《食品分析报告》教案设计.docx

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《食品分析报告》教案设计

《食品分析》教案

1教学目标：

使学生掌握食品分析的概念及特点、食品分析的内

容和任务、食品样品采样方面的概念，了解怎样采取样品。

2教学内容：

主要讲食品分析的概念及特点、食品分析的内容和

任务。

3重点和难点：

食品分析的概念、食品分析的具体任务、采样方

面的概念。

4教学方法：

采用讲授式、启发式、问答式相结合的教学方法。

5学时分配：

理论2学时。

6

7教学进程：

绪论

第一节食品分析的概念及其特点

一　食品分析的概念：

是根据食品的特点，依据物理、化学及生物学等学科的一些基本理论，并利用有关学科（主要是分析化学、仪器分析）的技术和方法来研究和评定食品的品质及其变化的一门技术性、实验性和应用性学科。

是一门专业性很强的实验科学。

二　食品特点

　　1　种类繁多　　　　2　性状各异

　　3　组成成分复杂　　4　易腐败变质

　　食品的品质

1　营养

2卫生　

3　感官

研究对象-各类食品原料、辅助材料、半成品、成品

研究的内容：

与食品质量有关的食品化学成分及其含量用数来探求其价值。

第二节食品分析的内容

一营养成分的分析

1水份

2脂肪

3蛋白质

4碳水化合物

5维生素

6无机盐

7纤维素

二有毒有害污染物质的分析

1化学污染物质

农药、重金属、抗生素、激素等，如苯比芘、多氯苯、亚硝盐以及放射性物质

2生物性污染物质

黄曲霉素（AFP）、杂曲酶素

三食品添加剂

1防腐剂：

苯甲酸钠、山梨酸钾钠

四感官鉴定

用人体五官感觉-味、嗅、视、听、触，用符号或文字说明对食品的色、香、形等作评判的方法。

第三节食品分析的任务

一　食品分析的任务：

按制定的技术标准对原料、辅料、半成品、成品实施质量控制和质量管理。

二　食品分析的具体任务

1、分析食品工业新产品的成分种类和含量，从而为评价其营养价值及其品质，为合理食用提供科学依据。

2、原料及辅助材料成分的分析，以考核原料、辅助材料的使用价值，并为开发利用新的食品资源提供科学依据。

3、了解食品在加工过程中营养成分的变化。

4、分析强化食品。

5、分析食品工业产品，包括新食品、食品新资源等，提出该食品的质量要求，制订食品标准，控制产品质量，制定价格政策。

6、有毒有害物质的分析。

通过分析，查明污染食品的有毒有害物质的种类、原因、途径和环节，搞好食品卫生监督工作，保证生产出无毒无害，符合卫生要求的优质产品。

7、质量技术监督检验所、卫生防疫站对市售产品的检验；进出口食品检验

8、《食物成分表》的制订。

7小结

主要讲食品分析的概念及特点、食品分析的内容和任务。

8作业

1食品分析的概念　2　感官鉴定的概念

3食品分析的任务。

参考书

（1）樊明涛主编.食品分析与检验.西安：

世界图书出版公司，1998.

（2）胡明方主编.食品分析.重庆.西南师范大学，1993.

（3）吴谋成主编.食品分析与感官评定.北京：

中国农业出版社。

2002.

