吨氯乙酸甲酯操作规程.docx

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吨氯乙酸甲酯操作规程

XXXX有限责任公司企业标准

XXXXXX2014.11

氯乙酸甲酯装置操作规程

2014年11月16日发布2014年11月18日实施

XXXX有限责任公司发布

版本/修改A/1

起草人：

XXX

审核人：

XXX

审批人：

XXX

日期：

2014年11月16日

第一章装置概况....................................................1

第一节概述......................................................1

第二节工艺原理....................................................2

第三节原料及主要产品技术规格......................................2

第二章氯乙酸甲酯装置操作法........................................5

第一节工艺流程说明................................................5

第二节投料岗位操作规程............................................5

第三节酯化岗位操作规程............................................7

第四节精馏岗位操作规程...........................................8

第五节成品包装工段操作规程.......................................10

第六节氯乙酸卸车操作规程........................................11

第七节氯乙酸甲酯装车操作规程.....................................11

第八节甲醇装卸岗位操作规程.......................................12

第九节蒸汽锅炉操作规程...........................................15

第十节化验岗位安全操作规程.......................................16

第十一节电工安全作业规程.........................................22

第十二节电焊工安全作业规程.......................................24

第十三节叉车驾驶规定............................................25

第三章事故预案...................................................28

第一节事故处理预案...............................................28

第二节消防安全措施...............................................29

第三节预防职业中毒...............................................32

附表一：

氯乙酸甲酯设备一览表.......................................40

第一章装置概况

第一节概述

一装置概况

XXXXXX,本装置以晶体氯乙酸和甲醇为原料，经过酯化反应生产氯乙酸甲酯，设计年产7000吨。

二装置组成及规格

本装置由7000吨/年氯乙酸甲酯生产装置、甲醇储罐、氯乙酸仓库和氯乙酸甲酯桶区组成，总占地25000平方米，年开工时间为8000小时。

本装置共有釜式设备15台、真空机组1台、容器类设备19台、冷凝器39套及机泵组成。

三工艺技术特点

本装置采用加装酯化塔，塔顶安装回流冷凝器，氯乙酸和甲醇的混合液持续加入酯化塔釜中，通过控制塔顶冷凝器的进水量控制出酯的酸度，蒸出的混合物主要为甲醇和氯乙酸甲酯，通过在线水洗和多级分水装置自动分离酯和水，不需中和，分离出的水用甲醇回收塔回收甲醇，再次利用；通过提高精馏塔效率，；分离出的氯乙酸甲酯的釜残液做集中处理，可分离出二元酸甲酯，大大提高了原料利用率。

相对于传统工艺，本工艺生产的氯乙酸甲酯产品，二乙酸甲酯的含量很低，一般在0.1%以下；而传统工艺的二乙酸甲酯的含量为0.5%--1%，因此，在应用本产品时，将产生更少的杂质。

