高考化学专题复习《化学实验分析及策略》.docx

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高考化学专题复习《化学实验分析及策略》

2020年高考化学专题复习《化学实验分析及策略》

Ø掌握化学实验的基本方法和技能，并初步实践化学实验的一般过程。

Ø在解决化学问题的过程中，运用化学原理和科学方法，能设计合理方案，初步实践科学探究。

一．制备实验类

（一）无机物制备：

1．实验方案设计的原则

1原料廉价易得，用料最省即原料利用率高。

2所选用的实验装置或仪器不复杂。

3实验操作简便安全，对环境不造成污染或污染较小。

4仪器装置的选择要根据反应物的状态和反应条件。

2．实验方案设计的注意事项：

1实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。

2易挥发的液体产物要及时冷却。

3易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置（如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等）。

4注意防止倒吸的问题。

5仪器、药品要准确描述，如无水硫酸铜（CuSO4），坩埚、研钵、100mL容量瓶。

6实验装置改进，如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套一支小试管等。

3．四种气体发生装置：

1实验室制取氨气可以选用装置A。

2若用H2O2分解来制取氧气，可以选用装置C。

3实验室制取氯气，可以选用装置D。

4装置B可以制备的最常见气体有CO2和H2。

（二）有机物制备：

1．实验方案设计的原则

1原料廉价易得，用料最省。

2副反应、副产品少，反应时间短，产品易分离提纯。

3反应实验步骤少，实验操作方便安全。

2．有机物制备实验中常用的仪器：

1

制备装置。

2蒸馏装置。

3．有机混合物的分离提纯

方法

适用条件

实例

说明

萃取

互不相溶的液体混合物

分离CCl4和水等

分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出

蒸馏

两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大

分离酒精和水

在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸

4．有机物制备的解题流程

有机物的制备是中学化学实验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验图，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。

解答此类试题的一般流程是：

【第一步】明确实验目的。

通过分析合成目标产物的有机反应方程式确定反应原理，分析反应的特点（如可逆反应等），并分析可能发生的副反应。

【第二步】确定实验装置。

依据反应物状态及反应条件选择合适的反应容器，并控制合适的反应温度。

根据反应原理及装置特点，确定每个装置的作用。

【第三步】设计除杂方案。

根据产品和杂质的性质差异（如溶解性、熔沸点、密度大小、物质的状态等）选择合适的分离提纯方法。

根据有机反应中反应物的挥发性及有机副反应较多的特点，分析除杂步骤、试剂及除杂装置。

【第四步】产品产率（纯度）计算。

根据题目提供的反应原理和试剂的用量，利用有机反应方程式或

实际产量

关系式，计算产品的理论产量，则产品产率为×100%。

理论产量

（三）制备实验类解题流程

1物质制备流程

2实验操作流程

3操作先后流程

1装配仪器时：

先下后上，先左后右。

2加入试剂时：

先固后液。

3实验开始时：

先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。

4净化气体时：

一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。

5防倒吸实验：

往往是最后停止加热或停止通气。

6防氧化实验：

往往是最后停止通气。

二．实验方案设计类

1化学实验方案设计的基本要求

2实验方案设计的基本思路

3实验方案设计的步骤

①明确目的、原理

认真审题，明确实验目的，弄清题给信息，结合已学知识，通过类比、迁移、分析等明确实验原理。

②选择仪器、药品

根据实验目的和原理、反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态、能否腐蚀仪器、反应是否需要加热及温度是否可控制在一定的范围等，选择合理的仪器和药品。

