白云石化学分析方法.docx

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白云石化学分析方法

白云石、石灰石、方解石化学分析

1.主要内容与适用范围

本标准规定了玻璃工业用白云石、石灰石、方解石化学成分分析的原理，使用的试剂、仪器，分析步

骤和结果处理。

本标准适用于玻璃工业用白云石、石灰石、方解石的化学成分分析。

2.试样的制备

试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入，经过缩分，最后得到约20g试

样，在玛瑙钵中研磨至全部通过孔径150μm（100目）筛，然后装于称量瓶中备用。

3.分析方法

3．1一般规定

3．1．1标准中同一成分所列不同分析方法，可根据具体情况选用，如发生争议。

以第

一种方法为准。

3．1．2所用分析天平感量应为0．0001g，天平与砝码应定期进行校验。

“恒重”系指

连续两次称重之差不大于0．0002g。

5．1．3所用仪器和量器应经过校正。

3．1．4分析试样应于烘箱中在105－110℃烘干1h以上，冷却至室温，进行称量。

3．1．5分析用水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶

液的试剂应为基准试剂。

对水和试剂应做空白试验。

3．1．6标准中试剂的浓度采用下列表示法：

3．1．6．1当直接用名称表示下列试剂时，系指符合下列百分浓度的浓试剂：

试剂名称试剂浓度（％）

盐酸36－38

氢氟酸40以上

硝酸65－68

高氯酸70－72

硫酸95－98

氨水25－28

3．1．6．2被稀释的试剂浓度以下列的形式表示：

盐酸（5+95），系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液。

3．1．6．3固体试剂配制的溶液浓度用重量／体积的百分浓度表示（作标准溶液时除外

），例如：

20％氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。

在没有特别指

明时，均指水溶液。

3．1．7吸光度测量所用之“试剂空白溶液”指不含待测组分之溶液。

3．2烧失量的测定

3．2．1原理

试样中所含碳酸盐、有机物及其他易挥发性物质，经高温的烧产生气体逸出，灼烧所损

为烧失量。

3．2．2分析步骤

称取约1g试样（精确至0．0001g）于已恒重的铂坩埚中，盖上坩埚盖。

使坩埚与盖间留

一缝隙，放入高温炉内。

从室温开始升温，于950－1000℃灼烧1h取出坩埚，在干燥器

中冷却至室温，迅速称量。

反复的烧，每次灼烧半小时，直至恒重。

3．2．5分析结果的计算

烧失量的百分含量（X1）按式

（1）计算：

X1=（G-G1）/Gx100

（1）

式中：

试样重量，g

G1－－灼烧后试祥重量，g。

3．3二氧化硅的测定

3．3．1硅钼蓝分光光度法

适用于二氧化硅含量小于3％的试样。

5．3．1．1原理

在微酸性（0．035－0．40mol／L）溶液中，单硅酸和铝酸铰生成硅铝酸络合物（钼黄），以抗坏血酸使硅钼黄还原为硅钼蓝，用分光光度计于波长650nm处测量吸光度。

3．3．1．2试剂与仪器

a.无水碳酸钠；

b.无水碳酸钠-硼酸混合熔剂：

将2份重量的无水碳酸钠与1份重量的硼酸混匀；

c.盐酸（1＋1），（1＋3），（1＋11）；

d．丙酮；

e.8％钼酸铵溶液：

称取8g钼酸铵，溶于100mL水中，过滤，贮存于聚乙烯瓶中；

f.1．2％抗坏血酸（使用时配制）；

g．二氧化硅标准溶液：

准确称取0．t0008预先经1000℃灼烧lh的高纯石英〔99．99％）

于铂皿中，加2g无水碳酸钠，混匀。

先于低温加热，逐渐升高温度至1000℃，得到透明

熔体，冷却。

用热水浸取烙块于300mL塑料烧杯中，加入150mL沸水，搅拌使其溶解（此时溶液应是澄清的），冷却，转入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，立即移入聚乙烯瓶中贮存。