第一章食品分析技术

食品分析分四步

1样品的采集2样品的处理

3含量的测定4结果计算

运用的方法

1分析化学2实用食品分析的自身方法

第一节样品的采取

一名词解释

1总体（population）指具有相同属性的被分析检验的一批食品，即研究对象的全体。

例如

1．1相同属性：

食品在调查、了解和感官检查以后，确定它们经历、性质、外观同质。

例如

2　样品（sample）：

指从总体中抽出作为总体代表的一部分食品，根据采样以后对其处理程度分为检样、原始样品、平均样品、试样。

2．1检样：

由食物总体的各个部分所采取的若干少量样品

2．2原始样品：

指许多检样综合在一起的样品

2．3平均样品：

原始原始样品经混合、缩分等处理后可直接供分析所用的均匀样品，即从中任了取一小部分，其组成成分都能代表所研究的食物总体。

2．4试样：

也叫检验样品、分析样品，从平均样品中取出供分析、检验的一种或一些项目的样品。

3　采样：

置食品总体中抽取一定的有代表性的样品。

4　缩分：

对样品进行分割，使样量减少同时混匀，使样品均匀化的处理过程。

5　四分法采样：

也称四分法分样，指样品的采取、缩分或制备过程中把样品分割四份，对角取份，使样品均匀化的一种处理方法。

二正确采样的意义

只有正确采样，才能代表和研究总体。

原因：

1食品本身组成不均匀；

1．1从原料来说，不论动物性还是植物性，其种类、品种、产地、性别、年龄或成熟度、季节、生产条件不同，其组成成分变化很大；

1．2从加工产品来说，原料、配方、加工条件、生产批号不同，其组成成分不同；

1．3从同一个体来说，即使同一个体，其组成成分不同，如同一个苹果向阳的含糖量高一些。

2　分析、检验的样品少。

这少量样品的分析结果要能反映大批量食品的真实情况，即反映食品的总体组成。

三采样的一般原则

1　随机抽样：

从大批批食品中抽取部分食品的各个个体或每一个部分都有同等机会被抽到。

2代表性抽样：

用系统抽样，使所取的每一部分代表食品总体的相应部分，即所取的每一部分代表食品总体的相应部分。

3分层取样

3．1散粒状食品（颗粒、粉末）双套回转取样管

3.2不均匀而且很难混匀（肉、果、鱼、蔬菜）。

A体积小的，如枣、豆类、虾、葡萄等按分层取样，取若干整体粉碎混匀。

B体积较大，例如，果蔬-西瓜、苹果，按随机抽样或代表性抽样选部分个体，再对每个个体进行取样

B-1球形对称食品—西瓜、苹果、冬瓜，按生长轴心纵切四份或八份，选对角的二份或四份，切碎混匀。

B-2细长扁平的，如丝瓜，间接按一定弧度取一些小片，再切碎混匀

B-3体积较大的，例如鱼，取一定的个体，去除一些不可食部分（鳍、尾、头、脏），按细长扁平的方法。

可取一半。

B-4对肉类：

1鲜肉，成堆产品则按代表性抽样法（四角中心，按上中下取）取若干小块混匀成一份样品；零散肉，随机取3-5块胴体，从每一块胴体上取取若干小块混匀成一份样品，按项目来定。