③设计装置、步骤

根据实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和完整的实验操作步骤。

④记录现象、数据

观察实验现象，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。

⑤分析得出结论

根据实验观察到的现象和记录的数据，通过分析、计算、推理等方法，得出正确的结论。

三．定量实验类

1．测量沉淀质量法：

先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。

称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1g，但精确度高的实验中可使用分析天平或电子天平，

可精确到0.0001g。

2．测量气体体积法：

1量气装置的设计：

下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。

2读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相平。

3．测量气体质量法：

一般有两种方法：

一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。

4．滴定法：

即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。

三．实验方案评价类

1．从可行性方面进行评价

1实验原理（如药品的选择）是否正确、可行；

2实验操作（如仪器的选择、连接）是否安全、合理；

3实验步骤是否简单、方便；

4实验现象是否明显，实验结论是否正确。

2．从规范性视角进行评价

⑴仪器的安装与拆卸；

⑵仪器的查漏、气密性检验；

⑶试剂添加的顺序与用量；

⑷加热的方式方法和时机；

⑸温度计的规范使用、水银球的位置；

⑺冷却、冷凝的方法等。

3．从“绿色化学”视角进行评价

⑹实验数据的读取；

⑴反应原料是否易得、安全、无毒；

⑵反应速率是否较快；

⑶原料利用率以及合成物质的产率是否较高；⑷合成过程中是否造成环境污染。

4．从实验设计的安全性方面进行评价

1净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；

2进行某些易燃易爆实验时要防爆炸（如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等）；

3防氧化（如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等）；

4防吸水（如取用、制取易吸水、潮解、水解的药品，宜采取必要措施，以保证达到实验目的）；

5冷凝回流（有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等）；

6易挥发液体产物导出时若为蒸气的要及时冷却；

7实验方案的科学性与安全性（从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑）；

8其他（如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等）。

5．从经济效益和社会效益评价

1经济效益指原料的获得成本，转化率、产率等；

2社会效益指对环境的污染分析。

四．实验探究类

1．解题思路

解答变量探究类试题关键是在其他条件相同的前提下，只改变一个条件对研究对象的影响规律。

注意：

选择数据要有效，且变量统一，否则无法作出正确判断。

【思路总结】

2．解题策略

物质性质递变规律的探究也是中学化学实验探究的一个重要内容。

研究同周期、同主族元素性质的递变规律，物质的氧化还原反应（如置换反应）规律，物质的酸（碱）性强弱规律，电解质溶液的导电规律等，都是开展有关规律探究的重要素材，也是高考命题的经典情境。

解决有关规律探究问题的实验设计，其常用方法示例如下：

1同周期、同主族元素性质的递变规律，一般通过设计判断元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过让金属单质与相同浓度的非氧化性酸反应产生H2的速率快慢来判断金属单质的还原性强弱，推断元素金属性强弱，从而找出相应的性质递变规律。

2物质的酸（碱）性强弱的判断。

3钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。

可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的

电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。

五．实验题答题模板

1．定量实验答题模板

2．检验实验答题模板

1检验沉淀洗涤是否完全的答题模板

①模板：

取少许最后一次洗涤滤液，滴入少量……溶液（试剂），若……（现象），表示已经洗涤完全。

②说明：

解答此类题目要注意四个得分点：

取样+试剂+现象+结论。

a．取样：

要取“少许最后一次”洗涤滤液。

b．试剂：

选择合理的试剂。

c．现象：

需有明显的现象描述。

d．结论：

根据现象作出结论。

2实验现象的准确、全面描述答题模板

1答题要素

a．现象描述要全面：

看到的、听到的、触摸到的、闻到的。

（陆海空三方面）b．现象描述要准确：

如A试管中……B处有……

c．按“现象+结论”格式描述，忌现象结论不分、由结论推现象、指出具体生成物的名称。

2得分点及关键词：

针对不同状态可按以下模板回答。

a．溶液中：

颜色由“××”变成“××”，液面上升或下降（形成液面差），溶液变浑浊，生成

（产生）“××”沉淀，溶液发生倒吸，产生大量气泡，有液体溢出等。

b．固体：

表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小（变细），颜色由“××”变成“××”。

c．气体：

生成“××”色（味）气体，气体由“××”色变成“××”色，先变“××”后“××”（加深、

变浅、褪色）等。

3滴定终点的判断答题模板

①模板：

当滴入最后一滴“××”标准溶液后，溶液变成“××”色，且半分钟内不恢复原来的

颜色。

②说明：

解答此类题目注意三个关键点。

a．最后一滴：

必须说明是滴入“最后一滴”溶液。

b．颜色变化：

必须说明滴入“最后一滴”溶液后溶液“颜色的变化”。

c．半分钟：

必须说明溶液颜色变化后“半分钟内不再恢复原来的颜色”。

3．试剂的作用答题模板

①答题要素：

a．试剂的作用是什么？

b．要达到的目的是什么？

②得分点及关键词

a．作用类：

“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要准确。

b．作用—目的类：

“作用”是“……”，“目的”是“……”。

回答要准确全面。

4．试纸使用答题模板

1模板：

取一小片pH试纸放在表面皿上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取少量待测液，点在pH试

纸上，等试纸变色后，再与标准比色卡对照。

2解答此类题目要注意三个得分点和关键词：

蘸待测液+点试样+对比读数。

a．蘸取待测溶液：

用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液。

b．点试样：

点在试纸上。

c．对照：

与标准比色卡对照读数。

5．气密性检查答题模板

1答题要素

a．适用的方法：

微热法或液差（封）法。

b．形成封闭体系。

c．操作方法。

d．现象及结论。

2关键词和得分点

a．解答此类题目必须明确的关键词：

（ⅰ）微热法检查：

封闭、微热、气泡、水柱。

（ⅱ）液差（封）法检查：

封闭、液差。

b．答案必须按“操作+现象+结论”要点回答：

（ⅰ）操作：

如何形成“密闭体系”，如何“加热”。

（ⅱ）现象：

观察气泡或液面变化，指出相关实验现象。

（ⅲ）结论：

通过……现象说明气密性良好。

6．气体检验答题模板

1模板：

将气体……（操作）……溶液（试剂），……（现象）。

2说明：

解答此类题目注意三个得分点：

操作+试剂+结果。

a．操作：

要有明显的动词，“加入”“通入”等，“倒入”不正确，也可采用“点燃”

