精馏实验.docx
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精馏实验
精馏实验
一、实验目的和内容
目的：
（1）熟悉板式精馏塔的结构及流程，掌握精馏塔的操作。
（2）学会精馏塔效率的测定方法。
任务：
（1）全回流操作，稳定系统；
（2）部分回流操作，得到一定质量和一定数量的产品，测定一定条件下连续筛板精馏塔的全塔效率ET或连续填料精馏塔的等板高度HETP
二、实验原理简介
精馏塔中，塔板或填料是气液两相接触的场所，由塔釜产生的上升蒸汽与从塔顶下降的下降液接触进行传热和传质，下降液经过多次部分气化，重组分含量逐渐增加，上升蒸汽经多次部分冷凝，轻组分含量逐渐增加，从而使混合物达到一定程度的分离。
全回流操作的目的：
（1）.建立塔正常操作条件，如加热条件（电流、电压），流体力学状况等；
（2）.建立塔正常操作条件下的温度分布、浓度分布。
（3）.了解塔的处理能力及分离能力，为部分回流出产品做准备。
部分回流操作
在全回流操作一段时间后，即可开始。
板式塔的全塔效率ET：
NT为所需理论板数，NP为塔内实际板数
全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率，它的大小与塔板结构、物系性质、操作状况有关，一般由实验测定。
填料塔等板高度：
等板高度（HETP）是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。
它的大小取决于填料的类型、材质与尺寸，受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。
Z－实际的填料层高度。
关键：
如何求NT:
逐板计算法或梯级图解法（参考教材）
可以测出以下数据：
温度[℃]：
tD、tF、tW
组成[mol/mol]：
xD、xF、xW
流量：
F[l/h]、D和L[ml/min]
回流比：
R=L/D
平衡方程：
参见实验指导书或附表中的t-x-y
精馏段操作线：
进料热状况q：
q线方程：
根据以上计算结果，可作出右图：
根据作图法可求算出部分回流下的理论板数NT。
三：
实验物系及其装置：
1.物系：
乙醇-水
1、板式精馏塔：
筛板塔2、填料塔：
金属压延孔波纹填料
1#，2#板数NP=15
塔径：
50mm
Z：
3#（2.8m）；4#1.8m塔径为50mm
进料浓度xf（自测）
塔顶产品浓度xD>90%（V%）
塔底残液浓度xW<3%（V%）
R=1.1-2
R=2-3
塔顶产品流量
1#D示值=2.0L/hL=3.5L/h
2#D示值=2.0L/hL=2.5L/h
D示值=4.0L/h3#,4#
L=8～12L/h
F=8～9L/h
13～15L/h
精馏实验装置图
1-塔釜2-电热棒3-液位计5-板式塔塔体6-冷凝器7-回流流量计8-采出流量计9-控制面板
实验物系为30%的乙醇—水溶液，经4组电热棒组合加热，加热产生的上升蒸汽在塔板与回流液进行两相接触。
塔顶产品水冷后得到冷凝液，冷凝液通过流量计，由塔顶全部回流进塔中。
塔顶、塔釜温度的测量采用热电偶，读数采用智能仪表；塔釜加热功率由4组电热棒的不同组合来控制；进料，塔顶、塔釜样品分析采用酒度计。
四、实验数据测定与整理
1、直接测定数据：
Np（Z）产品D,回流L，进料F
xf,xD,xW由酒度计、温度计测定酒度值，（xf,xw用小量筒，刻度为0～55的酒度计，xD用大量筒，刻度为100～55的酒度计，根据酒度和温度由表一查得V%实验室提供的表二查得Wt%,mol%，
tf,xf查手册进料泡点温度及比热，汽化潜热，
计算进料热状况参数q
注意物料单位的表达方式：
采用Fm,Dm质量流量表示，xD,xf,xW用质量分率表示，
则Fm=FVρfDm=DVρD
用转子流量计测定F，D的流量F示值,D示值
但Fv=F示值,Dv=D示值（?