此溶液每毫升含0．1mg二氧化硅；

h.分光光度计。

3．3．1．3二氧化硅比色标准曲线的绘制

于一组100mL容量瓶中，分别加7mL盐酸（1+1）及10mL水，摇匀，用刻度移液管依次加入

0,1．00，2．00，3．00，4．00，5．00mL二氧化硅标准熔液，各加5mL丙酮，4mL8％钼酸铵，摇匀。

室温高于20≤℃时，放置15min，低于20））B人于30－50C的温水中放置5－10min，冷却至室温。

加15mL盐酸（1＋1），用水稀释至约90mL，加5mL2％抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。

lh后，于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用0．5cm比色皿，在波长650nm处测量溶液的吸光度。

按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。

3．3．1．4分析步骤。

称取约0．4g试样（精确至0．0001g）于铂坩埚中，加2g碳酸钠-硼酸混合熔剂，用细玻璃棒混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样表面，盖上坩埚盖。

从低温开始，逐渐升高温度至停止产生气泡后，于1000℃熔融至呈透明熔体，继续熔融约5min，用头上包有铂的坩埚钳夹持坩埚小心旋转，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁，冷却。

将坩埚连盖一并放入300mL烧杯中，加75mL盐酸（1+3）低温加热浸取烙融物，直至完全溶解。

用水洗净坩埚及盖。

冷却至室温，将溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此为试液A供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁之用。

吸取适量试液A（二氢化硅含量小于1％时吸取25mL,大于1％时吸取10mL）于100mL容

量瓶中，加5mL丙酮，4mL8％钼酸铵，摇匀。

室温高于20℃时，放置15min；低于20℃时于30－50℃的温水中放置5－10min，冷却至室温。

加15mL盐酸（1+1），用水稀释至约90mL，加5mL2％抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。

lh后，于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用0．5cm比色皿，在波长650nm处测量溶液的吸光度。

3．3．1．5分析结果的计算

二氧化硅的百分含量（x2）按式

（2）计算：

X2＝C．Ａ/（GX1000）×100

（2）

式中：

C一在标准曲线上查得所分取试液中二氧化硅的含量，mg；

A一系数（移取25mL试液时，All10i移取10mL试液时，A＝25）：

Ｇ一试样重量，g。

3．3．2氟硅酸钾容量法

5．3．2．1原理

．试样经碱熔生成可溶性硅酸，在硝酸溶液中与过量的钾离子、氟离子作用，定垦生成氟硅酸钾沉淀，沉淀在热水中水解，生成氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴走，以消耗当量氢氧化钠标准溶液，计算二氟化硅的含量。

3．3．2．2试剂

a.氢氧化钾；

b.硝酸；

c.盐酸（1+1）

d．氯化钾；

e.5%氯化钾溶液；

f．5％氯化钾-乙醇溶液：

称取5g氯化钾溶于50mL水中，加50mL95％乙醇，摇匀；g．15％氟化钾溶液：

称取15g氟化钾（KF·2H2O）于塑料烧杯中，加80mL水及20mL硝

酸使其溶解，加氯化钾至饱和，放置过夜，过滤到塑料瓶中；

h．1％酚酞指示剂乙醇溶掖，将18酚酞溶于100mL乙醇中，滴加0．15mol／L氢氧化钠至微红色．0．15mol／L氢氧化钠标准溶液：

称取30g氢氧化钠，溶于5L经煮沸过的冷水中，充分摇匀，贮存于装有钠石灰干燥管的塑料桶中。

氢氧化钠标准溶液的标定：

准确称取0．3g苯二甲酸氢钾于300mL烧杯中，加入150mL经煮沸、冷却、中和过的水，搅拌使其溶解，加15滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴走至微红色。

氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴走度按式（3）计算：

Ｔsio2=W×60.08×1000／v×816.80（3）

式中：

Ｔsio2一氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，mg／mL;

