高考化学二轮复习讲义第十六讲 实验设计和评价.docx
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高考化学二轮复习讲义第十六讲实验设计和评价
第十六讲 实验设计和评价
测试内容
测试要求
考情追踪
1.能根据实验目的记录实验现象和数据，并进行分析、处理，得出正确结论，完成实验报告
D
b
2014、2015、2016、2017（非）
2.能设计、评价或改进简单实验方案，体验科学探究过程
D
Ⅰ
2014、2016（非）
一、探究性实验方案的设计
1.题目特征
（1）开放性
（2）探究性 （3）综合性
2.思路方法
一个完整的探究性实验方案包括以下几个方面：
（1）实验目的：
明确实验要想知道什么或证明什么，即提出欲探究的问题。
（2）实验设计：
选择合适的方法，包括合适的反应、仪器、条件等，设计出实验探究的具体步骤。
（3）实验过程：
认真细致地进行实验，如实记录数据、现象。
（4）分析与结论：
对实验结果进行认真地整理、讨论、分析，得出结论。
二、探究性实验方案的评价
1.题目特征
该类题目一般给出一个或几个实验方案，让学生根据化学实验原理、元素化合物知识，以及科学实验的手段等，通过分析与综合，比较与论证，归纳与筛选，从不同角度对指定实验方案的优劣作出综合评价。
2.思路方法
（1）选择。
①仪器的选择：
发生装置、净化装置、性质检验装置（或收集装置）、尾气处理装置。
②药品的选择：
药品的种类、浓度、状态等。
③连接方式的选择：
仪器连接的先后顺序、导管接口顺序等。
（2）评价。
①科学性
实验原理、实验方法和操作程序必须科学合理。
②安全性
实验操作要尽量防止带有危害性的操作、尽量避免与有毒物质接触，若无法避免，则应采取相应的安全措施。
③环保性
有毒物质必须处理，以防污染环境。
④可行性
设计的实验方案要切实可行，所选用的药品、仪器、设备和方法在现有的条件下能得到满足。
⑤简约性
实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置，用较少的实验步骤，能在较短的时间内完成实验，且效果明显。
⑥经济性
综合考虑原料的用量、价格。
（3）最佳方案的选用。
对给出的几个实验方案都能达到实验目的，选出其中最佳的一个并分析各方案的优劣。
所谓最佳，是指原理正确可行、操作安全合理、步骤简单方便、药品经济、效果明显、无干扰现象、无污染等。
【例】（2018届南京市金陵中学模拟测试）蛇纹石矿可以看作由MgO、Fe2O3、Al2O3、SiO2组成，由蛇纹石制取碱式碳酸镁的实验步骤如下：
（1）进行Ⅰ操作时，控制溶液的pH＝7～8（有关氢氧化物沉淀的pH见下表），则沉淀A是 ，澄清石灰水Ca（OH）2不能过量，若过量可能会发生的离子反应是 、 。
氢氧化物
Fe（OH）3
Al（OH）3
Mg（OH）2
开始沉淀pH
1.5
3.3
9.4
（2）从沉淀混合物A中提取红色氧化物作为颜料，先向沉淀物A中加入过量NaOH溶液，然后 、 （依次填写实验操作名称）、灼烧。
（3）现设计实验，确定产品aMgCO3·bMg（OH）2·cH2O中a、b、c的值。
18.2g产品完全分解后，产生6.6gCO2和8.0gMgO，由此可知，产品的化学式中a＝ ，b＝ ，c＝ 。
（4）为了分析原料中铁元素的含量，先将蛇纹石矿预处理，使铁元素还原成Fe2＋，再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式：
5Fe2＋＋MnO
＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O，某同学称取5.000g样品，经预处理后在容量瓶中配制成100mL溶液，移取25.00mL试样溶液，用1.000×10－2mol·L－1KMnO4标准溶液滴定。
达到滴定终点时，消耗标准溶液20.00mL，则蛇纹石矿中铁元素的质量分数是多少？
（写出计算过程）
笔记：
1.（2017年江苏省普通高中学业水平测试）铁黑（Fe3O4）是常见的铁系颜料。
一种制取铁黑的实验流程如下图所示：
制取铁黑的反应原理可表示为Fe（OH）2＋2Fe（OH）3
Fe（OH）2·2Fe（OH）3
Fe3O4
（1）加入氨水调pH至7～9时，发生反应的离子方程式为 。
（2）为了保证铁黑样品的质量，“合成”中需要控制的因素有 （填三个）。
（3）铁黑产品中Fe3O4的含量是判断产品等级的依据之一。
某铁黑样品中混有的杂质为FeO、Fe2O3中的一种。
根据国标方法，进行的测定实验如下：
步骤1：
称取1.908g样品置于锥形瓶中，加入足量盐酸，加热使之完全溶解。
步骤2：
向锥形瓶中先加入足量的SnCl2溶液，将Fe3＋全部转化为Fe2＋，除去过量的Sn2＋，再加入一定量的硫酸和磷酸，并滴加指示剂。
步骤3：
再向锥形瓶中滴加0.08200mol·L－1K2Cr2O7溶液，发生反应：
Cr2O
＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O
恰好完全反应时，共消耗50.00mLK2Cr2O7溶液。
请计算样品中Fe3O4的质量分数（写出计算过程）。
2.（2016年江苏省普通高中学业水平测试）亚硫酸钠在印染、造纸等众多行业中有着广泛的应用。
研究小组用Na2CO3溶液吸收SO2制备Na2SO3。
其实验流程如下：
查阅资料可知，向碳酸钠溶液通入二氧化硫的过程中，溶液中有关组分的质量分数变化如右图所示。
（1）右图中的曲线2表示的组分为 （填化学式）。
（2）实验时，“反应Ⅱ”中加入NaOH溶液的目的是 （用化学方程式表示）。
（3）国家标准规定产品中Na2SO3的质量分数≥97.0%为优等品，≥93.0%为一等品。
为了确定实验所得产品的等级，研究小组采用了两种方法进行测定。
①方法Ⅰ：
称取2.570g产品，用蒸馏水溶解，加入足量的双氧水使Na2SO3完全氧化生成Na2SO4，再加入过量的BaCl2溶液，所得沉淀经过滤、洗涤、干燥后称重，质量为4.660g，通过计算确定产品中Na2SO3的质量分数（写出计算过程）。
②方法Ⅱ：
称取1.326g产品，配成100mL溶液。
取25.00mL该溶液，滴加0.1250mol·L－1I2溶液，恰好使Na2SO3完全氧化生成Na2SO4时，消耗I2溶液20.00mL。
通过计算确定产品中Na2SO3的质量分数（写出计算过程）。
③判断Na2SO3产品的等级，并说明理由。
3.（2015年江苏省普通高中学业水平测试）某硫酸厂产生的烧渣（主要含Fe2O3、FeO，还有一定量的SiO2）可用于制备FeCO3，其流程如下：
已知：
“还原”时，FeS2与H2SO4不反应，Fe3＋通过反应Ⅰ、Ⅱ被还原，其中反应Ⅰ的离子方程式如下：
FeS2＋14Fe3＋＋8H2O===15Fe2＋＋2SO
＋16H＋
（1）加入FeS2还原后，检验Fe3＋是否反应完全的试剂为 。
（2）所得FeCO3需充分洗涤，检验是否洗净的方法是 。
“沉淀”时，pH不宜过高，否则制备的FeCO3中可能混有的杂质是 。
（3）①写出“还原”时反应Ⅱ的离子方程式：
。