）
要进行修正，对于xf=>28%修正系数为1.020：
xD=>90%,修正系数为1.141
因此，Fm，Dm的质量流量为：
Fm=1.02F示值ρf，Dm=1.141D示值ρD
3．回流液量L
实验对塔顶产品浓度和塔底残液浓度都有一定的要求，控制手段是调节回流液量。
塔顶温度和塔底温度反映了浓度的高低，可根据T-x-y相图进行估计，根据实验条件，建议塔顶温度78℃，塔底温度在96℃。
五实验操作步骤：
熟悉实验流程、作好实验记录表格、、塔顶为全凝器，塔釜加热方式为：
四组电加热丝
1、刚开机时，启动四组加热丝，打开全凝器的冷却水进口阀，当塔顶的温度快速上升时，及时关掉1、2组加热器，利用可调加热丝将3，4组加热电流调节为12A（1＃，2＃板式塔）或30A（3＃，4＃填料塔）。
2、塔顶蒸汽温度达到70～80℃时，不进料也不出料即F＝0，D＝0，逐渐开启回流阀，回流量的大小应注意控制（1＃、2＃塔，L应小一些约为2～3l/h,3#、4#塔回流量可靠调节至7～8L/h，在全回流下运行10分钟，期间当回流流量有下降的趋势，则关小回流阀，当回流流量稳定后，塔顶和塔板温度变化较小时，开进料泵调节适宜进料量，开产品阀。
3、稳定操作8分钟后，记录F示值，L示值，D示值，取塔顶产品和塔底产品，测定浓度。
4、产品浓度采用250mL的量筒及大酒度计测定，取样量大于250mL；
用小量筒和小酒度计测定xf及xW（残夜浓度的测定，要冷却到30℃以下）
根据酒度和温度由表一查得V%实验室提供的表二查得Wt%,mol%，
5、实验中密切注意釜压：
正常操作维持在0.005mPa，如果达到0.008～0.01mPa，应减少加热电流，调节无效，可能出现液泛，应停止加热，将进料、回流和产品阀关闭，并作放空处理，重新开始实验。
6、实验中没有回流：
（1）可能回流阀开得太大，而冷凝回流液不足：
应关小回流阀，检查冷却水是否正常
（2）有可能是回流管存在不凝性气体，应作排不凝性气体处理。
7、当产品浓度低于90％：
加大回流，减少产品，操作一段时间。
8、实验结束后：
停电关进料阀、产品阀、回流阀――运行一段时间后再关冷却水
六、实验报告的要求。
1.实验目的
2.实验任务
3.实验原理
4、实验设备流程
5、实验操作步骤
6、数据记录及结果
7、计算示例
8、结果分析
9、思考题
⑴塔顶冷却水流量为何要开的足够大？
（2）塔顶为何需要放空？
（3）塔身为何需要保温？
（4）、查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值？
（5）、全回流时上升蒸汽气速对塔板效率的影响规律？
试分析原因。
（6）、影响塔板效率的因素有哪些？
（7）、如何确定精馏操作的回流比？
如果精馏物系为甲苯—苯，回流比是4，精馏物系改为苯—环己烷，回流比仍为4，行不行，为什么？
（8）在蒸馏实验过程中，塔顶出现馏出液后，为什么要继续进行一段时间的全回流操作？
（9）在本实验室的精馏实验过程，发生了液泛现象，试分析原因并提出解决的方法。
（10）采用本实验室的流程分离乙醇和水的混合物，能否得到无水乙醇？
为什么？
将本塔适当加高，是否可以得到乙醇的质量浓度为98％以上的酒精溶液？
为什么？
分离丙酮和水的混合物，结果怎样？
附录连续精馏塔实验记录
填料层高度，物系：
，进料温度 ，塔顶温度
塔釜温度，回流温度,釜底压力
名称
流量计示值F示值L/h
体积流量FV
L/h
密度
kg/m3
质量流量
kg/h
摩尔流量
mol/h
酒度计读数
使用酒度计时的温度
体积百分比
v％
摩尔分数Mol%
质量分数Wt%
进料
塔顶产品
釜液产品
附表1酒精浓度校正表
溶液温度
酒精计示值
10.0
9.0
8.0
7.0
6.0
5.0
4.0
3.0
2.0
1.0
0
温度为20℃时用容积百分数表示的酒精浓度
30
7.9
7.0
6.1
5.2
4.2
3.3
2.4
1.4
0.4
29
8.2
7.2
6.3
5.4
4.4
3.5
2.5
1.6
0.6
28
8.4
7.5
6.5
5.6
4.6
3.7
2.7
1.8
0.8
27
8.6
7.7
6.7
5.8
4.8
3.9
2.9
1.9
1.0
26
8.8
7.9
6.9
6.0
5.0
4.0
3.1
2.1
1.1
25
9.0
8.1
7.1
6.2
5.2
4.2
3.2
2.3
1.3
24
