北京四中制备实验方案的设计化学.docx

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北京四中制备实验方案的设计化学

北京四中

制备实验方案的设计

编　　稿：

张　立　　　　　责　　编：

宋　杰

　　[重点难点]

　　1、了解制备实验方案的设计方法和要求。

　　2、运用已学知识分析并评价氢氧化铝制备的最佳途径。

　　3、设计实验：

硫酸亚铁的制备。

　　[知识讲解]

　　1、制备新物质需先设计方案的原因

　　制备新物质是科学研究和工农业生产的发展的需要，它是在一定的实验条件和过程中进行的。

　　我们还知道反应物相同，反应条件不同时产物也不一样。

如甲苯和氯气在光照下发生取代反应，被取代的是甲基上的氢，但在FeCl3作催化剂时却发生苯环上的取代反应。

再如，用同浓度、同体积的AlCl3溶液和NaOH溶液制备Al（OH）3时，如果将NaOH溶液滴到AlCl3溶液中或将AlCl3溶液滴加到NaOH溶液中实验现象和结果完全不同。

这种例子还有很多，因此，在设计物质制备的实验方案时，要使实验过程达到和保持某种状态、发生某种特定变化，并得到理想的结果，就必须注意对实验条件进行设计。

　　2、作用和要求

　　根据化学实验的目的要求，依据正确的化学原理，结合题给的信息和提供的药品和仪器，运用相关的化学知识和技能，对实验的仪器、装置和方法所进行的统一规划，选择最佳方案，达到制取某种物质的目的。

　　进行上述实验设计的作用：

　　①直接关系到实验效率的高低，甚至实验的成败；

　　②科学、合理、周密、巧妙的实验设计，往往能导致化学科学的重大发现。

　　制备实验方案设计的要求：

　　①原理正确、步骤简单；

　　②条件适宜、操作方便；

　　③原料丰富、价格低廉；

　　④节省试剂、安全防污；

　　⑤产品纯净、易于提纯。

　　3、制备实验设计思路及一般方法

　　列出可能的几种制备方法和途径，从上面的5项要求进行分析和比较，从中选取最佳的实验方法。

　　在制订具体的实验方案时，还应注意对实验条件进行严格、有效的控制。

其顺序是：

　　4、用铝屑制备Al（OH）3的几种方案及评价

　　根据中学化学所学内容，制备Al（OH）3我们可以：

⑴用铝先和酸反应生成Al3+盐，再用Al3+盐和NaOH溶液或氨水反应制出Al（OH）3，⑵也可用铝屑先和强碱溶液如NaOH溶液反应生成AlO2－盐，再用稀硫酸中和过量的碱液，并促使AlO2－与酸溶液反应或水解，得到Al（OH）3，⑶我们还可以先用铝屑分别和稀硫酸、浓氢氧化钠溶液作用生成铝盐溶液、偏铝酸盐溶液，然后将这两溶液相混合，得到氢氧化铝。

　　下面从原料消耗、生成氢氧化铝是否便于控制等方面加以讨论：

（1）方案一：

　　铝屑和稀硫酸反应生成Al3+的盐溶液，再用NaOH溶液（或）氨水使Al（OH）3沉淀析出。

　　发生反应为：

　　2Al+3H2SO4（稀）=Al2（SO4）3+3H2↑，2Al+6H+=2Al3++3H2↑，

　　Al2（SO4）3+6NaOH=2Al（OH）3↓+3Na2SO4，Al3++3OH-=Al（OH）3↓，

　　Al（OH）3+NaOH=NaAlO2+2H2O，Al（OH）3+OH-=AlO2-+2H2O。

　　用氨水时：

　　Al2（SO4）3+6NH3·H2O=2Al（OH）3↓+3（NH4）2SO4，Al3++3NH3·H2O=Al（OH）3↓+3NH4+。

　　从方程式可看出，用NaOH溶液沉淀Al3+，若NaOH溶液不足，则Al3+沉淀不完全；NaOH溶液过量，则生成的Al（OH）3又将有一部分转化为NaAlO2溶液，终点不易控制，因为Al（OH）3溶于过量的NaOH溶液，影响Al（OH）3的生成量。

　　用氨水沉淀Al3+，随着氨水的滴加，Al（OH）3沉淀量逐渐增大，当Al3+完全转化为Al（OH）3沉淀时，再滴入氨水，Al（OH）3不溶解（氢氧化铝不与弱碱反应），反应易于控制。