②“还原”前后溶液中部分离子的浓度见下表（溶液体积变化忽略不计）：
请计算反应Ⅰ、Ⅱ中被还原的Fe3＋的物质的量之比（写出计算过程）。
4.（2014年江苏省普通高中学业水平测试）碱式次氯酸镁[Mg2ClO（OH）3·H2O]微溶于水，不吸湿，相对稳定，是一种有开发价值的无机抗菌剂。
某研发小组通过下列流程制备碱式次氯酸镁：
（1）从上述流程可以判断，滤液中可回收的主要物质是 。
（2）NaClO溶液用Cl2与NaOH溶液反应获得，写出该反应的化学方程式：
。
（3）有效氯含量是衡量次氯酸盐氧化能力的重要指标。
次氯酸盐的有效氯含量可用次氯酸盐与盐酸反应所生成的氯气的含量来表示：
ClO－＋Cl－＋2H＋===Cl2↑＋H2O
有效氯含量＝
×100%
若测得某碱式次氯酸镁产品中镁含量为29.01%，有效氯含量为40.28%。
①通过计算判断该产品中镁和有效氯含量的测定值与理论值相比，是偏低还是偏高？
（写出计算过程）
②根据你的判断，推测产品中可能含有的杂质，并给出制备过程能减少产品中含有该杂质的措施。
1.（2018届盐城市模拟测试）KIO3是一种无色易溶于水的晶体，医药上可作防治地方性甲状腺肿的药剂，目前碘酸钾被广泛应用于食盐加碘。
一种由含碘废水制取碘酸钾的工艺如下：
（1）检验“含碘废水”中含有的单质I2，常用的试剂是 。
（2）进行“过滤1”时，需同时对CuI沉淀进行洗涤。
在洗涤过滤滤液中可通过滴加 盐溶液来检验其是否已洗涤干净。
（3）“滤渣2”的成分为 （填化学式）。
（4）“制KI”时，发生反应的化学方程式为 。
（5）江苏食用加碘盐新标准是每千克食盐中碘元素含量为25mg（波动范围为18～33mg/kg）。
测定食盐试样中碘元素含量的步骤如下：
称取4.000g市售食盐加入锥形瓶中，依次加入适量的水、稍过量KI及稀硫酸；充分反应后，再加入12.00mL6.000×10－4mol·L－1Na2S2O3溶液，与生成的碘恰好完全反应。
有关反应原理为：
KIO3＋5KI＋3H2SO4===3K2SO4＋3I2＋3H2O；I2＋2S2O
===2I－＋S4O
。
①计算该食盐试样中碘元素的含量（单位mg/kg，写出计算过程）。
②该食盐试样是否符合江苏食用加碘盐新标准，并说明判断依据。
2.（2018届无锡市第一次模拟测试）摩尔盐是一种复盐，它易溶于水，不溶于乙醇，性质比一般亚铁盐稳定，不易被氧化。
以废铁屑为原料生产摩尔盐的主要流程如下：
（1）反应1为了加快铁屑（过量）的溶解，可采取的措施是 （写出一种即可）。
（2）废铁屑中含有少量氧化铁，无需在制备前除去，理由是 （用离子方程式表示）。
（3）为确定摩尔盐的化学式，设计以下实验：
称取23.52g新制摩尔盐，溶于水配制成100mL溶液，将所得溶分成两等份。
一份加入足量Ba（OH）2溶液，并微热，逸出能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，同时生成白色沉淀，随即沉淀变为灰绿色，最后带有红褐色；用足量稀盐酸处理沉淀物，充分反应后过滤、洗涤和干燥，得白色固体13.98g。
另一份用0.2000mol·L－1K2Cr2O7酸性溶液滴定，当Cr2O
恰好完全被还原为Cr3＋时，消耗K2Cr2O7溶液的体积为25.00mL（已知6Fe2＋＋Cr2O
＋14H＋===6Fe3＋＋2Cr2＋＋7H2O）。
①在上述实验过程中，确定Ba（OH）2溶液已经足量的方法是 。
②通过计算确定摩尔盐的化学式（写出计算过程）。
3.（2018届扬州第三次模拟测试）碱式碳酸铜可用于生产木材防腐剂等。
