合成油催化剂操作方案.docx

合成油催化剂操作方案.docx

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合成油催化剂操作方案

新疆新业能源化工有限责任公司

10万吨/年甲醇制芳烃

催化剂操作方案

编制：

梁辉

校对：

审核：

批准：

单位：

MTG生产车间

二○一三年五月

1适用范围

本方案适用于托普索用于新疆新业能源化工有限责任公司MTG装置GSK-10催化剂的装填、操作和再生等方案。

MTG装置GSK-10催化剂用于将甲醇转化为汽油。

2包装

2.1包装

催化剂装在容积200升的钢桶内。

桶内有聚乙烯袋子保护催化剂免受潮气的影响。

桶上有可卸的顶盖。

2.2储存

搬运钢桶时应尽量小心轻放，要求以竖直状态运输。

钢桶严禁滚动。

在储存前，所有的钢桶都应检查是否有损坏。

如发现任何破洞，则必须密封，可以使用填充材料。

这样可以防止催化剂接触空气以及受潮。

2.3室内储存

钢桶应放在垫板之上，储存于良好通风的仓库内。

钢桶应保存在最不易腐蚀的环境下。

同时，应定期检查钢桶，如有必要，通过重新喷涂来保护钢桶。

2.4室外储存

在短期条件下才可以室外储存。

必须保证钢桶在地面上完全防雨和防潮。

最下面的钢桶应置于枕木或垫板上。

堆放必须用塑料布或帆布、防水油布全部覆盖。

垫板应置于水泥或类似地面以防护免受积水的影响。

3催化剂的装填

3.1催化剂装填准备

1）检查检修工具及防护用品是否齐备完好。

2）检查检修用吊车是否灵、可用，起落是否方便，按规定向润滑点加油。

3）各工段各仪表安装完毕，调试合格准确好用。

4）选择天气要好，不能在阴雨天进行。

5）打开反应器的两段装料人孔盖。

接好设备内用安全灯两套，对反应器进行仔细检查清理，将铁锈及焊渣等物除去，若发现管板处有明显铁锈，应用钢刷除锈，并用抹布擦净。

6）对催化剂进行质量检查。

由于长途运输、振动，催化剂会出现少量碎末，可用开孔1mm的筛子将碎末筛除，必要时可对催化剂进行抽样测试。

存库中受到污染或水浸泡过已变质的则一般不能使用。

当确认催化剂质量符合要求时，才能装入反应器内。

7）反应器进出管道都已清洗干净，并用压缩空气吹干。

3.2人员准备

搬运20人开桶2人

过筛10人装料斗10人

塔上塔内20人电工2人

钳工2人分析工2人

现场指挥2人

除塔上人员外，其它为两班，人员共计70人。

3.3物资准备

催化剂一次填量：

（m3）

氧化铝球：

1/8‘’（m3）1/4‘’（m3）1/2‘’（m3）1‘’（m3）2‘’（m3）

专用工作服（无钮扣、绷带式袖口、脚口处有松紧绳并带有帽子）20套

半长筒雨靴（39~42＃）20双

防风镜20付

简易口罩式过滤器具60个

帆布手套70付

长管式防毒面具2套

12V安全灯具2套

防爆式手提灯2盏

铁锹（大号平板）10把

编织袋50条

运催化剂车1辆

筛子（1×2m、筛孔1mm）1个

吊车1辆

平整用木耙（把长300mm、耙板100×200mm）2把

大帆布（10×10m）2块

排风扇2台

漏斗（上面直径为700mm，下面直径为150mm和长度为5m的布袋边接，材质为镀锌铁皮）1个

