土壤有机质测定.docx

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土壤有机质测定

土壤有机质的测定（重铬酸钾—油浴法）

 土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。

测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。

因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。

测定原理

在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸（K2Cr2O7－H2SO4）溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾（K2Cr2O7）用硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。

其反应式为：

重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：

2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2↑+8H2O

硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：

K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H2O

测定步骤：

1.在分析天平上准确称取通过60目筛子（＜0.25mm）的土壤样品0.1—0.5g（精确到0.0001g），用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸（K2Cr2O7-H2SO4）溶液10ml，（在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散），然后在试管口加一小漏斗。

2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。

3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。

然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁（FeSO4）溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点.

4.在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。

可用石英砂代替样品，其他过程同上。

结果计算

在本反应中，有机质氧化率平均为90%，所以氧化校正常数为100／90，即为1.1。

有机质中碳的含量为58%，故58g碳约等于100g有机质，1g碳约等于1.724g有机质。

由前面的两个反应式可知：

1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6molFeSO4，则消耗1molFeSO4即氧化了3／2×1／6C=1／4C=3

计算公式为：

有机质g/kg=[（（V0-V）N×3×1.724×1.1）／样品重

式中：

V0—滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数。

V—滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数。

N—标准硫酸亚铁的浓度。

mol/L

附我国第二次土壤普查有机质含量分级表如下，以供参考。

级 别

一 级

二 级

三 级

四级

五 级

六 级

有机质（%）

＞40

30—40

20—30

10—20

6—10

＜6

注意事项

1.根据样品有机质含量决定称样量。

有机质含量在大于50g/kg的土样称0.1g，20—40g/kg的称0.3g，少于20g/kg的可称0.5g以上。

2.消化煮沸时，必须严格控制时间和温度。

3.最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油，以保证结果准确。

磷酸浴需用玻璃容器。

4.对含有氯化物的样品，可加少量硫酸银除去其影响。

对于石灰性土样，须慢慢加入浓硫酸，以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。

对水稻土和长期渍水的土壤，必须预先磨细，在通风干燥处摊成薄层，风干10天左右。

5.一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的1/3，否则，氧化不完全，应弃去重做。

消煮后溶液以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足，应减少样品量重做。

仪器、试剂

1.主要仪器

分析天平（0.0001g）、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅、铁丝笼（消煮时插试管用）、温度计（0—360℃  ）、滴定管（25ml）、吸管（10ml）、三角瓶（250ml）、小漏斗、量筒（100ml）、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶（50ml）、试管夹、吸耳球、试剂瓶（500ml）。

2.试剂

（1）0.136mol/LK2Cr2O7－H2SO4的标准溶液。

准确称取分析纯重铬酸钾（K2Cr2O7）40g溶于500ml蒸馏水中，冷却后稀释至1L，然后缓慢加入比重为1.84的浓硫酸（H2SO4）1000ml，并不断搅拌，每加入200ml时，应放置10—20分钟使溶液冷却后，再加入第二份浓硫酸（H2SO4）。

加酸完毕，待冷后存于试剂瓶中备用。

（2）0.2mol/LFeSO4标准溶液。

准确称取分析纯硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）56g或硫酸亚铁铵［Fe（NH4）2（SO4）2·6H2O］80g，溶解于蒸馏水中，加3mol/L的硫酸（H2SO4）60ml，然后加水稀释至1L，此溶液的标准浓度，可以用0.0167mol/L重铬酸钾（K2Cr2O7）标准溶液标定。

（3）邻啡罗啉指示剂。

称取分析纯邻啡罗啉1.485g，化学纯硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）0.695g，溶于100ml蒸馏水中，贮于棕色滴瓶中（此指示剂以临用时配制为好）。

（4）重铬酸钾标准溶液（0.1N重铬酸钾标准溶液）:

准确称取分析纯K2Cr2O2（在130℃烘3小时）4.903溶于有200ml蒸馏水中，然后慢慢加入浓H2SO4约70ml，小心移至1L容量瓶中，加水至刻度，既为标准的0.1000NK2Cr2O2溶液。

（此溶液中H2SO4的浓度为2.5N）

（5）3mol/L的硫酸。

取浓硫酸81.5慢慢倒入400ml蒸馏水中，冷后定容至500ml.

硫酸亚铁标准溶液的标定方法如下：

吸取重铬酸钾标准溶液20mL，放入150mL三角瓶中，加邻菲口罗啉指示剂2-3滴，用硫酸亚铁溶液滴定，根据硫酸亚铁溶液的消耗量，计算硫酸亚铁标准容液浓度c2。

c1·V1

c2=————…………………

（1）

V2

式中：

c2———硫酸亚铁标准溶液的浓度，mol/L；

c1———重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；

V1———吸取的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；

V2———滴定时消耗硫酸亚铁溶液的体积，mL。

空白实验是在不加样品的情况下，用测定样品相同的方法、步骤进行定量分析，把所得结果作为空白值，从样品的分析结果中扣除。

这样可以消除由于试剂不纯或试剂干扰等所造成的系统误差。

其是分析化学实验中常用的一种方法。

空白实验是在不加样品的情况下，用测定样品相同的方法、步骤进行定量分析，把所得结果作为空白值，从样品的分析结果中扣除。

这样可以消除由于试剂不纯或试剂干扰等所造成的系统误差。

其是分析化学实验中常用的一种方法，它可以减小实验误差。

比如在溴酸钾法测定苯酚的实验中，由于溴的易挥发性在相同的实验下，将溴酸钾（含有溴化钾）加入另一试剂瓶中，待测溶液苯酚用去离子水代替，其它条件保持不变。

这样可以减少由于溴的挥发损失等因素而引起的误差。