W-称取苯二甲酸氢钾的重量，g；

V-滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

60．08－二氧化硅的分子量；

816.80-苯二甲酸氢钾的分子量。

3．3．2．3分析步骤

称取约0．5g试样（精确至0．0001g）于镍坩埚中，加约2g氢氧化钾，置于低温电炉上

熔融，经常摇动坩埚，在600－6５０℃继续烙融15－20min，旋转坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁，冷却。

用热水浸取熔融物于300mL塑料杯中，盖上表面皿。

一次加入i5mL硝酸，再用少量盐酸（1＋1）及水洗净坩埚，控制体积在60mL左右。

冷却至室温。

在搅拌下加入固体氯化钾至饱和（过饱和量控制在0．5－１．0g），加10ml15％氟化钾，用塑料棒搅拌，放置7min，用塑料漏斗或涂蜡的玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤，用5％氯化钾溶液洗涤塑料杯2～3次。

再洗涤滤纸一次。

将滤纸及沉淀放回到原塑料杯中，沿杯壁加入约10mL5％氯化钾。

乙醇溶液及lnnL酚酞指示剂，用0．l5mol／L氢氧化钠标准溶液中和末洗净的残余酸，仔细搅拌滤纸，并擦洗杯壁，直至试液呈微红色不消失。

加入200－250mL中和过的沸水，十即以0．l5mol／L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。

3．3．2．4分析结果的计算：

二氧化硅百分含量（X2`）按式（4）计算：

x2`＝Ｔsio2xV/G×1000×100（4）

式中：

Ｔsio2－氢氧化钠标准溶液对二氧比硅的滴定度，g／mL：

V－一滴定时消耗氧氧化钠标准溶液的体积，mL

Ｇ－试样重量，g。

3．4三氧化二铁的测定

3．4．1邻菲罗啉分光光度法

3．4．1．1原理

pH值为2～9时，亚铁与邻菲罗呆生成稳定的橙红色络合物，用盐酸羟胺将高铁还原为亚铁，在pH值为5时显色，用分光光度计于波氏5１0nm处测量吸光度。

3．4．1．2试剂和仪器－

a.氨水（1+1）

b．盐酸（1+1）：

c．0．5％对硝基苯酚指示剂乙醇熔液：

将0．5cZv硝基苯酚溶于100mL乙醇中；

d．10％盐酸羟胺溶液；

e.0．1％邻菲罗啉溶液：

称取0．1g邻菲罗啉溶于10mL乙醇，加90mL水混匀；

f．10％酒石酸溶液：

g．三氧比二铁标准溶液：

准确称取0．10009经105－t10C烘干2h的三氧化铁于烧杯中，加

10mL盐酸（1+1）．加热溶解，冷却后转川L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液每毫升含0．1mg三氧化二铁N供原子吸收分光光度法使用。

移取100m上面配制的三氧化二铁标准溶液，放入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液每毫升含0．02mg三氧化二铁，供分光光度法用。

h．分光光度计。

3．4．1．3三氧化二铁比色标准曲线的绘制

移取0，1．00，3．00，5．00，7．00，9．00mL三氧化二铁标准溶液（每毫升含0．82mg三氧化：

i铁），分别放入一组100mL容量瓶中，用水稀释至40－50mL。

加4mLl叱酒石酸，１～2滴对硝基苯酚指示剂。

滴加氨水（1+1）至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸（1+1）至溶液刚无色，此时，溶液p（值为5左右。

加2mLl0％盐酸羟胺，10mL0．1％邻菲哆琳，用水稀释至标线，摇匀。

放置20min后厅分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用1cm比色皿，在波长510nm处测量溶液的吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。