同时，解决了传统氯乙酸甲酯产品水份含量高，容易反酸变质的问题。

方案选用的生产工艺由湖北XX制药有限公司引进，经过多年生产，已形成了一套较为先进、完善的工艺，产品的质量及各项经济指标都达到了国内先进水平。

所用设备均为常规设备，结构简单。

并且该项目所采用的技术和设备经过生产和运行的检验，具有良好的可靠性记录。

此技术经济合理，有利于节约项目投资和降低产品成本，提高综合经济效益。

第二节工艺原理

一工艺原理

1酯化反应机理

①生成氯乙酸甲酯：

ClC2HCOOH+CH3OH→ClC2HCOOCH3+H2O

氯乙酸和甲醇经过经过混合后进入酯化反应器反应生产氯乙酸甲酯反应为放热反应。

②生成二氯乙酸甲酯：

ClC2HCOOH+CH3OH→Cl2C2HCOOCH3+H2O

氯乙酸甲酯进一步和甲醇反应生成二氯乙酸甲酯，反应为放热反应。

2影响酯化反应的因素

①氯乙酸和甲醇的投料

酯化反应器的甲醇进料是大量超过化学计量的，因此，反应受氯乙酸进料限制。

控制氯乙酸的加入量，从而控制酯化反应速度。

未反应的甲醇可以经过回收利用。

由于酯化反应为放热反应。

因此需要控制进料温度保证酯化反应的进行。

②温度：

反应温度必须保证反应物分子吸收足够热量达到活化状态。

高的反应温度有下列影响：

增加酯化反应速度，提高酯化反应器中的氯乙酸转化率。

增加酯化转移反应速率。

增加二氯乙酸甲酯的生成。

③压力：

酯化反应是可逆反应，增大反应压力有利于体积减小的反应，酯化反应是由两个反应物分子生成一个产物分子和水的反应，因此，控制反应压力有利于酯化反应的进行。

第三节原料及主要产品技术规格

一原料规格

1氯乙酸晶体

组分

单位

MOL%

氯乙酸

＞

99.5

水分

<

0.1

2甲醇

项目

质量指标

外观

具有强烈芳香气味的无色透明油状液体。

密度（20℃，Kg/m3）

0.879

总硫（PPm）

≯2

中性实验

中性

沸点（℃）

80.1

蒸发残余物（mg/100ml）

≯5

纯度

≥99.8％Wt%

二产品质量指标

氯乙酸甲酯产品

组分或指标名称

单位

质量指标

外观

无色透明液体

水分

<

0.1

氯乙酸甲酯含量

≥

99.5

二氯乙酸甲酯含量

<

0.2

酸度

<

0.1

三主要工艺指标

1酯化反应

序号

项目

单位

指标

1

酯化反应器蒸汽压力

MPa（G）

0.5左右

2

酯化反应器温度

℃

100--130

3

甲醇回收压力

MPa（G）

0.1

4

回收温度

℃＜

97℃左右

5

混合物料流量

L/h

400--500

注：

酯化反应器如果超过正常压力或温度应立即调节蒸汽阀门。

2精馏岗位

序号

项目

单位

指标

1

精馏塔顶温/底温

℃

110/120

2

精馏塔塔顶压

MPa（G）

0.09

3

精馏塔回流量

L/h

100

4

精馏塔回流温度

℃＜

40

四氯乙酸甲酯产品包装标准

序号

名称

规格型号

一次装入量

1

氯乙酸甲酯

桶装

250Kg

第二章氯乙酸甲酯装置操作法

第一节工艺流程说明

氯乙酸甲酯装置操作法

氯乙酸甲酯装置分为投料岗位、酯化岗位、精馏岗位以及辅助的包装岗位、装卸车岗位、蒸汽锅炉岗位、化验岗位、电工岗位和电焊工岗位。

一、投料岗位

工艺流程叙述：

将氯乙酸和甲醇加入到混合罐中，启动搅拌机，待氯乙酸晶体溶化后，用泵调至混合液储罐，液位80%时，用泵送至高位加料槽。

二、酯化岗位

工艺流程叙述：

高位槽中的混合液，慢慢加入酯化反应釜中，在0.5MPa和110℃--130℃的条件下进行酯化反应，控制进料速度，控稳反应温度。

反应的混合物进入中间储罐，用泵送至精馏岗位。

三、精馏岗位

工艺流程叙述：

将反应产物通过精馏的方法分出氯乙酸甲酯同时将未反应的甲醇回收继续反应。

第二节投料岗位操作规程

一、投料岗位操作指南

1、投料岗位准备工作操作法

①、检查主要设备混配釜、甲醇计量四口瓶、打料泵是否良好；

②、氯检查原料氯乙酸和甲醇是否符合生产要求。

③、当班操作工必须佩带好防护用具：

防毒面具、工作服、防酸水靴、防酸手套。

4设备投用确认：

混配釜内要确认无异物；搅拌正常运转；打料泵及阀门能正常开启。

⑤甲醇计量四口瓶液位显示灵敏，阀门开启有效。

