材料相变与相结构实践.docx
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材料相变与相结构实践
2015年秋季学期研究生课程考核
（研究报告）
考核科目
:
材料相变与相结构分析实践
学生所在院（系）
:
材料科学与工程学院
学生所在学科
:
材料工程（锻压）
学生姓名
:
学号
:
15S
学生类别
:
应用型
考核结果
阅卷人
实验一X射线光电子能谱仪的工作原理及基本操作
实验地点：
新教学楼（格物楼）108
实验仪器：
Thermo250XiX射线光电子能谱仪
实验目的：
1、学习X光电子能谱仪的结构和分析原理
2、学习定性分析元素的方法
3、学习定量分析成分的方法
4、熟悉X光电子能谱仪的操作
5、掌握X光电子能谱谱图的识别与解析能力
操作方法：
一、开机
1、开总电源ON
2、开设备电源ON
3、开冷却循环水的电源开关ON
4、设备控制柜电源开关ON
5、开计算机电源，进入设备控制程序
6、将机械泵和分子泵开启，气压降至8E-8mbar
7、开启进样仓仓门，放入测试样品，抽气至真空度低于E-6mbar
8、开启准备仓仓门，将进样仓的样品通过转样台送入准备仓
9、关闭准备仓仓门，随后打开分析仓仓门，将样品推入分析仓，关闭分析仓门
10、开启X射线枪，中和枪等相关测试枪进行测试
二、关机
1、关闭X射线枪、中和枪电源
2、开启分析仓仓门，将样品移至准备仓，并关闭分析仓仓门
3、转移样品至送样台，并开启准备仓仓门，将样品拉回进样仓
4、关闭准备仓仓门，开启进样仓仓门，取出样品，同时抽真空
5、利用电脑控制系统，关闭分子泵，手动关闭机械泵
6、关闭冷却循环水电源OFF
7、关闭控制电源柜电源
8、关闭总电源OFF
主要原理：
X-射线光电子能谱仪，是一种表面分析技术，主要用来表征材料表面元素及其化学状态。
其基本原理是使用X-射线，如AlKa=1486.6eV，与样品表面相互作用，利用光电效应，激发样品表面发射光电子，利用能量分析器，测量光电子动能（K.E），根据B.E=hv-K.E-W.F，进而得到激发电子的结合能（B.E）。
有原理公式：
EK=hν-Eb-Φsp
（Eb：
电子结合能；Φsp：
谱仪的功函数，一般为常数；EK：
电子动能，可实验测得；hν：
X射线能量，已知）
可见，当入射X射线能量一定，测出功函数和电子的动能，即可求出电子的结合能。
由于每种元素的电子结构是独特的，计算出Eb就可以判定元素的类型。
由于只有表面处的光电子才能从固体中逸出，因而测得的电子结合能必然反应了表面化学成份的情况。
主要用途：
固体样品的表面组成分析，化学状态分析，取样讯息深度为～10nm以内。
功能包括：
1、表面定性与定量分析.可得到小於10um空间分辨率的X射线光电子能谱的全谱资讯。
2、维持10um以下的空间分辨率元素成分包括化学态的深度分析（角分辨方式,氩离子或团簇离子刻蚀方式）。
3、线扫瞄或面扫瞄以得到线或面上的元素或化学态分布。
4.、成像功能。
5、可进行样品的原位处理AES：
1）可进行样品表面的微区选点分析（包括点分析，线分析和面分析）；2）可进行深度分析适合：
纳米薄膜材料，微电子材料，催化剂，摩擦化学，高分子材料的表面和界面研究。
主要研究领域包括：
1、TiO2纳米光催化以及在空气和水净化方面的应用；
2、汽车尾气净化催化剂新型金属载体的研究；
3、纳米药物载体及靶向药物的研究；
4、纳米导电陶瓷薄膜材料的研究；
5、纳米杂化超硬薄膜材料及摩擦化学的研究；
6、纳米发光材料及纳米分析化学研究；
7、有机电致发光材料的表面化学研究；
8、纳米材料在香烟减毒净化上的应用研究；
9、无机纳米杀菌与抗菌材料及其在饮用水净化上的作用；
10、电解水制氧电极材料的研究
实验二X射线衍射仪的工作原理及基本操作
实验地点：
材料楼204
实验仪器：
D/max-RbX射线衍射仪
实验目的：
1、了解D/max-RbX射线衍射仪的构造和工作原理
2、掌握实验样品的制备和衍射仪实验参数的选择方法
3、熟悉X射线衍射仪的操作
4、掌握金属、非金属材料的X射线物相定性分析方法和步骤
操作方法：
一、开机
1、开墙上电源开关
2、开循环水
3、点击Lighton按钮，打开设备内灯
4、按击Poweron按钮，打开XRD电源，等待设备显示是0kV，0mA
5、顺时针旋转HT（高压）钥匙，自动加载到30kV，10mA
6、开电脑，电脑用户名user-1，密码galaxy
7、打开软件DataCollector，点击Instrument→Connect
8、Measure→Programme→turnon→OK，自动加载到40kV，40mA，准备完成待测试
二、关机
1、measure→programme→turnoff→OK（电压15kV，电流5mA）
2、instrument→disconnect
3、关程序datacollector，关电脑
4、逆时针旋转HT（高压）钥匙
5、按击standby按钮，关闭电源
6、点击lightoff按钮，关闭设备内灯
7、关循环水
8、关墙上主电源开关
原理：
x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即一束X射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。
衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。
分析衍射结果，便可获得晶体结构。
对于晶体材料，当待测晶体与入射束呈不同角度时，那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来，体现在XRD图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。
对于非晶体材料，由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序，只是在几个原子范围内存在着短程有序，故非晶体材料的XRD图谱为一些漫散射馒头峰。
X射线衍射仪是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力，精确的进行物相分析，定性分析，定量分析。
广泛应用于冶金，石油，化工，科研，航空航天，材料生产等领域。
主要部件：
1、高稳定度X射线源：
提供测量所需的X射线,改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长,调节阳极电压可控制X射线源的强度。
2、样品及样品位置取向的调整机构系统：
样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
3、射线检测器：
检测衍射强度或同时检测衍射方向,通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。
4、衍射图的处理分析系统：
现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统,它们的特点是自动化和智能化。
样品要求：
1、金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面，面积不小于10X10毫米，如果面积太小可以用几块粘贴一起。
2、对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常。
因此要求测试时合理选择响应的方向平面。
3、对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层。
4、粉末样品要求磨成320目的粒度，约40微米。
粒度粗大衍射强度低，峰形不好，分辨率低。
要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发。
5、粉末样品要求在3克左右，如果太少也需5毫克。
6、样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末。
主要用途：
微量物相定性定量分析、点阵参数测定、晶粒尺寸与结晶状态测定等。
实验三热分析仪的工作原理及基本操作
实验地点：
材料楼520A
实验仪器：
TAG/SDTA851e热分析仪
实验目的：
1、学习热差-热重分析仪的结构和工作原理
2、了解热分析方法在材料科学中的应用
3、了解热分析样品的要求和样品的制备方法
4、熟悉热分析仪的操作方法
5、学习热分析仪数据的处理和解析方法
6、了解热分析仪使用中的注意事项
操作方法：
1、打开仪器开关、恒温水浴、保护气瓶及计算机，待仪器校正平衡
2、调整保护气及反应气体输出压力分别为20和40ml/min，并待其稳定。
如做静态空气条件下的测试，需将气体流量表中反应气的输出压力调为0
3、检查并保证测试样品及其分解物不挥发且不与测量坩埚、样品支架、热电偶发生反应，以及测试用坩埚与仪器设置中所选用的坩埚类型相同
4、进入测试运行程序，在计算机上进行温度控制编程，将坩埚轻置支架托盘上，待稳定后清零，仪器开始测量基线，测试完毕清零并取出坩埚放入样品，天平稳定后在程序中记录样品质量，仪器开始测量样品曲线
5、测试完毕，打开程序评价窗口分析曲线并保存。
待炉温降至室温打开炉体，更换样品或取出样品、关闭气体、恒温水浴及仪器开关，在程序窗口点exit推出后关闭计算机
热分析的主要优点：
1、可在宽广的温度范围内对样品进行研究；
2、可使用各种温度程序（不同的升降温速率）；
3、对样品的物理状态无特殊要求；
4、所需样品量可以很少（0.1g-10mg）；
5、仪器灵敏度高（质量变化的精确度达10-5）；
6、可与其他技术联用；
7、可获取多种信息。
实验的注意事项：
1、坩埚的选择
根据样品的成分、类别等确定其是否与坩埚反应
2、实验现象的初步预测
判断实验是否有相变、反应的剧烈程度、是否有气体放出、挥发等
3、加热速度选择
根据相变或是反应的快慢选择
4、气氛的选择
禁忌使用易挥发物质
应用领域与测试范围：
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、食品、医药、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等领域。
测量与研究材料的如下特性：
熔融与结晶过程
玻璃化转变
相容性
热稳定性
结晶度
比热
固化
纯度
氧化稳定性／氧化诱导期O.I.T.