2　冻肉

2．1小包装的，同批同次随机取3-5包，混合后，再取样。

2．2胴体肉，与鲜肉的取样相同。

3　肉制品：

每件在500g以上，则同批同次随机取3-5件，每件上随机取样再混合；每件在500g以下，同批同次随机取3-5件再混合；

C液体食品：

先充分摇动或搅拌，用代表抽样法分上、中、下用特定采样器抽上、中、下液混合，可用吸管（长形管）或特制采样器，一般可用虹吸法取样每层约500ml。

D小包装食品，例如罐头、奶粉、禽蛋类，同小包装的冻肉的取样方法一致。

三取样数量：

总体要求每份样品不得少于0.5-1.0g（L），特指平均样品，原则要求：

1每份样品不得少于全部检验项目需要量的4倍；

每份样品应根据需要分为供检验、复检和被查用。

四采样的注意事项

1　对被检的食品要作详细调查：

食品贷主、生产厂家、来源、用途、总量、包装、堆积形式、运输情况、贮存条件，还有食品的成分可能逸散和可能污染，并作详细记录；

2进行感官检查，把不同性质食品和异常食品区分开，分别对待；

3　取样前，应去不可食部分；

4尽量保持食品的新鲜或不发生变化；

5取样工具和盛装的容器要清洁、干燥、密闭；

容器：

聚乙烯塑料袋、玻璃具塞广口瓶、具塞PE广口瓶。

特别注意：

盛放检验样品的金属容器，在清洗时要用其用10%稀酸浸泡处理，检验苯并芘不能用蜡纸。

1教学目标：

使学生掌握为什么保存样品，样品的预处理，怎样提高分析结果的准确性和可靠性了，解样品的保存及制备、食品分析常用的方法。

2教学内容：

主要讲样品的采取；样品的制备；样品的保存；样品预处理；食品分析常用方法；结果计算；提高分析结果准确性和可靠性的方法。

　　3重点和难点：

样品采取方面的几个概念；正确采样的原因；提高分析结果准确性和可靠性的方法。

4教学方法：

采用讲授式、问答式相结合的教学方法。

5学时分配：

理论3学时。

6教学进程：

第二节样品的制备

一样品制备概念

对采取的样品（原样）的分取、粉碎、过筛、混匀等过程

二样品制备目的：

保证样品十分均匀，使在分析时取其中任何一部分都能完全代表被检检食品的成分，保证测定的准确性。

三样品制备方法：

根据被分析、检验食品的性状，分别利用粉碎、碾磨、捣碎、切细、摇振、搅拌等方法。

四预干燥：

样品含水较多而待测成分不因加热而发生变化，故可用加热方法干燥，其目的：

1便于样品的粉碎；2便于样品保存。

第三节样品的保存

一样品保存意义

1采得样品应进快分析，但实际不一定能及时分析，要么在实验室保存，要么需要运送；

2采得食品样品，由于多种原因，易发生变化，主要以下原因：

A水分或挥发性成分挥发或吸收；

B空气中的氧化；

C酶的作用使化学成分发生分解：

D微生物作用使食品化学成分发生分解，甚至引起食品腐败变质。

从而引起测定结果不正确性，因此要保存。

二样品保存的原则和方法

1原则与方法

1．1防止污染，凡接触样品的部分都必须清洁不得带入新污染物质，且密封加盖；

1．2防止腐败变质，一般采取低温冷藏的办法（抑制酶的活性和微生物的繁殖）；

1．3稳定水分，保持食品样品中所有水分含量，防止蒸发、干湿粉吸湿，直接改变浓度，对容器，密封加盖。

2总原则：

密、净、冷、快。

第四节样品的预处理

一样品预处理概念

为消除食品样品中的干扰因素,使被测物分离、纯化、浓缩或富集，而对分析样品（试样）所进行的物理、化学过程，其目的是为消除干扰物质，分离、净化、浓缩被测物。

二为什么要对样品进行预处理

常因食品中被测成分发生某种特殊的化学反应或物理变化，或直接用特定仪器检测，但由于以下原因无法实现。

1杂质或其它成分干扰：

食品组成成分复杂，被测成分和杂质共存，其结果要么遮盖反应的外观变化，要么阻止反应进行，要么干扰仪器性能，则不能直接测定或测定困难。

2被测物质浓度低：

某些被测物含量少而且极为分散，达不到化学反应和仪器的灵敏度（以最低检测限和测最低浓度）

因此，必须据被测物性质，样品的特性和分析检验测定的方法

三预处理目的

将被测物分离出来，或将有机物破坏，保留被测物从而浓缩，提高被测物浓度。

四预处理原则

