仪器分析习题及答案.docx

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仪器分析习题及答案

光谱概论习题

一、单项选择题

1．下列表达式表述关系正确的是（）。

A．B．C．D．

2．下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性（）。

A．波长B．频率C．波数D．能量

3．光量子的能量正比于辐射的（）

A．频率和波长B．波长和波数

C．频率和波数D．频率、波长和波数

4．下面四个电磁波谱区中波长最短的是（）

;

A．X射线B．红外光区C．紫外和可见光区D．无线电波

5．下列四种电磁辐射中能量最小的是（）。

A．微波B．X射线C．无线电波D．g射线

二、简答题

1．简述下列术语的含义：

（1）电磁波谱

（2）发射光谱（3）吸收光谱（4）荧光光谱

2．请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区：

紫外光、红外光、可见光、X射线、无线电波。

3．常见的光学分析法有哪些类型

光谱概论习题答案

、

A2．D3．C4．A5．C

紫外-可见分光光度法习题

一、单项选择题

1．分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是（）

A．分子中价电子运动的离域性质

B．分子中价电子能级的相互作用

C．分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁

D．分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁

2．在紫外-可见分光光度分析中，极性溶剂会使被测物的吸收峰（）

￥

A．消失B．精细结构更明显C．位移D．分裂

3．在紫外-可见分光光度法中，某有色物质在某浓度下测得其透光率为T；若浓度增大1倍，则透光率为（）

A．T/2B．T2C．T1/2D．2T

4．用分光光度计测量有色化合物的浓度，相对标准偏差最小时的吸光度为（）

A．B．C．D．

5.下列表达正确的是（）

A．吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化

B．吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标

C．吸收光谱曲线中，最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长

D．吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性

^

6．在紫外分光光度法中，参比溶液的选择原则是（）

A．通常选用蒸馏水

B．根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择

C．通常选用试剂溶液

D．通常选用褪色溶液

7．下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是（）

A．乙醛B．乙烯

C．1,5-己二烯D．2-丁烯醛

8．助色团能使谱带（）

A．波长变短B．波长变长

%

C．波长不变D．蓝移

9．不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是（）

A．吸光度B．最大吸收波长

C．吸收光谱的形状D．吸收峰的数目

10．以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（）

A．B．

C．D．

11.紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（）

A.消除试剂等非测定物质的影响

B.吸收入射光中测定所需要的光波

）

C.调节入射光的光强度

D.调节仪器透光率的零点

12.扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（）

A.蒸馏水B.H2SO4溶液

C.K2Cr2O7的水溶液D.K2Cr2O7的硫酸溶液

13.在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（）

A.显色反应产物的e值愈大愈好

B.显色剂的e值愈大愈好

C.显色剂的e值愈小愈好

D.显色反应产物和显色剂，在同一光波下的e值相差愈大愈好

|

14.某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为%，测得某有色溶液的透光率为%，此时溶液的真正透光率为（）

A.%B.%C.%D.%

15.下列化合物中，不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是（）

A．水B．苯C．乙腈D．甲醇

二、简答题

1．电子跃迁的类型有哪几种

2．具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱

3．为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液

4．在没有干扰的条件下，紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量

5．举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。

?

三、计算题

1．一有色溶液符合Lambert-Beer定律，当使用2cm比色皿进行测量时，测得透光率为60%，若使用1cm或5cm的比色皿，T及A各为多少

已知一化合物的水溶液在1cm吸收池中的吸光度为，其摩尔吸光系数为×103L·mol-1·cm-1，试计算此溶液的浓度。

用可见分光光度法测定铁标准溶液浓度为×10-5mol/L，其有色化合物在某波长下，用1cm比色皿测得其吸光度为，试计算百分吸光系数和摩尔吸光系数e（MFe=）。

^

某试液用的吸收池测量时T=60%，若用、和吸收池测定时，透光率各是多少

5．精密称取试样g，用mol/LHCl稀释，配制成250ml。

准确吸取，稀释至100ml，以LHCl为空白，在263nm处用1cm吸收池测得透光率为%，试计算试样的百分含量。

（已知被测物摩尔质量为，ε263为12000）

紫外-可见分光光度法习题参考答案

一、单项选择题

:

