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牛乳酸度的测定

情境一    农产品酸类物质含量的测定

本情境应了解农产品中酸类物质的测定在现实生产、生活中的作用;根据所给出的产品的特征和检测的意义选择、设计合适的检测方法;正确的进行检测操作并如实的记录检测过程的现象和问题;测定结果的精密度应达到相关标准规定要求。

通过该情况的学习逐步深入了解酸类物质测定的各种方法的原理。

工作任务一明确检测任务来源与意义

项目1熟悉乳和乳制品酸度的测定意义

通过网络搜集、相关参考书的查阅等手段,了解我国乳和乳制品酸度检测的基本情况。

内容主要包括我国消耗较大量的乳和乳制品有哪些种类,对乳和乳制品酸度测定有哪些意义、曾经发生过的与该检测项目相关事件的案例等。

撰写一份关于乳和乳制品测定介绍的报告。

请特别关注对最新情况的收集。

(2000字)

项目2熟悉植物油的酸度测定意义

通过网络搜集、相关参考书的查阅等手段,了解我国植物油产品的种类;国家对植物油的等级评定标准;植物油酸度测定有哪些意义,曾经发生过的与该检测项目相关事件的案例。

依据上述内容撰写一份关于植物油酸度测定介绍的报告。

请特别关注对最新情况的收集。

(2000字)

教师讲解、总结实训项目意义

食品中酸的来源共有以下几个部分:

原料带入,果蔬及其食品中常见的有机酸,如配制型饮料中加入的柠檬酸,各种添加剂带入,加工过程中人为加入。

生产中有意让原料产酸:

因发酵而产生的,如酸奶中的乳酸。

食品中酸的种类:

食品中的酸类物质包括有机酸、无机酸、酸式盐以及某些酸性有机化合物(如单宁、蛋白质分解产物等)。

这些酸有的是食品中本身固有的,如果蔬中含有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸和乳酸等。

有的是外加的,如配制饮料中加入的柠檬酸;有的是因发酵而产生的,如酸奶中的乳酸。

食品中的酸类物质构成了食品的酸度,在食品生产过程通过酸度的控制和检测来保证食品的品质。

食品中酸度的测定的重要意义:

食品中存在的酸类物质对食品的色、香、味、成熟度、稳定性和质量的好坏都有影响。

例如,食品中的酸类物质还具有一定的防腐作用。

当pH<2.5时,一般除霉菌外,大部分微生物的生长都受到抑制,将醋酸的浓度控制在6%时,可有效地抑制腐败菌的生长。

所以,食品中酸度的测定具有重要的意义。

酸度的测定对食品的调色具有指导作用:

水果加上过程中降低介质的PH可以抑制水果的酶促褐变,从而保持水果的本色;对食品的口味的调控作用:

果蔬中的有机酸主要是苹果园、柠檬酸、酒石酸等,通常称为果酸,它们使食品具有浓郁的水果香味,而且还可以改变水果制品的味感,刺激食欲,促进消化,并有一定的营养价值,在维持入体的酸碱平衡方面起着显著作用。

食品中存在的酸类物质不仅可以判断食品的成熟度,还可以判断食品的新鲜程度以及是否腐败。

例如,水果发酵制品(如酒)中的挥发酸的含量是判断其质量好坏的一个重要指标,当醋酸含量在0.1%以上时则说明己腐败;番茄制品、啤酒等乳酸含量高时,说明这些在制品已由乳酸菌引起腐败;水果制品中合有游离的半乳糖醛酸时,说明已受到污染开始霉烂。

新鲜的油脂常常是中性的,随着脂肪酶水解作用的进行,油脂中游离脂肪酸的含量不断增加.其新鲜程度也随之下降。

油脂中游离脂肪酸含量的多少,是品质好坏和精炼程度的重要指标之一。

在某些条件下,如果存在两种高浓度的酸,占优势的酸会随着水果的生长期而改变。

在葡萄中,苹果酸常在成熟前占主导地位,而在成熟后占优势的是酒石酸。

酿酒葡萄和一般吃的葡萄并不相同,酿酒葡萄酸度极浓,不宜食用,使人难以接受"专门酿制的葡萄则甚讲究培植过程和采摘时间"酒厂要遵从采摘时间,方能控制酒质"这是由于葡萄成熟时,天然酸性渐渐降低,糖分相对增加起来,所以用来酿制香槟和红葡萄酒的葡萄,其采摘时间都不一样"

食品的风味和质量不仅仅由酸度决定,酸度可用糖来降低,表7-6:

一些水果中重要的酸度和糖度。

样品中的酸对可溶性固体的折光率有影响。

当食物以浆状固体销售时,糖度需根据酸含量加以校正,对柠檬酸来说,每增加百分之一的可滴定酸度需增加0.2的糖度。

因而,用糖度/酸度的比率(通常称糖酸比)通常比单独用糖或酸作质量指标更好,随着果实的成熟其酸度降低而糖度增加,因此糖酸比可作为果实成熟的指标,同时糖酸比也受气候变异以及园艺操作的影响。

表7-6给出了许多种水果成熟时酸和糖的一般含量。

柠檬酸和苹果酸是水果和大多数蔬菜中最普遍存在的酸。

然而,叶菜也可含有一定量的草酸,乳制品中最重要的酸则是乳酸,乳制品的酸度滴定常用于监测奶酪和酸乳酪生产中的乳酸发酵进程。

发酵过程中pH值是微生物在特定环境下代谢活动的综合指标,是一项重要的发酵参数,它对微生物的生长及代谢产物的形成有重要的影响"测定窖池酒醅发酵过程中pH值和总酸的变化规律,能够快速监测微生物的消长和酒醅物质的变化情况,对指导白酒生产具有积极意义"图2和图3显示了窖池各空间位置酒醅的pH值和总酸随发酵时间的变化趋势"

采后贮于冰箱内冷藏的猕猴桃在长期的贮藏过程中仍有明显的呼吸高峰.可溶性糖总量、还原糖含量均上升.可滴定酸含量逐渐下降,在整个贮藏过程中固酸比随着果实的软熟而稳步提高.果实的酸味来源于有机酸的积累.这些有机酸主要贮存于液泡中.苹果酸和柠檬酸常以不同的比例存在于大多数果实中,奎尼酸则是猕猴桃中主要的有机酸.猕猴桃果实在后熟期间酸度下降,可能是这些有机酸耗用于呼吸的缘故.凡表现后熟现象的果实都有呼吸跃变,在呼吸高峰即将发生时,果肉硬度已减小到接近0还原糖含量达到峰值,说明此时果实已进入最佳食用期.后熟过程中所特有的变化,都是发生在呼吸高峰内所以常把呼吸高峰作为后熟与衰老的分界.过了呼吸高峰之后的果实,甜味!

酸味变淡,香气也逐渐消失,步入了衰老期.因此,要延长果实的贮藏期就要推迟呼吸高峰的到来.

工作任务二获取检测方法信息、制定检测计划、做出决策

要求能检索出与该项目相关的公开发表的检测方法和检测标准;能根据GB7713-87要求的格式书写相关检测标准;能描述这些检测方法在检测原理、结果精密度、检测限、应用方便、完成检测所用时间,检测人员资质要求等方面的异同点;能根据所选定的检测方法清晰的规划操作步骤,正确配备检测所需资源。

项目1获取乳和乳制品酸度的测定方法,正确配备资源

项目2获取植物油的酸度测定方法,正确配备资源

2.1相关检测方法、标准及其异同点

相关检测方法及标准

1、GB/T5409—85,牛乳检验方法[S].

2、GB/T5413.28—1997,乳粉滴定酸度的测定[S].

3、GB5408.1—1999,巴氏杀菌乳[S].

4、GB5009.46—2003

5、GB/5413.34-2010乳和乳制品酸度的测定

检测标准及方法异同比较:

 

2.2根据最新食品安全国家标准设计操作步骤:

根据GB5413.34-2010食品安全国家标准乳和乳制品酸度的测定的方法设计出牛乳样品酸度测定的操作步骤,:

操作步骤设计:

任务分块

操作步骤

实际操作部分(√)

1、标准溶液配制

 

2、碱溶液标定

 

3、产品酸度的滴定

 

用小烧杯在粗天平上称取固体氢氧化钠2克,加水50毫升,氢氧化钠全部溶解,将溶液倒入500毫升容量瓶中,用蒸馏水定容,充分摇匀。

将化学纯邻苯二甲酸氢钾于120℃烘约1小时至恒重,冷却25分钟,称取0.3-0.4克,(精确到0.0001克)于250毫升锥形瓶中,加入50毫升水,加三滴酚酞指示剂,用以上配好的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,半分钟不褪色为止。

在250毫升三角瓶中注入lOml牛乳,加20ml蒸馏水,加0.5%酚酞指示液三滴,小心混匀,用标定好的氢氧化钠溶液滴定,直至微红色在1分钟内不消失为止。

消耗0.1N氢氧化钠标准溶液的毫升数乘以l0,即得酸度。

 

