轻化工程专业综合实验1纤维鉴别及织物前处理 (1).docx

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轻化工程专业综合实验1

——纤维鉴别及织物前处理

姓名：

刘亚男

班级：

09206班

同组人员：

徐丹丹

指导教师：

王柏华王然

日期：

2012.7.2——2012.7.5.

任务书

本课程是轻化工程专业学生进行了《纤维化学与物理》、《纺织品常规整理》课程学习后开设的实践教学环节，要求学生通过实验来进一步巩固专业知识、强化实践应用能力，是提高学生综合知识应用能力及实验能力的一门重要课程。

本课程要求学生采用多种方法对已知纤维进行定性验证，定性、定量鉴别未知纤维成分织物，针对指定产品进行染整加工前处理工艺设计，并使用实验仪器检验其设计工艺的合理性。

通过这一教学环节，使学生基本掌握纤维鉴别方法，了解纯棉坯布前处理工艺过程，系统巩固所学的专业知识，达到提高自学能力、实验设计能力、分析与解决问题能力的目的。

一、实验任务

1、未知纤维的鉴别

2、纯棉坯布的前处理

3、织物性能测试

（实验设计内容包括：

实验方案、工作计划、方案实施等）

二、实验设计及要求

1、纤维鉴别：

根据相关国家标准与参考教材，学习常用纤维的鉴别方法，并设计实验方案，对未知纤维进行鉴别。

（要求掌握：

燃烧法、显微镜法、溶解法等的原理及实验方法）

2、纯棉织物前处理

根据指定产品（机织物）前处理的要求和指标，参考教材及有关资料（科技期刊），运用所学过的知识，独立进行实验设计，正确、合理选用药剂，制定出切实可行的实验加工工艺路线。

提倡使用节能减排、短流程工艺。

实验设计具体内容包括：

加工处方、工艺流程与条件、实验方案、测试手段、主要药剂、助剂用途、使用仪器设备等。

对影响最终前处理效果的主要实验因素，必须设计两种或两种以上工艺条件进行对比实验，通过产品性能测试结果说明设计方案的合理性，选出较好的工艺条件。

主要工艺路线及工艺条件的设计依据要注明参考文献来源。

3、织物性能检测

按照相关国家标准规定，对处理前后织物性能进行测试，其中要求

a：

棉织物产品前处理后毛效>10cm

b：

棉织物产品前处理后白度值>80

c：

强度下降率<10％。

4、实验室提供的主要药品、助剂及装置

双氧水、氢氧化钠、硅酸钠、JFC、高效精炼剂、高效稳定剂、双氧水活化剂、螯合剂等；冷轧堆装置、汽蒸装置以及其他常规实验装置，毛效、白度、强力测试仪器。

（若需其它特殊药品必须提前与指导教师预约）

5、实验设计参考资料推荐

《印染手册》、《染整工业节能减排技术指南》、《染整织物短流程前处理》、《染整工艺与原理》（上册）、《染整工艺实验教程》、《纺织学报》、《印染》、《染整技术》、《染整助剂》等科技期刊以及现行相关国家标准。

三、本课程有关注意事项

1、学生2人为一组，每个同学必须进行独立的实验设计，每个小组制定出实验的工作计划（综合二人的设计优点）。

实验设计及工作计划交老师审核后，方能进行实验。

实验过程中，每一工序都要作好记录，严格把关。

为保证大型实验的正常进行，使用仪器设备要提前到指导老师处登记，经老师同意后方可使用，在使用过程中一定要注意安全。

2、本课程学习结束每个同学须交实验设计说明书（实验前做的）及综合实验报告各一份，综合实验报告按照专门格式写作，要求有数据分析、结果讨论，并要综合考虑所有因素，交回实验原始记录。

