薄层色谱法在橡胶分析中的应用-标准化.ppt

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GB/T6029、GB/T4499薄层色谱法及在橡胶分析中的应用薄层色谱法及在橡胶分析中的应用范山鹰范山鹰北京橡胶工业研究设计院北京橡胶工业研究设计院2006.82006.8目录目录n第一节薄层色谱法国家检测标准介绍n第二节薄层色谱法简介n第三节薄层色谱法分析n第四节薄层色谱法局限性及影响因素n第五节薄层色谱法在橡胶工业分析中的应用第一节薄层色谱法国家检测标准介绍第一节薄层色谱法国家检测标准介绍1.1硫化胶中防老剂、促进剂国家检测标准硫化胶中防老剂、促进剂国家检测标准GB/T6029-1996，硫化橡胶中促进剂的检定；GB/T4499-1997，硫化橡胶中防老剂的测定。

参见标准：

GB/T31561994，橡胶中溶剂抽出物的测定。

主要内容包括两个部分主要内容包括两个部分：

1、硫化橡胶中有机配合剂的提取样品预处理；2、抽提物中促进剂和防老剂的定性测定薄层色谱法。

薄层色谱法检定硫化胶中防老剂和促进剂薄层色谱法检定硫化胶中防老剂和促进剂流程图流程图样品样品剪胶剪胶1mm3抽提抽提浓缩浓缩点样点样展开展开显色显色对照对照判定判定样品预处理样品预处理薄层色谱法检定薄层色谱法检定1.21.2样品抽提方式样品抽提方式n索索氏氏抽抽提提法法：

在索氏抽提器中进行，抽提样品量23克以上，抽提液浓度大。

n快快速速抽抽提提法法：

在快速抽提器中进行，抽提样品量23克，溶剂多，浓缩困难。

n超超声声波波抽抽提提法法：

仪器为超声波清洗器，抽提样品量少、快速抽提，但浓度小。

n静静置置浸浸泡泡法法：

将样品直接放入溶剂中浸泡，时间较长，浓度小。

1.31.3溶剂选择溶剂选择橡胶品种橡胶品种硫化橡胶用溶剂硫化橡胶用溶剂生胶或混炼胶用溶剂生胶或混炼胶用溶剂天然橡胶天然橡胶丙丙酮酮或或丙丙酮酮-三三氯氯甲甲烷烷混混合合溶剂溶剂丙酮丙酮顺丁橡胶顺丁橡胶乙醇乙醇-甲苯混合溶剂甲苯混合溶剂丁苯橡胶、充油丁苯橡胶丁苯橡胶、充油丁苯橡胶丙丙酮酮或或丙丙酮酮-三三氯氯甲甲烷烷混混合合溶剂溶剂乙醇乙醇-甲苯混合溶剂甲苯混合溶剂乙乙丙丙橡橡胶胶或或上上述述橡橡胶胶的的并并用胶用胶丙丙酮酮或或丙丙酮酮-三三氯氯甲甲烷烷混混合合溶剂溶剂氯丁橡胶氯丁橡胶甲醇甲醇异丙醇异丙醇丁腈橡胶丁腈橡胶异丙醇异丙醇异丙醇异丙醇丁基橡胶丁基橡胶丁酮丁酮丁酮丁酮不同胶种对溶剂的选择1.41.4防老剂测定防老剂测定将浓缩的抽提液在薄层板上点样、在特定展开剂中展开、用选定显色剂显色，与防老剂标样参考斑点色谱图对照，斑点Rf值和颜色相同者，基本上可判定为同一种防老剂。

常见防老剂薄层色谱图常见防老剂薄层色谱图（33（33种种）1.51.5促进剂检定促进剂检定将浓缩的抽提液点样、在特定展开剂中展开、用选定显色剂显色，次磺酰胺类和噻唑类促进剂由于硫化过程中分解，因此分辨不出具体种类，只能根据斑点Rf值和颜色判断为次磺酰胺类或噻唑类。

