步步高届高考化学广东专用一轮复习配套文档第十章 第2讲 物质制备与工艺流程分析型实验题.docx
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步步高届高考化学广东专用一轮复习配套文档第十章第2讲物质制备与工艺流程分析型实验题
第2讲 物质制备与工艺流程分析型实验题
热点一 物质制备实验题
物质制备是中学化学试验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学试验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。
解答此类试题的一般程序是
第一，认真阅读题干，抽取有用信息；第二，仔细观察装置图（或框图），联想熟悉的实验，观察装置图（或框图），找出每件仪器（或步骤）与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用；第三，通读问题，整合信息作出答案，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识作出正确答案。
【典例】 （2013·山东理综，30）
审题指导
TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
（1）实验室利用反应TiO2（s）＋CCl4（g）
TiCl4（g）＋CO2（g），在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：
有关物质性质如下表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
CCl4
－23
76
与TiCl4互溶
TiCl4
－25
136
遇潮湿空气产生白雾
仪器A的名称是________。
装置E中的试剂是________。
反应开始前依次进行如下操作：
组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。
反应结束后的操作包括：
①停止通N2 ②熄灭酒精灯
③冷却至室温。
正确的顺序为________（填序号）。
欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________。
题干信息：
反应条件是无水无氧，因而要先排空气，且要保持反应装置内干燥。
装置图信息：
A的作用干燥氮气，B处产生CCl4（g），C为核心反应装置，D为冷凝装置，E为干燥装置，防止空气中的水蒸气进入。
表格信息：
根据CCl4和TiCl4的沸点可知在冰水中都会液化，分离可用蒸馏。
问题信息：
回答操作顺序，联系题干信息和装置特点知，N2必须进行干燥处理（干燥管）；然后通过N2排除系统内的空气（O2），点燃酒精灯，使反应发生；为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯。
（2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）（含Fe2O3、SiO2等杂质）制备TiO2的有关反应包括：
酸溶 FeTiO3（s）＋2H2SO4（aq）===FeSO4（aq）＋TiOSO4（aq）＋2H2O（l）
水解 TiOSO4（aq）＋2H2O（l）
H2TiO3（s）＋H2SO4（aq）
简要工艺流程如下：
①试剂A为________。
钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品TiO2回收率降
低，原因是___________________________________
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。
这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是____________________（填化学式）。
题干信息：
Fe2O3杂质可溶于硫酸；FeTiO3酸溶后的产物TiOSO4易水解。
流程图信息：
试剂A是将溶液中的Fe3＋转化为Fe2＋。
问题信息：
①解释TiO2的回收率，联系题干信息，从水解的视角。
②Fe2＋的检验方法；含Fe2＋的溶液蒸干后变为Fe2O3。
解析
（1）注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；安装完装置，首先检查气密性，然后装入药品。
根据反应条件，N2必须进行干燥处理（干燥管）。
然后通过N2排除系统内的空气（O2），点燃酒精灯，使反应发生。
为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通N2。
在D中冷凝的液体有CCl4和TiCl4，根据沸点不同，可采用分馏的方法分离。
（2）①加入H2SO4，除发生FeTiO3酸溶外，还发生反应Fe2O3＋6H＋===2Fe3＋＋3H2O，为了使Fe3＋转化成Fe2＋，所以应加入Fe粉（A），钛液中含有FeSO4和TiOSO4，考虑到温度越高，TiOSO4的水解程度越大，造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀，在过滤时，造成钛损失。
②由于Fe2＋不可能全部结晶生成绿矾，造成H2TiO3中含Fe2＋，滴入H2O2发生反应2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O，所以当加入KSCN后，显红色，由于在H2TiO3中含Fe2＋，所以煅烧后会发生反应生成Fe2O3，造成TiO2发黄。
答案
（1）干燥管 浓H2SO4 检查气密性
②③① 分馏（或蒸馏）
（2）①Fe 温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀 ②Fe2＋ Fe2O3
题组一 气体制备方案探究
1．N2在诸多领域用途广泛。
某化学兴趣小组为探究在实验室制备较为纯净N2的方法，进
行了认真的准备。