消除干扰因素，又不能损失被测物，而且让被测物达到浓缩，以保证理想的结果。

五样品预处理的方法

1有机质破坏法（无机化法）：

将样品长时间的高温燃烧或强氧化酸和其它氧化剂作用。

使有机物质彻底氧化、分解的处理过程，结果使C、H、O、N等成分化为CO2、H2O逸出，而有机金属化合物则变成无机离子。

此法主要用于金属元素或某些非金属元素的样品预处理，原因为：

这些元素在物中除少数部分以无机盐游离态存在外，大多数与食品中有机物结合成难溶或难离解的有机物，使等测物变成无机离子，同时消除有机物干扰。

1根据操作方法不同分两类：

1．1灰化法

1．1．1也称干法分解、灰化，指通过高温灼烧分解食品有机物。

1．1．2原理：

火化，在高温作用，食品脱水碳化，同时在氧的作用，有机物氧化，生成CO2和H2O挥发，而余下的无机物灰分，可供无机盐含量测定。

1．1．3操作要点

样品置于坩埚后，电炉上小火碳化，再在灰化炉（高浊炉、马福炉、茂福炉）以500-600℃高温灼烧至无黑色碳粒，再用稀酸溶解（0.1%HCl等）过滤定容。

1．1．4特点和范围

A优点

1处理大量样品。

可加大样品量，准确度提高。

2虽然时间长，但不需要照看，可以通宵进行

3操作简便

4不需要大量化学试剂。

因而空白值比较小。

B缺点

1　某些元素有损失，主要低沸点元素，如Hg、Co、Cr。

2　某些元素易于坩埚起反应；吸附在坩埚上或吸附在未烧完的碳粒上。

C适用范围

此法主要用于食品的总灰分，如Ca、Mg、P、Fe等含量比较高的样品预处理，其次，Cu、Zn也可用此法，其它元素不用此法。

1．2湿消化法

1．2．1概念：

加热条件下，用强氧化剂分解、破坏食品中的有机物，也即湿法分解、消化。

1．2．2原理：

样品中加入氧化性强酸（浓H2SO4、浓HNO3、HclO4），有时配合使用其它氧化剂（H2O2、KmnO4）或催化剂（CuSO4、HgSO4、V2O5、SeO2等），在一定温度下，样品中的有机物质氧化分解成CO2、HO2和其它成分而挥发，而被测物释放出来成离子。

1．2．3操作要点

于凯氏烧瓶加入样品和氧化剂，在电炉上加热煮解，直到溶液清亮透明，冷却定容。

1．2．4特点及适用范围

A优点

A1时间短，一般2-3小时；

A2挥发性损失和附着损失比较小。

B缺点

B1消化过程中产生大量酸雾、氮氧化合物、硫氧化合物具有强烈腐蚀性、刺激性气体，需在通风良好的全塑料管通风处进行；

B2有潜在危险性，需监控。

危险性-易爆特别用HClO4，易爆炸

B3试剂用量大，有导致空白值增加的可能；

B4不能处理大量样品，一般1g左右，最大2g。

C适用范围

应用十分广泛，几乎食品中所有元素都可用，如Hg

D常用氧化剂

D1HNO3（硝酸）

D1-1氧化能力比较强，但但不能持久，因沸点为128℃，在消化过程中反复不断少量增加（不稳定）

D1-2在硝化液中常残留HNO2和氮氧化合物，这些物质对有机显色剂和指示剂有破坏作用，从而干扰被测物，应除去，应加去氧化剂（如NaSO3、HCHO、尿素等）少量，加入后加热5分钟，当要求不高时，加10-20ml水加热煮沸，其目的是为驱酸。

D1-3一般用HNO3，不能使有机物质彻底分解，常常与其它的合用。

D2H2SO4（硫酸）

D2-1只热浓硫酸才能脱水碳化，并进一步氧化产生CO2和H2O

D2-2特点：

使食品中的蛋白质氧化脱氨，但不能进一步氧化成氮氧化合物；

D2-3沸点高（338℃），不易挥发，可以用来提高消化沸点。

D3高氯酸（HClO7）

D3-1强氧化剂，几乎所有有机物都能被它氧化分解

D3-2不足，在高温下，直接接触还原物质（甘油、脂肪等）有爆炸可能，一般不单独使用它。

D3-3不能把消化液烧干。

D4过氧化氢（H2O2）

D4-1加速氧化的进行；

D4-2分解后只留下H2O，对消化液空白比较低。

1．2．5常用的湿消化方法

A强氧化性酸消化法

A1单独用硫酸消化

A1-1用硫酸强氧化性，对含有机物较少的饮料

A1-2主要用于食品中蛋白质测定，用凯氏测N法，配合催化剂CuSO4、K2SO4，提高沸点。

A2硫酸-硝酸消化法（1:

2）

食品样品处理最常用的方法

A3硫酸-硝酸-高氯酸

难消化的食品，脂肪含量高的食品。

A4硫酸-硝酸-H2O2

H2O2加快消化速度

A5硝酸-H2O2

高压容量罐，Hg的测定。

B蒸馏法（挥发发分离法）

含有挥发性物质，或者将其转化为挥发性物质。

B1常压蒸馏法

蒸馏物受热不分解，其沸点不太高。

B2减压蒸馏

蒸馏物易挥发，沸点不高。

B3水蒸汽蒸馏法

B4分馏两种及及两种以上，沸点差别。

B5扫集共蒸馏法（专器）

C溶剂提取法（萃取法）

C1溶剂分层法：

两溶剂互不相溶，溶解度在两相差很大。

C2浸泡法：

提出剂－溶被提物而不破坏被提物。

C3　盐析法：

向溶液中加入某物，让溶解度大大降低。

C4　磺化法和皂化法：

削除色素、脂肪（油脂脂肪）干扰。

C5　色层分离法（色谱法、层析法）：

纸层析、薄层析、柱层析。

C6　络合法：

ETDA、双硫棕

C7　沉淀法：

如NaCl测定。

1教学目标：

使学生掌握为什么保存样品，样品的预处理，怎样提高分析结果的准确性和可靠性了，解样品的保存及制备、食品分析常用的方法。

2教学内容：

主要讲样品的采取；样品的制备；样品的保存；样品预处理；食品分析常用方法；结果计算；提高分析结果准确性和可靠性的方法。

　　3重点和难点：

样品采取方面的几个概念；正确采样的原因；提高分析结果准确性和可靠性的方法。

4教学方法：

采用讲授式、问答式相结合的教学方法。

5学时分配：

理论3学时。

6教学进程

第五节食品分析常用方法

一　物理分析法

据食品的某种物理性质如比重、折光度、旋光度、沸点、凝固点、熔点、颜色等与组分的关系，不经任何化学反应而直接测定以判定食品纯度或某种组分的含量，如糖用折光仪、旋光仪来判定。