2.3器材及试剂的配置与配制

器材及试剂的领取与配制

主要使用仪器名称

型号

备注

锥形瓶

碱式滴定管

烧杯

移液管

天平

容量瓶

胶头滴管

250毫升

10毫升

50、100毫升

电子天平和分析天平

500毫升

 

试剂名称

浓度/配制方法

用量/样

 

NaOH标准溶液

 

邻苯二甲酸氢钾

 

酚酞指示剂

 

0.1000mol/L;用小烧杯在粗天平上称取固体氢氧化钠4克,加水100毫升,氢氧化钠全部溶解,将溶液倒入500毫升容量瓶中,用蒸馏水定容,充分摇匀。

将化学纯邻苯二甲酸氢钾于120℃烘约1小时至恒重,冷却25分钟,称取0.3-0.4克,(精确到0.0001克)于250毫升锥形瓶中,加入50毫升水。

0.5%酚酞乙醇溶液:

称取酚酞1g溶解于100ml95%乙醇中

工作任务三实施检测任务、原始数据记录及检测任务完成情况的检验

能对提供的样品依据所策划的方法进行正确检测;能根据检测项目设计信息完整、美观的检测原始记录单;能正确填写、记录原始数据,如实记录重点现象;对任务完成情况进行检验

对检测任务完成情况的检验包括两方面:

1、需对检验结果的精密度进行检验,用以评价检验结果是否在标准所需达到的精密度范围内,评价检验任务完成过程中偶然误差是否在可接受范围内。

2、将检测数据与国家规定的产品验收标准进行对比,以评价产品是否合格,判定该产品所到达的等级。

项目1如实记录乳和乳制品酸度的测定及原始数据及现象、对检测结果进行评价及分析

项目2如实记录植物油的酸度的测定原始数据及现象、对检测结果进行评价及分析

3.1实际操作过程记录:

实际操作实施过程记录:

实际操作步骤:

与策划步骤差异:

1、用小烧杯在粗天平上称取固体氢氧化钠4克,加水50毫升,氢氧化钠全部溶解,将溶液倒入1000毫升容量瓶中,用蒸馏水定容,充分摇匀。

2、将化学纯邻苯二甲酸氢钾于120℃烘约1小时至恒重,冷却25分钟,称取0.5克,(精确到0.0001克)于100毫升锥形瓶中,加入50毫升水,加三滴酚酞指示剂,用以上配好的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,半分钟不褪色为止。

3、在150毫升三角瓶中注入lOml牛乳,加20ml蒸馏水,加0.5%酚酞指示液三滴,小心混匀,用标定好的氢氧化钠溶液滴定,直至微红色在1分钟内不消失为止。

消耗0.1N氢氧化钠标准溶液的毫升数乘以l0,即得酸度。

与计划不一致原因分析:

3.2实际所用器材及试剂配置与配制记录:

主要使用仪器名称

型号

备注

锥形瓶

碱式滴定管

烧杯

移液管

天平

容量瓶

胶头滴管

 

150毫升

50毫升

50、100毫升

5毫升

电子天平和分析天平

1000毫升

 

试剂名称

浓度/配制方法

用量/样

 

NaOH标准溶液

 

邻苯二甲酸氢钾

 

酚酞指示剂

 

0.1000mol/L;用小烧杯在粗天平上称取固体氢氧化钠4克,加水100毫升,氢氧化钠全部溶解,将溶液倒入1000毫升容量瓶中,用蒸馏水定容,充分摇匀。

将化学纯邻苯二甲酸氢钾于120℃烘约1小时至恒重,冷却25分钟,称取0.5克,(精确到0.0001克)于250毫升锥形瓶中,加入50毫升水。

0.5%酚酞乙醇溶液:

称取酚酞1g溶解于100ml95%乙醇中

表一、邻苯二甲酸氢钾称量及碱溶液标定

M邻苯二甲酸氢钾样品(g)

样1

样2

样3

样4

样5

样6

样7

样8

样9

样10

始读数

13.1312

12.6117

12.0735

11.5635

11.0521

10.5193

9.9897

9.4792

8.9603

8.4464

终读数

12.6117

12.0735

11.5635

11.0521

10.5193

9.9897

9.4792

8.9603

8.4464

7.9324

样本质量

0.5195

0.5385

0.5100

0.5114

0.5328

0.5296

0.5105

0.5189

0.5139

0.5140

碱液滴定消耗体积(mL)

样1

样2

样3

样4

样5

样6

样7

样8

样9

样10

始读数

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

终读数

26.70

26.35

25.40

26.30

26.55

26.54

26.40

25.80

25.30

26.4

对应消耗体积

26.70

26.35

25.40

26.30

26.55

26.54

26.40

25.80

25.30

26.4

平均浓度(NaOH)/(mol/L)

