化学试剂标准滴定溶液的制备GBT601文档格式.docx
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3.3在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6ml./min-8ml./min.3.4称量工作基准试剂的质量的数值小于等于。
.5g时，按精确至。
.01mg称量;
数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。
3.5制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的士5%范围以内。
3.6标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值，’不得大于重复性临界极差[C,Rss（4）」的相对值2'
0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[C.Rs5（8）」的相对值。
18%。
取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。
在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。
3.7本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于。
.2肠，可根据需要报出，其计算参见附录B（资料性附录）。
3.8本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。
当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高要求时，可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代人计算式中。
1）极差的相对值是指测定结果的极差值与浓度平均值的比值，以“%”表示。
2）重复性临界极差[C,R_（n）〕的定义见GB/T11792-19890重复性临界极差的相对值是指重复性临界极差与浓度平均值的比值，以“%”表示。
3.9标准滴定溶液的浓度小于等于。
.02mot/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
3.10除另有规定外，标准滴定溶液在常温（150C-250C）下保存时间一般不超过两个月当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备
3.11贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于。
5mm3.12本标准中所用溶液以（%）表示的均为质量分数，只有乙醇（95%）中的（%）为体积分数__4标准滴定溶液的配制与标定
4.1氢氧化钠标准滴定溶液
4.1.1配制
称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。
按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。
表1
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c（NaOH）]/（mol/L）氢氧化钠溶液的体积V/mL
154
0.527
0.15.4
4.1.2标定
按表2的规定称取于105`C--110?
电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/IJ，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。
同时做空白试验。
表2
氢氧化钠标准滴定溶液的工作基准试剂无二氧化碳水的体积
浓度[c（NaOH）]/（mol/l）邻苯二甲酸氢钾的质量m/gV/mL
17.580
0.53.680
0.10.7550氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c（NaOH）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式
（1）计算:
m×
1000c（NaOH）=„„„„„„„„„„„„„„
（1）（V一V）M12
式中:
m---邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）,
V---氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）,1
V---空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）,2
M---邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（KHCH0）=844
204.22].
4.2盐酸标准滴定溶液
4.2.1配制
按表3的规定量取盐酸，注人1000mL水中，摇匀。
表3
盐酸标准滴定溶液的浓度[c（HCI）]/（mol/L）盐酸的体积V/ml.
190
0.545
0.19
4.2.2标定
按表4的规定称取于270'
C-300'
C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml.水中，加10滴澳甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
表4
盐酸标准滴定溶液的浓度[c（HCI）]/（mol/L）工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g
11.9
0.50.95
0.10.2盐酸标准滴定溶液的浓度仁c（HCL）].数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式
（2）计算
1000c（HCL）=„„„„„„„„„„„„„„
（2）（V一V）M12
m---无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）;
V---盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;
1
V---空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）2
M---无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M（1/2NaCO）=52.994234.3硫酸标准滴定溶液
4.3.1配制
按表5的规定量取硫酸，缓缓注人1000mL水中，冷却，摇匀。
表5
硫酸标准滴定溶液的浓度,C（1/2HSO）,硫酸的体积V/mL24
130
0.515
0.134.3.2标定
按表6的规定称取于2700C^300"
C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml.水中，加10滴澳甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
表6
硫酸标准滴定溶液的浓度工作基准试剂无水碳酸钠的质量
0.10.2硫酸标准滴定溶液的浓度,数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（3）计算:
1000C（1/2HSO）=„„„„„„„„„„„„„„（3）24（V一V）M12
m—-无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）;
V—-硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;
V—-空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;
2
M---无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol[M（1/2NaCO）=52.99423
4.4硫代硫酸钠标准滴定溶液
c（NaSO）=0.1mol/L223
称取26g硫代硫酸钠（NaSO?
5H20）（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸钠，溶223
于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。
放置两周后过滤。
4.6.2标定
称取0.18g于120?
士2?
干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20%）,摇匀，于暗处放置10min。
加150mL水（15`C-20`C），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度〔c（Na2S,O,）],数值以摩尔每升（mot/L）表示，按式（4）计算:
1000c（NaSO）=„„„„„„„„„„„„„„（4）223（V一V）M12
m—-重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克（g）;
V---硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;
V—-空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;
-重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（NaSO）=49.031M—2234.5溴标准滴定溶液
c（1/2Br）=0.1mol/L2
4.5.1配制
称取3g溴酸钾及25g溴化钾，溶于1000mL、水中，摇匀。
4.5.2标定
量取35.00mL,-40.00mL配制好的溴溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及5mL盐酸溶液（20%）,摇匀，于暗处放置5min。
加150mL水（15?
20?
），用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NaSO）=0.1mol/L]滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色223
消失。
溴标准滴定溶液的浓度[c（1/2Br）],数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（5）计算:
-V）c（V121C（1/2Br）=„„„„„„„„„„„„„„（5）2V
V---硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;
V---空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;
c---硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）;
V---溴溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）,
4.6溴酸钾标准滴定溶液
c（1/6KBrO）=0.1mol/L3
4.6.1配制
称取3g溴酸钾，溶于1000mL水中，摇匀.
量取35.00mL-40.00mL配制好的溴酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及5mL盐酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置5min。
加150mL水（15?