通过对抽提液进行分离，再采用不同的展开剂展开、不同的显色剂显色可分辨出胍类、氨基甲酸盐类、次磺酰胺类和噻唑类，但前提是要进行分离。

促进剂检测分离过程促进剂检测分离过程常见促进剂薄层色谱图常见促进剂薄层色谱图（33（33种种）第二节第二节薄层色谱法简介薄层色谱法简介纸色谱纸色谱开放式操作开放式操作薄层电泳法薄层电泳法薄层色谱薄层色谱封闭式操作封闭式操作平面色谱平面色谱柱色谱柱色谱色色谱谱法法经典柱色谱经典柱色谱液相色谱液相色谱气相色谱气相色谱原原理理相相同同2.1.12.1.1原理原理薄层色谱法，简称TLC，是将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。

点样后，试样中的各组分在固定相和作为展开剂的流动相之间不断地发生溶解、吸附、再溶解、再吸附的分配过程。

不同物质上升的距离不一样而形成相互分开的斑点从而达到分离。

与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行助剂的鉴别、杂质检查或含量测定。

2.12.1概述概述n简单简单所用的设备简单便宜、操作方便，样品预处理简单，非常适合于新手使用。

n迅速迅速复杂的混合物可以在1小时以内分离。

n效率高、灵敏度高效率高、灵敏度高可同时分离多个物质，检测限可在几到几十微克。

n应用范围广应用范围广由于固定相和流动相选择范围宽，对被分离的物质没有限制。

n检测方法多样化检测方法多样化光学显色、试剂显色、蒸气显色等，不仅能定性，还能半定量、定量和限量检测。

n直观直观唯有薄层色谱技术能提供原始彩色图像，直观性、可比性极强。

在各种现代分离技术中，薄层色谱法已成为与在各种现代分离技术中，薄层色谱法已成为与HPLCHPLC及及GCGC同样同样重要的色谱技术。

重要的色谱技术。

2.1.2特点特点n医医药药工工业业：

特别应用在中草药、中成药的成分分析和合成药物分析。

n临床医学临床医学：

主要用于对生物样品和有毒的物质进行分析。

n环环境境科科学学：

进行农药及农药残留分析，或对有毒金属、多环芳烃进行检测。

n食品化学食品化学：

对食品添加剂进行分析是一种简单有效的方法。

n有机合成有机合成：

合成工艺监控、中间产物检测。

n化化学学化化工工：

对高分子材料的助剂、橡胶助剂、填料等进行分析。

2.1.3应用领域应用领域北京橡胶工业研究设计院物化检测实验室创建于1956年，19591959年就已经开始研究用薄层色谱法分析橡胶中的防老剂、促进剂试验方法，并起草制定了GB/T4499-1997，硫化橡胶中防老剂的测定；GB/T6029-1996，硫化橡胶中促进剂的检定两个薄层色谱法标准。

西北橡胶工业制品研究所、广州橡胶工业制品研究所、上海橡胶制品研究所等橡胶研究机构在将薄层色谱法应用到橡胶工业分析方面也进行了大量工作。

2.1.4橡胶分析中的应用历史橡胶分析中的应用历史近近年年来来，北北京京橡橡胶胶研研究究设设计计院院物物化化室室又又研研究究了了软软化化剂剂、增增粘粘剂剂等等助助剂剂的的薄薄层层色色谱谱分分析析，并并在在已已有有的的防防老老剂剂、促促进进剂剂基基础础上上，将将这这些些技技术术应应用用到到橡橡胶胶原原材材料料质质量量检检验验、防防老老剂剂RDRD有有效效含含量量半半定定量量测测定定、橡橡胶胶助助剂剂限限量量检检测测、橡橡胶胶助助剂剂真真假假鉴鉴别别、轮轮胎胎胶胶料料中中未未知知助助剂剂剖剖析析、橡橡胶胶制制品品以以及及混混炼炼胶胶的的剖剖析析、橡橡胶胶表表面面喷喷霜霜物物检检测测及及配配方方调调整整等等方方面面，研研制制开开发发出出薄薄层层色色谱谱检检测测箱箱成成为为“移移动动实实验验室室”。

