版高考化学二轮复习 第二篇 理综化学填空题突破 第10题 综合实验探究学案.docx

版高考化学二轮复习 第二篇 理综化学填空题突破 第10题 综合实验探究学案.docx

《版高考化学二轮复习 第二篇 理综化学填空题突破 第10题 综合实验探究学案.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《版高考化学二轮复习 第二篇 理综化学填空题突破 第10题 综合实验探究学案.docx（64页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。

版高考化学二轮复习第二篇理综化学填空题突破第10题综合实验探究学案

第10题　综合实验探究

复习建议：

4课时（题型突破2课时　习题2课时）

1．（2018·课标全国Ⅰ，26）醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。

一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。

实验装置如图所示。

回答下列问题：

（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是

_________________________________________________________________。

仪器a的名称是________。

（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。

打开K1、K2，关闭K3。

①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为______________。

②同时c中有气体产生，该气体的作用是_______________________

________________________________________________。

（3）打开K3，关闭K1和K2。

c中亮蓝色溶液流入d，其原因是___________________________________________；

d中析出砖红色沉淀。

为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。

（4）指出装置d可能存在的缺点__________________________

________________________________________________________。

解析　

（1）审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。

（2）①依题意可知，c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。

②c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2＋。

（3）c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。

析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。

（4）观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。

答案　

（1）去除水中溶解氧　分液漏斗

（2）①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋　②排除c中空气

（3）c中产生H2使压强大于大气压　（冰浴）冷却　过滤

（4）敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触

2．（2018·课标全国Ⅱ，28）K3[Fe（C2O4）3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。

回答下列问题：

（1）晒制蓝图时，用K3[Fe（C2O4）3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe（CN）6]溶液为显色剂。

其光解反应的化学方程式为：

2K3[Fe（C2O4）3]

2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为______________________________________。

（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。

①通入氮气的目的是____________________________________。

②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、________。

③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是________________________

____________________________________________________。

④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：

_______________________________________

_______________________________________________________。

（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。

①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L－1KMnO4溶液滴定至终点。

滴定终点的现象是______________________________________。

②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。

加稀H2SO4酸化，用cmol·L－1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL。

该晶体中铁的质量分数的表达式为____________

__________________________________________________________。

解析　

（1）发生的显色反应是溶液中Fe2＋与K3[Fe（CN）6]生成Fe3[Fe（CN）6]2，其化学方程式为3FeC2O4＋2K3[Fe（CN）6]===Fe3[Fe（CN）6]2＋3K2C2O4。

（2）①实验时通入N2，不仅能隔绝空气，排除空气的干扰，还能使反应产生的气体全部进入后续装置。

②实验中装置B中澄清石灰水变浑浊，说明三草酸合铁酸钾的热分解产物中含有CO2，经NaOH溶液可除去CO2，气体经浓硫酸干燥后，与灼热的CuO反应，得到单质Cu，且由装置F中现象可知装置E中又生成CO2，由此可判断热分解产物中还含有CO。

③为防止倒吸，实验结束后，应先熄灭装置A、E两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气。

④要检验A中残留固体中含有Fe2O3，可取少量A中残留固体，加入足量稀硫酸或稀盐酸溶解，再滴入少许KSCN溶液，溶液中出现红色，即可确定残留固体中含有Fe2O3。

（3）①KMnO4能将样品溶液中Fe2＋氧化成Fe3＋，将C2O

氧化成CO2，达到滴定终点时，KMnO4稍过量，溶液中出现粉红色。

②加入过量锌粉能将溶液中Fe3＋还原为Fe2＋，酸化后Fe2＋与KMnO4溶液反应，根据化合价变化可找出关系式为5Fe2＋～MnO

，根据消耗KMnO4溶液的浓度和体积可知溶液中n（Fe2＋）＝cmol·L－1×V×10－3L×5＝5×10－3cVmol，则该晶体中铁元素的质量分数为

×100%或

×100%。

答案　

（1）3FeC2O4＋2K3[Fe（CN）6]===Fe3[Fe（CN）6]2＋3K2C2O4

（2）①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置

②CO2　CO

③先熄灭装置A、E两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气

④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3

（3）①当滴入最后一滴KMnO4溶液，锥形瓶中溶液变为粉红色，且30s内不变色　②

×100%

3．（2018·课标全国Ⅲ，26）硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M＝248g·mol－1）可用作定影剂、还原剂。