料斗（1m3，下面有150×150的闸板，材质为镀锌铁）1个

安全带6付

绳梯1个

胶皮桶5个

不锈钢网（20目/寸，40目/寸）30㎡

硅酸铝纤维棉绳1盘

3.4装催化剂

装填催化剂的步骤为：

1）先用工具打开反应器（D40201A/B/C）顶部N1和M人孔以及底部N2法兰。

2）催化剂的装填从反应器底部开始。

3）一名操作者进入反应器内，用准备好的不锈钢丝网将反应器出口罩住，并将2‘’瓷球装填高度在塔内各方向做好标记。

4）塔外人员将瓷球运至现场，倒在准备好的大帆布上粗选（无明显破裂，可直接装入），选好的瓷球装入编织袋或胶皮桶内，送入反应器的内，直至装填到所需高度。

5）反应器内人员将1‘’瓷球装填高度在塔内各方向做好标记，进行瓷球的装填，直至装填到所需高度。

6）反应器内人员将1/2‘’瓷球装填高度在塔内各方向做好标记，进行瓷球的装填，直至装填到所需高度。

7）反应器内人员将1/4‘’瓷球装填高度在塔内各方向做好标记，进行瓷球的装填，直至装填到所需高度。

8）反应器内人员将1/8‘’瓷球装填高度在塔内各方向做好标记，进行瓷球的装填，直至装填到所需高度。

9）由于二氧化硅在操作条件下的挥发性，要求所有底部瓷球都是氧化铝型（铝含量>90%），以防止下游设备的污染。

10）装催化剂时操作人员除按装瓷球的准备外，还必须戴防风镜，进入反应器内的两人带长管式呼吸器。

11）反应器上需要5位操作人员，两名进入设备内，控制帆布袋，一名看护长管式呼吸器的进气口，一名控制料斗上的阀门，一名负责指挥。

12）将催化剂桶运至现场，运送过程中要小心，减少催化剂破碎。

13）筛选用的筛子和大帆布均已准备好，并且打扫干净，打开催化剂桶过筛。

14）筛过的催化剂装入料斗。

15）用吊车吊起料斗至人孔处已固定好的漏斗上，打开料斗下面的闸阀，使催化剂流出。

为避免催化剂装填过程中的破损，自由落体高度应小于1M。

16）催化剂在反应器内不能成堆，应耙平。

否则会引起催化剂颗粒尺寸不同导致催化剂床层的分布不均匀，从而导致物料在催化剂床层分布也不均匀。

同时，催化剂粉尘不可避免在装填过程中生成，如果分布不均，这可能加剧气流分布不均匀。

17）反应器内的工作人员不得直接站在催化剂上面，应穿雨靴或站在支撑板上一分散其重量。

18）应注意避免任何其他外部的不相关物质进入反应器。

19）设备内的操作人员要经常轮换。

20）当触媒装至规定高度处，即催化剂装填完毕后，铺上不锈钢网，并在不锈钢网上平铺一层厚度100mm1/4‘’瓷球，再铺上一层厚度100mm1/2‘’瓷球。

21）检查反应器内有无留下工具及其它物品。

22）关闭装催化剂口，封死反应器顶部N1和M人孔。

23）分别打开反应器A/B/C入口氮气阀，通入氮气，进行催化剂的吹灰。

24）复位反应器底部法兰。

25）至此，装填工作全部结束，清理现场。

催化剂装填完毕，对拆卸过的部位进行局部气密性试验，试验合格为止。

试验合格后，反应器内应保持氮气微正压状态，防止来自工艺侧或潮湿空气的工艺气、蒸汽、冷凝液进入。

在合成装置的不同位置进行取样，分析氧含量。

如果氧含量低于0.2%，停止氮气置换。

否则继续用氮气置换并取样分析。

3.5催化剂的卸载

当催化剂的活性达不到规定要求，没有继续使用的意义时，就需要更换催化剂，其操作步骤如下：