3．4．1．4分析步骤

吸取3．3．1．4制备的试液A25mL于100ml容量瓶中用水稀释至10－5nmL，加4mLi0％酒石

酸，1～2滴对硝基苯酚指示剂，滴加氨水（１＋１）至溶液呈现黄色，随即加盐酸（１＋１）至溶液刚无色，此时pH值为5左右。

加2mL10％盐酸羟胺，i0mL0．1％邻菲罗啉，用水稀释至标线，摇匀。

放置20min，于分光光度计。

上以试剂空白溶液作参比，选用１cm比色皿，在波长5l0nm处测量溶液的吸光度。

3．4．1．5分析结果的计算

三氧化二铁的百分含量（x3）按式（5）计算：

x3=C×10/G×1000×100（5）

式中：

C-在标准曲线上查得所分取试样溶液中三氧化二铁的含量，mg

G-按3．3．1．4中称取的试样重量，g。

3．4．2原子吸收分光光度法

3．4．2．1原理

将3．3．1．4制备的试液，直接用原子吸收力亿光度法测量三氧化二铁的含量。

3．4．2．2试剂与仪器

a.盐酸（1＋1）；

b．三氧化二铁标准溶液（0.1mg／mL）：

同3．4．1．2中g项；

c.三氧化二铁标准系列溶液：

向5个100mL容量瓶中依次加入1．00，2．00，3．00，4．00，5．00mL

三氧化二铁标准溶液（0．lmc／mL），12mL盐酸（1+1），用水稀释全标线，摇匀。

此系列含三氛化二铁分别为1，2，3，4，5μg／mL：

d．原子吸收分光光度计。

5．4．2．3分析步骤

按所用仪器的使用规程将原子吸收分光光度计调整到工作状态。

使用铁空心阴极灯，以空气·乙炔火焰，波长248．3nm，选择适当的仪器参数，按如下操作测定三氧化二铁：

喷雾3．3．1．4制备的试液A，读取吸光度D；从三氧化二铁标准系列中，选取比试液浓度略小的标准溶液进行喷雾，读取吸光度D；选取比试液浓度略大的标准溶液进行喷雾，读取吸光度D2。

3．4．2．4分析结果的计算

三氧化二铁的百分含量（x3`）按式（6）计算：

x3`={[C1+（C2-C1）（D-D1）/（D2-D1）]250×10[-6]}/G×100（6）

式中：

C1－－比试样溶液浓度略小的标准溶液浓度，ug／mLt

C2一比试样溶液浓度略大的标准溶液浓度，pg／mLt

G－3．3．l．4中称取的试样重量，g。

3．5三氧化二铝的测定

3．5．1原理

在试液中加入过量EDTA标准溶液，加热至70－s0C，诡节溶液州值至3．8－4．0，将溶液煮佛］

－2min，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液回滴，铡得三氧化二铁、二氧化钛、三氛化：

i铝总垦。

总量减去三氧化二铁、二氧化钛的含量，即为三氧化二铝的含量。

3．5．2试剂

a.氨水（1＋1）：

b.盐酸（1+1）；

c.钙黄绿素混合指示剂：

称取l．0g钙黄绿素，1．0g甲基百里香酚蓝，0．2g酚酞与100g

已在

105℃烘过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中；

d．20％氢氧化钾溶液：

贮存于塑料瓶中；

e.氧化钙标准溶液：

准确称取经105－110℃烘千2h的碳酸钙1．7848g于300mL烧杯中，加水约150mL，盖上表面皿，滴加10mL盐酸（1＋1）使其溶解，加热煮沸数分钟以驱尽溶液中的二氧化碳，冷却后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液每毫升含1mg氧化钙。

f．0．01mol／L乙二肢四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：

称取3．72g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，用水稀释至１Ｌ

g．0．0１mol／L硫酸铜标准溶液：

将2．47g硫酸铜（CuSO4．5H2O）溶于水中，加4～5滴硫酸（l＋

1），用水稀释至1L，摇匀；

h．乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH值为4．3）：

将42．39无水乙酸钠溶于水中，加80mL冰乙酸，加水稀释至1L，摇匀（用PH计或精密试纸检验）；i．0．1％〔1－（2-吡啶偶氮）－2－萘酚1（PAN）指示剂：

