g；

　　　　　V1――滴定中I2溶液的用量，mL；

　　　　　V2――空白试验I2溶液的用量，mL；

　　　0.4946――与1.00ml　I2标准溶液[C（

）=1.000/L]相当的以克表示的As2O3的质量。

§20.硫酸铈（或硫酸铈铵）标准溶液

C[Ce（SO4）2]=0.1mol/L

20.1试剂

1．硫酸铈Ce（SO4）2·4H2O分析纯；

2．硫酸铈铵（NH4）2SO4·Ce（SO4）2·4H2O分析纯；

3．碘化钾：

分析纯；

4．硫酸：

20%

5．硫代硫酸钠标准溶液：

[C（Na2S2O3）=0.1mol/L]；

6．淀粉：

5g/L。

20.2配制

　　称取40g硫酸铈[Ce（SO4）2·4H2O]，｛或67g硫酸铈铵[2（NH4）2SO4·Ce（SO4）2·4H2O]｝，加30ml水及28ml硫酸，再加水300ml，加热溶解，再加入650ml水，摇匀。

此溶液浓度约为0.1mol/L.

20.3标定

　　量取25.00――30.00ml配制好的硫酸铈（或硫酸铈铵）溶液[C[Ce（SO4）2]=0.1mol/L]，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20ml20%的硫酸溶液，摇匀，于暗处放置5min。

加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.1mol/L]滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液蓝色消失，同时做空白试验。

20.4计算

硫酸铈（或硫酸铈铵）标准溶液的浓度按下式计算：

[C[Ce（SO4）2]＝

式中：

[C[Ce（SO4）2]――Ce（SO4）2标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

　　　　　　　V1――Na2S2O3标准溶液的用量，mL；

　　　　　　　V2――空白试验Na2S2O3标准溶液的用量，mL；

　　　　　　　C1――Na2S2O3标准溶液的物质的量浓度为，mol/L；

　　　　　　　V――量取Ce（SO4）2溶液的量，mL。

§21.氯化钠标准溶液

C（NaCl）]=0.1mol/L

21.1试剂

1．氯化钠NaCl：

分析纯，经105—110℃烘干，冷却后称取；

2．硝酸银AgNO3：

标准溶液C（AgNO3）]=0.1mol/L

21.2配制

称取5.9g氯化钠，溶于1000mL水中，摇匀。

此溶液的浓度约为0.1mol/L。

21.3标定

量取25.00—30.00mL配制好的氯化钠溶液［C（NaCl）]=0.1mol/L］，加40mL水及10mL淀粉溶液（10g/L），用硝酸银标准溶液滴定。

用216型银电极作指示电极，用217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极。

按GB9725中二极微商法确定终点。

21.4计算

氯化钠标准溶液的浓度按下式计算：

C（

）＝

式中：

C（

）——氯化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

V1——硝酸银标准溶液的用量，mL

C1——硝酸银标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

V——氯化钠溶液的用量，mL。

§22亚硝酸钠—亚砷酸钠标准溶液