3、本课程成绩以实验设计说明书、综合实验报告、执行工作计划情况、学习态度等为依据，进行综合评分。

4、本课程学习期间实验室开放，每天实行考勤。

进入实验室应遵守实验室各项规章制度，不准带其他与实验工作无关的物品，严禁嬉闹、大声喧哗。

5、每天实验工作结束后，做好卫生值日。

目录

摘要·····················································5

1.文献综述···············································6

1.1纤维鉴别·············································6

1.1.1显微镜法·······································6

1.1.2溶解法·········································6

1.1.3燃烧法·········································6

1.2退浆·················································6

1．3煮炼（汽蒸）·········································6

1．4漂白················································7

1.5织物性能测试·········································7

1.5.1白度···········································7

1.5.2断裂强力·······································7

1.5.3毛细效应·······································8

2.实验内容···············································9

2.1实验材料、药品及仪器··································9

2.1.1实验材料·······································9

2.1.2实验药品·······································9

2.1.3实验仪器·······································9

2.2纤维鉴别·············································9

2.2.1已知纤维的验证·································9

2.2.1.1显微镜法验证已知纤维··························9

2.2.1.2燃烧法验证已知纤维···························9

2.2.1.3溶解法验证已知纤维···························10

2.2.2未知纤维的鉴别································10

2.3冷轧堆一步法工艺······································10

2.4测试方法··············································10

2.4.1毛细效应········································10

2.4.2白度············································11

2.4.3断裂强力········································11

2.4.4收缩率········································11

3、结果与讨论···········································12

3.1纤维鉴别············································12

3.1.1显微镜法验证已知纤维··························12

3.1.2溶解法验证已知纤维····························14

3.1.3燃烧法验证已知纤维····························14

3.1.4未知纤维的鉴别·······························14

3.2纯棉坯布前处理······································15

3.2.1织物白度·····································15

3.2.2织物毛效·····································15

3.2.3织物强力·····································15

3.2.4织物收缩率···································15

3.2.5数据分析·····································15

3.3贴样布···············································16

4、结论·················································17

4.1未知纤维·············································17

4.2冷轧堆退煮漂一步法工艺·······························17

5、参考文献·············································18

6、实验体会·············································19

摘要

本实验是对未知纤维做鉴别，对两组分进行定性分析，从而得出该未知纤维的组成成分。

为了能够更好的对未知纤维进行分析，首先需要对已知纤维利用显微镜法、燃烧法、溶解法进行验证，了解各纤维的性质特征，以便于在进行未知纤维鉴别时进行对比验证。

本实验另一个内容就是对棉织物进行前处理，退浆、煮练、漂白。

为了达到一定的效果，本实验采用冷轧堆退煮漂一步法对织物进行前处理，实验中，对其中一组加入热碱处理，与另一组未加热碱处理的工艺进行比较，得出优化工艺。

处理后对织物做各种性能测试，毛细效应、白度、强力，并做记录进行比较。

实验结果比较理想，已知纤维的验证与标准基本相符，未知纤维的两种组分也经过各种方法的结合鉴别出来了。

处理后，织物的性能测试结果也比较理想，织物的强力达到要求，白度也比较理想，经热碱处理后的毛效也达到了要求。

结果显示，经过热碱处理后，织物各项指标较之未加热碱处理的都较理想。

与其他组的工艺进行比较得之，采用浸渍法的白度、毛效较之汽蒸法和冷轧堆工艺都较好，但其强力偏低，而冷轧堆工艺较之其他两种工艺，强力较好，冷轧堆时间够长，白度也能达到较好的水平，但是毛效较其他两种工艺均偏低。

1文献综述

1.1纤维鉴别

1.1.1显微镜法

原理：

根据各种天然纤维的纵向和横截面不同的特征，利用显微镜观察纤维的纵向和横截面形态结构，对照标准图，可以判断未知纤维的

类别。

方法：

（1）观察纤维的纵向形态结构

取一小束纤维，理顺，松散地放置于载玻片上，加上一滴甘油，盖上盖玻片（注意不要产生空气泡），放在显微镜载物台上，选择适宜的放大倍数，一般为10（目镜）×40（物镜）倍，物镜可先用10-15倍，渐调到40倍进行观察。