9.2
8.3
7.3
6.3
5.4
4.4
3.4
2.4
1.4
23
9.4
8.4
7.5
6.5
5.5
4.6
3.6
2.6
1.6
22
9.6
8.6
7.7
6.7
5.7
4.7
3.7
2.7
1.7
21
9.8
8.8
7.8
6.8
5.8
4.8
3.9
2.9
1.9
20
10.0
9.0
8.0
7.0
6.0
5.0
4.0
3.0
2.0
溶液温度
酒精计示值
30.0
29.0
28
27
26
25
24
23
22
21
温度为20℃时用容积百分数表示的酒精浓度
30
26.1
25.1
24.2
23.2
22.3
21.4
20.5
19.6
18.6
17.7
29
26.4
25.5
24.6
23.6
22.7
21.8
20.8
19.9
19.0
18.0
28
26.8
25.9
24.9
24.0
23.0
22.1
21.2
20.2
19.3
18.4
27
27.2
26.3
25.3
24.4
23.4
22.5
21.5
20.6
19.6
18.7
26
27.6
26.6
25.7
24.7
23.8
22.8
21.9
20.9
20.0
19.0
25
28
27.0
26.1
25.1
24.1
23.2
22.2
21.3
20.3
19.4
24
28.4
27.4
26.4
25.5
24.5
23.5
22.6
21.6
20.7
19.7
23
28.8
27.8
26.8
25.8
24.9
23.9
22.9
22.0
21.0
20.0
22
29.2
28.2
27.2
26.2
25.3
24.3
23.3
22.3
21.3
20.4
21
29.6
28.6
27.6
26.6
25.6
24.6
23.6
22.6
21.7
20.7
20
30.0
29.0
28.0
27.0
26.0
25.0
24.0
23.0
22.0
21.0
溶液温度
酒精计示值
90.0
89.0
88.0
87.0
86.0
85.0
84.0
83.0
82.0
81.0
温度为20℃时用容积百分数表示的酒精浓度
30
87.3
86.3
85.2
84.2
83.1
82.1
81.0
80.0
79.0
78.0
29
87.6
86.5
85.5
84.4
83.4
82.4
81.3
80.3
79.3
78.3
28
87.9
86.8
85.8
84.7
83.7
82.7
81.6
80.6
79.6
78.6
27
88.1
87.1
86.1
85.0
84.0
83.0
81.9
80.9
79.9
78.9
26
88.4
87.4
86.3
85.3
84.3
83.3
82.2
81.2
80.2
79.2
25
88.7
87.7
86.6
85.6
84.6
83.6
82.5
81.5
80.5
79.5
24
89.0
87.9
86.9
85.9
84.9
83.8
82.8
81.8
80.8
79.8
23
89.2
88.2
87.2
86.2
85.1
84.1
83.1
82.1
81.8
80.1
22
89.5
88.5
87.4
86.4
85.4
84.4
83.4
82.4
81.4
80.4
21
89.7
88.7
87.7
86.7
85.7
84.7
83.7
82.7
81.7
80.7
20
90.0
89.0
88.0
87.0
86.0
85.0
84.0
83.0
82.0
81.0
附表2精馏实验转子流量计流量和浓度换算表
适用条件
换算公式
V%
Kg%
mol%
密度
Kg/m3
V%
Kg%
mol%
密度
Kg/m3
2
1.597
0.629
995.3
22
17.95
7.923
971.4
4
3.242
1.292
992.4
24
19.62
8.726
969.2
6
4.812
1.935
989.7
26
21.30
9.573
967.0
8
6.424
2.612
987.2
28
22.99
10.47
964.6
10
8.052
3.313
984.7
30
24.69
11.37
962.2
12
9.687
4.025
982.4
32
26.40
12.30
959.7
14
11.33
4.762
980.1
34
28.13
13.27
957.0
…
….
