广东省化学检验工技能比赛化学分析题Word格式.doc
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1、EDTA二钠盐：
分析纯。
2、ZnO基准物质：
800℃灼烧至恒重。
3、盐酸溶液（1+1）：
量取50mL浓盐酸，稀释至100mL。
4、氨水溶液（10%）：
量取40mL浓氨水，稀释至100mL。
5、NH3—NH4CI缓冲溶液（pH=10）：
称取54.0gNH4CI，溶于200mL水中，加350mL氨水溶液，加水稀释至1000mL，摇匀。
6、铬黑T指示剂（5g/L）：
称取0.50g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL。
此溶液应在使用前配制。
7、硫酸溶液（1+1）：
量取50mL水于烧杯中，，边倒边搅拌缓缓加入50mL浓硫酸。
8、七水硫酸锌试样。
三、主要仪器
1、电子天平
2、滴定管：
50mL1支。
3、容量瓶：
250mL2个。
4、烧杯：
150mL2个。
5、锥形瓶：
250mL5个。
6、量筒：
10、100mL各1只。
7、移液管：
25mL1—2支。
8、玻棒：
1—2支。
滴定管、容量瓶及移液管需校正。
四、0.05moI/LEDTA标准滴定液的标定
1、0.05moI/LEDTA标准滴定液的标定
用减量法称取0.15g于800℃灼烧至恒重的基准ZnO至锥形瓶中，精确至0.0002g，用少量水湿润，加2mL盐酸溶液（1+1）至样品溶解，加100mL水，用滴管滴加氨水溶液（10%），直至开始出现浑浊Zn（OH）2沉淀（pH值≈8）。
加10mLNH3—NH4CI缓冲溶液（pH=10）及5滴铬黑T指示剂（5g/L），用已配制好的约0.05moI/L的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。
平行测定4次，同时做空白。
2、数据记录与结果
溶液温度：
，溶液温度补正值（ml/L）：
。
次数
内容
1
2
3
4
称量瓶和试样的质量m（g）（第一次读数）
称量瓶和试样的质量m（g）（第二次读数）
基准ZnO的质量m（g）
试
滴定消耗EDTA溶液的体积（ml）
样
滴定管校正值（ml）
溶液温度补正值（ml）
验
实际消耗EDTA溶液的体积V（ml）
空白试验消耗EDTA溶液体积V0（ml）
EDTA标准溶液的浓度c（mol/L）
平均值c（EDTA）（mol/L）
平行测定结果的极差（mol/L）
极差与平均值之比（%）
3、计算公式：
C=m/[（V－V0）×
81.37×
10-3]
式中：
C——EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L；
m——基准ZnO的质量，g；
v——滴定消耗EDTA溶液的体积，mL；
v0——空白试验中消耗EDTA溶液的体积，mL；
81.37——氧化锌的摩尔质量，g/moI。
五、样品中锌含量的测定
1、样品溶液的制备
称取5g试样，精确到0.0002g，置于250mL烧杯中，滴加10滴硫酸溶液（1+1），加水溶解，全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2、锌含量的测定
吸取试液25.00ml，置于250ml三角瓶中，加水80ml，滴加氨水溶液（10%）调节pH值≈8，加10mlNH3—NH4CI缓冲液（pH=10），3~5滴铬黑T指示液（5g/L），以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。
称取双样；
双样分别各取2份进行测定,相同条件作空白试验。
3、数据记录与结果
称量瓶和试样的质量m（g）（第一次读数）
称量瓶和试样的质量m（g）（第二次读数）
试样的质量m（g）
实际滴定消耗EDTA溶液的体积V（ml）
空白试验消耗EDTA溶液真实体积V0（ml）
试样中被测组分含量（%）
平均值（%）
平行测定结果的极差（%）
4、计算公式：
含量以锌（Zn）的质量分数计
Zn％＝65.39C（V－V0）/m
C——EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L；
V——试液滴定消耗的EDTA标准滴定溶液体积，ml；
V0——空白试验消耗EDTA标准滴定溶液体积，ml；
m——样品质量，g；
65.39——锌的摩尔质量，g/mol。
5、计算过程（列出计算公式）
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