该该实实验验室室正正在在进进一一步步研研究究薄薄层层色色谱谱在在橡橡胶胶中中无无机机化化合合物物方方面面的的应应用用，使使其其在在橡橡胶胶工工业业中中具具有有更更广广的的分分析范围。

析范围。

2.1.4橡胶分析中的应用历史橡胶分析中的应用历史薄层色谱法是在50年代从经典柱色谱法和纸色谱法基础上发展起来的一种色谱技术。

60年代后，人们对薄层色谱法的标准化、规范化及扩大应用等方面进行了许多工作，使该方法日趋成熟。

薄层色谱法的优点特别适合我国国情，已成为许多实验室不可缺少的分离手段。

该方法在科研、教学、临床、生产等各个领域中广泛应用，分离对象也无所不包。

目前它正向联用的方向发展，如薄层色谱与其它色谱法联用，薄层色谱与光谱法联用以及薄层色谱法与电化学法联用等。

2.1.52.1.5发展状况发展状况n平面色谱方法及应用平面色谱方法及应用何丽一编著，化学工业出版社，2005年5月第2版n色谱法在精细化工中的应用色谱法在精细化工中的应用高崑玉主编，中国石化出版社，1997年11月第1版n橡胶行业相关的专业杂志橡胶行业相关的专业杂志n网上资料网上资料2.1.6相关资料相关资料2.22.2薄层色谱仪器与试剂薄层色谱仪器与试剂2.2.1仪器：

仪器：

n玻璃板n涂布器n点样器n展开室n喷雾器n薄层色谱扫描仪n橡胶助剂质量检测箱薄层板涂布器喷雾器展开缸薄层色谱扫描仪检测箱检测箱型型检检测测箱箱型型2.22.2薄层色谱仪器与试剂薄层色谱仪器与试剂2.2.2试剂：

试剂：

n固定相或载体n展开剂n显色剂n薄层板胶粘剂n固定相或载体：

常用的有硅胶G、硅胶H、硅胶GF、硅胶HF其次有硅藻土、氧化铝、微晶纤维素等。

n展开剂：

根据不同被检物质的极性，选用不同极性及不同配比的展开剂，橡胶分析中常用的展开剂有丙酮、正庚烷、甲苯、正已烷等。

n显色剂：

根据不同的被检测物质，选用不同显色剂，橡胶分析中常用的显色剂如过氧化苯甲酰、碘化钾、2,6-二氯醌氯亚胺、苯并戊三酮等。

n薄层板胶粘剂：

羧甲基纤维素钠试剂试剂2.3操作方法操作方法（随后观看录像）2.3.12.3.1薄层板制备薄层板制备2.3.22.3.2点样点样2.3.32.3.3展开展开2.3.42.3.4显色显色2.3.52.3.5鉴定鉴定2.3.62.3.6保存保存第三节第三节薄层色谱法分析薄层色谱法分析3.13.1定位定位定位就是确定被检定物质在薄层板上的位置，一般定位的方法有以下几种：

n光学检出法n蒸气检出法n试剂显色法试试剂剂显显色色法法光学检出法光学检出法-紫外光紫外光蒸气检出法蒸气检出法-碘熏碘熏3.23.2定性定性1.斑点的Rf值（比移值）与同时点样的标样比较Rf值，若被分离的化合物与标样的Rf值大致相近，且颜色相同时，基本上可被认为是同一物质。

Rf=ab=原点中心至斑点中心的距离原点中心至溶剂前沿的距离Rf=0.15ba3.23.2定性定性2.斑点的显色特性在自然光下观察斑点的颜色，或在紫外光下观察斑点的颜色或荧光，与标样比较定性，并照像保存。