等其他操作。

b．试剂：

选择试剂要准确。

c．结果：

需有明显的现象或结论、判断。

1．【2019全国II】咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），

有兴奋大脑神经和利尿等作用。

茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（Ka约为10−4，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。

实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。

索氏提取装置如图所示。

实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，

冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。

萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经

⑶提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是：

。

“蒸发浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有（填标号）。

A．直形冷凝管B．球形冷凝管

C．接收瓶

D．烧杯

⑷浓缩液加生石灰的作用是中和和吸收

。

⑸可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。

将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因

在扎有小孔的滤纸上凝结，

该分离提纯方法的名称是。

2．某校同学设计下列实验，探究CaS脱除烟气中的SO2并回收S。

实验步骤如下：

步骤1．称取一定量的CaS放入三口烧瓶中并加入甲醇作溶剂（如下图所示）。

步骤2．向CaS的甲醇悬浊液中缓缓通入一定量的SO2。

步骤3．过滤，得滤液和滤渣。

步骤4．从滤液中回收甲醇（沸点为64.7℃），所得残渣与步骤3的滤渣合并。

步骤5．用CS2从滤渣中萃取回收单质S。

1图中用仪器X代替普通分液漏斗的突出优点是。

2

三口烧瓶中生成硫和亚硫酸钙的化学方程式为，

三口烧瓶中最后残留固体中含一定量的CaSO，其原因是。

3步骤4“回收甲醇”需进行的操作方法是

4步骤5为使滤渣中S尽可能被萃取，可采取的操作方案是。

5请设计从上述回收的S和得到的含Na2SO3吸收液制备Na2S2O3·5H2O的实验方案：

称取稍过量硫粉放入烧杯中，

，

用滤纸吸干。

已知：

①在液体沸腾状态下，可发生反应：

Na2SO3+S+5H2O

Na2S2O3·5H2O。

2硫不溶于Na2SO3溶液，微溶于乙醇。

3为获得纯净产品，需要进行脱色处理。

4须使用的试剂：

S、Na2SO3吸收液、乙醇、活性炭。

参考答案（1.05期：

实验操作－多次萃取）

1．【答案】　

1增加固液接触面积，提取充分；沸石

2乙醇易挥发，易燃；使用溶剂少，可连续萃取（萃取效率高）

3乙醇沸点低，易浓缩AC

4单宁酸、水

5升华

2．【答案】　

⑴能使漏斗与三口烧瓶中的气压相等

△

⑵2CaS+3SO2=====2CaSO3+3SCaSO3被系统中O2氧化

3蒸馏，收集64.7℃馏分

4加入CS2，充分搅拌并多次萃取

5加入适量乙醇充分搅拌，然后加入Na2SO3吸收液，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸，在不断搅拌下，反应至液面只有少量硫粉时，加入活性炭并搅拌，趁热过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，用乙醇洗涤

1．【2015全国I】草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10－2，K2=5.4×10－5。

草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。

草酸晶体（H2C2O4·2H2O）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。

回答下列问题：

1甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。

装置C中可观察到的现象是，由此可知草酸晶体分解的产物中有。

。

2乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下

图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验。

装置H反应管中盛有的物质是。

②能证明草酸晶体分解产物中有CO

的现象是。

3设计实验证明：

1草酸的酸性比碳酸的强。

2草酸为二元酸。

2．亚硝酰氯（ClNO）是有机物合成中的重要试剂，其沸点为－5.5℃，易水解。

已知：

AgNO2微溶

于水，能溶于硝酸，AgNO2+HNO3===AgNO3+HNO2，某学习小组在实验室用Cl2和NO制备ClNO并测定其纯度，相关实验装置如图所示。

2

3实验室可用图示

②检验装置气密性并装入药品，打开K2，再打开K3，通入一段时间气体，目的是：

，然后进行其他操作，当Z中有一定量液体生成时，停止实验。

4已知：

ClNO与H2O反应生成HNO2和HCl。

①设计实验证明HNO2是弱酸：

。

（仅提供的试剂：

1mol·L-1盐酸、1mol·L-1HNO2溶液、NaNO2溶液、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸）。