按操作步骤观察纤维纵向形态，与标准进行对照，判断纤维类别。

（2）观察纤维的横截面形态

用哈氏切片器切取纤维切片，切片放在载玻片上，滴一滴甘油，盖上盖玻片，放置在显微镜下观察其外观形态，拍摄形态图与标准进行对照，结合纤维纵向形态判断纤维类别。

1.1.2溶解法

原理：

根据纤维在不同溶剂中、不同条件下的溶解特征来鉴别纤维。

方法：

取100mg的纤维试样，放入25mL烧杯中，加入约10mL溶剂，在常温或一定温度下，用玻璃棒搅动5-10min，边搅动边观察纤维的变化情况，并做记录。

根据常见纺织纤维溶解性能进行鉴别。

1.1.3燃烧法

原理：

依据纤维靠近火焰、接触火焰和离开火焰时所表现出的物理、化学现象及燃烧气味、燃烧残余物性状、颜色等来鉴别纤维。

方法：

将一小束纤维用手捻紧，用镊子夹住纤维束一端，另一端渐渐接近火焰，观察试样受热的变化（熔融收缩情况）；继续将试样深入火焰中观察燃烧情况（燃烧速度、产生的烟）、嗅闻燃烧气味；将试样离开火焰观察现象（继续燃烧或自熄），随即将试样放于表面皿中，观察残余物性状。

1.2退浆

原理：

棉织物浆纱主要使用淀粉浆与PVA的混合浆，不论是天然浆料（如淀粉）还是化学浆料（如PVA），在热碱液作用下都会发生溶胀，从凝胶状态转变为溶胶状态，而且与纤维的黏着变得松弛，这样浆料便比较容易从织物上洗落下来。

碱退浆除了具有去除浆料的作用外，对棉纤维上的天然杂质也有分解和去除作用。

方法：

织物在烧毛机的灭火槽中平幅浸轧温度为60~90℃、浓度为2~4g/L的烧碱溶液；织物经绳状轧碱，碱液浓度为4~10g/L，温度50~70℃；织物通过自动堆布器绳状堆入积布池中堆置6~12h；绳状水洗机水洗。

1.3煮练（汽蒸）

原理：

煮练的主练剂是烧碱，果胶物质的主要成分是以果胶酸钙、镁盐和甲酯的形式存在，也可能与纤维素分子之间形成酯键，煮练时，在适当的温度和烧碱溶液中，可使酯键水解成羧基，并转变为钠盐，钙、镁盐被转换成钠盐，同时也可能发生分子链的断裂，从而提高了它在水中的溶解度，以致能比较彻底地去除。

含氮物质中在烧碱溶液中，蛋白质分子中的酰胺键会发生水解形成简单的氨基酸，进一步转变为钠盐被洗去。

蜡状物质不溶于水，其中脂肪酸一类的物质在热稀烧碱溶液中能发生皂化而溶解，其余的高级醇和碳氢化合物是不能皂化的，需要乳化作用才能将它们去除。

精练液中加入亚硫酸氢钠，能使棉籽壳中的木质素形成易溶于碱的衍生物，较易洗去。

在高温烧碱液中长时间作用下，棉籽壳溶胀，变得松软，变成疏松多孔的状态，经水洗搓擦作用去除。

方法：

称重织物，配置工作液，将浸轧过烧碱精练液的织物通过汽蒸升温（棉布100~102℃），并在大型容布器中保温堆置一段时间（60~90min）。

1.4漂白

原理：

利用氧化剂的氧化作用，与织物上的色素发生反应，破坏色素，从而达到漂白的作用。

方法：

H2O22~3g/L（以100%计），并加入适量的稳定剂硅酸钠，漂液pH值10~11左右，轧余率100%~120%，用饱和蒸汽汽蒸，在容布器中堆置漂白1h（95~100℃），最后彻底清洗。

1.5织物性能测试

1.5.1白度

方法：

a.打开电源开关，仪器预热10min.