1．D  2．C  3．B  4．C  5．A  6．B  7．D  8．B  9．A  10．C

11．A  12．B  13．B  14．B  15．B

二、简答题（省略）

三、计算题

1．解：

当使用1cm比色皿时， T =%

当使用5cm比色皿时， T =%

2．解：

：

3．

解：

已知A=，l=1cm，c=×10-5 （mol/L）

由

，

…

4．解：

5．解：

]

红外分光光度法习题

一、选择题

1．红外吸收光谱的产生，主要是由下列哪种能级的跃迁产生（   ）

A．分子中电子、振动、转动能级的跃迁      

B．分子中振动、转动能级的跃迁

<

C．分子中转动、平动能级的跃迁             

D．分子中电子能级的跃迁

2．某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是（   ）

A．紫外光      B．X射线       C．红外线       D．可见光

3．以下四种物质中，不吸收红外光的是（   ）

A．SO2            B．CO2       C．CH4        D．Cl2

4．分子产生红外吸收的必要条件之一的是（   ）

A．分子振动时必须发生偶极矩的变化       

B．分子振动时各原子的振动必须同步

C．分子振动时各原子的振动必须同相         

!

D．分子振动时必须保持对称关系

5．分子式为C9H9ClO3的化合物其不饱和度为（   ）

A．6        B．5        C．4          D．2 

6．H2S分子的振动可以产生的基频峰数是（   ）

A．4个      B．3个    C．2个     D．1个

7．在RCOX分子中，当X分别是以下哪个取代基时，羰基的振动频率最大（   ）

A．H     B．CH3        C．Cl         D．F

8．醇类化合物的红外光谱测定中，νOH随溶液浓度的增加，频率降低的原因是（     ）

       A．分子间氢键加强                        B．溶液极性变大

            C． 诱导效应随之变大                     D． 共轭效应加强

%

9. 红外光谱中，吸收峰的绝对强度一般用（   ）表示

A．A        B．T%        C．ε        D．（100-T）%

10．在醇类化合物中，νOH随溶液浓度的增加向低波数方向移动的原因是（   ）

A．形成的分子间氢键随之加强     B．溶液极性变大

C．诱导效应随之变大             D．溶质与溶剂分子间的相互作用

        11．形成氢键后νOH吸收峰的特征为（     ）

         A．形成氢键后νOH变为尖窄的吸收峰          

         B．峰位向高频移动，且峰强变大

        C．峰位向低频移动，峰强增大，峰形变宽         

        D．峰强不变，峰形变宽

%

     12. 乙炔分子的振动自由度为（       ）

         A． 5            B． 6             C． 7             D．9

         13．多原子分子有四种振动形式，一般来说，吸收峰强度最大的振动形式是（      ）

        A． γ            B． δ               C． νs           D． νas

  二、简答题

1．试简述红外吸收光谱产生的条件。

2．1-丙烯和1-辛烯的红外光谱有什么不同之处

3．红外光谱中，C-H和C-Cl键的伸缩振动峰何者强，为什么

4．下列两个化合物，C＝O的伸缩振动吸收峰出现在较高的波数区的是哪个为什么

！

5．压片法绘制固体试样的红外光谱时，常用的分散剂是什么为什么常用此分散剂

6．下列化合物能否用IR光谱区别为什么

7．CH3-C≡C-CH2-CH2-NH2在IR区域内可能有哪些吸收

8．测定样品的UV光谱时，甲醇是良好的常用溶剂，而测定红外光谱时，不能用甲醇作溶剂，为什么

9．下列化合物在4000~1650cm-1区域内有何吸收

10．下列化合物A与B在C-H伸缩振动区域中有何区别

三、谱图解析题

（

1．某化合物的化学式为C11H16，红外光谱如下图所示，试推测其结构式。