⑥操作工按氯乙酸领取制度领取氯乙酸。

2、正常生产操作法

①、投入氯乙酸晶体：

在配料罐内投入2T氯乙酸晶体，作业时投料人员必须佩戴胶手套，防毒面具等防护用品。

②、投晶体完毕后，开启甲醇泵甲醇计量罐打甲醇，根据甲醇计量槽的液位，分次加入配料罐，总共加入量根据生产要求。

开泵前，必须检查管道上各个阀门的开关状态是否正确。

③、配料完毕，缓缓开蒸汽阀加热，罐壁晶体开始融化时，用一开一停的方式开启搅拌，直至搅拌正常工作。

④、打料：

车间中转罐液位较低时，开启打料泵，向中转罐打料，注意不要打冒。

3、非正常操作的主要处理方法如下：

现象

因素

处理方法

1打料时不上料，

1阀门是否开启

2管路不畅

3上料泵运转是否正常。

1检查上料阀门开度，是否脱落并及时排除故障。

2疏通管路。

3检查机泵压力，电机运转方向是否正常。

2出现泄漏

1少量泄漏。

2大量泄漏

1及时紧固泄漏点。

2、隔离泄漏污染区，限制出入，切断火源不要直接接触泄漏物。

可用大量清水冲洗，稀释后放入废水系统。

大量泄漏：

用塑料布、帆布覆盖。

然后收集废物处理场所处置。

3.电机突停

1变压器故障

2机泵故障

3搅拌机故障

1联系电工处理

2联系维修工处理

3停止进料，将所有阀门关闭，当班操作工维持好现场，听取统一指挥。

4、岗位正常停车

①关闭进料阀门。

②切断搅拌釜、打料泵电源。

③清理操作岗位现场若有剩余氯乙酸退回仓库并做好计量。

5、岗位紧急停车

①停止进料。

②将所有阀门关闭。

③当班操作工维持好现场，听取统一指挥。

6、工艺流程简图

甲醇

氯乙酸

酯化工序

二、注意事项：

①危险概述

危险类别：

氯乙酸是第8.1类腐蚀品酸性腐蚀品

侵入途径：

吸入、食用、皮肤吸入

燃爆危险：

本品可燃，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。

②急救措施

皮肤或眼睛接触：

用大量清水冲洗，至少15分钟。

就医。

吸入:

迅速脱离现场至空气新鲜处。

保持呼吸道通畅。

如呼吸停止，立即进行人工呼吸。

就医。

食入：

误服者用水漱口，洗胃。

饮牛奶或蛋清。

就医。

③消防措施

灭火方法：

采用雾状水、泡沫、二氧化碳灭火。

第三节酯化岗位操作规程

一、酯化岗位操作法

1、酯化岗位准备工作操作法

①、检查主要设备酯化釜、循环水泵、玻璃冷凝器是否良好；

②、检查原料氯乙酸与甲醇混合液、氯乙酸甲酯粗酯、水与甲醇混合液是否符合生产要求。

③、当班操作工必须佩带好防护用具：

工作服、防酸手套、护目镜。

④逐套开启冷却循环系统，确保每套冷却系统内循环水正常循环。

⑤逐套检查蒸汽能正常供气，关闭釜底阀门，检查混合液储罐的液位刻度，最低保障一套酯化釜的进料量。

2、正常生产操作法

①、开启混合液储罐下料阀门，将物料以每小时400-500L的速度均匀的加入酯化釜，酯化釜内混合液的量达到釜内容积1/3处时打开蒸汽阀门加热。

②、观察酯化下料速度，要求下料速度稳定，避免忽快忽慢的不稳定操作。

③、要求反应釜温度100—130摄氏度，压力不大于0、5MPa，严禁超压、超温操作。

④、工作时穿戴好防护用品。

氯乙酸和氯乙酸甲酯都有毒，不能食入，若不小心弄到皮肤上是，应用大量清水冲洗。

气阀门。

5甲醇回蒸要求压力不大于0.1MPa、温度≦97℃，严禁超温超压操作。

6严禁脱岗、串岗、睡岗，上班时间不得做与上班无关的事，发现滴、冒、跑、漏立即处理

7交接班时将挡板发生的情况如是告诉下一班，并将未处理完的事情交代给下一班，并将可能发生的事情和注意事项交代给下一班。

正常停车

✍关闭蒸汽阀，打开罐底输水阀的旁通阀，排除夹套余气。

停循环水泵，釜内无物料馏出后，关闭真空泵，打开正空缓冲罐上的排空阀，放净缓冲罐内的物料。

紧急停车

突然停电和停气时，立即停止加料，并将蒸汽进气阀门关闭，同时打开蒸汽排气阀门。

3、异常现象的处理操作规程

现象

因素

处理方法

合成温度高

进料速度

物料配比

长时间未清罐

1适当调大

2调大甲醇的量

3适时放出残液

一氯低

1、若为前馏分高，加大气压或增大回馏。

2、若为后馏分高，降低气压或增加回馏。

3、检查配比是否正常。

4、酯化工艺流程简图

精馏工序

污水处理

甲醇回用

二、酯化岗位操作注意事项:

1、四稳定：

蒸汽稳定；反应温度稳定；加料速度稳定；下料速度稳定。

2、注意分水管温度，一手触摸温度为最高极限，若高于此温度，检查循环水进水、出水温度，适当补充凉水。

3、自测酯化下料的PH值，并做好记录。

若PH值太低，则提醒甲醇量不足或反应不完全，通知生产管理人员处理，或减少一袋氯乙酸处理。

4、不允许超压超温操作，以免引起安全事故。

5、氯乙酸有腐蚀性，若引起烫伤涂抹京万红软膏处理。

6、甲醇有毒，不小心接触皮肤，用清水冲洗。

第四节精馏岗位操作规程

一、精馏岗位任务

利用混合物中各组分挥发能力的差异，利用沸点不同，气象上升，是气液两相在填料塔内逆向多级接触，发生能量和物质的交换和转移，使得易发组分不断从液相气相中转移，而难挥发组分不断从液相气相中转移，从而使混合物得到不断的分离。

在需要阶段采出，就能将成品收集出来。

生产合格的氯乙酸甲酯产品。

二、精馏岗位操作指南

1、检查主要设备精馏釜、填料塔、塔顶领凝器、循环水系统，真空系统、酯化储藏罐、成品罐。

2、检查进入精馏系统物料水、前馏分（主要是甲醇，醋酸是甲酸）、氯乙酸甲酯、二氯乙酸甲酯、氯乙酸是否满足工艺要求。

3、开车前的准备

✍初次开车，检查蒸馏釜相连的各个阀门是否处于正确开关状态，关闭罐底阀、加料阀和蒸汽阀和罐底输水旁通阀，打开疏水阀两侧阀门，关闭操作平台的分水阀，前馏分阀和成品采出阀。

开启循环水泵，并确保冷凝器循环水良好。

关闭真空管道系统上的额排空阀，使整个蒸馏系统处于密闭状态，开启真空泵，待运行稳定后，蒸馏釜上的真空度在0.09MPa-0.1MPa时准备加料。

如果真空度过低，则需检查系统的漏气点，排除后方可继续。

注:

连续性的开车，也要如上主机检查，已确保无遗漏。

4、开车

✍加料：

打开粗酯罐底阀和蒸馏釜加料阀，打开料泵，在液位至离视镜20公分左右时，停止加料，关闭阀门，不得加满，已留有一定的蒸汽空间。

升温：

缓缓开启蒸汽阀并逐渐调整，是压力保持在02MPa-0.6MPa

处于设备实际压力安全考虑，压力严禁超过0.6MPa，根据塔顶冷凝器情况，要掌握蒸汽压力的灵活调整方法。

✍下料后的操作：

蒸馏釜温度上升到80℃以上时，塔顶开始有物料馏出，主要成分是易挥发的甲醇和水，此时应开水分阀排除，注意不要排除酯，一段时间后，分离器视镜可观察到珍珠状物料，此时调小排水阀在分离器内可看到明显的酯水分界面，回流流量计的浮子浮起，适当开启前馏分阀门（100L/h一下）；水层全部分离完后，关闭分水阀，每小时取样检测，合格后关闭前馏分阀，打开采出阀收集成品;蒸馏釜内物料很少时，二氯含量超出指标时，停止采出，清罐准备做下一批。