　　从消耗原料物质的量方面分析：

若制取1molAl（OH）3需要3molH+和3molOH-或3molNH3·H2O。

（2）方案二：

　　铝屑先跟浓NaOH溶液反应，再用稀硫酸中和过量的碱液，促使AlO2－与酸反应得到Al（OH）3。

　　发生反应为：

　　2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑，2Al+2OH－+2H2O=2AlO2－+3H2↑，

　　2NaAlO2+H2SO4+2H2O=2Al（OH）3↓+Na2SO4，AlO2-+H++H2O=Al（OH）3↓。

　　若制取1molAl（OH）3，需消耗H+、OH－各1mol，但生成的Al（OH）3同样可溶于强酸，使反应不容易控制。

　　（3）方案三：

　　用铝屑分别与稀硫酸和浓NaOH溶液反应，将得到的铝盐溶液和偏铝酸盐溶液混合过滤，再将得到的沉淀洗涤，可得Al（OH）3。

　　发生反应为：

　　2Al+3H2SO4（稀）=Al2（SO4）3+3H2↑，2Al+6H+=2Al3++3H2↑，

　　2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑，2Al+2OH-+2H2O=2AlO2-+3H2↑，

　　Al2（SO4）3+6NaAlO2+12H2O=8Al（OH）3↓+3Na2SO4，Al3++3AlO2+6H2O=4Al（OH）3↓。

　　按此方案，若制备1molAl（OH）3，需消耗

molH+和

molOH-。

　　我们来比较这三种方案，同样是制备1molAl（OH）3，使用的药品都是三种：

铝屑、稀硫酸、氢氧化钠溶液，第一种方案消耗酸、碱的物质的量最多，第三种方案最少；从操作要求可看出：

方案一、二不如方案三简单。

　　综上所述，制备Al（OH）3宜用第三种方案，其流程应为：

　　5、用铝屑制备Al（OH）3的具体实验方案的设计

　　实验名称：

　　以铝为原料制备Al（OH）3

　　实验目的：

　　①分析评价制备Al（OH）3的最佳条件；

　　②认识铝的化学性质和Al（OH）3的两性。

　　实验原理：

　　铝屑分别与稀硫酸和浓NaOH溶液反应得到Al2（SO4）3和NaAlO2溶液，将铝盐溶液和偏铝酸盐溶液混合过滤，再将得到的沉淀洗涤，即可得到Al（OH）3。

　　实验用品：

　　烧杯、量筒、玻璃棒、漏斗、托盘天平、铁架台、石棉网、酒精灯、pH试纸、滤纸、剪刀、火柴、铝屑、稀硫酸、稀NaOH溶液、浓NaOH溶液、蒸馏水。

　　实验步骤：

　　①在烧杯1中加入50mL稀NaOH溶液，再加入足量铝屑，给溶液稍加热1～2分钟后取出，用蒸馏水把铝屑洗涤干净，称量铝屑的质量，设为m1，将铝屑分为四份，备用。

　　②在烧杯2中放入1份铝，再加入适量稀硫酸，使铝屑完全溶解。

　　③在烧杯3中放入3份铝，再加入适量浓NaOH溶液，使铝屑完全溶解。

　　④将烧杯2和烧杯3中的溶液混合，将沉淀过滤。

　　⑤将所得沉淀转移到烧杯中，用热蒸馏水洗涤3次，再过滤、洗涤，至溶液的pH值为7～8。

　　⑥过滤，干燥，得到Al（OH）3固体。

　　⑦用托盘天平称量所得Al（OH）3固体的质量为m2，计算出产率。

　　实验现象记录及结果处理：

　　①实验现象（略）

　　②实验结果处理

铝屑的质量（m1）

氢氧化铝的质量（m2）

氢氧化铝的理论产量（m3）

产率计算公式

本实验Al（OH）3的产率

　　注意：

　　1、实验步骤1中铝屑先用稀NaOH溶液处理，是为了除去铝屑表面的薄薄的氧化铝膜。

　　2、铝屑的质量要均分为相同的四份，使它们能按Al3++3AlO2-+6H2O=4Al（OH）3↓完全反应。