附表31atm下乙醇——水的平衡数据
液相中乙醇的
摩尔百分数
汽相中乙醇的
摩尔百分数
液相中乙醇的
摩尔百分数
汽相中乙醇的
摩尔百分数
0.0
0.0
45.0
63.5
1.0
11.0
50.0
65.7
2.0
17.0
55.0
67.8
4.0
27.0
60.0
69.8
6.0
34.0
65.0
72.5
8.0
39.2
70.0
75.5
10.0
43.0
75.0
78.5
14.0
48.2
80.0
82.0
18.0
51.3
85.0
85.5
20.0
52.5
89.4
89.4
25.0
55.1
90.0
89.8
30.0
57.5
95.0
94.2
35.0
59.5
100.0
100.0
40.0
61.4
附表4乙醇——水混合液在常压下汽液平衡数据
液相组成
（酒精分子百分数）
汽相组成
（酒精分子百分数）
沸点
℃
液相组成
（酒精分子百分数）
汽相组成
（酒精分子百分数）
沸点
℃
0
0
100
45.41
63.43
80.40
2.01
18.68
94.95
50.16
65.34
80.00
5.07
33.06
90.5
54.00
66.92
79.75
7.95
40.18
87.7
59.55
69.59
79.55
10.48
44.61
86.2
64.05
71.86
79.30
14.59
49.77
84.5
70.63
75.82
78.85
20.00
53.09
83.3
75.99
79.26
78.60
25.00
55.48
82.35
79.82
81.83
78.40
30.01
57.70
81.60
85.97
86.40
78.20
35.09
59.55
81.20
89.41
89.41
78.15
40.00
61.44
80.75
附表5乙醇----水溶液的比热（千卡/千克℃）
质量%
温度
0
30
50
70
90
3.98
1.03
1.01
1.02
1.02
1.02
8.01
1.05
1.02
1.02
1.02
1.03
16.21
1.05
1.03
1.03
1.03
1.03
24.61
1.00
1.02
1.05
1.07
1.09
33.30
0.94
0.98
1.00
1.04
1.06
42.43
0.87
0.92
0.96
1.01
1.05
52.09
0.80
0.86
0.92
0.98
1.04
62.39
0.75
0.80
0.88
0.94
1.02
73.08
0.67
0.74
0.77
0.87
0.97
85.66
0.61
0.67
0.70
0.80
0.90
100.00
0.54
0.60
0.65
0.71
0.80
也可用以下回归方程式计算:
（10）
式中:
——比热[kcal/kg]
——乙醇的重量百分数[%]
——温度[0C]
附表6乙醇——水溶液的汽化潜热[kcal/kg]
液相中乙醇质量%
沸腾
温度℃
汽化潜热[kcal/kg]
液相中乙醇质量%
沸腾
温度℃
汽化潜热[kcal/kg]
液相中乙醇质量%
沸腾
温度℃
汽化潜热[kcal/kg]
0
100
539.4
29.86
84.6
438.7
60.38
80.9
338.7
0.80
99
534.0
31.62
84.3
432.9
75.91
79.7
287.9
1.60
98.9
531.0
33.39
84.1
427.1
85.76
79.1
255.6
2.40
97.3
528.6
35.18
83.8
421.3
91.08
78.5
238.2
5.62
94.4
518.1
36.00
83.5
415.3
98.00
78.3
229.0
11.30
90.7
499.4
38.82
83.3
409.3
98.84
78.25
219.3
19.60
87.2
472.2
40.66
83.0
403.3
100
78.25
209.0
24.99
86.1
416.2
50.21
81.9
372.0
可用以下回归方程计算:
（11）
式中:
——汽化潜热[kcal/kg]
——乙醇的质量百分数[%]
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