二　化学分析法

如酸碱滴定、氧化还原滴定、配位滴定。

三　物理化学分析法

根据在化学变化中被测组分的某种的物理性质与组分之间的关系来进行鉴定或测定的分析方法，由于这类分析方法都要用到大型或特殊的仪器。

3．1　　光学分析法

3．1．1　吸收光谱分析法　

a可见光（400nm-760nm）　b紫外光（0-380）　

c红外光（大于760nm）　d原子吸收

3.1.2发光光谱法　　　　　　　　　　　　　　

a荧光光谱法：

如核黄素（维生素B2测定）

b火焰光谱法：

如K、Na测定。

3．2　色谱分析法

a液相色谱法：

如维生素A、D、E、K、抗生素测定。

流动相为液体。

B　气相色谱法：

流动相为气体。

3．3　电化学分析法

据被测组分的电学性质来进行测定的分析方法。

3．3．1　电位分析法

3．3．2　电导滴定法

四、化学分析法和仪器分析的特点

1　化学分析法的准确度高，但灵敏度低。

2　仪器分析法的准确度低，但灵敏度高。

3　化学分析法适用于常量、微量的成分分析。

4　仪器分析法适用于微量、痕量的成分分析。

注：

灵敏度：

分析方法或仪器测到的最低限度、常用检出限量和最低浓度来表示。

检出限量：

在一定条件下，仪器或某一方法能确切的检出物质的最低重量，如ug。

最低浓度：

在一定条件下，仪器或某一方法检出某种物质的最小浓度，如ppm。

据被测组分分　

常量：

被测组分≥1%

微量：

0.01%＜被测组分＜1%，如Ca、Mg、S、P。

痕量：

被测组分≤0.01%，如有机氯。

第六节　结果计算

一、分析结果表示方法

按照有关法规规定的标准按统一规定的标准：

1　毫克百分含量：

每100g或100ml食品中所含被测物的毫克数（mg），如维生素的含量。

2　百分含量：

每100g或100ml食品中所含被测物的克数，如水、脂肪、蛋白质、碳水化合物、灰分。

3　千分含量：

每公斤或每L食品中所含被测物的克数，如食品添加剂。

4　百万分含量（ppm）：

每公斤或每升食品中所含被测物的毫克数，如有害的金属元素Hg、Zn、Sn等。

5　十亿分含量（ppb）：

每公斤或每升食品中所含被测物的毫克数，有害的有机物如苯并芘、黄曲霉素。

二、分析结果的数据处理

主要指正确保留有效数字的位数，按有效数字运算规则进行适当的处理同。

第七节　提高分析结果准确性和可靠性的方法

1.正确采样　

要求样品要有代表性、均匀性，如用五点法采样（四角、中）、分层采样（上、中、下）。

2　正确处理样品　消除干扰，分离出被测物，达到净化、富集

3　选择恰当的分析方法

原则：

保持良好的精密度、准确性、可靠性，在此基础上来选择操作简便，省时、省力、试剂消耗量少、灵敏度高的方法1，生产的以国标为首选。

4　增加平行测定次数，即平行试验至少3次。

5　空白试验　不加样品，其余条件相同，测其空白值。

6　对照试验　测样品的同时，同样条件下，同样方法测定标准物、样品，将结果进行比较，求出样品结果。

做回收实验。

回收率实验－取等量的试样两样；其一份加入已知量的待测组分，然后将此两份试样平行测定，据结果计算标准物质的回收率。

做对照实验报告回收率。

7　对所用的仪器、器皿进行校正　至少每一年校正。

8试剂符合试验要求的等级　

基准物质（标准物质）

优级纯（G．R．）

分析纯（A．R．）

化学纯（C．P．）

实验试剂（L．R．）　　　

9　水质符合试验要求

一般用蒸馏水；测有害离子用去离子水（用离子交换柱）；凯氏定氮法用无氨水。

10　标准曲线　要用回归曲法制作。

标准曲线的绘制---最小二乘法。

用最小二乘法计算直线回归方程式的公式如下：

直线方程：

y=ax+b

n∑xy-∑x.∑y

a=------------------（斜率）

n∑x2-（∑x）2

∑x2.∑y-∑x.∑xy

b=---------------------（截距）

n∑x2-（∑x）2

式中:

a-------直线的钭率b-------直线在轴上的截距,为一常数

X--------自变量,为横坐标的值Y--------因变量,为纵坐标上的值

n-------测定次数

7　小结：

本章重点在样品的采取、提高分析结果准确性和可靠性的方法，掌握样品的制备、样品的保存、样品预处理、食品分析常用方法、结果计算。

8　作业：

1　提高分析结果准确性和可靠性的方法

2　食品分析常用方法

参考书

1　食品分析,大连轻工业学院主编.　北京：

中国轻工业出版社,2003.

2　食品分析,　陈有化,蔡洪伟主编.　北京：

化学工业出版社　　2004

3　食品分析及实验　刘长虹主编.　　北京：

化学工业出版社　　2006

4食品化学综合实验刘临渭主编.　北京：

中国农业大学出版社，2004

第二章　比重、折光、旋光及酸度测定

1教学目标：

使学生掌握食品酸度测定的原理和方法，了解比重测定的原理和方法，了解折光、旋光测定。

2教学内容：

本章主要讲食品物理法分析－密度法、折光法、旋光法分析；食品酸度测定意义和方法。

3重点和难点：

食品酸度测定意义和方法

4教学方法：

采用讲授式、启发式、问答式相结合的教学方法。

5教学手段：

图示讲解、举列讲解、传统讲解。

6学时分配：

理论2学时,实验2学时。

7教学进程：

第一节密度法

一、密度与相对密度

密度是指物质在一定温度下单位体积的质量，用符号ρ表示，单位g/cm3。

相对密度是指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量这比。

用符号d表示（相对密度旧称比重）。

密度应标出测定时物质的温度，表示为ρt。

相对密度应标出测定时物质的温度和水的温度，表示为dt1t2。

密度与相对密度的关系为

工业上为方便起见，常用d204，即物质在200C时的质量与同体40C水的质量之比，表示物质的相对密度，用符号d204表示。

d204在数值上与物质在200C时的密度ρ20相等。

d204=d2020×0.998230（0.998230为水在200C时的密度，g/cm）

dt14=dt1t2×ρt2（ρt2为在t20C水的密度，不同温度下水的密度见书25页表3-1）。

二、测定相对密度的意义

1、液态食品的相对密度与其固形物含量具有一定的数量关系。

2、测得某些溶液的相对密度，可由专用表格查出其对应的浓度（蔗糖的质量百分浓度，酒精的体积百分浓度）。

3、测定相对密度可初步判定食品正常与否及洁净程度。

4、相对密度的测定简单快速，是食品生产过程中经常采用的工艺控制指标和质量控制指标。

注意，相对密度只是反映物质的一种物理性质，不能全面反映物质的本质变化。

三、液态食品相对密度测定方法

（食品比重的测定Determinationofspecificgravityoffoods）.

1、密度瓶法

测定原理：

m0-空瓶质量（g）；m2-空瓶加被测溶液质量；m1-空瓶加纯水质量