　　3、Al3++3H2O

Al（OH）3+3H+，AlO2-+2H2O

Al（OH）3+OH-

　　正是由于这两个水解反应相互促进，使得Al3+和AlO2-相混后产生Al（OH）3沉淀。

　　［以苯甲酸为原料制备苯甲酸甲酯］

　　实验设计参考：

　　实验目的：

　　制备苯甲酸甲酯

　　实验原理：

　　苯甲酸与甲醇在浓硫酸作用下生成苯甲酸甲酯

　　实验用品：

　　略

　　实验流程：

　　［实验四　硫酸亚铁的制备］

　　实验设计参考：

　　首先用碱液除去废铁屑表面的油污，之后按如下步骤制备硫酸亚铁：

（1）在烧杯中倒入40mL稀硫酸，加入足量废铁屑，以使稀硫酸浸没所有铁屑为度。

小心加热（保持温度在50℃—80℃之间，不要煮沸），直到只有极少量气泡生成，同时溶液呈浅绿色为止（这时烧杯底部应留有少量铁屑）。

（2）用少量热水通过过滤器，以提高它的温度（防止溶液在漏斗里析出晶体），然后将溶液趁热过滤。

将滤液转入试管中，用橡皮塞塞住管口（防止空气进入），静置、冷却、结晶，观察滤液冷却生长出浅绿色硫酸亚铁晶体的　现象。

　　（3）待结晶完毕后，取出晶体，用少量水洗涤2—3次，再用滤纸将晶体吸干。

　　（4）把制得的硫酸亚铁晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。

　　实验现象：

　　废铁屑遇到稀H2SO4产生气泡，铁屑溶解，溶液呈浅绿色，冷却后有晶体析出（绿矾FeSO4·7H2O）。

　　说明：

　　①铁与H2SO4反应制FeSO4时应用稀H2SO4。

　　②FeSO4易被氧化，应加入过量铁屑以防止氧化，制得的绿矾应密闭保存。

　　[典型例题剖析]

　　例1、实验室现有：

（1）未知浓度的烧碱溶液100mL；

（2）能随时提供CO2的发生装置；

　　（3）50mL量筒；

　　（4）200mL烧杯。

　　请仅利用上述药品和仪器制备较纯净的纯碱溶液。

　　[分析]

　　CO2气体和NaOH物质的量之比不同，反应可生成Na2CO3或NaHCO3。

要制备较纯净的纯碱溶液，通入CO2量的控制是实验成败的关键，若直接向NaOH溶液中通入CO2，使其恰好生成Na2CO3通常是难以做到的。

我们不妨采取“欲擒故纵”的策略，将100mLNaOH溶液分成两等份，其中一份通入过量的CO2，使之生成NaHCO3，然后将另一份NaOH溶液与之混合，最终得到Na2CO3。

发生的反应是：

（1）NaOH+CO2=NaHCO3

（2）NaOH+NaHCO3=Na2CO3+H2O

　　答案：

（1）用50mL量筒量取50mL的NaOH溶液；

（2）将量筒里的NaOH溶液倒入200mL烧杯中，通入过量的CO2；

　　（3）将剩余的50mLNaOH溶液倒入烧杯中混合即可。

　　例2、某学生想制作一种家用环保型消毒液发生器，用石墨作电极电解饱和氯化钠溶液，通电便可制得有较强杀菌能力的消毒液，他设计了如图三套装置，请对它们进行评价。

　　[分析]

　　该制备的反应原理并不复杂，是通过电解饱和食盐水后产生的Cl2与NaOH反应生成NaClO，从而达到制备目的，反应原理：

　　2NaCl+2H2O

2NaOH+H2↑+Cl2↑（阳极产物）

　　Cl2+2NaOH=NaClO+NaCl+H2O

　　由于电解食盐水时氯气是阳极产物，而NaOH是阴极产物，因此，如何让两极的产物充分接触反应是设计装置的创意点。

　　答案：

　　装置A显然不能保证氯气和NaOH的充分接触。

装置B与装置C的区别是把阳极设计在装置的下部或上部，B设计能确保在阳极生成的氯气上升时，与阴极产物NaOH充分接触反应，达到制备的目的。

　　例3、设计硫酸亚铁的制备实验方案并进行实验。

　　[分析]