C11H16的红外吸收光谱图

2．某化合物，分子式为C10H12，其IR光谱如下图所示，试判断该化合物的结构。

C10H12的红外吸收光谱图

3．某化合物的分子式为C10H10O4，测得其红外吸收光谱如下图所示，试推导其化学结构。

C10H10O4的红外吸收光谱图

~

红外分光光度法习题参考答案

一、选择题

1．B  2．C  3．D   4．A   5．B   6．B  7．D   8．A  9．B  10．A  11．C  12．C  13．D 

三、谱图解析题

1．解：

2．解：

—

3．解：

原子吸收分光光度法习题参考答案

）

一、单项选择题

1．B  2．B  3．C  4．A  5．C  6．D  7．C  8．C  9．D  10．B11．D  12．A  13．B  14．D  15．C  

三、计算题

1．解：

设试液中锑浓度为Cx，为了方便，将混合溶液吸光度比计为[Asb/Apb]1，而将分别测定的吸光度比计为[Asb/Apb]2

由于：

ASb = KSbCSb ， APb =KPbCPb

故：

KSb/KPb =[Asb/Apb]2 =

[Asb/Apb]1=

 =

Cx =（mg/ml）         

2．解：

以各溶液中所加入铜标准溶液浓度为横坐标，以A为纵坐标，得一线性回归方程，再外推至纵轴为零处，所对应的横坐标的绝对值，即为试样的浓度。

计算回归方程为A=+，Cx=（μg/ml）。

、

核磁共振波谱法习题

一、单项选择题

1．若外加磁场的强度H0逐渐加大，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是（     ）

A．不变     B．逐渐变大     C．逐渐变小     D．随原核而变

2．乙烯、乙炔、苯质子化学位移值大小顺序为（     ）   

A．苯>乙烯>乙炔    B．乙炔>乙烯>苯

C．乙烯>苯>乙炔    D．三者相等

3．质子的化学位移有如下顺序：

苯（）>乙烯（）>乙炔（）>乙烷（），所致原因为（     ）

A．诱导效应          B．杂化效应和磁各向异性效应的协同作用

《

C．磁各向异性效应    D．杂化效应

4．化合物CH3CH2CH2Cl中，质子存在的类型共为（     ）

A．二类      B．三类    C．四类     D．无法判断

5．下列不适宜核磁共振测定的核种是（     ）

A．12C     B．15N     C．19F     D．31P

6．下列哪一组原子核不产生核磁共振信号（     ）

A．2H、14N     B．19F、12C     C．12C、1H     D．12C、16O

7．在外磁场中，其核磁矩只有两个取向的核是（     ）

A．13C、19F、31P          B．1H、2H、13C

C．2H、19F、13C          D．19F、31P、12C

！

8．对CH3CH2OH的NMR氢谱，以下几种预测正确的是（     ）

A．CH2中质子比CH3中质子共振磁场高

B．CH2中质子比CH3中质子共振频率高

C．CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大

D．CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度高

9．下列化合物中，质子化学位移值最大的是（     ）

A．CH3Br     B．CH4     C．CH3I     D．CH3F

10．下列化合物中，质子在低场共振的是（     ）。

A．CH3Br     B．CH3Cl     C．CH3F     D．CH4

11．关于1H-NMR谱，下面叙述错误的是（     ）

|

A．1H-NMR谱可以给出质子的类型和化学环境

B．1H-NMR谱可以给出质子的分布

C．1H-NMR谱可以给出质子间的相互关系

D．1H-NMR谱可以鉴别化学环境相似的烷烃

12．关于磁等价核，下列叙述错误的是（     ）

A．组内核的化学位移相等

B．与组外核偶合时偶合常数相等

C．无组外核干扰时，组内核因不相互偶合，峰不裂分

D．无组外核干扰时，组内核相互偶合，但不裂分

13．使用300MHz核磁共振仪测得化合物中某质子和TMS间频率差为600Hz，如使用600MHz核磁共振仪测得该质子化学位移值为（     ）

]