回答下列问题：

（1）已知：

Ksp（BaSO4）＝1.1×10－10，Ksp（BaS2O3）＝4.1×10－5。

市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：

试剂：

稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液

实验步骤

现象

①取少量样品，加入除氧蒸馏水

②固体完全溶解得无色澄清溶液

③________

④________，有刺激性气体产生

⑤静置，________

⑥________

（2）利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。

测定步骤如下：

①溶液配制：

称取1.2000g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在________中溶解，完全溶解后，全部转移至100mL的________中，加蒸馏水至________。

②滴定：

取0.00950mol·L－1的K2Cr2O7标准溶液20.00mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应：

Cr2O

＋6I－＋14H＋===3I2＋2Cr3＋＋7H2O。

然后用硫代硫酸钠

样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：

I2＋2S2O

===S4O

＋2I－。

加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液________，即为终点。

平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80mL，则样品纯度为________%（保留1位小数）。

解析　

（1）欲检验市售Na2S2O3中是否含有SO

，应先取少量样品，加入除氧蒸馏水，固体完全溶解得澄清溶液，向其中加入过量稀盐酸，使S2O

完全反应（S2O

＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O），以避免生成BaS2O3沉淀，对检验产生干扰，产生的现象是出现乳黄色浑浊，并有刺激性气味的气体产生，静置后，取上层清液，向其中滴入BaCl2溶液，产生白色沉淀即可说明市售Na2S2O3中含有SO

。

（2）①配制溶液时称取的样品应在烧杯中溶解，溶解、冷却至室温后全部转移至100mL的容量瓶中，加蒸馏水至刻度线。

②利用I2遇淀粉溶液显蓝色来判断滴定终点时，当溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复即可说明达到滴定终点。

根据题中反应可得：

Cr2O

～3I2～6S2O

，则1.2000g样品中含有Na2S2O3·5H2O的质量＝

×

×248g·mol－1＝1.140g，样品纯度＝

×100%＝95.0%。

答案　

（1）③加入过量稀盐酸

④出现乳黄色浑浊

⑤（吸）取上层清液，滴入BaCl2溶液

⑥产生白色沉淀

（2）①烧杯　容量瓶　刻度线　②蓝色褪去　95.0

4．（2017·全国卷Ⅰ，26，节选）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。

已知：

NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。

回答下列问题：

（1）a的作用是______________________________________。

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是_________________________________________。

f的名称是________。

（3）清洗仪器：

g中加蒸馏水；打开K1，关闭K2、K3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭K1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________________；打开K2放掉水，重复操作2～3次。

（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭K3，d中保留少量水，打开K1，加热b，使水蒸气进入e。

①d中保留少量水的目的是___________________________________。

②e中主要反应的离子方程式为_________________________________________，

e采用中空双层玻璃瓶的作用是_____________________________________。

解析　

（1）a管作用是平衡气压，防止b中压强过大。

（2）碎瓷片防止液体加热时暴沸。

f为直形冷凝管。

（3）停止加热，管路中气体温度下降，水蒸气冷凝为液态水，形成负压，g中蒸馏水倒吸入c中。

（4）①d中少量水，起液封作用，防止有NH3逸出。

②e中NH

与OH－加热反应放出NH3。

因为加热水蒸气充满管路，中空双层玻璃瓶中也充满水蒸气，起保温作用，有利于NH3完全逸出。

答案　

（1）避免b中压强过大　

（2）防止暴沸　直形冷凝管　（3）c中温度下降，管路中形成负压

（4）①液封，防止氨气逸出　②NH

＋OH－

NH3↑＋H2O　保温使氨完全逸出

5．（2016·新课标全国Ⅰ，26）氮的氧化物（NOx）是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。

某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。

回答下列问题：

（1）氨气的制备

①氨气的发生装置可以选择上图中的________，反应的化学方程式__________________________________________________________。

②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为发生装置→________（按气流方向，用小写字母表示）。

（2）氨气与二氧化氮的反应

将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2（两端用夹子K1、K2夹好）。

在一定温度下按图示装置进行实验。

操作步骤

实验现象

解释原因

打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中

①Y管中________________

②反应的化学方程式________________

将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温

Y管中有少量水珠

生成气态水凝聚

打开K2

③____________

④____________

解析　

（1）①在实验室通常是用加热氯化铵和消石灰固体混合物制取氨气，应选用发生装置A，其反应的化学方程式为2NH4Cl＋Ca（OH）2

CaCl2＋2H2O＋2NH3↑，或选用发生装置B，直接加热浓氨水生成氨气：

NH3·H2O

NH3↑＋H2O；②氨气是碱性气体，可用碱石灰干燥，密度小于空气，应采用向下排空气法收集，氨气极易溶于水，尾气处理时应防止倒吸，则要收集一瓶干燥的氨气，仪器的连接顺序为：

