AgilentAGC现场培训教材中文版.docx

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AgilentAGC现场培训教材中文版

Agilent7890AGC

（中文版B04.01C）

现场培训教材

安捷伦科技有限公司

化学分析与生命科学事业部

一、培训目的:

•基本了解7890A硬件操作。

•掌握化学工作站的开机，关机，参数设定,学会数据采集，数据分析的基本操作。

二、培训准备：

1、仪器设备:

Agilent7890AGC

•进样口:

填充柱进样口（PP）；毛细柱进样口（S/SL）；冷柱头进样口（COC）；VI进样

口；PTV进样口。

•检测器：

FID；TCD；u-ECD；NPD；FPD。

•色谱柱：

P/N19091J-413,HP-5毛细柱：

30m,ⅹ320μχ0.25μ

•注射器：

自动液体进样器（ALS）用10ul注射器或手动进样用10ul注射器。

•进样体积：

1ul或见CheckOut方法。

２、气体准备：

•FID，NPD，FPD：

高纯H2（99.999%），干燥无油压缩空气。

•uECD:

高纯N2（99.999%）

•载气,：

高纯N2（99.999%）或高纯He（99.999%）。

7890A/GC化学工作站

基本操作步骤:

（一）、开机:

1、打开气源（按相应的所需气体）。

2、打开计算机，进入中文WindowsXP或WindowsVista画面。

3、打开7890AGC电源开关。

（7890A的IP地址已通过其键盘提前输入进7890A）

4、双击桌面的“仪器1联机”/或“仪器2联机”图标；（或点击屏幕左下角“开始”，选择

“程序”，选择“AgilentChemstation”，选择“仪器1联机”/或“仪器2联机”，则化学

工作站自动与7890A通讯，进入的工作站界面如下图：

（通讯成功后，7890A的遥控灯亮）

5、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面，点击“化学工作站状态”，使其命令前有“√”标志，点击“全部菜单”，使之显示为“短菜单”；点击“仪器菜单”，选择“显示/隐藏仪器视图”，选择“样品视图”，选择“仪器实际值”来调用所需的界面。

（二）7890A配置编辑:

1、点击“仪器”菜单,选择“GC配置…”进入如图所示画面。

在“连接”画面下，输入GC

名称：

如“GC7890”；可在“注释”处输入7890A的配置，如“7890GCwithFIDFPD”。

点击“获得GC配置”按钮获取7890A的配置。

2、自动进样器配置设定：

•点击“配置”按钮,点击“自动进样器”子按钮进入如下图所示画面，输入注射器

的体积，如“10ul”；选择溶剂清洗模式：

如A，B。

---若无ALS,则无此内容

A,B—如果进样器使用溶剂A清洗，则使用溶剂清洗瓶A，如果进样器使用溶剂B

清洗，则使用溶剂清洗瓶B。

A-A2,B-B2—如果进样器使用溶剂A清洗，则使用溶剂清洗瓶A和A2，如果进

样器使用溶剂B清洗，则使用溶剂清洗瓶B和B2。

进样器可以选择使用这两个

清洗瓶。

A-A3,B-B3—如果进样器使用溶剂A清洗，则使用溶剂清洗瓶A、A2和A3如果进

样器使用溶剂B清洗，则使用溶剂清洗瓶B、B2和B3。

进样器可以按以下模式选

择使用所有这些清洗瓶：

样品1—A1和B1样品2—A2和B2

样品3—A3和B3样品4—A1和B1

3、模块配置设定：

•点击“模块”按钮进入下图所示画面，点击下拉式箭头，分别选择进样口、检测器、

PCM等的气体类型。

对于FID、FPD要输入点火下限值，如2.0PA;NPD要输入激发电

压，如2.8V（要现场输入信号为30PA的电压）；PCM要在PCMC-2处选择前压或后压

控制，如选择“前级压力”。

4、柱参数设定：

•点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，在“1”处，单击鼠标，进入“从目录选择

色谱柱1”画面，点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱子库中选择您安装的的

柱子，如19091J-413。

然后点击“确定”钮，则该柱被加到目录中，并选中它，点击“确

定”。

点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。

如：

前进样口、前

检测器、柱箱。

同样方法添加其它柱子。

5、其它项设定

•点击“其它”进入其它项设定，选择压力单位：

psi；输入柱子的最大耐高温：

如：

325℃（19091J-413柱）。

若阀用于进样，在阀类型区域选择阀号，并选择类型为“开

关阀”,（仪器上有几个阀就选几个,与时间表配合使用进行阀进样）。

点击“确定”退出配置

画面。

（三）数据采集方法编辑:

1.开始编辑完整方法:

从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…”项，如下图所示，选中除“数据分析”外的三项，

点击“确定”，进入下一画面。

2、方法信息:

在“方法注释”中输入方法的信息（如，thisisfortest!