A． × 10-6     B．     C．     D．20

14．三个质子HA、HB和HC，其屏蔽常数σB > σA > σC，这三个质子在共振时，若ν固定，则所需要的外磁场强度H0的排列次序为（     ）

A．H0A> H0B > H0C          B．H0B > H0C > H0A

C．H0C > H0A > H0B           D．H0B > H0A > H0C

15．将氢核置于磁场H0中，该原子核除了自旋以外，还会产生Larmor运动，Larmor公式的表达式为（     ）

A．νL = γH0/2p     B．νL = γ/2p     C．νL = γH0     D．νL= γH02p

二、简答题

1．哪些核种具有核磁共振现象

2．采用核磁共振仪测定某物质的1H-NMR谱，氢核的进动频率随着外磁场强度H0的增大而增大，但其化学位移值d 不变化，为什么

3．测定NMR谱时，一般要将样品配制成稀溶液进行，为什么

~

4．为什么用d 值表示化学位移值，而不用共振频率的绝对值表示

5．为什么NMR测定中选用四甲基硅烷（TMS）作为内标物当没有TMS时，为什么也可用氘代试剂的溶剂峰作为参照物进行标记

6．三个不同质子A、B和C通过扫频法进行测定产生共振时，其进动频率大小顺序为下νA > νB >νC，试问哪个质子所受的屏蔽最大，哪个质子所受的屏蔽最小

7．三个不同质子A、B和C，其屏蔽常数大小顺序为σA > σB > σC，试问这三个质子发生共振时，哪个所需外磁场强度最大

8．乙烯、乙炔质子的化学位移值分别为和，试解释乙炔质子化学位移值低的原因。

9．在CH3（a）CH2（b）CH2（c）Cl中存在a、b、c三种质子，哪种质子的化学位移值相对于TMS最大哪种最小为什么

10．化学位移是如何产生的

三、谱图解析题

1．某含溴化合物C3H7Br的1H-NMR谱如图1所示，已知da （t），db （sex），（t），积分高度a:

b:

c=3:

2:

2，且Jab = Jbc =Hz，试解析其的结构。

】

图1  化合物C3H7Br的1H-NMR谱

2．某含溴化合物C3H7Br的1H-NMR谱如图2所示，已知da （d），db （sept），积分高度a:

b=6:

1，试解析其结构。

图2  化合物C3H7Br的1H-NMR谱

3． 某含氯化合物分子式为C5H9ClO，各质子化学位移值分别为：

da （t），（q），dc （t），dd （t）。

其1H-NMR谱如图3所示，试解析其结构。

图3  化合物C5H9ClO的1H-NMR谱

4．某无色针状结晶（甲醇中）的分子式为C8H10O2，其1H-NMR谱（300MHz，DMSO-d6）如图所示，试解析其结构。

;

核磁共振波谱法习题参考答案

一、单项选择题

1．B  2．A  3．B  4．B  5．A  6．D  7．A  8．B  9．D  10．C  11．D12．C  13．C  14．D 15．A 

三、谱图解析题

1．解：

推测未知物结构式为：

2．解：

推测未知物结构式为：

3．解：

推测未知物结构式为：

{

4. 解：

质谱法习题

一、单项选择题

1．质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为100%，这种峰称为（    ）

A．分子离子峰    B．基峰    C．亚稳离子峰    D．准分子离子峰

 2．关于MS，下面说法正确的是（     ）

A．质量数最大的峰为分子离子峰

>

B．强度最大的峰为分子离子峰

C．质量数第二大的峰为分子离子峰

D．A、B、C三种说法均不正确

3．在通常的质谱条件下，不可能出现的碎片峰是（    ）

A．M+2   B．M-2   C．M-8   D．M-18

4．如果母离子和子离子质量分别为120和105质量单位，则亚稳离子m*的m/z是（     ）

A．   B．   C．105   D．120

5．丁烷的质谱图中，M与M+1的百分相对丰度是（     ）

A．100:

   B．100:

   C．100:

   D．100:

6．二溴乙烷质谱的分子离子峰M、M+2与M+4 的相对丰度比为（    ）

*

A．1 :

 1 :

 1   B．2 :

 1 :

 1   C．1 :

 2 :

 1   D．1 :

 1 :

 2

7．下列化合物中，不能发生麦氏重排的是（     ）

A．

 B．

 C．

 D．

8．丁酮质谱中m/z为29 的碎片离子来源于（    ）

A．α裂解    B．i裂解    C．麦氏重排裂解    D．RDA反应

9．分子离子峰强度与结构的关系为（     ）

A．一般熔点低、不易分解、易升华的样品，分子离子峰的强度大

B．具有分支或其它易裂解的侧链时，分子离子峰强度增大

C．共轭体系越长，分子离子峰强度越大

D．碳链长度增加，分子离子峰强度增加

!