发生装置→d、c→f、e→i。

（2）打开K1，推动注射器活塞将氨气缓慢通入Y管中，在一定温度和催化剂的作用下发生反应：

6NO2＋8NH3

7N2＋12H2O，随着反应的发生Y管中红棕色气体颜色变浅；反应生成的水蒸气液化后，NO2和NH3反应后气体的物质的量减小，反应容器中的压强减小，打开K2，Z中的溶液倒吸入Y管中。

答案　

（1）①A　2NH4Cl＋Ca（OH）2

CaCl2＋2H2O＋2NH3↑（或B　NH3·H2O

NH3↑＋H2O）　②dcfei

（2）①红棕色气体慢慢变浅　②6NO2＋8NH3

7N2＋12H2O　③Z中NaOH溶液产生倒吸现象　④反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压

命题调研（2014～2018五年大数据）

命题角度

设空方向

频数

难度

1.化学实验基础的考查

仪器的名称

9

0.49

仪器的连接及选择

实验基础操作、顺序选择

2.物质性质的考查

物质的化学性质的应用

10

0.51

化学方程式、离子方程式

3.物质的制备实验

实验条件的控制、实验流程与步骤

8

0.47

产物的分离与提纯

产率的计算

4.探究性综合实验

原理的探究、性质的探究

6

0.43

含量的探究

实验方案的设计

实验是高考的重要内容，所占分值较高，从近几年的实验题来看，通常为考生提供一个真实的实验环境，让考生用已有的化学原理和实验技能，结合新信息、新问题去研究和解决问题。

以无机物制备为背景的题目除了考查制备方法、操作方法及制备过程中需要注意的问题等往往还涉及方法改进；实验探究类题目往往涉及到方案设计、定量分析等较高层次的要求，预计2019年高考实验部分会加大对实验设计方案的考查。

（1）装置连接顺序

Ⅰ.装置（仪器）连接顺序考查内容

①常用仪器的使用

②由多个仪器组成的装置的正确选择

③常见气体的制备、性质

④常见物质的检验、分离、提纯

⑤实验现象的预测能力与过程分析的推导能力

Ⅱ.“仪器连接顺序”考查思维流程

接口的连接：

总体做到“自下而上，从左到右”。

净化装置应：

“长”进“短”出

量气装置应：

“短”进“长”出

干燥管应：

“粗”进“细”出

（2）实验操作顺序

与气体有关的实验操作顺序：

装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。

（3）解题指导

[示例1]三氯化硼（BCl3）常用作有机合成的催化剂，也可用于制取乙硼烷（B2H6），遇水能够发生水解反应。

某兴趣小组设计如图所示装置，用单质硼与氯气反应制备三氯化硼。

已知：

BCl3的熔点为－107.3℃，沸点为12.5℃；SiCl4的熔点为－70℃，沸点为57.6℃。

（1）装置的连接顺序为A、________、F。

（2）装置D的作用是____________，装置F可用一个盛装________（填试剂名称）的干燥管代替。

（3）实验过程中，应先点燃A处的酒精灯，当观察到____________________时再点燃B处的酒精灯。

解题指导　由A装置出来的Cl2中含有氯化氢和水蒸气，首先要通过E装置，除去氯化氢，再通过C装置，除去水蒸气，纯净的Cl2进入B装置参与反应，用D装置收集三氯化硼，所以装置的连接顺序为A、E、C、B、D、F；实验过程中，先点燃A处酒精灯，当观察到装置F中试剂瓶内充满黄绿色气体时，说明已经把装置中的空气排尽了，再点燃B处酒精灯。

答案　

（1）E、C、B、D

（2）冷却和收集三氯化硼　碱石灰

（3）装置F中试剂瓶内充满黄绿色气体

条件控制是化学实验中的重要手段，也是高考命题的一个热点。

通过控制条件可以使反应向着实际需要的方向进行和转化，尤其是实验中“温度”的控制。

考查内容

（1）加热的目的：

加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。

（2）降温的目的：

防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。

（3）控制温度在一定范围的目的：

若温度过低，则反应速率（或溶解速率）较慢；若温度过高，则某物质（如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等）会分解或挥发。

