有机化学实验操作考试要求.docx

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有机化学实验操作考试要求

有机化学实验操作考试要求：

参加考试的学生先到周小春老师处参加抽签，在抽取的签号上签名，周老师做好登记，学生按抽签纸上的实验号码到指定地点进行考试。

每位学生参加2个项目的实验考试，每项实验满分30分。

在每个项目中必选1道操作题（占14分），4道问答题（每道4分）。

在一位同学参加考试时，其他同学不得观看或提示。

1、熔点测定（胡萍）

一、操作题：

1、试安装用b型管测定熔点的实验装置。

2、演示并介绍毛细管法测定熔点时样品填装方法

及熔点管的封口。

二、问答题：

1、测定有机化合物的熔点有何意义？

2、能否用第一次测过熔点的熔点管进行第二次测定？

为什么？

3、测量熔点时，若遇到下列情况，对熔点或熔程有何

影响？

（熔点管不干净、样品装得不紧、加热太快）。

4、用毛细管法测熔点时样品填装多高为宜？

5、毛细管法测熔点时，为何要用切口的塞子？

6、毛细管法测熔点时，如何控制升温速度？

何时可以升得快些，何时要尽可能慢些？

7、影响熔点测定的因素有哪些?

请一一分析。

8、测定熔点，如果没有b型管，是否可以用其它仪器代替？

如何代替？

9、某同学认为如果测得A、B两种物质的熔点相同，则A、B一定是同一物质。

这种说法是否正确？

你是如何证明A、B是否为同一物质？

10、使用浓硫酸做浴液，熔点测定完毕后应如何处理？

11、检验熔点管是否密封好，可否用嘴吹气法，为什么？

12、测定熔点时，有同学将热源对准b形管下侧管的中部，是否正确？

为什么？

13、有位同学为了节约样品，用第一次测熔点时已熔化过、经冷却又凝固的样品进行第二次熔点测定，请问是否可以？

为什么？

14、有同学在测定熔点时，将样品管中的样品位于温度计水银球的下部，而温度计的水银球位于b形管的上侧管处，是否正确？

如不正确应如何改正？

15、当你装好样品管后随同温度计插入浴液硫酸中，不久出现下列现象，是何缘故？

说明处理的方法。

2、蒸馏及沸点的测定（隋岩）

一、操作题：

1、自选合适的仪器，在3分钟内装好一套蒸馏50

毫升苯甲醛的蒸馏装置（设苯甲醛的沸点为160℃，

不易氧化，无毒）。

2、请安装一套微量法测定沸点的装置。

3、自选合适的仪器，在3分钟内装好一套回流加热

装置（假设回流过程中有有毒气体产生）。

二、问答题：

1、蒸馏时如何选择合适的蒸馏烧瓶？

2、蒸馏时，如何选用温度计？

温度计在蒸馏烧瓶中什么位置才是正确的？

3、用蒸馏法测沸点时，若温度计位置偏下或偏上对测定结果将产生什么样的影响？

为什么？

4、冷凝管中的水应如何走向？

反过来行么？

5、当加热一段时间甚至已经有馏出液，才发现冷凝管中未通冷凝水。

请问能否立即通水？

为什么？

应如何处理？

6、如何选用不同型号的冷凝管？

7、常量法测沸点，温度计应插至何处？

8、如果加热过猛，测出来的沸点会不会偏高？

为什么？

如加热不足，又会有什么影响？

9、蒸馏时馏出液的馏出速度以每秒钟几滴为宜？

10、什么是沸点？

沸点的高低与压力的关系？

11、组装及拆卸常压蒸馏装置的正确顺序是什么？

12、如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是单一纯净物质？

为什么？

13、在蒸馏时，如果加热许久溶液已经沸腾时，才发现未加沸石，应该怎么办？

为什么？

14、为了把反应物中的乙醇蒸出，是否可以采用电炉直接加热？

15、蒸馏下列物质时应注意些什么？

（低沸点的液体、

有毒挥发性液体、易吸收空气中水分的液体）。

16、微量法测定沸点时，为什么把最后一个气泡刚缩回内管时的温度作为沸点？