3.23.2定性定性3.斑点的原位光谱扫描斑点的原位光谱扫描薄层色谱紫外可见光谱扫描薄层色谱三维光谱扫描4.薄层色谱与其它技术的联用薄层色谱与其它技术的联用薄层色谱与其它色谱法联用薄层色谱与光谱法联用薄层色谱与电化学法联用薄层色谱薄层色谱裂解裂解-气相色谱共同分析气相色谱共同分析纯和不纯RD薄层色谱图纯和不纯RD的裂解-气相色谱图不纯RD纯RD3.33.3半定量半定量1.目测比较法将一系列已知浓度已知成分含量的标样溶液与一定量已知浓度的样品溶液点在同一薄层板上，经过展开、定位之后，将其与样品中分离得到的需要测定成分的斑点比较，观察与其中相应标样斑点的颜色深浅及斑点面积相近似的某一浓度，即可估计出样品中该成分的含量。

RD标样色谱图-已知含量3.33.3半定量半定量2.限量检测法用已知标样溶液与待测样溶液分别点样，展开、显色，检测待测样中所含标样的限度。

RD限量检测半半定量应用举例定量应用举例如某轮胎厂要求使用防老剂RD的二聚体含量为大于25%以上，因此可找一个二聚体为25%的RD作为标样，将每次购买的RD抽样进行限量检测，若被测RD的二聚体含量大于标样RD的二聚体含量，则为合格品，若小于标样RD的二聚体含量则为不合格品。

3.43.4定量定量1.间接定量（洗脱测定法）用分光光度计测定洗脱液，用标准曲线进行比较。

2.直接定量（原位薄层扫描法）用薄层扫描仪扫描斑点面积，转化成参数，进行计算。

半定量法与定量法比较n半定量法仪器简单，操作方便。

定量法需大型仪器，且操作复杂。

n半定量法能满足橡胶企业对橡胶助剂的质量检测等，若需准确定量可采用液相色谱等更准确、方便的仪器方法。

n薄层色谱移动实验室橡胶助剂质量检测箱的问世，为橡胶企业对助剂质量的检测和硫化胶中助剂的分析提供了方便。

第四节第四节薄层色谱法局限性及影响因素薄层色谱法局限性及影响因素1.1.局限性局限性n分离效率较液相色谱和气相色谱差n重现性和精确度不太好n影响因素较多n敞开体系，溶剂易挥发等第四节第四节薄层色谱法局限性及影响因素薄层色谱法局限性及影响因素2.2.主要影响因素主要影响因素薄层板展开剂点样显色判定时间n主要影响因素主要影响因素n薄层板：

固定相种类不同，如：

购买的薄层板和自铺的薄层板。

自铺板中固定相涂敷的均匀程度、厚薄等。

n展开剂：

展开剂极性的大小、放置时间的长短等。

n点样：

点样量多少、点样原点直径大小等。

主要影响因素主要影响因素n显色：

显色剂浓度、喷淋距离以及喷淋液多少等。

n判定时间：

斑点显色后判定、记录结果的时间长短等。

主要影响因素主要影响因素第五节第五节薄层色谱法在橡胶工业分析中的应用薄层色谱法在橡胶工业分析中的应用1.1.轮胎中防老剂和促进剂的定性分析轮胎中防老剂和促进剂的定性分析2.2.橡胶制品中未知助剂成分的定性分析橡胶制品中未知助剂成分的定性分析3.3.实用胶料中未知助剂成分的定性分析实用胶料中未知助剂成分的定性分析4.4.防老剂防老剂RD有效含量的半定量测定有效含量的半定量测定5.5.橡胶助剂纯度的测定橡胶助剂纯度的测定6.6.橡胶助剂质量的检验橡胶助剂质量的检验（有效含量限量测定有效含量限量测定）7.7.橡胶助剂真假鉴别橡胶助剂真假鉴别8.8.橡胶表面喷霜物检测及配方调整橡胶表面喷霜物检测及配方调整移动实验室移动实验室薄层色谱系列检测箱薄层色谱系列检测箱橡胶喷霜快速检测箱；RD有效含量半定量检测箱；橡胶助剂原材料质量检测箱；橡胶中助剂未知化学成分检测箱。