（4）水浴加热的好处：

受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃。

（5）冰水浴冷却的目的：

防止某物质分解或挥发。

（6）趁热过滤的原因：

保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出。

（7）减压蒸发的原因：

减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解或失去结晶水（如题目要求制备结晶水合物产品）。

[示例2]ClO2气体是一种高效、广谱、安全的杀菌消毒剂，可用NaClO3和草酸（H2C2O4）反应制得。

已知：

无水草酸100℃可以升华。

问题：

制备ClO2时实验需在60～100℃进行的原因是________________________，控制所需温度的方法是_________________________

_____________________________________________________。

解题指导　

（1）经验：

要充分利用题给信息，尤其是物质熔点和沸点、受热分解或升华等信息。

（2）实验规律：

一般实验所需温度不超过100℃，常用水浴加热的方法控制温度。

（3）答题角度：

答题一般分2个角度，温度低了反应速率较慢，温度高了某种反应物（或产物）受热分解（或升华）。

答案　若温度过低，化学反应速率较慢；若温度过高，草酸升华或分解　水浴加热

分析制备流程

熟悉重要仪器

特殊实验

装置分析

①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质（如Al2S2、AlCl3等），往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。

②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。

③若制备物易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。

依据反应

特点作答

加热操作：

①使用可燃性气体（如：

H2、CO、CH4等），先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。

②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质（如H2还原CuO的实验），反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。

有机制备：

①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。

②在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。

③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。

剖析：

（1）思维流程

（2）解题指导

[示例3]醋酸亚铬水合物{[Cr（CH3COO）2]2·2H2O，相对分子质量为376}是一种深红色晶体，不溶于冷水，是常用的氧气吸收剂。

实验室中以锌粒、三氯化铬溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示，且仪器2中预先加入锌粒。

已知二价铬不稳定，极易被氧气氧化，不与锌反应。

制备过程中发生的相关反应如下：

Zn（s）＋2HCl（aq）===ZnCl2（aq）＋H2（g）

2CrCl3（aq）＋Zn（s）===2CrCl2（aq）＋ZnCl2（aq）

2Cr2＋（aq）＋4CH3COO－（aq）＋2H2O（l）===

[Cr（CH3COO）2]2·2H2O（s）

请回答下列问题：

（1）仪器1的名称是________。

（2）往仪器2中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是________（选下面字母）；目的是______________________________________________。

A．盐酸和三氯化铬溶液同时加入

B．先加三氯化铬溶液一段时间后再加盐酸

C．先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液

（3）为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，应关闭止水夹________（填“A”或“B”，下同），打开止水夹________。

（4）本实验中锌粒要过量，其原因除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是_____________________________。

（5）已知其他反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51g，取用的醋酸钠溶液为1.5L0.1mol·L－1；实验后得干燥纯净的[Cr（CH3COO）2]2·2H2O9.48g，则该实验所得产品的产率为________（不考虑溶解的醋酸亚铬水合物）。

解题指导　第一步：

明确实验目的、要求及所给原料

以锌粒、CrCl3溶液、CH3COONa溶液和盐酸为主要原料制备[Cr（CH3COO）2]2·2H2O。

第二步：

分析制备原理

要得到二价Cr，三氯化铬溶液中需要加入还原剂，选择Zn做还原剂，发生的反应为：

2CrCl3（aq）＋Zn（s）===2CrCl2（aq）＋ZnCl2（aq），然后Cr2＋与醋酸钠溶液反应：

2Cr2＋（aq）＋4CH3COO－（aq）＋2H2O（l）===[Cr（CH3COO）2]2·2H2O（s）。

第三步：

解决实际问题

例如装置2分析：

①Cr2＋不稳定，极易被O2氧化，让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的Cr2＋被氧化；②还有一个作用是利用生成氢气，使装置内气压增大，将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液顺利混合；③装置2锌粒要过量，除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是：

过量的锌与CrCl3充分反应得到CrCl2。

第四步：

产率计算要细算

题目中给了CrCl3和CH3COONa两个量，注意CH3COONa是过量的，根据元素守恒即可算出[Cr（CH3COO）2]2·2H2O的量。

答案　

（1）分液漏斗

（2）C　让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的亚铬离子被氧化

（3）B　A　（4）使锌与CrCl3充分反应得到CrCl2

（5）84.0%

一、明确探究目的

探究实验的原理可从题给的化学情境（或题目所给的实验目的）并结合元素化合物的有关知识获取。

在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案

二、理清操作过程

根据由实验原理所确定的探究实验方案中的实验过程，