大学物理化学实验汇总.docx

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大学物理化学实验汇总

实验一电导的测定及其应用

一、实验目的

1、测量氯化钾水溶液的电导率，求算它的无限稀释摩尔电导率。

2、用电导率测量醋酸在水溶液中的解平衡常数。

3、掌握恒温水槽及电导率仪的使用方法。

二、实验原理

三、

1、根据电导公式：

G=kA/l式中k为该电解质溶液目的电导率，其中l/A称为电导池常数，由于l和A不易精确测量，因此，试验中是用一种已知电导率的溶液求出电导池常数kcell，然后把欲测的溶液放入该电导池测出其电导值，再根据公式G=kA/l求出摩尔电导率,k与的关系为：

2、总是随着溶液的浓度的降低而增大的，对于强电解质系溶液有对于特定的电解质和溶剂来说，在一定温度下，A是一个常数，所以将对

作图得到一条直线，将所得的直线推至c=0可求得Am

。

3、对于弱电解质，其无法用公式求得，由离子独立运动定律：

求得，其中Am

+和Am

-分别表示正、负离子的无限稀摩尔电导率，它与温度及离子的本性有关。

在无限稀的弱电解质中:

以cAm对作图，根据其斜率求出K..

四、实验仪器及试剂

仪器：

梅特勒326电导仪1台，量杯50ml2只，移液管125ml9只，洗瓶1只，洗耳球1只。

试剂：

10.00mol/m3KCl溶液，100.0mol/m3HAC溶液,电导水。

五、实验步骤

1、打开电导率仪器开关，预热5分钟。

2、KCl溶液电导率的测定：

（1）用移液管准确移取25ml10.00mol/m3的KCl溶液，置于洁净、干燥的量杯中，测定器电导率3次，取其平均值。

（2）再用移液管准确量取25.00ml电导水，置于上述量杯中，搅拌均匀后，测定器电导率3次，取其平均值。

（3）用移液管准确量取25.00ml上述量杯中的溶液，弃去，再用移液管准确量取25.00ml电导水，置于上述量杯中，搅拌均匀后，测定其电导率3次，取其平均值。

（4）重复（3）的步骤。

（5）重复（3）的步骤。

（6）倾去电导池中的KCl溶液，用电导水洗净量杯和电极；量杯放回烘箱中，电极用滤纸吸干。

3、HAC溶液和电导水的电导率的测定：

（1）用移液管准确移取25ml100.00mol/m3的HAC溶液，置于洁净、干燥的量杯中，测定器电导率3次，取其平均值。

（2）再用移液管准确量取25.00ml电导水，置于上述量杯中，搅拌均匀后，测定器电导率3次，取其平均值。

（3）用移液管准确量取25.00ml上述量杯中的溶液，弃去，再用移液管准确量取25.00ml电导水，置于上述量杯中，搅拌均匀后，测定其电导率3次，取其平均值。

（4）重复（3）的步骤。

（5）倾去电导池中的HAC溶液，用电导水洗净量杯和电极；然后注入电导水，测定其电导率3次，取其平均值，

（6）倾去电导池中的电导水，量杯放回烘箱，电极用滤纸吸干，关闭电源。

六、数据处理：

1、数据记录：

大气压：

室温：

实验温度：

已知数据：

25一下10.00mol/m3KCl溶液的电导率=0.14135m-1;25时无限稀HAC溶液的摩尔电导率=0.03907（smmol-1）

（1）测定KCl溶液的电导率：

C（）

1

2

3

平均值

10.00

5.00

2.50

1.25

0.625

（2）测定HAC溶液的电导率：

该条件下的电导水的电导率=16.7s/cm

C（）

1

2

3

平均值

七、结果与讨论

实验二氢氧化铁溶胶的制备与纯化

一.实验目的

1.掌握Fe（OH）3溶胶的制备方法及纯化

2.理解渗透原理及学会半透膜的制备

二.实验原理

溶胶系指极细的固体颗粒分散在液体介质中的分散体系，其颗拉大小约在1nm至1mm之间，若颗粒再大则称之为悬浮液。

要制备出比较稳定的溶胶或悬浮液一般须满足两个条件：

①固体分散相的质点大小必须在胶体分散度的围；②固体分散质点在液体介质中要保持分散不聚结，为此，一般需加稳定剂。

制备溶胶或悬浮液原则上有两种方法：

①特大块固体分割到胶体分散度的大小，此法称分散法；②使小分子或离子聚集成胶体大小，此法称为凝聚法。

影响聚沉的主要因素有反离子的价数、离子的大小及同号离子的作用等。

一般来说，反离子价数越高，聚沉效率越高，聚沉值越小，聚沉值大致与反离子价数的6次方成反比。

同价无机小离子的聚沉能力常随其水比半径增大而减小，这一顺序称为感胶离子序。

与胶体质点带有同号电荷的2价或高价离子对胶体体系常有稳定作用，即使该体系的聚沉值有所增加。

此外，当使用高价或大离子聚沉时，少量的电解质可使溶胶聚沉；电解质浓度大时，聚沉形成的沉淀物又重新分散；浓度再提高时，又可使溶胶聚沉。

这种现象称为不规则聚沉。

不规则聚沉的原因是，低浓度的高价反离子使溶胶聚沉后，增大反离子浓度，它们在质点上强烈吸附使其带有反离子符号的电荷而重新稳定；继续增大电解质浓度，重新稳定的胶体质点的反离子又可使其聚沉。