移动实验室的特点：

集成移动实验室的特点：

集成原薄层色谱法在实验室才原薄层色谱法在实验室才能完成的分析技术，成为能完成的分析技术，成为可移动的检测箱，便于企可移动的检测箱，便于企业现场使用。

业现场使用。

5.15.1轮胎中防老剂和促进剂的定性分析轮胎中防老剂和促进剂的定性分析从二十世纪七十年代七十年代末开始，北京橡胶工业研究设计院对国外轮胎进行全剖析，二十多年来二十多年来不间断的跟踪国外轮胎发展方向，为我国的轮胎工业做出了重要贡献。

在胶料化学组分分析中，采用在胶料化学组分分析中，采用薄层色谱分析法对防老剂、促进剂、增薄层色谱分析法对防老剂、促进剂、增粘剂进行定性分析。

粘剂进行定性分析。

轮胎剖析中助剂的薄层色谱图轮胎剖析中助剂的薄层色谱图2005年国外轮胎年国外轮胎2006年国内轮胎年国内轮胎轮胎产地轮胎产地部位部位防老剂防老剂促进剂促进剂亚洲国家亚洲国家1212：

00002020胎面胶胎面胶4020（4020（强强）、RD（RD（强强）、BLE（BLE（强强）噻唑或次磺酰胺类噻唑或次磺酰胺类（强强）胎侧胶胎侧胶4020（4020（强强）、RD（RD（较强较强）、BLE（BLE（强强）噻唑或次磺酰胺类噻唑或次磺酰胺类（强强）肩垫胶肩垫胶4020（4020（强强）、RD（RD（较强较强）、BLE（BLE（强强）噻唑或次磺酰胺类噻唑或次磺酰胺类（强强）上三角胶上三角胶RD（RD（强强）、BLE（BLE（强强）噻唑或次磺酰胺类噻唑或次磺酰胺类（弱弱）下三角胶下三角胶RD（RD（弱弱）、BLE（BLE（弱弱），SP（SP（强强）噻唑或次磺酰胺类噻唑或次磺酰胺类（强强）油皮胶油皮胶BLE（BLE（强强）噻唑或次磺酰胺类噻唑或次磺酰胺类（弱弱）欧洲国家欧洲国家1212：

0000R20R20胎面胎面4020（4020（强强），RD（RD（强强）噻唑或次磺酰胺类噻唑或次磺酰胺类（弱弱）胎面基部胎面基部4020（4020（强强），RD（RD（强强）噻唑或次磺酰胺类噻唑或次磺酰胺类（强强）肩垫肩垫4020（4020（强强），RD（RD（强强）噻唑或次磺酰胺类噻唑或次磺酰胺类（弱弱）带束带束4020（4020（较强较强），RD（RD（较强较强）噻唑或次磺酰胺类噻唑或次磺酰胺类（弱弱）胎侧胎侧4020（4020（强强），RD（RD（强强），噻唑或次磺酰胺类噻唑或次磺酰胺类（弱弱）子口护子口护4020（4020（强强），RD（RD（强强），噻唑或次磺酰胺类噻唑或次磺酰胺类（弱弱）上三角上三角4020（4020（强强），RD（RD（强强）噻唑或次磺酰胺类噻唑或次磺酰胺类（强强）下三角下三角4020（4020（强强），RD（RD（强强）噻唑或次磺酰胺类噻唑或次磺酰胺类（弱弱）胎圈充填胎圈充填4020（4020（强强），RD（RD（强强）噻唑或次磺酰胺类噻唑或次磺酰胺类（弱弱）22000055年年国国外外轮轮胎胎促促进进剂剂、防防老老剂剂的的定定性性分分析析不同轮胎胎面胶中防老剂比较不同轮胎胎面胶中防老剂比较序号序号轮胎产地轮胎产地轮胎型号轮胎型号胎面胶胎面胶1欧洲国家欧洲国家12：