0.09555

实验过程图像及文字描述记录:

 

表二、牛乳样品滴定数据记录及结果计算

样品序号

牛乳mg

NaoH始读数ml

NaoH终读数ml

消耗NaoH

ml

1

10.00

0.00

1.35

1.35

2

10.01

0.00

1.36

1.36

3

9.99

0.00

1.33

1.33

4

10.03

0.00

1.40

1.40

5

10.02

0.00

1.37

1.37

6

10.00

0.00

1.35

1.35

7

10.00

0.00

1.36

1.36

8

10.02

0.00

1.38

1.38

碱液平均体积mL

1.36

牛乳酸度计算公式:

T°=c(NaoH)*100/m(牛乳)/0.1

代入得T°=0.09555mol/l*100/10g/0.1=9.555

3.3检验原始数据及现象描述记录:

3.4检验结果分析:

任务适用计算公式:

代入计算[请在平行数据中选择一个数据进行数据、单位的完整代入过程,其他数据则直接书写结果及单位]:

C=(0.5195gX1000)/204.22/26.70ml=0.09527

 

结果评定1[实验精密度评定过程:

可计算相对标准差或相对误差,在适用情况下可进行Q检验,应有计算公式及数据代入过程演示]:

T°表示牛乳的酸度,V表示消耗0.1mol/L的氢氧化钠的毫升数

代入计算(范例):

Vx*Cx=V1*C2C2表示氢氧化钠平均浓度V1表示碱液的平均体积

Vx=V1*C2/Cx

再根据T°=Vx*10=(1.362ml*0.09719)/0.1mol/ml*10

算得酸度T°=13.237

 

结果评定2[产品质量评定:

请写出所依据的国家、行业或其他标准的来源,再进行比对]

我国现行食品卫生标准规定,供加工消毒牛奶和淡炼乳的生鲜牛奶,其酸度不能超过18°T

 

3.5检验报告单:

食品分析检验的结果,最后必须以检验报告的形式表达出来,检验报告单必须列出各个项目测定结果,并与相应的质量标准相对照比较,从而对产品作出合格或不合格的判断。

检验报告单的形式见下表。

检验报告单

20()检字第号

送检单位

样品名称

生产单位

检测依据

生产日期及批号

送检日期

检验日期

样品数量

检验项目

检验结果:

结论:

技术负责人:

复核人:

检验人:

附注:

(1)×××××

(2)×××××

年月日

工作任务四农产品酸类物质含量测定任务相关知识拓展

随着对各种检测方法研究的不断深入,我国已发表了大量有关该检测方法研究的科技文献,这些科技文献可分为两类:

一类存在于大量的学术期刊中,我们可以通过学校的图书馆网页进入查询。

这类文献以理论研究、实证研究居多。

请积极查阅、吸收,以提高检测理论水平。

还有一类文献存在于网络之中,其中比较典型的为“食品伙伴网”,“仪器分析网”。

在这两个网站中的BBS论坛、检验检测栏目中,存在着大量的检测工作者对实践操作问题的提出和总结的案例。

请积极下载、研究,以提高检测过程中实践问题的提出及解决能力。

4.1相关信息资料查询总结

相关科技文献的查阅及总结

1、樊军浩,秦明利,孟宏昌,李红利.牛乳酸度测定方法的改进[J].漯河职业技术学院学报,2003,(03).

2、张明,孙然,伏梅,孔小勇.原料奶质量对酸乳发酵的影响[J].徐州工程学院学报:

自然科学版,2009年24(3):

13-16

3、王海利.生鲜牛乳的质量检验和卫生评价[J].中国乳业,2006,3:

35-36

4、贺瑞凤,刘文斌.对乳与乳制品中酸度标准分析方法的改进[J].中国预防医学杂志,2004,5(6):

424-424

5、李宏军,任健.牛乳的PH值和酸度[J].中国乳品工业,1998,26(4):

18-20

6、杨淑华,张桂芳,孙立波,王秀荣,王淑香.电位滴定法测定乳及乳制品的酸度[J].预防医学论坛,2005,11

(2):

205-206

7、刘成相.乳与乳制品酸度测定方法及其改进[J].江苏预防医学,2008,19(3):

69-70

8、王杏龙,毛永江,薛方明,候道荣.新鲜牛乳酸度增高的原因分析[J].中国奶牛,2003,5:

51-52

网站阅读内容资料查询及总结

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4.2检测方法及原理简介

大多数食品具有复杂的化学性质,例如它们含有三羧酸循环的各种中间产物(以及它们的衍生物)、脂肪酸、氨基酸,从理论上讲所有这些物质对可滴定酸度都有影响。

常规滴定不能区别单个酸的含量,因此,酸度滴定通常是以占优势的酸为准来表示大多数食品的可滴定酸度。

在食品分析中有两种相关的酸度概念:

pH值和可滴定酸度。

这两者采用不同的定量分析方法,对食品品质的影响也不尽相同。

可滴定酸度是测定食品中的总酸度,可通过标准碱定量滴定所有的酸度来定量分析,因此比pH值更能真实反映食品的风味。

可是,总酸度并不能说明所有问题,食品中的各种成分实际上往往是一个复杂缓冲体系,这种体系可采用酸度的基本单位氢离子(H+)来表达,在某些食品中,微生物的生长能力更多地取决于水合氢离子浓度,而不是滴定酸度。

对游离H3O+浓度的定量从而引出了第二个重要的酸度概念pH值,pH值所表示的酸度值为1~14。

pH值是用数学表达式来表示H3O+的简明符号。

现代食品分析中,常用pH计来测定,有时也用pH试纸测定。

当用电位滴定分析样品时,通常由于pH电极较大,要求使用烧杯而不是锥形瓶,但在使用磁力搅拌时,烧杯比锥形瓶易造成溶液飞溅而造成损失,其它的实际操作如指示剂滴定法所述的完全相同。

当滴定高浓度、含胶质或微粒的样品时,就会遇到许多问题。

这些物质减缓了酸在样品液中的分散,导致滴定终点的消失。

浓缩液一般可采用去二氧化碳的水稀释,然后再滴定稀释的溶液,最后换算成初始浓度。

淀粉和类似的弱胶质通常用去二氧化碳的水进行稀释,充分混合,其滴定方法同浓缩液类似。

然而对一些果胶和食物胶体,需要搅拌混合以破坏胶体基质,混合过程中偶而会有许多泡沫,可用消泡剂或真空脱气来消除。

4.2.1滴定法测定食品酸度

原理:

用标准碱液滴定食品中的酸,中和生成盐,用酚酞做指示剂。

当滴定终点(pH=8.2,指示剂显红色)时,根据耗用的标准碱液的体积,计算出总酸的含量。

滴定反应:

RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O指示剂:

酚酞

指示反应:

酚酞→酚酞中间体→酚酞

(无色)(红色)

滴定终点:

无色→粉红色(30″不褪)

操作步骤:

(1)样品处理①固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品用粉碎机或高速组织捣碎机粉碎,混合均匀。

取适量样品(约25g,精确至0.01g)最后用碱量≮5ml,最好在10—15ml,用150ml水将样品移入250ml容量瓶中,在75—80℃水浴上加热半小时,冷却,加水至刻度,用干燥滤纸过滤,弃去初液,收集滤液备用。

样液的制备②含CO2的饮料、酒类,要先除CO2。

③调味品及不含CO2的饮料、酒类,直接取样。

④咖啡样品,粉碎,加乙醇,放置过夜。

⑤固体饮料,加水研磨,定容,过滤。

⑵测定:

滴定用移液管吸取滤液50ml,注入三角瓶中,加入酚酞指示剂3~5滴。

用0.1mol/L的NaOH溶液滴定至浅(微)红色且30秒不褪色。

记录消耗的NaOH量。

(3)计算:

因食品中含有多种有机酸,总酸度的测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。

要在结果中注明以哪种酸计。

注意:

滴定终点为何以pH8.2为终点而不是pH7?

因为食品中有机酸均为弱酸,用强碱滴定生成强碱弱酸盐,显碱性。

一般pH8.2左右,故选酚酞为指示剂。

此盐在水解时生成金属阳离子,弱酸,OHˉ。

故显碱性。

4.2.2pH值法测定食品酸度

pH值的测定方法:

①电位法(pH计法);②比色法

电位法(pH计法):

适用于各类饮料、果蔬及具制品,以及肉、蛋类等食品中pH的测定。

它具有准确度较高(可准确到0.01PH单位)、操作简便,不受试样本身颜色的影响等优点,在食品检验中得到广泛的应用。

比色法:

比色法是利用不同的酸碱指示剂来显示pH。

常用的PH试纸就属于这一类.它具合简便、经济、快速等优点,但结果不提准确,仅能粗略地估计各类样液的pH。

4.2.3挥发性有机酸的测定

挥发酸——指食品中易挥发的有机酸,如甲酸、乙酸(醋酸)、丁酸等低碳链的直链脂肪酸,正常生产的食品中,其挥发酸的含量较稳定,若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作,则会由于糖的发酵,而使挥

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