1）卸载前对催化剂进行再生。

2）用氮气置换反应器并逐渐把反应器内压力降到常压。

3）当反应器内的温度接近常温时，操作人员应带好防护用品（如防尘口罩），打开反应器上盖和反应各段下部卸催化剂口。

4）催化剂卸载时，要确保同一时间内反应器只有一个敞口，以避免催化剂卸载过程中的烟囱效应，防止未完全再生的催化剂存在，导致催化剂床层温度失控。

5）放好接料盘，从卸催化剂口依次卸出瓷球、废催化剂。

6）工作人员穿戴好工作服及长管面具进入反应器内，取出反应器内的不锈钢网和瓷球，并彻底清理出催化剂。

7）将卸出的催化剂和瓷球分别装入编织袋内，运出现场。

8）瓷球洗净后供下次再用。

9）卸下反应器进出口联接管道，清洗干净并吹干。

3.6注意事项

1）操作人员进入反应器前要将具有工艺气体的管线彻底隔离。

分析反应器内的气体成分，合格后办理入塔进罐作业证方可进入。

2）操作人员戴长管式防毒面具进入反应器内，要有专人看护长管的进气口。

3）要防止料斗上下碰伤人。

4）催化剂运送过程，不得滚动触媒桶。

5）筛选时不得踏在催化剂上，减少破碎。

6）要防止铝金属中毒，减少皮肤直接和触媒接触。

7）反应器内的操作人员必须用长管式呼吸器，不得用口罩式过滤器。

4.催化剂的使用保护

为了使催化剂达到预期的性能，MTG装置合成反应器应2个运行，1个备用或再生。

4.1正常运行

1）在正常运行时，进料甲醇蒸汽被均分到（50%/50%）到2个运行的反应器内，调节每个反应器的循环气量已达到预期的升温。

2）在正常运行中应保持操作条件稳定。

每个反应器操作末期可用甲醇逃逸来判断，一般以1000ppm甲醇含量作为判断值。

一旦达到此限，反应器应立即从操纵中切出，进行再生。

3）催化剂最优操作温度为400-415℃，装置反应器应在入口温度340-355℃，出口温度400-415℃，温升60℃条件下运行。

4）在催化剂寿命周期内，催化剂会逐渐失去活性，为补偿失去的活性，操作温度应该从运行初期到运行末期稍有调整。

最佳操作温度为：

运行初期：

入口温度340℃，出口温度400℃；

运行末期：

入口温度355℃，出口温度415℃。

在催化剂的寿命周期内，循环周期长度会逐渐变得越来越短，直至再生频率变得非常之高。

5）未得到可能的催化剂最长寿命，在寿命周期内，运行初期，温度应较低（400℃），在运行末期，温度可升高到415℃。

热点温度在正常操作是任何情况下都不得超过420℃，否则会缩短催化剂的寿命。

6）反应器最优的温升是60℃，但是由于装置的循环能力可能不足或低于此文独显运行。

在这种条件下，建议在较低的入口温度下运行，同时保持热点温度低于上面的温度值。

但是这样会导致较短循环周期和更多的重油生成，因此，也可以选择降低甲醇的进料量。

4.2低负荷运行

1）如果装置未达到100%负荷，如高于80%，操作条件应调整，因为此时较之正常更多的催化剂将在高温下运行。

除了加快催化剂失活、缩短运行周期时间外，更严重的后果是汽油质量/收率下降，部分生成的汽油在高温下裂解。

2）在较低负荷的运行过程中，操作条件调整为入口340℃，出口390℃，应优先考虑降低热点温度低于390℃。

4.3注意事项

催化剂是合成反应的核心，催化剂的保护是合成岗位操作的重要任务之一。