工业上可用微蚀刻废液（含有一定量Cu2＋、H＋、SO
、H2O2和微量Fe3＋）制备高纯度碱式碳酸铜，其制备过程如下：
（1）试剂1最好选用 （填字母）。
a.Fe2O3 b.CaCO3 c.CuO
（2）加入Na2CO3沉淀前须除去Fe3＋，否则Fe2（SO4）3会与Na2CO3反应，产生一种气体，同时生成NaFe3（OH）6（SO4）2沉淀，影响产品质量，写出该反应的化学方程式：
。
（3）加入Na2CO3沉淀时，反应液pH对产品中SO
的含量以及反应液中Cu2＋沉淀效率的影响如下图所示，第二次沉淀时溶液pH最好控制在 。
（4）所制得的碱式碳酸铜的组成可表示为：
xCuCO3·yCu（OH）2·zH2O，要测定其组成，甲同学设计的实验方案中需要如下五个步骤：
①称取12.0g的样品；②高温分解；③测出生成CO2的质量为2.2g；④测出生成水蒸气的质量为1.8g；⑤称量生成CuO的质量为8.0g。
而乙同学认为除步骤②外，实验只需测定四个量中的部分数据即可，则合理的组合为 （填序号，写一组即可）。
根据你的选择，计算出碱式碳酸铜的组成，写出计算过程：
4.（2018届徐州市第一次模拟测试）碱式碳酸铅[化学式为2PbCO3·Pb（OH）2]是生产铅酸蓄电池正极的原料。
（1）某研究小组制备碱式碳酸铅的主要实验流程如下：
①“反应①”的生成物是（CH3COO）2Pb·Pb（OH）2，该反应是在90℃、搅拌并保温3h的条件下完成的，则该反应的化学方程式为 。
②过滤时所需要的玻璃仪器有漏斗、 。
③沉淀经水洗涤后又用酒精洗涤的目的是 。
（2）为确定2PbCO3·Pb（OH）2的热分解过程，进行了如下实验：
称取一定量
（1）中制得的产品放在热重分析仪中，在氩气流中加热分解，测得残留固体的质量随温度的变化如下图所示。
①A→B过程中，逸出的分解产物的化学式为 ；E点残留固体的化学式为 。
②根据图中数据，计算并确定D点残留固体的化学式（写出计算过程）。
5.（2018届苏州市第一次模拟测试）Na2S2O3·5H2O是常用的脱氧剂、定影剂和还原剂。
它是无色易溶于水的晶体，不溶于乙醇，Na2S2O3·5H2O在40～45℃熔化，在48℃时分解。
下图是有关物质的溶解度曲线：
已知：
Na2SO3＋S
Na2S2O3，制备Na2S2O3·5H2O的实验流程如下：
（1）趁热过滤的原因是 。
趁热过滤后滤渣的主要成分是 （写化学式）。
（2）结晶的方法是 （填“冷却结晶”或“蒸发结晶”）。
（3）洗涤抽滤后得到的晶体，可采用的洗涤液是 （填字母）。
A.无水乙醇 B.饱和NaCl溶液 C.水
（4）工业上制得的Na2S2O3·5H2O产品中含有少量的Na2SO3和Na2SO4杂质。
为测定产品成分的含量，准确称取3.016g样品，加入蒸馏水完全溶解后配成溶液。
将配成的溶液平均分成两份。
向一份溶液中加入适量甲醛溶液预处理（防止Na2SO3在碱性条件下与I2反应），然后向其中加入0.0500mol·L－1I2溶液，发生反应：
2S2O
＋I2===S4O
＋2I－，当反应恰好完全时，共消耗I2溶液50.00mL。
向另一份溶液中加入足量的稀硫酸溶液，微热至充分反应，使生成的SO2全部逸出，测得SO2在标准状况下体积为134.4mL。
已知：
Na2S2O3＋H2SO4===Na2SO4＋SO2↑＋S↓＋H2O
Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋SO2↑＋H2O
（摩尔质量：
Na2S2O3·5H2O248g·mol－1 Na2SO3126g·mol－1 Na2SO4142g·mol－1）