　　硫酸亚铁的制备可用铁屑与稀硫酸反应制得，先用铁屑和稀硫酸制得FeSO4溶液，然后用冷却结晶的方法使FeSO4结晶析出，即可得到较为纯净的硫酸亚铁晶体。

　　[解]

（1）首先用热NaOH稀溶液洗涤铁屑2次，并用玻璃棒搅拌，然后用蒸馏水冲洗以除去油污。

（2）在烧杯中倒入40mL稀硫酸，加入足量上述废铁屑，以稀硫酸浸没所有铁屑为度，小心加热（保持温度在50℃~80℃之间），直到只有极少量气泡发生，同时溶液呈浅绿色为止（这时烧杯底部仍留有少量铁屑）。

　　（3）用少量热水通过滤器，以提高它的温度（防止溶液在漏斗里析出晶体），然后将溶液趁热过滤，将滤液转入试管中，用橡皮塞塞住管口（防止空气进入），静置、冷却、结晶，观察滤液冷却生长出浅绿色硫酸亚铁晶体的现象。

　　（4）待结晶完毕后，取出晶体，用少量水洗涤2~3次，再用滤纸将晶体吸干。

　　（5）把制得的硫酸亚铁晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。

　　例4、氨跟氧化铜反应可以制备氮气（2NH3+3CuO

3Cu+3H2O+N2），而氮气跟镁在高温下反应可得到氮化镁，但氮化镁遇水即反应生成Mg（OH）2和NH3。

下面是甲、乙两位学生提出的制备氮化镁的两种实验方案示意图（实验前系统内的空气已排出；图中箭头表示气体的流向）

　　填空和回答问题：

（1）甲、乙两生提出的实验方案是否能制得氮化镁？

　　甲__________，乙__________。

（填“能”或“不能”）

（2）具体说明不能制得氮化镁的原因（如两个方案均能制得氮化镁，此小题不用回答）。

　　__________________________。

　　[分析]

　　甲方案制得的NH3，经过碱石灰干燥，再经过浓H2SO4时，和硫酸反应生成（NH4）2SO4，使得反应到此终结，后边反应由于没有NH3无法进行，不能得到氮化镁；乙方案改正了甲方案的两点错误，NH3被CuO氧化成N2后，经过水洗除去未反应的NH3，最后N2经浓H2SO4干燥后与高温镁粉反应制得氮化镁，该方案是可行的。

　　[解]

（1）不能，能

（2）甲方案中反应产生的NH3全部被浓硫酸吸收，不能进行后续反应。

　　例5、1，2—二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂，常温下它是无色液体，密度是2.18g/cm3，沸点131.4℃，熔点9.79℃，易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂，在实验中可以用下图所示装置制备1，2—二溴乙烷，其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液，试管d中装有液溴（表面覆盖少量水）。

　　填写以下空白。

（1）写出本题中制备1，2—二溴乙烷的两个反应化学方程式。

（2）安全瓶b可以防止倒吸，并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞。

请写出发生堵塞时瓶b中的现象。

　　（3）容器c中NaOH溶液的作用：

_________。

　　（4）某学生做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量比正常情况下超出许多，如果装置的气密性没有问题，试分析其可能的原因。

　　[分析]

　　由于1，2—二溴乙烷的熔点为9.79℃，要注意试管d外面的冷却水温度，如果温度低于此熔点，1，2—二溴乙烷就会在试管d中凝固而发生堵塞，使容器c和它前面的容器a和b由于乙烯排不出去而压强增大，会将安全瓶b内的水压入长玻璃管里，使玻璃管内的水面上升甚至溢出，与此同时瓶b内的水面会有所下降。

　　由于副反应的发生，反应中有SO2、CO2等酸性气体生成，因而要用NaOH溶液洗涤，如果温度不迅速升到170℃，则会使乙醇和浓H2SO4反应生成乙醚等副产物，另外，反应过快乙烯没有被完全吸收，亦使反应物量消耗太多。

　　[解]

（1）

　　CH3CH2OH

　CH2=CH2↑+H2O、H2C=CH2+Br2→CH2Br—CH2Br

（2）

　　b中水面会下降，玻璃管中的水面会上升，甚至溢出

　　（3）

　　除去乙烯中带出的酸性气体（SO2、CO2等）

　　（4）

　　①乙烯反应速度过快；

　　②实验过程中乙烯和浓H2SO4的混合液没有迅速达到170℃（或写“控温不当”）。