催化剂保护的好坏，直接影响到催化剂的使用寿命、产品质量和整个装置的经济效益。

催化剂保护要点如下：

1）在一般情况下，催化剂层温度尽可能不要超过420℃

2）催化剂一经投入使用，应尽最大努力维持连续运转，避免中途停车，每停一次车，都要影响催化剂的使用寿命。

3）催化剂在正常运转下，应尽可能维持反应温度的稳定，减少波动。

4）在满足生产能力、产率的前提下，催化剂宜在尽量低的温度下操作，这有利于催化剂使用寿命。

5）禁止硫、磷、氯等物质混入原料甲醇，以免影响产品的气味和性状，并可能造成催化剂中毒。

6）催化剂的升温和降温都必须缓慢进行。

7）该催化剂怕液态水，进水后将严重影响其使用性能和使用寿命。

8）如遇短时停工应关闭反应器进出口阀保压，长时间停工应向反应器充氮气吹除液体，对催化剂进行保护。

5催化剂升温（以反应器D40201A为例）

5.1升温前应具备的条件

1）反应器内装填有催化剂和惰性球。

2）安全阀已检查并校准。

3）整个装置的控制、联锁和跳车系统（包括仪表）已正确检查并确认处于可运行状态。

4）所有换热器和空气冷却器均处于可运行状态。

5）循环气压缩机J40201已具备投用条件。

6）开工加热炉B40201具备投用条件，点炉所使用的燃料气或液化气以满足升温要求。

7）PSA制氮装置、锅炉装置、水处理装置已稳定运行。

8）现场所有导淋已关闭。

9）火炬系统具备使用条件。

10）气防、消防设施完善，具备条件。

11）原材料甲醇已储备，满足使用条件。

12）运行记录及各类报表已完善。

13）中控及现场通讯条件已具备。

5.2升温前阀门的确认

5.2.1反应器D40201A阀门确认

5.2.1.1确认下列阀门关闭

1）反应器D40201A/B/C原料甲醇蒸汽进口阀FV006/XV005、FV007/XV010、FV008/XV015。

2）D40201B/C氮气管线进口阀XV046、XV049。

3）反应器D40201A/B/C循环气至开工加热炉B40202管线阀门XV007、XV012、XV017。

4）开工加热炉B40202至反应器D40201A/B/C循环气管线阀门XV008、XV013、XV018。

5）反应器D40201A/B/C底部反应气出口管线放空阀XV009、XV014、XV019。

6）反应器D40201A/B/C再生气出口管线阀门及放空阀XV062/XV064/XV063、XV075/XV077/XV076、XV088/XV090/XV089。

7）反应器D40201A/B/C再生气进口管线阀门及放空阀XV055/XV057/XV056、XV068/XV070/XV069、XV081/XV083/XV082。

8）反应器D40201A/B/C进口管线放空阀XV054、XV067、XV080。

9）反应器D40201A/B/C旁路阀XV061、XV074、XV087。

10）反应器D40201A/B/C出口反应气管线TV014B、TV021B、TV028B及PV006。

11）甲醇过热器C40201出口管线TV002A、TV002B。

12）芳烃水分离器底部粗芳烃关线阀门XV020，芳烃分离装置到芳烃水分离管线FV018阀，芳烃水分离器至芳烃分离装置气相管线PV018阀，芳烃水分离器底部工艺水管线XV021、FV015。