①写出Na2SO3在碱性条件下与I2反应的离子方程式：
。
②3.016g样品中Na2S2O3·5H2O质量分数是 。
③3.016g样品中含有Na2SO4的物质的量是 。
第十六讲 实验设计和评价
典例分析
【例】
（1）Fe（OH）3、Al（OH）3
Mg2＋＋2OH－===Mg（OH）2↓
Al（OH）3＋OH－===AlO
＋2H2O
（2）过滤 洗涤
（3）3 1 3
计算过程：
m（样品）＝18.2g，m（CO2）＝6.6g，m（MgO）＝8.0g，碱式碳酸镁分解：
aMgCO3·bMg（OH）2·cH2O
（a＋b）MgO＋aCO2↑＋（b＋c）H2O↑，根据质量守恒得：
m（H2O）＝18.2g－6.6g－8.0g＝3.6g，则n（MgO）＝0.2mol，n（CO2）＝0.15mol，n（H2O）＝0.2mol，得
解得
得a∶b∶c＝0.15∶0.05∶0.15＝3∶1∶3。
（4）计算过程：
5Fe2＋～KMnO4
n（Fe2＋）＝5×1.000×10－2mol·L－1×20×10－3L＝1×10－3mol
w（Fe）＝
×100%＝4.48%
解析：
蛇纹石矿可以看作由MgO、Fe2O3、Al2O3、SiO2组成，酸溶过滤得到的滤液中有Mg2＋、Fe3＋、Al3＋，加入氢氧化钙沉淀得到氢氧化铝、氢氧化铁沉淀A，滤液中通入二氧化碳生成氢氧化铝沉淀B和碳酸氢钙，加入氢氧化钙反应生成碳酸钙循环利用，溶液中得到碳酸氢镁溶液，热解得到碱式碳酸镁。
当氢氧化钙过量时，溶液碱性增强，Al（OH）3会溶解。
真题荟萃
1.
（1）Fe2＋＋2NH3·H2O===Fe（OH）2↓＋2NH
（2）氨水的用量、通入空气的量（或氢氧化亚铁与空气的比例）、反应温度等
（3）n（Fe2＋）＝6n（Cr2O
）＝6×0.08200mol·L－1×50.00×10－3L＝0.0246mol，
1．908g样品中铁元素总质量为：
m（Fe）＝0.0246mol×56g·mol－1＝1.3776g
1．908g样品中氧元素总质量为：
m（O）＝1.908g－1.3776g＝0.5304g
n（O）＝
＝0.03315mol
＝1.348>4/3，所以铁黑样品中混有的杂质为Fe2O3。
设Fe3O4的物质的量为x，Fe2O3的物质的量为y，则有
样品中Fe3O4的质量分数
＝
×100%＝91.2%
2.
（1）NaHCO3
（2）NaHSO3＋NaOH===Na2SO3＋H2O
（3）①98.05% ②95.02%
③产品为一等品。
产品中含有的硫酸钠和碳酸钠，在方案Ⅰ的测定中，硫酸钠和碳酸钠杂质使得测定值偏高。
而方案Ⅱ是直接测定亚硫酸钠，更可信。
3.
（1）KSCN
（2）取最后一次洗涤液少许放入试管中，滴加稀盐酸，待无明显现象后，再滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，表明已洗涤干净，反之，则说明没洗干净 Fe（OH）3
（3）①2Fe3＋＋FeS2===2S＋3Fe2＋
②由表格中的数据可知n（SO
）生成＝3.7mol－3.5mol＝0.2mol
由反应Ⅰ可知关系式：
14Fe3＋～15Fe2＋～2SO
1.4mol1.5mol0.2mol
故由反应Ⅱ生成的n（Fe2＋）＝2.5mol－0.1mol－1.5mol＝0.9mol，
由反应Ⅱ可知关系式：
2Fe3＋ ～ 3Fe2＋
0.6mol0.9mol
故n（Fe3＋）Ⅰ∶n（Fe3＋）Ⅱ＝1.4mol∶0.6mol＝7∶3。
4.