），点击“确定”进入下一画面。

3、进样器设置:

•如果未使用自动液体进样器7683B，则在“选择进样源/位置”画面中选择“手动”，并选择

所用的进样口的物理位置（前或后或两个）。

•如果使用自动液体进样器，则选择“GC进样器”。

•点击“确定”，进入下一画面。

4、柱模式设定：

•如下图,点击“”图标，进入柱模式设定画面，在画面中点击鼠标右键，选择“从

GC上传方法”；点击“1”处进行柱1设定，然后选中“打开”左边方框；选择控制模式，

“流速”或“压力”。

如：

压力，25psi；或流速，6.5ml/min。

点击“应用”按钮。

•------若有其它压力和柱的设定按此方法类推。

5、选择显示参数设定：

点击左下角显示选项图标，选中要显示的实际值，如：

前进样口、前检测器、柱温箱、色谱柱、

阀等。

则在左边显示实际值。

6、进样器参数设定：

•点击“”图标，进入进样器参数设定画面。

点击“前进样器”或“后进样器”

按钮，进入参数设定画面。

选择进样体积（如1ul），每次运行的进样次数，则选择“1”。

总进样量=进样体积X进样次数

多次进样延迟---是多次进样之间的暂停时间（以秒为单位）

•进样前---进样前洗针次数，进样后---进样后洗针次数；体积（ul）—清洗的体积；样品清洗次数—

用样品洗针次数；溶剂A清洗—溶剂A洗针的次数；溶剂B清洗—溶剂B洗针的次数。

•点击“样品盘/其它”按钮，进入参数设定画面。

可以输入提前抽样的时间，亦可不输。

点击“应

用”按钮。

7、阀参数设定：

•点击“”图标，进入阀设定画面。

点击“应用”按钮。

•若阀用于进样，在阀类型下方显示“GC配置”中设定的类型，如“开关阀”,初始状态：

关；。

（仪器上有几个阀就选几个,与时间表配合使用进行阀进样）。

8、填充柱进样口参数设定:

•点击“”图标，进入进样口设定画面。

点击“PP-前”或“PP-后”按钮进入填充柱进样

口设定画面。

•在空白框内输入进样口的温度，（如250℃）；控制模式，如：

“流速”；输入隔垫吹扫流量：

如：

3ml/min。

然后全部选中左边的方框，如图所示。

点击“应用”按钮。

----或设定压力模式。

9、分流不分流进样口参数设定:

•点击“”图标，进入进样口设定画面。

点击“SSL-前”或“SSL-后”按钮进入毛细柱进

样口设定画面。

•点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”（分流方式，分流）。

•在空白框内输入进样口的温度，（如250℃），然后选中左边的所有方框；

•选择“隔垫吹扫流量模式”为“标准”，并输入隔垫吹扫流量：

如：

3ml/min。

对于特殊

应用亦可选择“切换”，则在进样过程中关闭。

•在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如0.5min后50ml/min）;如图所示，

点击“应用”按钮。

选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。

10、VI进样口参数设定:

•点击“”图标，进入进样口设定画面。

点击“挥发性物质界面-前”或“挥发性物质界面-

后”按钮进入VI进样口设定画面。

•点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“分流”（不分流方式，不分流）。

•在空白框内输入进样口的温度，（如100℃），然后选中左边的所有方框。

•在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入分流流量或分流比（如5：

1或分流流量15ml/min）

如图所示。

点击“应用”按钮。

不分流模式选项：

11、冷柱头进样口参数设定:

•点击“”图标，进入进样口设定画面。

点击“COC-前”或“COC-后”按钮进入冷柱头进样口设定画面。

•点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的升温方式（如跟踪柱温箱,或阶升温度，其设置

方式与柱温的设置类似）。

•输入隔垫吹扫流量：

如：

15ml/min。

然后全部选中左边的方框，如图所示。

点击“应用”