多晶形
反应热
特征温度
相转变
液晶转变
反应动力学
材料鉴别
实验四电子背散射衍射技术的数据采集及分析
实验地点：
科学园B1栋SEM1
实验仪器：
Quanta200F环境扫描电镜
实验目的：
1、学习电子背散射衍射技术的原理
2、学习电子背散射衍射花样的采集和标定
3、学习电子背散射衍射技术的数据处理和分析方法
主要性能指标：
加速电压：
200V~30kV
二次电子像分辨率：
高真空模式1.2nm（30kV），3.0nm（1kV）
低真空模式1.5nm（30kV），3.0nm（1kV）
环境真空模式（ESEM）1.5nm（30kV）
背散射电子像分辨率2.5nm（30kV）
放大倍率：
12X—1,000,000X
主要附件：
EDS与EBSD一体化分析系统
EDS分析元素范围：
B—U
EDS能量分辨率：
128eV
EBSD花样指标化速率：
≥150点（花样）/秒
工作原理：
在扫描电子显微镜（SEM）中，入射于样品上的电子束与样品作用产生几种不同效应，其中之一就是在每一个晶体或晶粒内规则排列的晶格面上产生衍射。
从所有原子面上产生的衍射组成“衍射花样”，这可被看成是一张晶体中原子面间的角度关系图。
衍射花样包含晶系（立方、六方等）对称性的信息，而且，晶面和晶带轴间的夹角与晶系种类和晶体的晶格参数相对应，这些数据可用于EBSD相鉴定。
对于已知相，则花样的取向与晶体的取向直接对应。
EBSD系统中自动花样分析技术的发展，加上显微镜电子束和样品台的自动控制使得试样表面的线或面扫描能够迅速自动地完成，从采集到的数据可绘制取向成像图OIM、极图和反极图，还可计算取向（差）分布函数，这样在很短的时间内就能获得关于样品的大量的晶体学信息，如：
织构和取向差分析；晶粒尺寸及形状分布分析；晶界、亚晶及孪晶界性质分析；应变和再结晶的分析；相签定及相比计算等，EBSD对很多材料都有多方面的应用也就是源于EBSP所包含的这些信息。
特色及用途：
该环境扫描电镜采用肖特基场发射电子枪，具有束流密度高、束流稳定和分辨率高的特点。
该设备有高真空（<6×10-4Pa）、低真空（10—130Pa）和环境真空（10—4000Pa）等3种工作模式，除了可用于导电样品分析外，还适用于其他样品（非导电、表面含水、污染样品）的观察和分析。
附件EDS与EBSD一体化分析系统可用于微区成分的定性、定量分析及晶体取向和微观织构分析等。
应用领域：
广泛应用于材料科学、纳米技术、生物医学、物理、化学、地质、机械加工、微电路质量检验、失效分析等领域。
实验五高温润湿
实验地点：
材料楼320
实验仪器：
VAF-30高温接触角测量仪
实验目的：
1、学习润湿角测量仪的结构和工作原理
2、了解润湿角测量在材料科学中的应用
3、了解润湿角测量样品的要求和样品制备方法
4、熟悉润湿角测量仪的操作方法
5、学习润湿角测量数据的处理和解析方法
6、了解润湿角测量仪使用中的注意事项
操作方法：
1、打开计算机、开启真空加热炉，接通配置在炉体上的接触角测量装置的电源，将CCDUSB连接线连接在计算机与接触角测量装置上的CCD摄像头处。
2、点击jc2000-usb.exe启动接触角测量仪应用程序。
3、然后将液滴滴入陶瓷片的表面，然后放入真空炉内的测试平台上，关闭炉门，调节接触角测量仪移动平台及CCD摄像头调焦系统，同时观察显示器直到图像清晰。
4、图像保存，如果只采一帧图，按冻结图像，在文件菜单中中选“保存图片”选项存储图像，会有提示选择储存的文件名和所在的文件夹。
如果要连续采样，使用“设置”中的选项来设定总帧数和间隔时间。
5、图像分析
常用的测定接触角的方法如下：
（1）量角法
按量角法按钮，进入量角法主界面，按开始键，打开文件夹，选中需要计算的图形文件。
开始：
调用保存图片；量角器：
显示测量尺角度，其精度：
选择0.05与0.25两个精度之一；量取角度：
显示测量尺。
接触角：
显示接触角角度。
其中，W：
测量尺向上，S：
测量尺向下，A：
测量尺向右，D：
测量尺向左，<：
测量尺左旋，>：
测量尺右旋
量取角度显示测量尺，显示测量尺角度为45度，然后使测量尺与液滴边缘相切。
然后下移测量尺到液滴顶端，再将旋转测量尺，使其与液滴左端相交，即得到接触角的数值。
另外，也可以使测量尺与液滴右端相交，求出接触角，最后求两者的平均值。
注：