将0．1gPAN溶于100mL乙醇中。

EDTA标准溶液的标定：

准确吸取10mL氧化钙标准溶液于300mL烧杯中，加水约150mL。

滴加

20％氢氧化钾，调节溶液pH值约为12，过量2ml，加适量钙黄绿素混合指示剂，用0．01mol／LEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失井呈现淡红色。

EDTA对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式（７）、（８）、（９）计算：

W101.96

ＴAl2O3＝---------×－－－－（7）

V×56.082

ＴCaO=W/V（8）

W

ＴMgo＝---------×40.30（9）

V×56.08

式中：

W一一所取氧化钙的毫克数；

V一一滴走时消耗EDTA标准溶液的体积，mL

TAl2O3－EDTA标准溶液对三氨化二铝的滴定度，mg／mL－

TCao－EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg／mL；

TMgO-EDTA标准溶液对氧化镁的滴走度，mg／mL：

101．96－三氧化二铝的分子量；

56．08一一氧化钙的分子量；

40．30一氧化镁的分子量。

EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的测定：

从滴定管缓慢放出10．00mL0．01mol／LEDTA

标准溶液于300mL烧杯中，用水稀释至约150mL，加10mL乙酸。

乙酸钠缓冲溶液（pH值为4．3），加热至沸，取下稍冷，加入2－3滴PAN指示剂，用0．0lmol／L硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。

EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积比按式（10）计算：

K＝10/v（10）

式中：

K－一每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；

V一一滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL。

3．5．5分析步骤

吸取3．3．1．4制取的试液A50mL于300mL烧杯中，准确加入10mL0．01mol／LEDT八标准溶液，用水稀释至约150mL，加热至70－80℃，用氨水（tllt）调节溶液pH值至4左右。

加10mL乙酸·乙酸钠缓冲溶液（pH值为4．3），煮沸1－2min，取下稍冷，加2～3滴0．l％PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴走至亮紫色。

3．5．4分析结果的计算

三氧化二铝的百分含量（x4）按式（11）计算：

ＴAl2O3×Ａ（ＶＶＫ）

x4=－------------------------×100-（0.6384×Fe2O3%+0.6380×TiO2%）（11）

Ｇ×1000

式中：

ＴAl2O3－EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg／mL：

V1——加入EDTA标准溶液的体积，mL

V2一滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL

K一一每毫升硫酸铜标准溶液相当于gDTA标准溶液的毫升数；

A一一试液总体积与所分取试液的体积比；

Fe2O3％一一三氧化二铁百分含量；

Tio2％——二氧化钛百分含量；

G－3．3．1．4中称取的试样重量，g；

0．6384－三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数；

0．6380－二氧化钛对三氧化二铝的换算系数。

3．6二氧化钛的测定

3．8．1原理

在pH值为3左右，钛离子与变色酸形成橙红色络合物，少量铁的干扰用抗坏血酸消除，用分光光度计于波长470nm处测量吸光度。

5．6．2试剂和仪器

a.硫酸（1＋1）

b．盐酸（1+1）；

c.氨水（1+1）

d．0.5%对硝基苯酚指示剂乙醇溶液：

同3．4．1．2中c项；

e。

5％抗坏血酸溶液（使用时配制）；

f．5％变色酸溶液（使用时配制）；

g．二氧化钛标准溶液：

准确称取0．1000g预先经800－950℃的烧半小时的二氧化钛于铂柑掏

中，加约3g焦硫酸钾，先在电炉上熔融，再移到喷灯上熔至呈透明状态。

冷却后，用20lnL热硫酸（l＋1）浸取熔块于预先盛有80mL硫酸（1、1）的烧杯中，加热溶解，冷却后，转入］L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液每毫升含0．1mg二氧化钛。

吸取100mL上述配制的二氧化钛标准溶液于1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液每毫升含0．01mg二氧化钛。