（3）溶胶的稳定性

①聚沉值的测定

测定聚沉值的溶胶一般都应经渗析纯化。

根据使溶胶刚发生聚沉时所需电解质溶液的体积V1、电解质溶液的浓度c和溶胶的体积V2可计算出聚沉值

聚沉值=

Fe（OH）3溶胶聚沉值的测定。

用移液管向3个干净并烘干的100ml锥形瓶中各移人10ml经过渗析的Fe（OH）3溶胶，然后分别以NaCl溶液（0.2mol.l-1）、Na2SO4溶液（0.2mol.l-1）及K[Fe（CN）6]溶液（0.001mol.l-1）滴定锥形瓶中的Fe（OH）3溶胶。

每滴1滴电解质溶液，都必须充分搅动，直到溶胶刚刚产生浑浊为止。

记下此时所需各电解质溶液的体积数，计算聚沉值。

1.FeCl3+3H2O=Fe（OH）3+3HCl

2.半透膜只允许离子或小分子通过，胶体不能通过

三.仪器与试剂

玻璃仪器气流烘干器

FeCl3·6H2O6%的火棉胶

四.实验步骤

1.用水解法制备Fe（OH）3胶体

（1）配250ml20%的FeCl3溶液

（2）取100ml蒸馏水在250ml烧杯中加热至沸，向其中慢慢滴加5-10ml20%的FeCl3溶液，不断搅拌，继续沸腾5min,即得溶胶

2.渗析半透膜的制备。

（1）500ml锥形瓶洗净，烘干，冷却后；

（2）倒入6%胶棉溶液30ml（溶剂为1：

3乙醇—乙醚液；

（3）小心转动锥形瓶，使胶棉液均匀粘附在锥形瓶壁上形成薄层；

（4）锥形瓶倒置，旋转，倾出多余胶棉液等待15`（乙醚挥发）；

（5）放正锥形瓶，注满水（乙醇溶解），浸泡10`；

（6）倒去水，揭开瓶口薄膜，慢慢将水注入夹层，使膜脱离瓶壁，轻轻取出即成半透膜；

（7）将膜袋灌水悬空，袋中之水能逐渐渗出

4ml/h；

（8）半透膜不用时应在水中保存。

3.纯化Fe（OH）3溶胶。

（1）将水解法制得的Fe（OH）3溶胶置于半透膜袋中，用线扎着袋口，置于800ml烧杯。

（2）热渗析：

在烧杯中加300ml蒸馏水，60

℃--70℃。

（3）每半小时换一次水，取1ml水检查有无Cl-及Fe3+。

（1%AgNO3，1%KCNS溶液检查）直至无Cl-及Fe3+检出。

（4）将纯化过的Fe（OH）3溶胶置于250ml清洁干燥试剂瓶中，放置一段时间进行老化，老化后的Fe（OH）3可供电泳实验使用。

4、Fe（OH）3溶胶聚沉值的测定

用移液管向3个干净并烘干的100ml锥形瓶中各移人10ml经过渗析的Fe（OH）3溶胶，然后分别以NaCl溶液（0.2mol.l-1）、Na2SO4溶液（0.2mol.l-1）及K[Fe（CN）6]溶液（0.001mol.l-1）滴定锥形瓶中的Fe（OH）3溶胶。

每滴1滴电解质溶液，都必须充分搅动，直到溶胶刚刚产生浑浊为止。

记下此时所需各电解质溶液的体积数，计算聚沉值。

五.注意事项

1.吹风时间不宜过长

2.制好的半透膜不用时需在水中保存

3.Fe（OH）3水解要尽量完全

实验三乳状液的制备及鉴定

一、实验目的

1、掌握机械搅拌制备花生油（大豆油）和水的乳状液的方法。

2、学会鉴别乳状液类型的方法。

二、实验原理

1、乳状液的形成

通常把起乳化作用并能提高乳状液稳定性的物质称为乳化剂，两个互不相容的液体经乳化剂的作用，可生成由一种液体分散到另一种液体的乳状液，其中一种通常是水，另一种是非极性液体，称为油。