），用硫代硫酸钠标准滴
定溶液[c（NaSO）=0.1mol/L]滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液223
蓝色消失。
溴酸钾标准滴定溶液的浓度[c（1/6KBrO）],数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（6）计算:
3
-V）c（V121C（1/6KBrO）=„„„„„„„„„„„„„„（6）3V
1
V---空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;
2
c---硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）;
V---溴酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）,4.7碘标准滴定溶液
c（1/2I）=0.1mol/L2
4.7.1配制
称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。
4.7.2标定
一4.7.2.1方法
称取0.18g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的工作基准试剂二氧化二砷，置于碘量瓶
c（NaOH）=1mol/L]溶解,加50mL水，加2滴酚酞指示液（10g中，加6mL氢氧化钠标准滴定溶液[
/L），用硫酸标准滴定溶液:
[c（1/2HS0）=1mol/L]滴定至溶液无色，力3g碳酸氢钠及2mL淀24
粉指示液（10g/L），用配制好的碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色。
碘标准滴定溶液的浓度[c（1/2I）].数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（7）计算:
1000c（1/2I）=„„„„„„„„„„„„„„（7）2（V一V）M12
m---三氧化二砷的质量的准确数值，单位为克（g）;
V---碘溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;
V---空白试验碘溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;
M---三氧化二砷的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（1/4AsO）=49.460].234.7.2.2方法二
量取35.00mL-40.00mL配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150mL水（15-20C）,用硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c（Na,S,0,）=0.1mol/L]滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/I），继续滴定至溶液蓝色消失.
同时做水所消耗碘的空白试验:
取250mL水（150C-200C），加0.05ml,0.20ml，配制好的碘溶液加2mL淀粉指示液（10g/L），用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NaS0）=0.1mol/L]滴223定至溶液蓝色消失。
碘标准滴定溶液的浓度[c（1/2I）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（8）计算:
-V）c（V121C（1/2I）=„„„„„„„„„„„„„„（8）2V-V34
V---碘溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）;
V---空白试验中加入的碘溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）,4
4.8高锰酸钾标准滴定溶液
c（1/5KMnO）=0.1mol/L4
4.8.1配制
称取3.3g高锰酸钾，溶于50ml水中,缓缓煮沸15min，冷却，于暗处放置两周，用已处理过的4号玻璃滤锅过滤。
贮存于棕色瓶中。
玻璃滤锅的处理是指玻璃滤祸在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸5min
4.8.2标定
称取0.25g于105?
一110?
电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100mL硫酸溶液（8+92）中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65?
，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。
高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[c（1/5KMnO）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（9）计算:
4
1000c（1/5KMnO）=„„„„„„„„„„„„„„（9）4（V一V）M12
草酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）;
m---
V---高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;
V---空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）2
M---草酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol[M（1/2NaCO）=66.9992244.9乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液
4.9.1配制
按表7的规定量称取乙二胺四乙酸二钠,加1000mL水，加热溶解，冷却，摇匀。
表7
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度乙二胺四乙酸二钠的质量，m/g[c（EDTA）]/（mol/L）
0.140
0.0520
0.028
4.9.2标定
4.9.2.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c（EDTA）=0.1mol/L],[c（EDTA）=0.05mol/L]按表7的规定量称取于800?
士50?
的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加2ml盐酸溶液（20%）溶解，加100ml水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH至7--8，加10ml氨-氯化铁缓冲溶液甲（PH?
10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
表8
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度工作基准试剂氧化锌的质量m/g[c（EDTA）]/（mol/L）
0.10.3
0.050.15
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c（EDTA）],数值以摩尔每升（MOO）表示，按式（10）
1000c（EDTA）=„„„„„„„„„„„„„„（10）（V一V）M12
m---氧化锌的质量的准确数值，单位为克（g）;
V---乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;
V---空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;
M---氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（ZnO）=81.39]4.15.2.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c（EDTA）=0.02mol/L]称取0.42g于800?
的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3ml盐酸溶液（20%）溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
取35.00ml,40.00ml加70ml水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH至7-v8，加10mL氨-氯化铁缓冲溶液甲（pH-10）及5滴铭黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度「c（EDTA）],数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（11）计算:
V1M×
×
1000250„„„„„„„„„„„„（11）c（EDTA）=
（V一V）M23
V---氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）;
M---氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（ZnO）=81.39].4.21硝酸银标准滴定溶液
c（AgNO）=0.1mol/L3
4.21.1配制
称取17.5g硝酸银，溶于1000mL水中，摇匀。
溶液贮存于棕色瓶中。
4.21.2标定
按GB/T9725-1988的规定测定。
其中:
称取0.22g于500C--600?
的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，溶于70mL水中，加10mL淀粉溶液（10g/l.），以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用配制好的硝酸银溶液滴定。
按GB/T9725-1988中6.2.2条的规定计算V.0
硝酸银标准滴定溶液的浓度〔c（AgNO）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（12）计算:
1000c（AgNO）=„„„„„„„„„„„„„„（12）3VM0
m---氯化钠的质量的准确数值，单位为克（g）;
V---硝酸银溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;
0
M---氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（NaCl）=58.442].
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