00R204020，RD2中国中国12：

00R204010NA，RD3亚洲国家亚洲国家12：

00204020、RD、BLE4亚洲国家亚洲国家12：

00204020、RD5中国中国12：

00204020，RD6中国中国12：

00204010NA，A7中国中国12：

00204020，RD不同国家或相同国家的不同地区生产的轮胎胎面胶中所用防老剂基本上是4020与RD并用体系。

而亚洲国家和国内轮胎中检出有BLE、4010NA和A，并且还检测出未知彩色斑点，因为没有收集到相应的标样，这方面工作还有待深入。

从2006年国内胎分析结果可知，国内轮胎胎面胶中采用的防老剂主要有4020与RD并用体系、4010NA与RD并用体系，以及4010NA与A并用体系，而2005年的国外胎分析中未检出4010NA和A。

不同国家轮胎中防老剂比较不同国家轮胎中防老剂比较5.25.2橡胶制品中未知助剂成分的定性分析橡胶制品中未知助剂成分的定性分析对未知成分的橡胶制品中胶型、含胶率、炭黑含量、无机填料、灰分、溶剂抽出物、防老剂、硫化剂、促进剂、软化剂等进行全组分剖析，就可以获得未知成分橡胶制品的模拟基本配方，这对企业跟踪感兴趣的国内跟踪感兴趣的国内外橡胶制品，赶超先进水平具有非常重要的外橡胶制品，赶超先进水平具有非常重要的意义。

意义。

薄层色谱法可分析出橡胶制品中未知助薄层色谱法可分析出橡胶制品中未知助剂，包括防老剂、促进剂、活化剂、增塑剂剂，包括防老剂、促进剂、活化剂、增塑剂和软化剂等。

和软化剂等。

某胶辊产品的薄层色谱图某胶辊产品的薄层色谱图胶辊产品薄层色谱图解析结果胶辊产品薄层色谱图解析结果上述分析结果是在同一块薄层板上显色鉴定完成的，即一次试验周期可获得多项检测结果，这也是薄层色谱法的一大特色。

制品剖析实例制品剖析实例进口封隔器进口封隔器台湾胶辊台湾胶辊5.35.3实用胶料中未知助剂成分的定性分析实用胶料中未知助剂成分的定性分析通过薄层色谱法分析出防老剂、促进剂、增塑剂等，如果配合胶型分析、含胶率、炭黑定量、灰分、结合硫等项目分析，同样可以还原出未知胶料的原始配方组成。

某进口混炼胶助剂的薄层色谱图某进口混炼胶助剂的薄层色谱图图中：

1，2胶料喷霜物色谱图，3胶料溶剂抽出物色谱图某进口混炼胶薄层色谱图解析结果某进口混炼胶薄层色谱图解析结果防老剂防老剂RD，D促进剂促进剂TMTD橡胶原材料质量检测橡胶原材料质量检测利用薄层色谱法可对橡胶有机配合剂进行原材料的质量检测，助剂生产企业和应用企业都可助剂生产企业和应用企业都可做为质量监控手段。

做为质量监控手段。

助剂助剂生产企业生产企业：

RD有效含量半定量检测箱已成功应用于RD生产企业，目前我们正在开发其它助剂的半定量测定方法。

助剂应用企业助剂应用企业：

不同企业生产的同种助剂，如果存在差别，在色谱图上就能反映出来，可将达标助剂做一系列半定量色谱图，通过半定量的方法，筛选优劣原材料。

5.45.4防老剂防老剂RD有效含量的半定量测定有效含量的半定量测定近年来，随着子午线轮胎的快速发展，采用防老剂4020/RD+防护蜡的防护体系，成为普遍规律。

据研究报道，多聚体RD中二聚体含量最高，稳定性最好。

国外常将二聚体含量作为衡量RD质量的重要指标。

但是国内长期以来不重视对国内长期以来不重视对RD合成过合成过程和产品质量的分析检测，程和产品质量的分析检测，国家标准中也仅仅规定了防老剂RD的外观、软化点，加热减量以及灰分这些常见指标，而这些指标都不能够很好的反映产品质量。

5.4防老剂防老剂RD有效含量的半定量测定有效含量的半定量测定随着橡胶工业的发展，国内防老剂RD的检测指标已不能满足企业的应用需要，尤其是在高品质的产品供给方面更难以得到保证。