②通过以下实验测定ClNO样品的纯度。

取Z中所得液体mg溶于水，配制成250mL溶液；取25.00mL样品溶于锥形瓶中，以K2CrO4溶液为指示剂，用cmol·L-1AgNO3

标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为20.00mL。

滴定终点的现象是

，亚硝酰氯（ClNO）的质量分数为

。

（已知：

Ag2CrO4为砖红色固体；Ksp（AgCl）＝1.56×10-10，Ksp（Ag2CrO4）＝1×10-12）

参考答案（2.07期：

实验设计－设计实验—酸性）

1．【答案】

1有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊；CO2；冷凝（水蒸气、草酸等），避免草酸进入装置C

反应生成沉淀，干扰CO2的检验。

2①F、D、G、H、D、I；CuO（氧化铜）；

②H中的粉末有黑色变为红色，其后的D中的石灰水变浑浊；

3①向盛有少量NaHCO3溶液的试管中滴加草酸溶液，有气泡产生。

②用氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液，消耗氢氧化钠的物质的量是草酸的两倍

2【答案】

－△Mn2++Cl2↑+2H2O

⑴A（或B）MnO2+4H++2Cl=====

（或2MnO4－+10Cl－+16H+===2Mn2++5Cl2↑+8H2O）

2f→g→c→b→d→e→j→h

3①随开随用，随关随停②排干净三颈烧瓶中的空气

4①用玻璃棒蘸取NaNO2溶液，点在pH试纸上，变色后与标准的比色卡对照，若溶液

呈碱性，说明HNO2是弱酸

1310c

②滴入最后一滴标准液，生成砖红色沉淀，且半分钟内无变化％m

1．三氯化硼的熔点为－107.3℃，沸点为12.5℃，易水解生成硼酸（H3BO3），可用于制造高纯硼、有机合成催化剂等。

实验室制取三氯化硼的原理为：

B2O3+3C+3Cl2===2BCl3+3CO。

1甲组同学拟用下列装置制取纯净干燥的氯气（不用收集）。

2乙组同学选用甲组实验中的装置A、B、C和下列装置（装置可重复使用）制取BCl3并验证

反应中有CO生成。

1乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为：

A→B→C→G→________→________→________→________→F→D→I。

2能证明反应中有CO生成的现象是

3开始实验时，先点燃

4硼酸是一元弱酸，其钠盐化学式为Na[B（OH）4]，则硼酸在水中电离方程式是：

3．某化学研究性学习小组拟用下列装置和药品制备无水氯化铁晶体，该物质极易潮解，100℃左右时升华。

请回答下列问题：

1不加热条件下检查A装置气密性的操作方法为

。

2制备开始时A装置烧瓶中产生的现象为；

发生反应的离子方程式为

3

按气流方向连接完整装置：

a→→→→

（填仪器接口字母编号）。

4装置F的作用是，

若无E装置可能产生的后果是

①添加药品　②连接仪器　③检查装置气密性④点燃A处酒精灯

⑤点燃B处酒精灯　⑥使B中硬质玻璃管内充满黄绿色气体

⑹实验完毕后该组同学将B装置玻璃管内的残留物溶于水，对所得溶液中的阳离子提出

以下假设并设计实验进行相关证明，完成横线上的内容。

提出假设

加入试剂及操作

实验现象

得出结论

假设1：

含__________

溶液先无明显变化，后变为红色

含Fe2+

假设2：

含Fe3+

滴入几滴KSCN溶液

溶液变为红色

含Fe3+

假设3：

含Fe2+和Fe3+

取A、B两等份溶液少许，往A中加入

；

B中加入KSCN溶液

A溶液__________，

B溶液变为红色

二者都存在

参考答案（2.11期：

实验设计－仪器连接）

1．【答案】

1①饱和食盐水　干燥氯气　

22MnO4－+16H++10Cl－===2Mn2++5Cl2↑+8H2O

2①E　H　J　H　

2装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊

③A　④H3BO3+H2O

[B（OH）4]－+H+

2．〖答案〗

1将导管口a封闭，向分液漏斗中注入水，打开分液漏斗活塞，一段时间后水的液面不下降，证明装置A的气密性良好

2溶液中有气泡冒出，烧瓶内充满黄绿色气体

△

　MnO2+4H++2Cl－=====Mn2++Cl2↑+2H2O

⑶h　i　d　e　f　g

4吸收氯气中的氯化氢　防止固体粉末堵塞导管口　未反应完的Cl2污染空气、空气中的

H2O可使无水FeCl3水解

5②③①④⑥⑤

6假设1：

Fe2+　取所得溶液少许，先滴入几滴KSCN溶液，然后再滴入几滴氯水

（或其他合理答案）　假设3：

少量高锰酸钾溶液　紫色褪去