13）循环气压缩机J40201出口放空管线XV024阀。

14）反应器D40201B/C出口反应气管线TV021A、TV028A阀。

15）循环气压缩机J40201出口到C40202C/D、C40202E/F管线FV011/XV011、FV013/XV016。

16）现场确认上述控制阀的前后阀及旁路阀关闭。

5.2.1.2确认打开下列阀门

1）反应器D40201A进口氮气管线XV043。

2）反应器D40201A出口反应气管线TV014A。

3）循环气压缩机J40201进出口循环气管线XV025、XV023。

4）循环气压缩机J40201出口到C40202A/B管线FV009/XV006。

5.3充氮气建循环

1）打开反应器D40201A进口氮气管线手动阀，控制充压速率每分钟≤0.1MPa。

升压至0.5-0.7MPa，直至循环气压缩机J40201压力PT020与反应器D40201A压力PI009基本相同。

关闭氮气管线阀门。

2）启动循环气压缩机J40201，建立氮气循环。

调节FV009在压缩机内建立最大循环量。

3）检查压缩机运行状况，使之稳定运行。

5.4甲醇蒸发器C40205建立液位

1）联系罐区岗位，甲醇蒸发器C40205准备进甲醇。

2）现场打开甲醇蒸发器C40205进口甲醇管线FV001前后阀，关闭其旁路阀。

3）罐区岗位按照泵的操作程序，启动精甲醇泵。

4）合成岗位打开甲醇蒸发器C40205进口甲醇管线XV001阀，用FV001调节流量。

5）中控监测甲醇蒸发器C40205液位LICA001，当液位达到60%时，通知罐区岗位停精甲醇泵，关闭FV001、XV001。

6）现场打开PV005前后阀，关闭旁路阀。

中控用PV005控制甲醇蒸发器C40205压力。

5.5投用合成气冷却器C40209A/B循环水

1）联系循环水岗位，准备使用循环水。

2）打开合成气冷却器C40209A/B的排气阀，微开循环水上水阀，进行排气。

3）当排气阀有均匀的水流出后，稍开循环水回水阀及旁路阀，关闭排气阀。

4）现场检查有无漏点。

确认正常后，逐渐全开上水阀，关闭旁路阀，用回水阀控制换热温度。

5.6投用合成气空冷器C40211

1）联系电气岗位，准备启动合成气空冷器C40211风机的电机。

2）现场确认正常后，启动电机。

中控调节变频器，控制空冷器出口温度。

5.7投用开工加热炉

1）打开反应器D40201A进出口至开工加热炉B40202管线上阀XV007、XV008。

2）对开工加热炉B40202进行检查确认。

3）确认正产常后，投入燃料气或液化气进行点火。

4）用燃料气流量调节阀控制催化剂升温速率每小时50℃，升温至340℃。

5）中控室及时观察开工加热炉B40202出口温度TI056以及反应器D40201A进口温度TICA014。

如温度升高或降低较快时，及时调节开工加热炉燃料气量或压缩机循环量FV009。

6）观察反应器顶部50%的控制点温度达到340℃，说明升温基本结束，可以进行投料。

7）当反应器D40201A催化剂床层整体温度升至340℃-350℃后，反应器即可切出氮气回路，连接至工艺气系统。

8）待反应气投料后，催化剂床层温度运行正常后，可将开工加热炉切出。

反应器升温路线图

反应器D40201A升温路线

XV007B40202XV008

氮气

XV043D40201AXV058XV059TV014AC40202A/B（管程）

F40202C40209A/BC40211

XV025J40201XV023FV009

XV053XV052XV006C40202A/B（壳程）

反应器D40201B升温路线

XV012B40202XV013

氮气

XV046D40201BXV071XV072TV0121AC40202A/B（管程）

F40202C40209A/BC40211

XV025J40201XV023FV011

XV066XV065XV011C40202A/B（壳程）

反应器D40201C升温路线

XV018B40202XV017

氮气

XV049D40201CXV084XV085TV028AC40202A/B（管程）

F40202C40209A/BC40211

XV025J40201XV023FV013

XV079XV078XV017C40202A/B（壳程）

5.8反应气辅助升温

假如反应器D40201A已投料运行正常，D40201C备用，D40201B升温

氮气辅助升温主要应用于原始开车的阶段，反应气辅助升温则应用于原始开车阶段结束，进入正常生产阶段。

1）在对反应器D40201B使用反应气升温时，按照氮气升温方案，确认反应器D40201C与系统隔离，确认反应器D40201B氮气管线阀门、再生气管线阀门、至甲醇气化管线阀门、与开工及热炉相连管线阀门处于关闭状态。

2）中控打开缓慢打开反应器D40201B循环气进口管线XV011阀，缓慢打开循环气压缩机J40201出口到C40202C/D管线FV011阀，用循环气流量控制反应器D40201B催化剂床层温度。