b.把调零用的黑筒放在测试台上，对准光孔压住，按下调零键，仪器开始调零。

当仪器发出蜂鸣声，仪器进入调白阶段。

c.将黑筒撤下，放上标准白板，对准光空压下，按下调白键，仪器开始调白。

当仪器发出蜂鸣声，仪器进入测试阶段。

d.把所测样品叠成4层放到测试台上，对准光孔压住，并按下执行键。

e.连续测量一块织物的3个不同地方，按下显示键,则显示器立即显示出三组数据的平均值。

f.按下复位键，重复上述步骤，测量下一块织物。

1.5.2断裂强力

方法：

试样为30cm*6cm条样，五经五纬，拆去条样长边纱线，使条样的长边不含断纱线，且短边有效长度为5cm。

按使用说明书调试织物强力仪，调节上下夹头之间的距离为20cm，旋动上夹头松紧柄，使夹头分开1cm的距离，将试样短边送入夹头，条样要居于夹头中间且短边纱线与夹口平行，旋动松紧柄，夹紧条样。

按上述操作，将条样下端送入下夹头，用铁夹夹住条样下端，使其自然下垂，旋动松紧柄，夹紧条样。

设定拉伸速度为10cm/min，按“启动”键，上夹头上升，直至织物拉断。

测定五经五纬试样，各自取平均值为试样的经向强力和纬向强力。

然后计算强力下降率（降强率）

降强率=（处理前断裂强力-处理后断裂强力）/处理前断裂强力×100%

1.5.3毛细效应

方法：

试样为25cm*3cm条样，将上端固定在毛细效应测定仪布夹上，下端插上回形针，使织物承重，将织物自然下垂下端要浸于溶液中，记下30s时的即时毛效，30min后测量织物上溶液上升高度。

2实验内容

2.1实验材料、药品及仪器

2.1.1实验材料

纤维：

棉、麻、蚕丝、羊毛、粘胶、涤纶、腈纶、锦纶、维纶

布：

纯棉针织布坯布、各种未知纤维的布

2.1.2实验药品

NaOH（100%）

分析纯

西陇化工股份有限公司

甲酸（85%）

分析纯

天津市永大化学试剂有限公司

次氯酸钠溶液（1mol/L）

分析纯

汕头市西陇化工厂有限公司

30%过氧化氢

分析纯

北京化工厂

硫酸（70％）、润湿剂JFC、高效稳定剂、高效精炼剂、甘油都是分析纯

2.1.3实验仪器

全自动白度计

WSD—3C

北京康光仪器有限公司

电子织物强力仪

HDO26N

南通宏大实验仪器有限公司

纺织品毛细效应测试仪

LCK—800

山东纺织研究院测控设备开发中心

精密电子天平

JJ1000

常熟双杰测试仪器厂

台式轧车

JMU5057

北京纺织器材研究所制造

其他还用了单筒生物显微镜、载玻片、盖玻片、烧杯、镊子、酒精灯、量筒、玻璃棒、火柴、蒸锅、电磁炉、剪刀、表面皿等。

2.2纤维鉴别

2.2.1已知纤维的验证

2.2.1.1显微镜法验证已知纤维

（1）观察纤维的纵向形态结构

取一小束纤维，理顺，松散地放置于载玻片上，加上一滴甘油，盖上盖玻片（注意不要产生空气泡），放在显微镜载物台上，物镜先用10倍的找出纤维位置，将视线调清楚，再转换到40倍进行观察。

按操作步骤观察纤维纵向形态，在纸上画出纤维纵向形态。

（2）观察纤维的横截面形态

用哈氏切片器切取纤维切片，切片放在载玻片上，滴一滴甘油，盖上盖玻片，放置在显微镜下观察其外观形态，拍摄形态图与标准进行对照。

哈氏切片器用法：

以逆时针方向旋转刻度螺丝，使之下端升至离开狭缝，松开紧固螺丝，提起定位销，将螺座旋转90度后把凸舌底座抽离狭缝底座。

取一小束纤维，将短纤维扯去并梳理整齐，在狭缝底座先填入两根毛线，再把纤维填入，最后再填入两根毛线，将纤维夹紧，用凸舌底座卡紧纤维，用锋利的刀片切去上、下露在外面的多余纤维，将螺座转回最初的位置，插上定位销，旋紧紧固螺丝。