17、在前次蒸馏时已加入沸石，降温后又进行第二次蒸馏时，是否需要重新加入沸石，为什么？

3、分馏和减压蒸馏（温集武）

一、操作题：

1、自选合适仪器，在3分钟内装好一套减压蒸馏装置。

2、请在3分钟内装好一套分馏50毫升乙醇~水混合物的装置。

二、问答题：

1、分馏与普通蒸馏在原理及装置上由哪些异同？

2、分馏时，温度计应放在什么位置？

过高、过低有什么影响？

3、共沸混合物是否可用分馏法将其分离？

为什么？

4、从分馏柱顶部出来的蒸汽是高沸点的组分为主还是低沸点的组分为主？

5、回流比指的是什么？

分馏时回流比过大或过小将会

产生什么结果？

一般控制回流比为多少？

6、在相同高度的分馏柱中，理论板层高度越小，

则柱的分馏效果是否越高？

7、在减压蒸馏操作中，是先抽真空后加热，

还是先加热后抽真空？

为什么？

8、在减压蒸馏系统中，能否用平底烧瓶

或三角瓶？

为什么？

9、减压蒸馏中，插入毛细管是起何作用？

毛细管应插在蒸馏烧瓶什么位置？

需不需要加沸石？

10、什么叫液泛？

应采取什么措施防止液泛产生？

11、当减压蒸馏完成时，应如何停止减压蒸馏？

为什么？

12、减压蒸馏时应先通冷却水后加热，还是先加热后

通冷却水？

停止蒸馏时是先关冷却水还是先停止加热？

13、减压蒸馏，可否用明火加热？

为什么？

14、减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，为什么？

15、什么时候用气体吸收装置？

如何选择吸收剂？

16、一般在什么情况下才用减压蒸馏？

4、水蒸汽蒸馏（方小牛）

一、操作题：

1、自选合适仪器，在3分钟内装好一套水蒸汽蒸馏装置。

2、有时为了减少由于反复移换容器引起的产物损失，常直接利用原来的反应器进行水蒸汽蒸馏，请你利用提供反应器，自行设计改装成水蒸汽蒸馏装置。

二、问答题：

1、在什么情况下需要用水蒸汽蒸馏？

2、能用水蒸汽蒸馏的被提纯物质必须具备哪些条件？

3、水蒸汽发生器与水蒸汽导入管之间要用三通管连接，起什么作用？

4、水蒸汽发生瓶中长玻璃管叫什么？

其下端应插到何处？

为什么要加该装置？

5、进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管为什么

要插入到接近容器底部？

6、加热水蒸汽发生器时，等待水烧开的过程时，三通管应处于何种状态？

为什么？

7、进行水蒸汽蒸馏时，为何要经常检查安全管的水位？

8、如何判断水蒸气蒸馏完毕？

9、久置的苯胺呈红棕色，用什么方法精制。

10、水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成？

11、水蒸汽蒸馏完成后，如何结束实验操作？

12、水蒸汽蒸馏时，安全管中的水柱持续上升该如何处理？

13、 水蒸汽蒸馏时，突遇停电事故，加热水蒸气的热源中断，该如何处理？

14、水蒸汽蒸馏时，发现接受器部分直冒蒸汽，说明什么，该如何处理？

15、水蒸气蒸馏时，馏出液中水的含量总是稍高于理论值，为什么？

16、水蒸气蒸馏时，蒸馏瓶中因水蒸气冷凝速度太快致使液体混合物体积迅速增加，该如何处理？

5、薄层色谱及折光率测定（胡荣华）

一、操作题：

1、对照阿贝折射仪任指几部件让学生辨认。

2、请测定乙醇的折光率，并报告结果。

3、请测定未知样品的折光率，并报告结果。

4、请演示并说明用薄层色谱法鉴别A、B

两瓶无标签的化合物是否为同一化合物的过程。

二、问答题：

1、什么是化合物的折光率，影响折光率

的因素有哪些？

2、测定折光率对研究有机化合物有何意义？

3、每次测定样品的折光率后为什么要擦洗

上下棱镜面？

4、怎样清洗阿贝折射仪的镜面？

5、简述用阿贝折射仪测定折光率的基本步骤。

6、温度对液体化合物的折光率有何影响？