3）当反应器D40201B催化剂床层温度（顶部50-70%）达到340℃时，标明催化剂升温结束，可以进行投料的操作。

6.反应器投料（以反应器D40201A为例）

6.1投料前的检查确认

1）芳烃分离装置具备接受粗汽油条件。

2）水处理装置具备接受芳烃合成工艺水条件。

3）锅炉装置可以提供合格的中压蒸汽及锅炉给水。

4）中压饱和蒸汽具备外送条件。

5）反应器D40201A催化剂升温结束，床层各温度处于正常值。

6）循环气压缩机J40201运行正常。

7）燃料气管网具备使用调节。

6.2甲醇蒸发器C40205投用

1）对甲醇蒸发器C40205蒸汽管线进行暖管。

2）暖管结束后，现场打开PV002前后阀，中控稍开PV002调节阀，控制甲醇蒸发器C40205温度TI005，温升每小时≤50℃。

3）合成装置及时联系罐区岗位，保持甲醇蒸发器C40205液位LICA001维持在60%左右。

6.3反应器D40201A进甲醇

1）中控全开反应器D40201A进口甲醇蒸汽管线阀XV005。

2）现场打开反应器D40201A进口甲醇蒸汽管线阀FV006前后阀，中控将FV006打开1%阀位进行投料。

中控及时监控反应器床层温度。

有必要利用开工加热炉将催化剂床层温度升至较之正常操作的较高温度，以确保在甲醇入口浓度较低时发生反应。

之后再开车过程中，甲醇进料量升高，入口温度刻意调至正常。

3）中控逐渐开打FV006调节阀，加大进料量。

4）由于系统中含有大量的氮气，氮气的热容远大于循环气，因此，此时反应的放热量较大。

中控应控制较高的循环/进料比（>30）。

调节循环比，以保证放热/温升低于50℃，及入口温度TICA014340℃，床层最高热点温度390℃。

5）随着原料甲醇的进入，反应并生成汽油和少量气体（H2、CO、CO2和低碳氢烃类），气体的不断积累，反应器压力也随之上升，中控应及时调节FV009阀，调节循环量，保持入口温度TICA014340℃，床层最高热点温度390℃。

6）当反应器D40201A压力PI009达到操作压力1.77MPa时，循环气中仍含有大量的氮气。

现场打开驰放气管线PV018前后阀，中控打开PV018调节阀，控制压力，进行排惰，主渐将氮气排除，逐步建立正常操作。

7）反应器D40201A趋于正常时，及时向甲醇过热器C40201、甲醇预热器C40204、蒸汽发生器C40205投反应气，逐步调节甲醇预热及气化部分处于正常生产状态。

7.第二反应器的切入（以反应器D40201B为例）

7.1氮气辅助升温后的切入

1）按照反应器D40201B氮气升温方案及路线升温至340℃，当整个床层温度升温至340-350℃后，反应器D40201B即可切出氮气回路，连接至工艺气系统。

2）中控通过逐渐关闭驰放气管线调节阀PV018调节阀，缓慢提高反应器D40201B压力PI012至操作压力1.77MPa。

3）反应器D40201B进行投料。

中控全开进料甲醇管线上阀XV010，现场打开FV007前后阀，中控将FV007调节阀打开1%的阀位，逐步进料。

4）随着反应器D40201B的进料，中控应适当调节运行中反应器D40201A甲醇进料调节阀FV006，降低进料量，避免催化剂局部高温的出现。

原因是随着反应器D40201B切入工艺系统，工艺气经过反应器D40201B，大量氮气随之与循环气混合，这样降低了热容。

通过调节降低反应器D40201A进料量（或可能调节入口温度），避免催化剂局部高温的出现。

5）中控逐步调节FV007调节阀，增大进料量，最终达到正常负荷。

8）反应器D40201B趋于正常时，及时向甲醇过热器C40201、甲醇预热器C40204、蒸汽发生器C40205投反应气。

6）中控调节驰放气管线上压力调节阀PV018，建立驰放气系统，反应器D40201A、D40201B的操作也进入正常生产状态。

7.2反应气辅助升温后的切入（以反应器D40201B为例）

1）按照反应器D40201B反应气辅助升温方案升温至340℃，当催化剂主要部分温度（顶部50-70%）升温至340后，升温即可停止。

2）反应器D40201B的压力，中控可通过增大FV011循环量，提高压力。

3）当循环量达到正常值，反应器D40201B进料。

参照上述投料方法，中控通过FV007投料，直至反应器D40201B处于正常生产状态。

8.运行过程中反应器的切换

正常情况下，反应器切换每11-13天进行一次。

以下述反应器运行状态为例

反应器A：

本反应器已达到运行末期，准备切出再生。

反应器B：

本反应器催化剂再生结束，准备切入系统。

反应器内有少量氮气。

反应器C：

本反应器处于运行中期。

8.1反应气辅助切换

1）确认反应器B进口