在狭缝下方的纤维处薄薄地涂上一层透明指甲油，放置片刻，待指甲油凝固，以顺时针方向稍稍旋转刻度螺丝，使纤维束微微露出，用锋利的刀片切去纤维，刀片尽可能靠近底板。

按上述方法再涂上一层指甲油，待凝固，稍稍旋转刻度螺丝，用刀片小心切下切片。

2.2.1.2燃烧法验证已知纤维

将一小束纤维用手捻紧，用镊子夹住纤维束一端，另一端渐渐接近火焰，观察试样受热的变化（熔融收缩情况）；继续将试样深入火焰中观察燃烧情况（燃烧速度、产生的烟）、嗅闻燃烧气味；将试样离开火焰观察现象（继续燃烧或自熄），随即将试样放于表面皿中，观察残余物性状。

2.2.1.3溶解法验证已知纤维

取少量纤维放入烧杯中，加入适量溶剂，用玻璃棒搅拌，观察其溶解情况，并做记录。

2.2.2未知纤维的鉴别

在织物上取下几根纱线，将其解捻，理顺，先用显微镜观察其纵向形态，初步确定纤维范围，再通过结合燃烧法和溶解法将纤维确定。

2.3冷轧推一步法工艺

原布为100cm×110cm的原坯布。

工艺处方：

NaOH（100%）45~50g/L

H2O2（100%）14~16g/L

稳定剂12g/L

精炼剂12~14g/L

润湿剂JFC5滴

主要仪器和试剂：

双氧水、氢氧化钠、精炼剂、稳定剂、润湿剂JFC、冷轧堆装置、毛效、白度、强力测试仪器以及其他实验室常规仪器。

工艺流程及条件：

无热碱处理：

浸轧碱氧液（轧余率：

100%~120%）——打卷室温堆置转速6~8r/min，15~24h——退卷高温汽蒸100~102摄氏度，10min以上——高温高效水洗——烘干

热碱处理：

浸轧碱氧液（轧余率：

100%~120%）——打卷室温堆置转速6~8r/min，15~24h——热碱处理——退卷高温汽蒸100~102摄氏度，10min以上——高温高效水洗——烘干

热碱处理条件：

碱液浓度10g/L，时间10min，温度98~100℃，浴比1:

25。

原布称重分别为165.81g和166.75g，水用量均为1.8L。

布一碱氧液：

NaOH（100%）50g/L91.20g

H2O2（30%）50g/L91.20g

稳定剂12g/L21.89g

精炼剂14g/L25.54g

润湿剂JFC5滴

布二碱氧液：

NaOH（100%）50g/L91.72g

H2O2（30%）50g/L91.72g

稳定剂12g/L22.01g

精炼剂14g/L25.68g

润湿剂JFC5滴

布一进行热碱处理，布二不进行热碱处理。

2.4测试方法

2.4.1毛细效应

在两块处理过的布上经纬各取一条25cm*3cm的条样，将上端固定在毛细效应测定仪布夹上，下端插上回形针，使织物承重，将织物自然下垂下端要浸于溶液中，记下30s时的即时毛效，30min后测量织物上溶液上升高度。

2.4.2白度

在两块处理过的布上取25cm*25cm的布样，

a.打开电源开关，仪器预热10min。

b.把调零用的黑筒放在测试台上，对准光孔压住，按下调零键，仪器开始调零。

当仪器发出蜂鸣声，仪器进入调白阶段。

c.将黑筒撤下，放上标准白板，对准光空压下，按下调白键，仪器开始调白。

当仪器发出蜂鸣声，仪器进入测试阶段。

d.把所测样品叠成4层放到测试台上，对准光孔压住，并按下执行键。

e.连续测量一块织物的3个不同地方，按下显示键,则显示器立即显示出三组数据的平均值。

f.按下复位键，重复上述步骤，测量下一块织物。

2.4.3断裂强力

两块处理过的布，分别取试样为30cm*6cm条样，三经三纬，拆去条样长边纱线，使条样的长边不含断纱线，