按钮。

12、PTV进样口参数设定:

•点击“”图标，进入进样口设定画面。

点击“PTV-前”或“PTV-后”按钮进入PTV进

样口设定画面。

•点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的进样方式（如不分流,分流方式分流）。

•输入隔垫吹扫流量：

如：

3ml/min。

然后全部选中左边的方框。

•在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如0.5min后40ml/min）

•在空白框内输入PTV进样口的温度，（如40℃（0.1min）--720℃/min--350℃（2min）--100

℃/min--250℃（0min）。

其设置方式与柱温的设置类似。

•若选择分流方式分流，则输入分流比或分流流量。

点击“应用”按钮。

***PTV其它工作模式，如PTV溶剂吹扫等工作模式请工程师据用户现场情况选择介绍。

13、柱温箱温度参数设定:

•点击“”图标，进入柱温参数设定。

在空白表框内输入温度，选中“柱温箱温度为开”

左边的方框；℃/min—升温速率；输入柱子的平衡时间（如0.5min）。

点击“应用”按钮。

•下图为一程序升温的例子：

75℃（0.5min）----20℃/min----190℃（3min）

14、FID检测器参数设定:

•点击“”图标，进入检测器参数设定。

击“FID-前”或“FID-后”按钮进入FID检

测器设定画面。

•在空白框内输入：

H2—30ml/min；air—400ml/min；检测器温度（如300℃）；辅助气（如

25ml/min）或辅助气及柱流量的和为恒定值（如25ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,

仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；并选中左边的所有方框，如图

所示。

•在FID从信号中扣除选项中选择“无”。

点击“应用”按钮。

15、TCD检测器参数设定：

●点击“”图标，进入检测器参数设定。

击“TCD-前”或“TCD-后”按钮进入TCD

检测器设定画面。

●在空白框内输入：

检测器温度（如250℃）；辅助气为2ml/min（或辅助气及柱流量的和为恒

定值（如4ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检

测器的总流量不变；参比气：

25ml/min。

选中左边的参数。

在TCD从信号中扣除选项中选

择“无”。

点击“应用”按钮。

●NegativePolarity----负极性,由被测物质与载气的热传导性决定；

●气流流量输入值，请参见检测器手册。

16、u-ECD检测器参数设定：

•点击“”图标，进入检测器参数设定。

击“uECD-后”或“uECD-后”按钮进入u-ECD

检测器设定画面。

•在空白框内输入：

检测器温度（如300℃）；辅助气为60ml/min（或辅助气及柱流量的和为恒

定值（如60ml/min）---当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检

测器的总流量不变,选中左边的参数。

•在u-ECD从信号中扣除选项中选择“无”。

点击“应用”按钮。

17、NPD检测器参数设定：

●点击“”图标，进入检测器参数设定。

击“NPD-前”或“NPD-后”按钮进入NPD

检测器设定画面。

•在空白框内输入：

检测器温度（如325℃）；辅助气为4ml/min（或辅助气及柱流量的和为恒

定值（如10ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达

检测器的总流量不变；H2—3ml/min；air—60ml/min；

•选中“铷珠”及“电位计”等左边的所有空白框。

点击“应用”按钮。

•***注意：

预处理铷盐（Bead）非常重要,见附页。

氮磷检测器新铷珠安装注意事项：

1、将新铷珠安装固定在氮磷检测器上，注意蓝色电源线的插孔和铷珠

的插孔匹配；

2、打开检测器的气体流量，H2流量3mL/min，空气流量60mL/min，

尾吹气+载气流量12mL/min（建议尾吹气为氮气）；

3、关闭autoadjust-----Adjustoff；

4、缓慢提高检测器的温度，先升至150ºC，保持20分钟，再将温度提

至200ºC，保持15分钟，再将温度提至250ºC，保持10分钟，300ºC

（10分钟），340ºC（20分钟）；

5、将铷珠电压设置为2.0V，此时检测器的输出信号应该为0.9pA以下；

6、缓慢提高铷珠电压，2.5V----,2.7V----,2.8V----,2.85V----,观察输出信号

（接近激发时，请以低于0.02V的速度增加铷珠电压），如果发现输

出信号瞬间提高至50pA以上，停止增加铷珠电压（一般而言，新铷

珠的激发电压在2.8V~3.1V之间）；

7、保持铷珠的激发电压，老化铷珠10小时以上（老化过夜）

8、铷珠老化后，少许增加铷珠电压（小于0.05V）使得信号输出值在30pA

左右，这时可以进样分析。

一般情况下，铷珠在运行72小时后可以

保持稳定的基流信号输出。

氮磷检测器平时维护注意事项：

1、氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.998%

以上，以保证检测器的正常使用；

2、氮磷检测器的使用温度保持在330ºC~340ºC，可以有效防止及减轻

检测器的污染程度，还有利于铷珠在较低的电压下激发；

3、如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低，不要轻易增加铷珠的电

压，可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后，用棉签蘸丙酮等

有机溶剂清洗。

另外，查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗

或更换（备件号：

5182-9722）；

4、定期（约2~3个月）清洗或更换进样器中的内衬管（推荐内衬管

部件号：

5181-3316），避免农药组分在内衬管内的吸附；

5、定期检查和清洗检测器的喷嘴，避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度

的降低；

6、清洗或更换氮磷检测器的组件后，按照说明书要求正确安装各组

件，避免有漏气或绝缘不好的情况发生；

7、建议进样垫使用Agilent绿色高温垫（备件号：

5183-4759），避免

进样垫流失和碎屑污染色谱系统；

8、在使用氮磷检测器（或电子捕获检测器）等敏感型检测器时，一

定要用低流失、高惰性的Agilent进口柱来获得满意的分析结果。

18、FPD检测器参数设定：

•点击“”图标，进入检测器参数设定。

击“FPD-前”或“FPD-后”按钮进入FPD检

测器设定画面。

•在空白框内输入：

H2—50ml/min；air—60ml/min；检测器温度（如200℃）；辅助气（如

60ml/min）,或辅助气及柱流量的和为恒定值（如60ml/min）----当程序升温时,柱流量变

化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变。

并选中左边所有参数。

点

击“应用”按钮。

***P模式：

H2—75ml/min；air—100ml/min。

***S，P滤光片的更换步骤：

A：

关闭检测器及相应的气体。

B：

按关机步骤，关闭7890A电源。

C：

移去PMT管，小心移去已有的滤光片。

换上所需的滤光片（注意：

滤光片上的箭头指向PMT

管），装上PMT管。

D：

开7890A电源。

19、AIB检测器参数设定：

（以SCD/NCD为例）

•点击“”图标，进入检测器参数设定。

击“AIB-后”按钮进入AIB检测器设定画面。

•在空白框内输入检测器温度（如200℃）；并选中左边所有参数。

点击“应用”按钮。

20、AUX参数设定：

•点击“”图标，进行辅助参数设定。

•选择辅助加热区下方打开左边的空白框，，并在输入区输入设定值（如100℃）。

点击“应

用”按钮。

21、时间表设定：

•点击“”图标，进入时间表参数设定，在“时间”下方的空白处输入时间（如0.01min）,

点击“事件类型”下方的下拉式箭头,选中事件（如，阀）。

•点击“位置”下方的下拉式箭头,选中事件的位号（如阀1）；点击“设定值”下方的下拉式箭头,

选中事件的状态（如打开）。

•输入完一行，依此输入多行。

点击“应用”按钮。

22、信号参数设定：

•点击“”图标，进入信号参数设定画面。

•点击“信号源”下方下拉式箭头，选择“前部信号”或“后部信号”，本例中为FID；

•点击“数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头，选择数据采集数率（如20HZ），

•选择“保存”，存储所有的数据。

可以选择“归零”进行运行时信号归零。

点击“应用”钮。

23、点击“”，进行配置浏览，点击“确定”，进入下一画面。

24、在“运行时选项表”中选中“数据采集”,点击“确定”。

25、点击“方法”菜单，选中“方法另存为…”，输入一方法名，如“testfid”，点击“确定”。

26、从菜单“视图”中选中“在线信号”,选中“窗口1”,然后点击“改变…”钮,将所要的绘图

信号移到右边的框中,点击“确定”。

27、从“运行控制”菜单中选择“样品信息…”选项，如图所示，输入操作者名称（如CE），

在“数据文件”中选择“手动”或“前缀/计数器”。

区别:

手动--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。

前缀—在前缀框中

输入前缀，在计数器框中输入计数器的起始位，仪器会自动命名，如fid001,fid002………。

28、点击“确定”，等仪器准备好，基线平稳，从“运行控制”菜单中选择“运行方法”，进样。

（若无自动液体进样器，则基线平稳后，进样并手动按7890A键盘上的开始键，启动运行。

***手动进样：

若设定载气节省状态，需先按7890GC上的“Prerun”键，待Ready灯亮后，再

按7890A键盘上的开始键，启动运行

（四）、数据分析方法编辑:

1、从“视图”菜单中，点击“数据分析”进入数据分析画面。

2、从“文件”菜单中选择“调用信号…”选项，选中您的数据文件名，点击确定，

则数据被调出。

3、做谱图优化：

•从“图形”菜单中选择“信号选项…”，如下图所示;

•从“范围”中选择“全量程”或“自动量程”及合适的显示时间或选择“自定义

量程”手动输入X、Y坐标范围进行调整，点击“确定”。

反复进行，直到图的显示

比例合适为止。

选中化合物的名称前的空白框。

4、积分参数优化:

•从“积分”菜单中选择“积分事件…”选项，选择合适的“斜率灵敏度”，“峰宽”，

“最小峰面积”，“最小峰高”。

•从“积分”菜单中选择“积分”选项，则数据被积分。

•如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。

•点击左边“”图标，将积分参数存入方法。

5、打印报告:

•从“报告”菜单中选择“指定报告…”选项，进入如下画面。

•点击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角，选中“百分比法”，其它选项不变。

点击“确定”。

•从“报告”菜单中选择“打印，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则点击“报告“底部的“打印”钮。

6、在方法菜单中，选择“运行时选项表”，确认“数据分析选项”也被选中，点击“确定”。

点击“保存”按钮，存储修改的方法。

此方法包含校准表，建立完毕。

（五）、关机:

•实验结束后，调出一提前编好的关机方法,此方法内容包括同时关闭FID/NPD/FPD/μ

ECD/TCD检测器，降温各热源（柱温，进样口温度，检测器温度）,关闭FID/NPD/FPD气

体（H2，Air）。

•待各处温度降下来后（低于50℃），退出化学工作站，退出Windows所有的应用程序;

•用Shutdown关闭PC,关闭打印机电源;

•关7890A电源，最后关载气。

（六）、注意事项：

1、柱老化时，勿将柱端接到检测器上，防止污染检测器；

2、柱老化时，请在室温下通适量载气后，再老化，以防损坏柱子。

3、其它注意事项及本手册未包括的仪器见说明书，或由现场工程师介绍。

****注意：

1、本教材仅适用于现场工程师培训讲解参考之用，所设定参

数非用户的方法！

内容为工作站现场培训的一般要求，请

根据用户的仪器配置及现场用户的需求进行相应的培训

内容增删。

2、安捷伦公司对本教材可能存在的错误及其后果不承担任

何法律责任，我们适时推出新版本的培训教材，恕不另行

通知。

定量部分：

1、点击“方法”菜单，选择“调用方法L..”，在方法目录中选择要进行定量设定的方法，该方法是经

过积分和谱图优化过的方法。

点击“确定”，则选择的方法被调出。

2、从“文件”菜单中选择“调用信号…”选项，选中标样的数据文件名，点击“确定“，

则数据被调出。

检查确认积分和谱图优化的参数是否合适。

3、从“校正”菜单中选择，“新建校正表”按钮,进入以下画面，确认选项在“自动设定”；级别为“1”，

点击“确定”。

若要信号单独计算，则选择前面的空白框。

4、在覆盖现有校准表中对话框中，选择“是（Y）”。

5、则所有积过分的峰，其保留时间、峰面积按序显示在校准表中。

如图所示，依次输入化

合物的名称、含量，校准曲线显示在右下方。

可以设定参考峰等。

若用内标方法定量，还须

选择内标,点击“内标“下的区域，选择那个峰作为内标峰,指定每个色谱峰以那个内标为参比。

6、在删除含量为零的行对话框中选择“是（Y）”。

则校准表中未输入含量的峰从表中删除。

7、点击“校准”菜单，选择“校准设置”按钮,进入以下画面，输入单位：

如“%”；其它项不变。

点击

“确定”。