（1）NaCl
（2）Cl2＋2NaOH===NaCl＋NaClO＋H2O
（3）①Mg2ClO（OH）3·H2O的摩尔质量为168.5g·mol－1，
Mg2ClO（OH）3·H2O中镁含量的理论值：
×100%＝28.49%，
产品中镁含量的测定值为29.01%，大于28.49%，比理论值偏高。
由Mg2ClO（OH）3·H2O～ClO－～Cl2，
Mg2ClO（OH）3·H2O中有效氯含量的理论值：
×100%＝42.14%，
产品中有效氯含量的测定值为40.28%，小于42.14%，比理论值偏低。
②由于产品中有效氯含量偏低而镁含量偏高，据此推测产品中可能含有Mg（OH）2等杂质[只填MgCl2或Mg（ClO）2不对，因为Mg（OH）2中镁元素含量为41.38%；MgCl2中镁元素含量为25.26%；Mg（ClO）2中镁元素含量为18.90%，有效氯含量为111.8%]。
在形成沉淀的过程中加速搅拌、缓慢滴加NaOH溶液等（答出一点即可）。
仿真体验
1.
（1）淀粉溶液
（2）BaCl2[或Ba（NO3）2]
（3）Cu（或Cu和Fe）
（4）K2CO3＋FeI2===FeCO3↓＋2KI
（5）①KIO3～6Na2S2O3
n（I）＝n（KIO3）＝
n（Na2S2O3）＝
×6.000×10－4mol·L－1×12.00mL×10－3L·mL－1
＝1.200×10－6mol，
m（I）＝1.200×10－6mol×127g·mol－1×103mg·g－1＝0.1524mg，
碘含量为：
＝38.10mg/kg。
②不符合新标准。
因为38.10mg/kg不在18～33mg/kg范围内。
2.
（1）加入Cu或CuSO4
（2）Fe2O3＋6H＋===2Fe3＋＋3H2O、
Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋
（3）①静置，向上层澄清溶液中再加入一滴Ba（OH）2溶液，不再生成新的沉淀，则说明氢氧化钡过量
②n（SO
）＝
＝0.06mol
6Fe2＋＋14H＋＋Cr2O
===6Fe3＋＋2Cr2＋＋7H2O
6 1
n（Fe2＋） 0.2000mol·L－1×0.025L
n（Fe2＋）＝0.005mol×6＝0.03mol
n（NH
）＋2n（Fe2＋）＝2n（SO
），
n（NH
）＝0.06mol，
m（H2O）＝
－0.06mol×96g·mol－1－0.03mol×56g·mol－1－0.06mol×18g·mol－1＝3.24g，
n（H2O）＝
＝0.18mol，
n（SO
）∶n（Fe2＋）∶n（NH
）∶n（H2O）＝0.06mol∶0.03mol∶0.06mol∶0.18mol＝2∶1∶2∶6。
摩尔盐的化学式为：
（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O[或（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O]
3.
（1）c
（2）6Na2CO3＋3Fe2（SO4）3＋6H2O===2NaFe3（OH）6（SO4）2＋6CO2↑＋5Na2SO4
（3）8.5（或填8.5左右的值）
（4）写四个数据中任意三个组合都正确
样品中含：
n（CuCO3）＝0.05mol
n[Cu（OH）2]＝0.05mol
n（H2O）＝0.05mol
样品的组成为：
CuCO3·Cu（OH）2·H2O
4.
（1）①2PbO＋2CH3COOH
（CH3COO）2Pb·Pb（OH）2
②烧杯、玻璃棒
③除去沉淀表面附着的水并促进其快速干燥
（2）①H2O PbO
②1mol2PbCO3·Pb（OH）2（用氧化物形式表示为：
3PbO·2CO2·H2O）的质量为775g，
15
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