当测量尺与液滴右端相交时，用180°减去所见的数值方为正确的接触角数据。
（2）量高法
量高法主界面即应用程序主界面，按文件菜单，选择打开图片选项，选取图象文件，然后用鼠标左键点击液滴的左、右两端和液滴的顶端，如果点击错误，可以点击鼠标右键，取消选定。
量角器角度为θ，接触角为2×（90-θ）
（3）拟合分析法
用于测量斜面上的接触角。
首先打开图片，用鼠标点击平面处两点画出基准线，即液滴与固体交界处，再根据测量前进角或后退角，点击液滴一侧的底部，中部，和顶部（因为为手动点取，尽量靠近即可，软件会自动标出）。
即图片液滴右侧的红十字。
软件自动拟合圆，算出接触角。
图中的蓝点和绿点为软件计算出的顶部和底部。
实验过程：
在拍摄液滴的静态图像后，先后采用了量高法、拟合分析法和量角法三种测量方法。
首先是量高法：
在冻结图像后，分别在液滴影像的下平面两侧两点处各点击一次，再在液滴最高点处点击一次，在这三点点击后可以看到，接触角的数据框中显示出接触角为61.15°。
再使用拟合分析法：
点击拟合分析法按钮后，打开之前保存的静态图像文件，依次在液滴的轮廓边缘点击五次，系统将自动拟合出一条沿着液滴轮廓的曲线，如果曲线拟合的不够理想，可以重新绘制，当曲线较为理想时，可以看到接触角度数据框中的数据即为所需的数据，为62.72°。
最后采用量角法：
量角法的操作相对来说较为复杂，准确性也相对较低。
在点击量角法按钮后，通过W、A、S、D按键将标尺的下部两条线分别与液滴的两侧重合，再按S键将标尺的中点与液滴上部重合，再分别旋转标尺，使其分别与液滴左右两端重合，可得两个接触角值，再取平均值。
图中的接触角度值为61.5°。
实验六透射电子选区电子衍射分析技术
实验地点：
科学园B1栋TEM
实验仪器：
TecnaiG2F30透射电镜
实验目的：
1、学习透射电镜选区电子衍射原理
2、学习透射电镜选区衍射的特点
3、学习透射电镜选区衍射花样的分析和应用
仪器主要性能指标：
主机：
点分辨率：
0.205nm
信息分辨率：
0.14nm
线分辨率：
0.102nm
加速电压：
300kV（最高）；≤50kV（最低）
附件：
CCD数字成像系统：
像素：
2048×2048
高角环形暗场探测器（HAADF）：
STEM模式分辨率：
0.17nm
X射线能谱仪（EDS）：
能量分辨率：
136eV；分析元素范围：
B—U
电子能量损失谱仪（EELS）：
能量分辨率：
0.7eV；分析元素范围：
H—U
TEM系统组成：
电子枪：
发射电子，由阴极、栅极、阳极组成。
阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束，经阳极电压加速后射向聚光镜，起到对电子束加速、加压的作用。
聚光镜：
将电子束聚集，可用已控制照明强度和孔径角。
样品室：
放置待观察的样品，并装有倾转台，用以改变试样的角度，还有装配加热、冷却等设备。
物镜：
为放大率很高的短距透镜，作用是放大电子像。
物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。
中间镜：
为可变倍的弱透镜，作用是对电子像进行二次放大。
通过调节中间镜的电流，可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。
透射镜：
为高倍的强透镜，用来放大中间像后在荧光屏上成像。
此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。
结构原理：
透射电镜的总体工作原理是：
由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。
本节将分别对各系统中的主要结构和原理予以介绍。
特色及用途：
该仪器具有衍衬成像、高分辨成像、Z衬度成像、能量过滤成像、电子衍射、能谱分析和电子能量损失谱分析等多种功能，属于分析型透射电子显微镜，可实现材料微观组织形貌、晶体结构和微区成分的同位分析。
可分析样品类型包括金属材料、金属基复合材料和陶瓷及陶瓷基复合材料的薄膜样品，以及各种形状的纳米材料等。
应用领域：
广泛应用于材料科学、物理、化学、地质等诸多研究领域。
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