薄层色谱法能够对薄层色谱法能够对RD二聚体有效含量进行半二聚体有效含量进行半定量测定，通过对已知定量测定，通过对已知RD有效含量的标样做出有效含量的标样做出标准色谱斑点图谱，待测样品所做的斑点图与标标准色谱斑点图谱，待测样品所做的斑点图与标准图谱进行斑点大小和颜色深浅的比较，便可判准图谱进行斑点大小和颜色深浅的比较，便可判定出定出RD中二聚体的含量，其分辨率在中二聚体的含量，其分辨率在5%左右。

左右。

不同厂家不同厂家RD产品国家标准试验与二聚体含量产品国家标准试验与二聚体含量结果比较结果比较样品名称样品名称外观外观灰灰分分/%/%加加热热减减量量/%/%软软化化点点/二二聚聚体体含含量量*1#1#琥珀色粒状琥珀色粒状0.0420.0420.0400.04094.094.021.19721.1972#2#浅棕色片状浅棕色片状0.0370.0370.0310.03190.090.025.83725.8373#3#浅棕色片状浅棕色片状0.0730.0730.0330.03393.593.521.09321.0934#4#某树脂某树脂浅棕色块状浅棕色块状0.00410.00410.00370.003789.589.500国国家家标标准准RDRD技技术术指指标标优优等等品品琥琥珀珀色色至至浅浅棕棕色色片片状状或或粒状粒状0.300.300.300.308010080100未规定未规定一一等等品品琥琥珀珀色色至至浅浅棕棕色色片片状状或或粒状粒状0.500.500.500.508010080100未规定未规定不同RD外观RD有效含量液相色谱图有效含量液相色谱图RD二聚体有效含量半定量色谱图二聚体有效含量半定量色谱图RD二聚体含量标准图板二聚体含量标准图板RD二聚体有效含量半定量色谱图二聚体有效含量半定量色谱图实实验验重重复复性性RD有效含量半定量检测箱应用实例有效含量半定量检测箱应用实例某RD生产企业使用RD有效含量半定量检测箱作为改进生产工艺，提高RD有效含量，尤其是二聚体有效含量的检测手段，在几个月内成功地完成了工艺改进，RD二聚体的有效含量从使用检测箱前的17%提高到27%，上升了十十个百分点个百分点，在原来基础上相对增长了58.8%。

目前该公司已用检测箱作为RD质量监控手段，并将每批次生产的RD薄层色谱图与该样品一起建立了产品质量管理库。

使用检测箱前后生产的使用检测箱前后生产的RD二聚体含量二聚体含量使用检测箱前使用检测箱前使用检测箱后使用检测箱后第一批（第一批（20052005年年99月）月）第二批（第二批（20052005年年1212月）月）第三批（第三批（20062006年年44月）月）编编号号液相色谱液相色谱仪仪编编号号检测箱检测箱液相色谱液相色谱仪仪编编号号检测箱检测箱液相色谱液相色谱仪仪1117.80%17.80%1123%-23%-25%25%24.110%24.110%1125%25%26.914%26.914%2214.93%14.93%2220%-20%-23%23%23.503%23.503%2225%25%25.837%25.837%3312.80%12.80%3320%-20%-23%23%22.482%22.482%3323%-23%-25%25%25.082%25.082%高效液相色谱仪与检测箱的比较高效液相色谱仪与检测箱的比较5.55.5橡胶助剂纯度的测定橡胶助剂纯度的测定将直接合成的助剂称为纯助剂，将掺加了其它物质后的助剂称为不纯的助剂，它们为不同纯度的助剂。

通过薄层色谱法分析能鉴别出是否掺加有其它物质。

在液相色谱分析和裂解-气相色谱分析中得到了证实。

不同纯度RD薄层色谱图不纯RD与掺加物质薄层色谱图对比不同纯度4010NA薄层色谱图模拟不纯RD样品液相色谱图纯RD样品液相色谱图未知不纯RD样品液相色谱图未知不纯RD裂解-气相色谱图纯RD裂解-气相色谱图模拟未知不纯RD裂解-气相色谱图5.65.6橡胶助剂质量检