请你参与交流与讨论。
[查阅资料]N2的制法有下列三种方案：
方案1：
加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。
方案2：
加热条件下，以NH3还原CuO可制得N2，同时获得活性铜粉。
方案3：
将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的N2。
[实验准备]以实验室常见仪器（药品）等设计的部分装置如下图（有的夹持和加热仪器未画出）。
[分析交流]
（1）若以方案1制得N2，应选择的发生装置是_______________________________。
（2）若按方案2制得干燥、纯净的N2，且需要的NH3以生石灰和浓氨水作原料，整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是______________（填写序号）。
获得N2的反应原理是
__________________________________________________________________________
（写反应方程式）。
（3）若以排水法收集N2，其中会混入水蒸气。
但也不宜用排空气法，其原因是________________________________________________________________________。
你提出的收集方法是____________________________________________。
（4）上述三个方案中，制得的N2纯度最差的是__________。
在N2纯度要求不甚严格的情况下，有人建议将方案2和方案3结合使用，你认为其优点是________________________________________________________________________。
答案
（1）A
（2）E→D→B→C 2NH3＋3CuO
3Cu＋N2＋3H2O
（3）N2的相对分子质量28与空气的平均相对分子质量相近（用气体密度大小比较回答问题也可） 用气囊收集（其他合理答案也可）
（4）方案3 CuO和Cu可循环利用，节省药品
解析
（1）采用反应器的特点与反应物的状态以及反应条件有关，方案1为加热两种液态物质，符合此条件的只有A设备。
（2）方案2为固体和气体的反应，反应器应选择B，但要求通入的氨气干燥且纯净，利用浓氨水和生石灰反应制取氨气为固液不加热的装置，选择E，但同时有水蒸气生成，因此利用碱石灰来干燥，反应完毕后产生的水蒸气与没有参与反应的氨气与氮气一同导出，利用浓硫酸既可以除去水，又可以除去氨气。
（3）排气法收集气体主要是利用气体密度的差别。
因此利用可以直接排空内部空气的装置来收集氮气。
（4）方案3利用了除去空气中的氧气即得氮气的原理，空气中除了氧气和氮气外还有二氧化碳和稀有气体，因此不纯净。
2．实验室用KClO3和浓盐酸反应也可以制备氯气。
某研究性学习小组利用如图所示装置在
实验室中制取Cl2并探究其相关性质：
（1）装置A中存在一处错误，请改正这处错误：
______________________________。
（2）写出装置A中发生反应的化学方程式：
__________________________________。
（3）为了除去氯气中的氯化氢，需要在装置A、B之间添加装置E，装置E中所盛装的试剂为________________。
为了探究使有色布条褪色的是氯气还是氯气与水反应的生成物，需要在整套装置中添加装置E，其中加入浓硫酸，装置E在整套装置中的添加位置为________（填序号）。
a．A、B之间b．B、C之间
c．C、D之间d．D之后
（4）取下集气瓶B，将铁丝加热至红热状态，伸入集气瓶B中，可以观察到的现象是___________________，能检验该反应产物中铁元素价态的试剂是________（填序号）。
a．氯水b．蒸馏水和铁粉
c．氢氧化钠溶液d．KSCN溶液
（5）另外一个化学学习小组就环境保护方面指出了上述装置的缺陷，并给出了改进措施，该改进措施是___________________________________________________。
答案
（1）长颈漏斗换为分液漏斗
（2）KClO3＋6HCl（浓）===KCl＋3Cl2↑＋3H2O
（3）饱和食盐水 b
（4）集气瓶内有棕褐色烟产生 bcd
（5）在装置D后增加一个盛装碱液的装置，用碱液吸收剩余的氯气
解析
（1）长颈漏斗与分液漏斗的结构不同，前者无控制活塞，不能控制液体的添加量，而且制备的气体会从“长颈”中逸出。
（2）该反应中，氯酸钾是氧化剂，将HCl氧化，氧化产物即氯气。
（3）干燥的氯气没有漂白作用，而制备的氯气中往往含有水蒸气，为了排除水蒸气对探究氯气不具备漂白作用的干扰，需要对氯气进行干燥。
（4）铁丝在氯气中的燃烧产物为氯化铁。
氯水与氯化铁不反应；氯化铁溶液与铁粉可以发生反应，生成氯化亚铁；氯化铁与氢氧化钠溶液反应生成红褐色的氢氧化铁沉淀；铁离子与KSCN溶液反应，现象为溶液变血红色。
（5）氯气有毒，实验中需要对尾气进行处理。
题组二 非气体物质的制备实验探究
3．某实验小组利用如下装置（部分固定装置略去）制备氮化钙（Ca3N2），并探究其实验式。
（1）按图连接好实验装置。
检查装置的气密性，方法是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（2）反应过程中末端导管必须始终插入试管A的水中，目的是________________________________________________________________________。
（3）制备氮化钙的操作步骤是：
①打开活塞K并通入N2；②点燃酒精灯，进行反应；③反应结束后，________；④拆除装置，取出产物。
（4）数据记录如下：
空瓷舟质
量m0/g
瓷舟与钙的
质量m1/g
瓷舟与产物
的质量m2/g
14.80
15.08
15.15
①计算得到实验式CaxN2，其中x＝________。
②若通入的N2中混有少量O2，请比较x与3的大小，并给出判断依据：