7、胶头滴管或其它硬物为何不能接触镜面？

8、醋酸的折光率是否可用普通阿贝折射仪测定？

9、测定时，如在目镜中看不到半明半暗，

而是畸形的，这是为什么？

10、一般硅胶板于什么温度下活化多长时间？

11、点样时，斑点直径扩散成多少毫米为宜？

12、多处点样时，点样间距为多少为好？

13、什么是化合物的Rf值？

如何计算？

14、层析缸中展开剂的高度超过薄层板点

样线时，对薄层色谱有何影响？

15、在无色混合物薄层色谱中，

如何判定各组分在薄层上的位置？

16、简述薄层色谱的基本原理和主要应用。

17、在进行硅胶柱层析中，Rf值比较大，则该化合物的极性如何？

18、薄层层析中，点样量的多少对层析结果有何影响？

6、旋光度测定（陈红梅）

一、操作题：

1、用蒸馏水让学生演示盛液管的装样。

2、测定未知样品的旋光度，并报告结果。

二、问答题：

1、怎样判断所测旋光性样品的旋光度是+30°，

而不是+210°或-150°？

2、影响旋光度测定的因素有哪些？

3、盛液管胖肚那头应朝上还是朝下，为什么？

4、装样时螺帽盖为何不能拧得太紧？

5、今在1分米长的盛液管中测得0.5克/毫升

的葡萄糖溶液的旋光度为+10°，

试问其比旋光度是多少？

6、用1分米长的盛液管测得某旋光性物质溶液

的旋光度为-10°，则在同样条件下，

改用2分米长的盛液管测该溶液，其旋光度可能为多少？

7、某同学记录某一物质的比旋光度为[α]=+8°，

你认为正确吗？

说明理由。

8、测定物质的旋光度有何意义？

9、什么是平面偏振光？

10、已知某旋光性物质的浓度和盛液管长度，

是否可利用圆盘旋光仪得到其比旋光度？

11、比旋光度的计算公式是什么？

12、进行旋光度测定，视场中出现什么情况开始读数？

所用的圆盘旋光仪该如何读数？

7、洗涤、萃取及重结晶（周孟强）

一、操作题：

1、演示菊花形滤纸的折叠方法。

2、请演示分液漏斗的正确操作。

3、请演示在分液漏斗的活塞上涂

凡士林的方法以及放气过程。

4、请演示抽滤的过程。

二、问答题：

1、重结晶提纯法一般分为哪几个步骤？

2、重结晶时，溶剂用量为什么不能过量太多，也不能太少？

正确的用量应该是多少？

3、用活性炭脱色，是不是用量越多越好？

应该用多少量才合适？

脱色处理时，活性炭的加入量一般为多少？

4、是否可以直接加入接近沸腾的溶液中？

为什么？

5、进行重结晶时，选择溶剂是个关键。

那么，适宜的溶剂应符合哪些条件？

6、进行重结晶时，往往需要通过试验来选择适宜的重结晶溶剂。

请你说说试验的方法。

7、用活性炭脱色时，为何要待被提纯物完全

溶解后加入？

8、在抽滤过程中，怎样对滤饼进行洗涤？

9、经过一次重结晶得到的晶体，应如何检验其纯度？

10、萃取的原理是什么？

11、分液漏斗一般有哪些方面的作用？

12、用分液漏斗洗涤时，加入其中的液体的

体积不能超过多少？

13、为了提高萃取效率，用同量的溶剂一次萃取还是多次萃取好？

14、分液漏斗用完后应如何处理？

15、影响萃取效率的因素主要有哪些？

（1）    萃取剂的选择与用量；

（2）    萃取次数的多少；

（3）    振摇是否充分；

（4）    分离是否彻底

16、两种不相混溶的液体在分液漏斗中，比重大的在哪一层？

下层液体从哪里放出？

留在分液漏斗中的上层液体，应该如何转入另一容器中？

17、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？

18、选择萃取剂时应注意什么？

（1）   对被提取物的溶解度要大，对杂质的溶解度要小。

（2）   不与被提取物发生化学反应。

（3）   溶剂本身要有一定的化学稳定性和较少的毒性。

（4）   溶剂的沸点不宜太高，比重也要适当。