4、正常情况下的停车

✍关闭蒸汽阀，打开罐底输水阀的旁通阀，排除夹套余气。

✍无物料馏出后，关闭真空泵，打开正空缓冲罐上的排空阀，放净缓冲罐内的物料。

✍停蒸汽0.5h,关闭循环水泵，以确保冷凝器降至低温

5、紧急停车

如遇停电、动力切断等异常情况时：

✍关闭蒸汽阀打开疏水阀的旁通阀，排除夹套余气。

✍打开缓冲罐缓冲阀上的排空阀，放净罐内物料。

6、精馏工艺流程简图

甲醇氯乙酸甲醇和水混合液

粗酯

混合酯

回收甲醇

7、异常情况处理操作

现象

处理方法

真空缓冲罐内进料过多

1、检查精馏釜内温度是否过高

2、检查冷却循环水是否正常。

若精馏釜内温度过高及时关小蒸汽阀门减小蒸汽进气量。

若冷却水出水口温度过高，检查循环水泵上水量是否正常。

若有异常，保维修班。

真空度过低

1、检查整套蒸馏系统是否有泄漏点（法兰连接处、阀门、塔节连接处）。

成品收率低

真空系统、冷却循环系统都正常情况下产出成品收率低或不出合格产品，停车检查精馏塔内部填料是否有损坏。

第五节成品包装工段操作规程

一、操作过程

1）计量必须准确无误。

2）在包装前，必须检查包装桶内干净，方可使用。

不得在包装桶内发现任何杂质。

3）观察高位槽内物料，等高位槽内1/2时，即可进行包装。

4）调好磅秤，将空桶放置在磅秤上，并记录皮重。

5）每桶净重250KG。

6）开启高位槽下料阀门，观察磅砣的反应和桶内物料的量将桶内物料达到2/3是，调小下料阀门。

7）继续往桶内放料，当显示250KG时，关闭放料阀。

8）包装完毕通知化验室取样化验，检验完毕及时入库。

二、氯乙酸甲酯危险概述

危险类别:

6.1类毒害品

爆炸危险：

本品易燃，有毒，具有刺激性。

三、急救措施

1）皮肤或眼睛接触：

用大量清水冲洗，至少15分钟。

就医。

2）吸入:

迅速脱离现场至空气新鲜处。

保持呼吸道通畅。

如呼吸停止，立即进行人工呼吸。

就医。

3）食入：

误服者用水漱口，洗胃。

饮牛奶或蛋清。

就医。

四、消防措施

灭火方法：

必须戴防护面具，穿防护服在上风向灭火。

灭火剂：

干粉、泡沫、二氧化碳、沙土。

用雾状水驱散蒸汽。

五、注意事项

1.包装区禁止烟火。

2.操作人员必须戴好护目镜、防毒口罩、工作鞋等防护用品。

3.如接料阀门、管线等出现突然漏料现象，立即关闭上游阀门，并通知班长。

由班长通知维修做紧急处理。

4.包装过程中开启排风扇。

六．异常情况原因分析及处理措施

1.如接料阀门、包装桶等出现突然漏料现象，可能产生的原因：

阀门泄漏原因可能是密封垫老化；包装桶泄漏的原因可能是灌装前检查不到位。

立即关闭上游阀门，并通知班长。

由班长通知维修做紧急处理。

对泄漏原料用沙土覆盖后清理。

2.若不慎将物料溅到皮肤或眼睛急救措施

皮肤或眼睛接触：

用大量清水冲洗，至少15分钟。

就医。

吸入:

迅速脱离现场至空气新鲜处。

保持呼吸道通畅。

如呼吸停止，立即进行人工呼吸。

就医。

食入：

误服者用水漱口，洗胃。

饮牛奶或蛋清。

就医。

第六节氯乙酸卸车操作规程

一、卸车前准备

1.卸车人员佩戴好防护用品包括：

护目镜、防酸手套、防酸水靴、防毒口罩。

2.检查叉车机动性及安全运行情况。

3.准备好所需用托盘数量。

二、操作过程

1.接到采购部门卸车通知，经保管员检斤，检验人员取样完毕，检验合格后开始卸车。

2.卸车人员需配备相关的劳保用品（防酸手套、护目镜、防毒口罩、穿防护服）叉车司机将叉车开到卸车区。

3.卸车人员将袋装氯乙酸整齐码放在托盘上，装完后，叉车司机将托盘缓慢平稳地运至晶体仓库，排放整齐。

在叉车运输过程中附近严禁站人。

4.卸车完成后，清理现场卫生。

5.装卸人员的护品清洗干净后，放于指定地点，下次使用。

二、氯乙酸危险概述

1）危险类别：

第8.1类腐蚀品酸性腐蚀品

侵入途径：

吸入、食用、皮肤吸入

2）燃爆危险：

本品可燃，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。

三、急救措施

1）皮肤或眼睛接触：

用大量清水冲洗，至少15分钟。

就医。

2）吸入:

迅速脱离现场至空气新鲜处。

保持呼吸道通畅。

如呼吸停止，立即进行人工呼吸。

就医。

3）食入：

误服者用水漱口，洗胃。

饮牛奶或蛋清。

就医。

四、消防措施

灭火方法：

采用雾状水、泡沫、二氧化碳灭火。

五、异常情况分析及处理

1.若叉车在运输情况下突然失灵，司机将叉车紧急制动，同时将托盘放置地面。

通知维修人员维修车辆。

2.泄漏应急处理

若氯乙酸在装卸车时不慎坠落发生泄漏，隔离泄漏污染区，限制出入，切断火源不要直接接触泄漏物。

可用大量清水冲洗，稀释后放入废水系统。

大量泄漏：

用塑料布、帆布覆盖。

然后收集废物处理场所处置。

第七节氯乙酸甲酯装车操作规程

1、氯乙酸甲酯装车前准备

1.卸车人员佩戴好防护用品包括：

护目镜、防酸手套、防毒口罩。

2.检查叉车机动性及安全运行情况。

3.检查装车产品包装无泄漏。

二、操作过程

1.接到发货通知单后，化验人员将需发的货的位置告知叉车司机，准备好化验报告和标签。

2.叉车司机指示货车停在适当的位置，排放整齐，依次装车。

3.装车完成，管理人员清点数目，过称后，指示货车安全驶离。

二、危险概述

危险类别:

6.1类毒害品

爆炸危险：

本品易燃，有毒，具有刺激性。

三、急救措施

1）皮肤或眼睛接触：

用大量清水冲洗，至少15分钟。

就医。

2）吸入:

迅速脱离现场至空气新鲜处。

保持呼吸道通畅。

如呼吸停止，立即进行人工呼吸。

就医。

3）食入：

误服者用水漱口，洗胃。

饮牛奶或蛋清。

就医。

四、消防措施

灭火方法：

必须戴防护面具，穿防护服在上风向灭火。

灭火剂：

干粉、泡沫、二氧化碳、沙土。

用雾状水驱散蒸汽。

五、注意事项

1..桶的完整性，有滴漏或桶盖不严的桶严谨装车。

2.夹桶器要将桶夹好，防止坠落。

3.装车过程托举要稳，拐弯要慢，防止桶坠落。

4.如不慎物料倾洒，用碱粉或沙土覆盖，清理至安全场所。

5.叉车进入现场要安装阻火帽。

6.叉车运输过程中严禁人员靠进。

六、突发事件处理

1.若遇包装桶突然坠地破裂首先停止运输，人员在佩戴好防护用品的情况下将包装桶的泄漏点转至最高处减少泄漏。

将泄漏物料用砂土覆盖。

然后清理。

2若叉车在运输情况下突然失灵，司机将叉车紧急制动，同时将包装桶放置地面。

第八节甲醇装卸岗位操作规程

一、目的：

为了充装人员的人身安全、为使公司财物不受损失、为了环境不受污染，特制订本规定。

二、要求：

1、装卸车必须凭单装卸，单据的内容包括车号、预计装卸数量、物品名称、业务部或仓管人员的签名等，如有疑问应与相关人员联系证实方可装卸。

2、装卸人员必须认真工整填写充装记录，并于当天下班前与司磅人员核对当日装卸车的车牌号、重量，无误后上交财务办公室。

3、充装人员必须经培训后方可上岗，内容包括安全知识、罐位（名）、管线走向、泵的启停等。

4、充装人员必须全面了解所装卸的物料的物理、化学性质及其危险性。

5、充装前必须全面详细地检查管路接点是否牢固可靠，特别是软接点既使有泄漏可能性也要报机修确认后方可灌装。

6、充装车时，车辆必须引接静电接地。

7、装车时以软接点为中心方圆5米范围内严禁站人。

8、能自流进行灌装的，严禁启泵或加压输送。

9、如需启泵使用动力进行灌装的，泵后阀门开度不得超过1/4圈，且阀门后管路不得封闭。

10、货主要求自己灌装的，充装人员必须先告知货