________________________________________________________________________。
答案
（1）关闭活塞K，微热反应管，试管A中有气泡冒出，停止加热；冷却后若末端导管中水柱上升且高度保持不变，说明装置气密性良好
（2）防止空气中的氧气通过末端导管进入实验装置，氧化单质钙，生成氧化钙，引入
杂质
（3）熄灭酒精灯，待玻璃管冷却至室温，停止通入氮气，并关闭活塞
（4）①2.80 ②x＜3，产物中生成了CaO
解析
（2）要保证整个装置不能混入其他气体；（3）一定要使玻璃管冷却后再停止通入氮气流；（4）要确定x值必须求出钙和氮的原子个数比，根据题目所给的数据可做如下计算①m（Ca）＝（15.08－14.80）g＝0.28g，m（N）＝（15.15－15.08）g＝0.07g，则n（Ca）∶n（N）＝
∶
＝7∶5，则x＝
；②若通入的N2中混有少量O2，则产物中就有可能混有了CaO，而Ca3N2中钙的质量分数为81.08%，CaO中钙的质量分数为71.43%，所以产物中混有了CaO会导致钙的质量分数减小，x的值偏小。
4．碱式碳酸铜[Cu2（OH）2CO3]是一种用途广泛的化工原料，实验室以废铜屑为原料制取碱
式碳酸铜的步骤如下：
步骤一：
废铜屑制硝酸铜
如图，用胶头滴管吸取浓硝酸缓慢加到锥形瓶内的废铜屑中（废铜屑过量），充分反应后过滤，得到硝酸铜溶液。
步骤二：
碱式碳酸铜的制备
向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液，水浴加热至70℃左右，用0.4mol·L－1的NaOH溶液调节pH至8.5，振荡，静置，过滤，用热水洗涤，烘干，得到碱式碳酸铜产品。
完成下列填空：
（1）写出浓硝酸与铜反应的离子方程式______________________________________
________________________________________________________________________。
（2）上图装置中NaOH溶液的作用是___________________________________________
______________________________________________________________。
（3）步骤二中，水浴加热所需仪器有________、________（加热、夹持仪器、石棉网除外），水浴加热的优点是______________________________________________________
________________________________________________________________________。
（4）若实验得到2.42g样品（只含CuO杂质），取此样品加热至分解完全后，得到1.80g固体，此样品中碱式碳酸铜的质量分数是________。
答案
（1）Cu＋4H＋＋2NO
===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O
（2）吸收氮氧化物
（3）烧杯 温度计 受热均匀，温度易于控制
（4）91.74%
解析
（1）铜与浓硝酸反应生成NO2，其离子方程式为Cu＋4H＋＋2NO
===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O。
（2）NO2有毒，可与氢氧化钠溶液反应生成硝酸盐和亚硝酸盐。
（3）水浴加热可使被加热物体受热均匀，且温度易于控制。
水浴加热所需仪器除了热源、夹持仪器、石棉网外，还必须有烧杯、温度计。
（4）Cu2（OH）2CO3分解反应方程式为Cu2（OH）2CO3
2CuO＋CO2↑＋H2O，用差量法求解
Cu2（OH）2CO3
2CuO＋CO2↑＋H2O 差量
22216062
m 2.42g－1.80g,＝0.62g
＝
解得m＝2.22g
样品中碱式碳酸铜的质量分数＝
×100%≈91.74%。
制备装置的识图技巧
①明确目的；②所制备物质是否有特殊性质（即是否需要特殊保护）；③制备过程中是否产生有毒气体等；④进入每一装置的物质是什么，吸收了什么物质或产生了什么物质。
热点二 工艺流程中的实验分析
工艺流程的命题来源很广，与各个知识模块的结合点较多，因此分析工业生产工艺流程题时，应将流程路线，试题设问和理论知识有机结合起来，它常常结合工艺流程考查基本化学实验问题，可以说它是无机框图题的创新。
流程的呈现形式有：
①操作流程；②物质变化流程；③装置流程。
解题时首先要明确原料和产品（包括副产品），即箭头进出方向，其次依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应——知其然，弄清有关反应原理，明确目的（如沉淀反应、除杂、分离）——知其所以然，最后联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。
由于工艺流程常与溶液的配制、物质的分离及定量测定等基本操作有机结合起来，所以只有复习时牢固掌握实验基础知识，才能有效结合题中的信息，准确答题。
【典例1】 明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料，明矾石的组成和明矾相似，此外还
含有氧化铝和少量的氧化铁杂质。
具体实验流程如下：
请回答下列问题：
（1）操作1所用到的玻璃仪器的名称是____________。
（2）由溶液3制取氢氧化铝的离子方程式为_______________________________
________________________________________________________________________。
（3）明矾石焙烧时产生SO2，请你写出能验证SO2具有还原性且实验现象明显的化学方程式：
______________。
（4）请你写出验证溶液1中有NH
的实验过程：
________________________。
（5）实验室用Fe2O3与CO反应来制取单质Fe。