3．6．3二氧化钛比色标准曲线的绘制

吸取0，0．50，1．00，2．00，3．00，4．00，5．00llL二氧化钛标准溶液（每毫升含0．01lls二氧化钛），分al放人－组100mL容量瓶中，用水稀释至40－50mL，5mL5%抗坏血酸和1－2滴5％对硝基苯硒指示剂乙醇溶液，滴加氨水（１＋１）至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸（１＋１）至溶液刚无色，再加滴３滴，加５mL5%变色酸，用水稀释至标线，摇匀，放置10min．于分光

光度计上以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在波长470nm处测量溶液吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。

3．6．4分析步骤

吸取3．3．1．4制取的试液A50mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至40～50mL。

加5mL5％抗

坏血酸和1～2滴5％对硝基苯酚指示剂乙醇溶液，滴加氨水（1+1）至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸（1+1）至溶液刚无色，再0a’滴，tlasllls％变色酸，用水稀释至标线，摇匀，放置10min。

于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在波长470nm处测量溶液的吸光度。

3．6．5分析结果的计算

二氧化钛的百分含量（X5）按式（12）计算：

X5＝CX5/G×1000×100（12）

式中：

C一．在标准曲线上查得所分取试佯溶液中二氧化钛的含量，mg；

G－按3.3.1.4中拯取的试佯重量，g。

3．7氧化钙的测定

3，7．1原理

在pH值大于12的溶液中，以氟化钾（2％）掩蔽硅，三乙醇胺掩蔽铁、铝，以钙黄绿

-甲基百里香酚蓝-酚酞为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙。

3．7．2试剂

a.盐酸（1+1）：

b.2％氟化钾溶液：

将2g氟化钾（KF·2H2o）溶于100mL水中，贮存在塑料瓶中；

c.三乙醇胺（1+1）：

d．20％氢氧化钾溶液：

贮存于塑料瓶中；

钙黄绿素混合指示剂：

同3．5．2中C项；；

f．0．0lmol／LEDTA标准溶液：

同3．5．2中f项。

3．7．3分析步骤

吸取3．3．l．4制取的试液425mL于300mL烧杯中，加5mL2％氟化钾溶液，搅拌并放

置2min以上,用水稀释至200ml，加3mL三乙醇胺（1+1），滴加20％氢氧比钾调节溶液pH值为12左右．过垦

2mL，加适量钙黄绿素混合指示剂，用0．0lmol／EDTA标准溶液滴足至绿色荧光消失并呈现淡红色。

5．7．4分析结果的计算

氧化钙百分含量（x6）按式（13）计算：

TCaO×V1×10

X6＝-------------X100（13）

G×1000

式中:

TCaO-EDTA标准溶液对氧比钙的滴定度，mg／mL：

V1-滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml

G－－按3．3．1．4中称取取的试样重量，g。

3．8氧化镁的测定

3.8.1原理

在pH值为10的溶液中，以氟化钾掩蔽硅，以三乙醇胺。

掩蔽铁、铝，以酸性铬蓝K-萘

酚绿B为指示

剂，用EDT八标准溶液滴定钙镁合堡，减去3．7条分析步骤测得的钙量后，求得氧化镁含量。

3．8．2试剂

a.2％氟化钾溶液：

同3．7．2中b项；

b.三乙醇胺（1＋l）；

c.氨水（1+1）；

d．氨水－氯化铬缓冲溶液（pt1值为10）：

称取67．5G氯化镣溶于水中，加570mL氨水，

用水稀释1L；

e.酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂：

称取0．3g酸性铬蓝K，0．9g萘酚绿B，与100g已在

105℃烘过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中；

f．0．0lmol／LEDTA标准溶液：

同3．5．2中f项。

3．8．3分析步骤

吸取3．3．l．4制取的试液A25mL于300mL烧杯中，加5ml2%氟化钾溶液，揽拌并放置2min以

上，用水稀释至约200mL，加3mL三乙醇胺（1+1），用氨水（1＋1）调节溶液pH值为10左右，再