因此，乳状液可分为两类：

即油在水中和水在油中的乳状液，其分散相的液珠一般在1-50微米之间，可用显微镜观察出。

通常乳化剂都是表面活性剂物质，它被吸附在分散相与分散介质之间形成保护膜，防止了分散相的聚集，又因为它能降低液体表面力，使乳化作用容易发生。

当乳化剂与水之间的界面力大于乳化剂与油之间的界面力时，水滴收缩，形成油包水型；反之形成水包油型。

如果改变乳化剂，则乳化剂与水之间的界面力和乳化剂与油之间界面的力大小发生变化，因而能改变乳化液的类型。

2、乳化液的制备

按分散相乳化剂可分为三类：

A、稀的：

分散相的体积含量为介质的1％以下；

B、浓的：

分散相的体积含量为介质的75％以下；

C、高浓的：

分散相的体积含量为介质的75％以上；

3、乳化液类型的鉴别：

A、染色法：

向乳化液中加入少量的油性染料，并进行振荡，如果整个乳化液都是染料的颜色，则为W/O型，若只是液滴是染料的颜色，则是O/W型。

若改为水溶性染料，操作相同，则现象相反。

B、稀释法：

与乳化液的外相相同的液体能够稀释乳化液，据此能方便的鉴别乳化液的类型，方法是向乳化液中加入极少量的水或油，观察何者能与乳状液混溶，何者既是乳状液的外相。

三、仪器及试剂

乳化装置一套（滴定管，搅拌器，锥形瓶，大豆油，油酸钠或十六烷基酰胺，亚甲蓝，丹Ⅲ）

四、实验步骤

1、在250毫升锥形瓶中加入适量的水，在加入适量的油酸钠或十六烷基酰胺。

2、在一定条件下搅拌10-20分钟。

3、用滴定管加入适量的乳化液（大豆油），直到再加入1毫升油不再乳化，漂在上方为止。

从滴管的读数可以知道被乳化液体的体积，计算乳化液的浓度。

4、用染色法鉴定乳化液的类型：

取5毫升乳化液于试管中，滴入几滴丹Ⅲ的大豆油，另取5毫升乳状液与试管中，滴入一滴亚甲蓝的水溶液，若乳状液被丹Ⅲ所着色，则为W/O型；被亚甲基蓝所着色，则为O/W型。

五、数据处理：

1、计算乳化液的浓度：

2、说明所得乳化液鉴别的结果，何者为分散相，何者为介质？

六、思考：

1、胶体与乳状液有何区别？

2、乳状液的稳定条件是什么？

3、乳化剂有何作用？

4、如何选择乳化剂？

实验四溶液粘度的测定

一、实验目的

1、测定聚乙烯醇的相对分子质量的平均值；

2、掌握乌氏粘度及测定粘度的方法。

二、基本原理

1、概念

纯溶剂的粘度：

η溶剂粘度：

η0

增比粘度：

相对粘度：

相对浓度：

比浓粘度：

比浓对数粘度：

特性粘度：

（浓度无限稀）

2、经验公式

以

对c作图的一直线

以

对c作图的一直线

两条直线在纵坐标轴上的截距相等均为

麦克（H.MarK）非线性方程：

可查表

3、高聚物相对分子质量的测定最终是溶液特征粘度

的测定。

泊塞勒公式：

对同一粘度计：

三、仪器和试剂

恒温槽1套乌氏粘度计1支

容量瓶（100ml）1个移液管（10ml）2支

烧杯（100ml）1个吸球1支

停表1块

玻璃砂漏斗（3号）1个

聚乙烯醇正丁醇

四、操作要点

1、物溶液的配制：

0.5g聚乙烯醇溶解在100ml水中；

2、安装粘度计时要垂直浸入恒温水中（保证上边球体全部浸入温水中），粘度计要洁净，恒温槽马达搅拌速度要适中，不致产生剧烈震动。

C管上套一软管，夹子夹紧。

3、测定溶剂的留出时间

（1）蒸馏水自A诸如粘度计10ml

（2）吸球自B吸液体至1、2球；

（3）打开B、C夹子，使液体自由流下；

（4）页面至a线开始计时，到b线结束，记录时间t；

（5）重复三次，取其平均值。

4、溶液流出时间t的测定

的溶液

5、试验完毕，粘度计要洗净，用蒸馏水浸泡或晾干。

五、数据处理

1、把试验数据记录于表中，

2、作

-c图和

-

图，外推至

截距求出

值；

3、由

式求出聚乙烯醇的相对分子质量

.

六、注意事项

1、配制溶液不能用滤纸过滤，以免纤维混入，溶液混有杂质时应用玻璃砂漏斗过滤。

2、粘度计要洁净

3、粘度计应垂直安装。

4、C管上安一软胶管，夹子夹紧不漏气。

5、系统进入恒温槽，使1、2球均在水浴中

6、恒温槽的搅拌速度要适宜，不易产生剧烈震动

7、液体不能吸入吸球。

8、液体流下时，B、C都要与大气相通，保证液体靠重力自由下落

9、聚乙烯醇易起泡，气泡易堵塞毛细管，注意抽吸速度要慢，抽吸过程中不能停顿换气。

10、不同浓度的溶液

都要在容量瓶中配好不能直接加入粘度计。

这样无法混合均匀。

影响正常试验。

11、试验完毕一定要把粘度计冲洗干净，否则容易堵塞毛细管，影响仪器的正常使用。

七、思考与讨论

1、溶液浓度的选择：

浓度太浓

与

不成线性关系；

应在1.2-2.0的浓度围。

本试验选择浓度0.5%以下

2、试验成败的影响因素：

（1）液体流经时间的准确测量

（2）配制溶液浓度的准确度

（3）恒温程度

（4）粘度计的垂直度

（5）外界震动