①请按气流由左到右的方向连接下列各装置，顺序为A→________。
②检查装置A气密性的方法是________________________________________。
③在点燃B处的酒精灯前，应进行的操作是__________________。
④装置C的作用是________________。
解析
（1）操作1是过滤，过滤操作所需要的玻璃仪器为玻璃棒、烧杯和漏斗。
（2）经氨水浸泡，过滤得到固体氢氧化铝和少量氧化铁固体，再加入试剂1氢氧化钠溶液并过滤，得到溶液3偏铝酸钠溶液，最后通入CO2得到氢氧化铝。
（3）检验SO2的还原性方法较多，可以用氯水、溴水或酸性高锰酸钾溶液来检验SO2具有还原性。
（4）检验NH
时，应先加入浓NaOH溶液，然后加热，再用湿润的红色石蕊试纸或蘸有浓盐酸的玻璃棒进行检验。
（5）先用NaOH溶液除去CO中的CO2杂质，再通过碱石灰吸收水蒸气，再通过B中红热的氧化铁，再通过NaOH溶液洗气除去反应产生的CO2，最后点燃未反应的CO。
答案
（1）玻璃棒、烧杯和漏斗
（2）AlO
＋2H2O＋CO2===Al（OH）3↓＋HCO
（3）SO2＋Cl2＋2H2O===H2SO4＋2HCl（其他合理答案也可） （4）取少量溶液1，加入浓NaOH溶液后加热，有能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体产生，证明有NH
（其他合理答案也可） （5）①E→B→C→D ②将导气管插入水槽中，关闭弹簧夹a和活塞b，微热圆底烧瓶，导管口有气泡产生，撤去热源，导管中形成一段稳定的水柱 ③检查CO的纯度 ④除去CO中的CO2，有利于点燃CO
【典例2】 化工流程规范答题
（14分）工业生产纯碱的工艺流程示意图如下：
完成下列填空：
（1）粗盐水加入沉淀剂A、B除杂质（沉淀剂A来源于石灰窑厂），写出A、B的化学式。
A____________，B____________。
（2）实验室提纯粗盐的实验操作依次为：
取样、__________、沉淀、________、________、冷却结晶、________、烘干。
（3）工业生产纯碱工艺流程中，碳酸化时产生的现象是_____________________
______________________________________________________________________。
碳酸化时没有析出碳酸钠晶体，其原因是________________________________
_____________________________________________________________________。
（4）碳酸化后过滤，滤液D最主要的成分是______________________（填写化学式），检验这一成分的阴离子的具体方法是：
________________________________________。
（5）氨碱法流程中氨是循环使用的，为此，滤液D加入石灰水产生氨。
加石灰水时所发生的反应的离子方程式为_________________________________________________
________________________________________________________________________。
批阅现场
评卷人
007
得分
3
纠错
错误1：
____________________________________________
错误2：
____________________________________________________
错误3：
______________________________________________
错误4：
_____________________________________________________
错误5：
______________________________________________________
答案
（1）Ca（OH）2或CaO Na2CO3
（2）溶解 过滤 蒸发 过滤
（3）出现浑浊（或有晶体析出） 碳酸钠的溶解度比碳酸氢钠大
（4）NH4Cl 取少量滤液于洁净的试管中，加硝酸酸化，再加入AgNO3，有白色沉淀产生，证明含有阴离子Cl－
（5）NH
＋OH－===NH3·H2O
题组一 操作流程型
1．硫酸铜是一种应用极其广泛的化工原料。
以下是某工厂用含铁废铜为原料生产胆矾
（CuSO4·5H2O）的生产流程示意图：
胆矾和石膏在不同温度下的溶解度（g/100g水）见下表。
温度（℃）
20
40
60
80
100
石膏
0.32
0.26
0.15
0.11
0.07
胆矾
32
44.6
61.8
83.8
114
请回答下列问题：
（1）红棕色滤渣的主要成分是____________________________________________。
（2）写出浸出过程中生成硫酸铜的化学方程式________________________________。
（3）操作Ⅰ的温度应该控制在________℃左右。
（4）从溶液中分离出硫酸铜晶体的操作Ⅱ应为__________、洗涤、干燥。
（5）取样检验是为了确认Fe3＋是否除净，有的同学设计如下方案：
取样于试管→滴加KSCN溶液。
老师的评价是：
此方案不合理。
请指出该方案存在的问题：
__________________________________________。
（6）反应产物中的NO可以循环使用，试仅用一个化学方程式表示NO转化为HNO3：
______________________________________________________________。
答案
（1）Fe（OH）3
（2）3Cu＋2HNO3＋3H2SO4===3CuSO4＋2NO↑＋4H2O
（3）100
（4）冷却结晶、过滤
（5）Cu2＋的蓝色对少量Fe3＋的检验有干扰
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