10. 下列不属于质谱离子源的是（        ）

A．EI   B．CI   C．TOF   D．MALDI   

   二、简答题

1．质谱仪由哪几部分组成

2．质谱仪为什么需要高真空条件

3．试简述电子轰击离子源的离子化原理及优缺点。

4．什么是准分子离子峰哪些离子源容易得到准分子离子

5．常见的质量分析器有哪几种

6．试说明单聚焦磁质量分析器的基本原理及它的主要缺点。

，

7．为什么双聚焦质谱仪能提高仪器的分辨率

8．有一束含有不同m/z值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定加速电压V的单聚焦磁质谱仪，磁场H由小到大扫描，首先通过出口狭缝而被检测的是m/z最小还是最大的离子为什么

9．有一束含有不同m/z值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定磁场H的单聚焦磁质谱仪，加速电压V由小到大扫描，首先通过出口狭缝而被检测的是m/z最小还是最大的离子为什么

10．质谱仪的性能指标有哪些

三、结构解析题

1．正庚酮有三种异构体，某正庚酮的质谱如图1所示。

试确定羰基的位置。

图1  正庚酮的质谱图

2．已知图2为正丁基苯（M=134）的质谱图，试写出主要碎片离子的断裂机理。

；

图2  正丁基苯的质谱图

3．某未知物分子式为C5H10O2，已知其IR谱中，在~1735cm-1处呈现一强吸收峰，且在3300~2500cm-1区间呈现一中等强度的宽峰；其质谱如图3所示，试解析其结构。

图3  未知物C5H10O2的质谱图

4．未知物的质谱图如下所示，试解析其结构。

图4  未知物的质谱图

5．未知物的质谱图如下所示，试解析其结构。

<

图5  未知物的质谱图

质谱法习题参考答案

一、单项选择题

1．B；2．D；3．C；4．A；5．D；6．C；7．D；8．B；9．C；10．C

三、结构解析题

1．解：

该正庚酮为庚酮-2。

"

2．解：

各主要碎片离子的断裂机理如下所示：

3．解：

未知物C5H10O2为2-甲基丁酸。

4．解：

正丁醛

5．解：

2-己酮

波谱综合解析习题

）

1．某未知物A的波谱如图所示，试解析其结构。

未知物A的MS谱

未知物A的1H-NMR谱

未知物A的13C-NMR谱

未知物A的IR谱

2．已知某未知物B的分子式为C6H15N，其波谱如图所示，试解析其结构。

；

未知物B的MS谱

未知物B的1H-NMR谱

未知物B的13C-NMR谱

未知物B的IR谱

3．某未知物C的波谱如图所示，试解析其结构。

;

未知物C的MS谱

未知物C的1H-NMR谱

未知物C的IR谱

4．某未知物D的波谱如图所示，试解析其结构。

未知物D的MS谱

未知物D的1H-NMR谱

~

未知物D的IR谱

波谱综合解析习题参考答案

1．解：

未知物A为：

2．解：

未知物B为：

`

3．解：

未知物C为：

4．

色谱分析法基本理论习题

一、单项选择题

1．色谱分析法定性的参数是（    ）

A．保留值       B．基线宽度       C．峰面积     D．半峰宽

~

2．在同一色谱系统中，对a、b、c、d四组分的混合物进行分离，它们的k值分别是、、、，当用相同的洗脱剂洗脱时，最先被洗脱出柱的是（    ）

A．a组分         B．b组分       C．c组分     D．d组分

3．衡量色谱柱柱效的指标是（    ）

A．相对保留值       B．分离度      C．容量比    D．理论塔板数

4．VanDeemter 方程式主要阐述了（    ）

A．色谱流出曲线的形状                  B．组分在两相间的分配情况

C．色谱峰展宽及柱效降低的动力学因素    D．塔板高度的计算

5．载体填充的均匀程度主要影响（    ）

A．涡流扩散项                  B．纵向扩散项  

C．流动相传质阻抗