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依据标准酸滴定消耗量,计算机根据下列公式计算含氮量及粗蛋白含量。

含氮量:

N(%)=

粗蛋白含量:

P(%)=N(%)×

C

式中;

M=标准酸摩尔浓度;

W=样品重量(克);

V0=空白样滴定标准酸量消耗量(毫升);

V=样品滴定标准酸消耗量(毫升);

C=粗蛋白转换系数。

SKD-800型自动凯氏定氮仪是根据经典凯氏定氮法设计的自动蒸馏,自动加碱系统,自动加酸、自动加稀释液系统可存储99个样品蒸馏、加碱时间程序,机箱采用耐酸碱的塑料制成,该仪器给化验人员在进行测氮过程时,提供了极大的方便。

具有使用安全、可靠、操作简单、省时等特点。

二、主要性能

2.1技术指标

2.1.1:

测定样品量:

固体<

5克样品,液体<

15毫升/样品;

2.1.2:

测定范围:

0.1mg氮~200mg氮;

2.1.3:

回收率:

≥99.5%

2.1.4:

数据存储:

可编程1000种蒸馏、加硼酸、加稀释液加碱程序。

a)显示方式:

5.6寸液晶屏

b)输入方式:

触摸屏

c)加碱时间可设定:

0~200ml

d)加酸时间可设定:

e)加稀释液时间可设定:

f)蒸馏时间可设定:

0~100分钟

2.1.5:

外型尺寸:

400(长)x660(宽)x660(高)

2.1.6:

仪器净重:

15公斤

2.仪器使用条件

2.2.1:

耗电功率:

1.5千瓦交流220V±

10%50HZ;

2.2.2:

冷却水压:

0.15Mpa;

2.2.3:

冷却水温:

低于20摄氏度;

2.2.4:

环境温度:

+10℃—30℃;

三、仪器部件名称

仪器的结构组成见下图所示:

 

11.电加热观察窗

3收集瓶放置口

4.操作界面

1.硝化管托

2.安全门

9.蒸馏水进口

进口

7.碱液进口

8.稀释液进口

10.酸液进口

6.散热口

5.电源开关

13.保险丝座

12.电源插座

14.液位

传感器接口

17.蒸馏水残液出口

16.冷却水

出口

15.冷却水

1:

消化管托2:

安全门

3:

集液瓶放置口4:

操作界面

5:

电源开关6:

散热口

7:

碱液进口8:

稀释液进口

9:

蒸馏水进口10:

酸液进口

11:

电加热观察窗12:

电源插座

13.保险丝座14.液位传感器接口

15.冷却水进口16.冷却水出口

**请按瓶盖子管路颜色标示拧紧对应颜色的的试剂桶,插入对应颜色进出口。

四、安装方法

4.1.安装前的检查

仪器开箱后,应根据随机所附装箱单核对全部注明的整机及配件,并检查是否有所损坏,如有损坏请及时与厂商联系。

(请保留损坏部件)。

4.2安装条件

4.2.1本仪器应避免安装在阳光直射及过冷、过热或潮湿的地方,一般室内温度应该不超过+10℃~30℃,湿度25%~90%。

4.2.2本仪器应安装在离水源和排水池较近的地方,并有电源插座的工作位置上,供水阀门和电源位置距离仪器均不大于一米,以保证操作方便。

a.供水应符合水压和水温要求。

b.排水池应低于仪器排水口10厘米以下,保证自然排水通畅。

c.电源配置应符合供电要求。

必须接有地线,有单独的供电开关和保险装置,确保操作者的用电安全。

d.本仪器应安装在远离大的用电设备处,工作场地坚固且无震动,无腐蚀性液体,无强电磁场干扰。

4.3安装位置示意图

电源开关2:

电源插座3:

自来水

4:

排水池5:

试剂桶6:

试剂桶

7:

工作台8:

仪器9:

操做面板

4.4安装

参照安装位置图平稳放置仪器,仪器背面应离开墙壁40厘米以上。

按要求接好管路。

4.4.1冷却进口接自来水龙头。

4.4.2冷却水出口软水管放入排水池,并使它们排水通畅。

4.4.3蒸汽发生器蒸馏水进水口、碱液入口、酸液进口、稀释液进口、冷却水进出口、蒸馏水残液出口等按标示接好试剂桶。

五、使用操作

5.1.化学式剂的准备

5.1.1配制400g/L(400g定容到1L)的NaOH溶液,3~5升加入碱液桶中,将桶盖拧紧。

5.1.2配制20g/L硼酸(H3BO3)(20g定容到1L)溶液,3~5升加入硼酸加液桶中,混合均匀,将瓶盖拧紧;

5.1.3配制盐酸(HCl)滴定液,溶度根据被测样品的含量而定,一般为0.1mol/L浓度(M),对低含量样品用0.05~0.02摩尔浓度,浓度需精确标定。

5.1.4指示剂配置:

甲基红0.1g定容到100ml无水乙醇,溴甲酚绿0.5g定容到100ml无水乙醇,按1:

1混合。

☆注:

消煮样品需备有硫酸(H2SO4)、硫酸铜(CuSO4)。

硫酸钾(K2SO4)。

提示:

样品量称取0.3~1克,加入浓硫酸8ml~10ml,加入硫酸铜:

硫酸钾为1:

9的混合物5克。

以上仅供参考。

5.2操作界面功能

仪器采用单片微机控制,大屏幕液晶屏显示,接通电源后按提示操作,简单方便,控制可靠。

薄膜轻触式键盘,防水防尘,寿命持久。

在打开仪器电源开关之前检查蒸馏水、碱液、酸液、稀释液、冷却水、集液瓶等是否连接好。

再打开仪器电源开关,打开冷却水龙头,选择设定的程序序号,按启动。

(1)、开机显示屏幕为自动继续

开机通电,自动检测蒸馏瓶液为,低于标准水位自动加水,

加水超时(默认2分钟,时间可设置),报警提示。

(2)、主界面

根据界面选择操作项目,第一次使用,先进行参数设置。

可同时设置多组数据,序号可修改,总保存记忆0-999个。

默认启动会自动调取上次运行过的参数,无需人为再次设置。

(3)、参数设置

设置好各项参数后按运行进行测试或者按存储存储参数。

(4).调用参数

输入样品编号按→调用相应的运行参数。

已经存储的数据无需再次输入。

(5)、运行界面

运行过程中保持该界面。

可以实时显示收集瓶温度和冷凝水流速并能以曲线形式显示。

在运行过程中可以调节蒸馏功率。

可以进行补加碱的操作。

如遇突发情况应按急停按钮,可按结束返回主界面也可在排除问题后继续样品测试。

(6)、运行完毕

样品测试结束会显示改界面可按返回返回主界面,如需继续测试请按重新加液。

(7)、系统维护

系统维护界面需输入密码才能进入(参数关乎机器性能,如需设置请联系厂家索取密码并在指导下设置参数!

(8)、报警功能

报警选择可打开机器的各种报警功能,如不需要可自行关闭。

(九)、各种报警界面

六、样品的测试

6.1样品制备

样品的称取应考虑样品中的含氮量,样品中的含氮量高,则应称取样品量少些。

如果样品的含氮量低,应称取样品量多些。

一般选取0.1摩尔浓度的标准酸作为滴定酸,称取样品中的含氮量一般为2~50毫克氮最适宜。

样品硝化时,加入硫酸8~12毫升左右即可,硫酸铜、硫酸钾加入量根据行业样品情况而定。

待硝化完全后,取下冷却,在硝化管内加入30毫升左右蒸馏水稀释样品并释放热量,冷却备用。

6.2选取滴定标准酸与测定样品中的含氮量的关系

滴定标准酸的摩尔浓度

测定样品中的含氮量

0.02摩尔浓度

1~20毫克氮

0.1摩尔浓度(常规)

15~100毫克氮

0.15摩尔浓度

30~160毫克氮

七、仪器的日常保养:

a)因为仪器在工作时需要加热蒸馏,所以需要有很好的通风和散热条件。

b)仪器的前部的槽皿中,如果积有液体,请及时擦洗干净。

c)定期清洗主要包括四部分:

1..碱路的清洗2.酸路的清洗3.蒸馏杯的清洗4.蒸汽瓶的清洗

1.碱路的清洗(每天工作结束均需要做):

1将装满蒸馏水的清洗桶替代碱桶,盖子拧紧,不需拔任何管路。

2打开电源开关,设置加碱50ml,加酸0ml,蒸馏0分,按“运行”开关,仪器倒计时结束,碱路清洗完毕。

2..酸路的清洗(定期需要做):

3将装满蒸馏水的清洗桶替代酸桶,盖子拧紧,不需拔任何管路。

4打开电源开关,设置加酸50ml,加碱0ml,蒸馏0分,按“运行”开关,仪器倒计时结束,酸路清洗完毕。

3..蒸馏杯的清洗。

(根据各自情况定时清洗蒸馏杯中的水垢,从侧面的观察窗口可观察蒸馏杯的情况)。

1把蒸馏水残液夹子打开,使得残液排尽,再夹紧夹子。

2用20%的冰醋酸注清洗桶中,再去代替蒸馏水桶,盖好盖子,管路不需拔。

3打开电源开关,设置加碱0ml,加酸0ml,蒸馏6分钟,按“运行”键,开始清洗,。

反复几次,直到清洗干净,关掉电源。

4把蒸馏水残液口的夹子打开,让酸液排尽,并夹紧夹子!

5取下装有酸液的清洗桶,换上蒸馏水桶,盖紧盖子(不需拔任何管路),再按“启动”开关,(设置加碱0ml,加酸0ml,蒸馏6分钟)进行蒸馏,待蒸馏结束,关掉电源,打开夹子放掉残液,再夹紧夹子,打开电源开关,反复操作几次蒸馏工作,直到蒸馏杯酸液及污垢排净

4.蒸汽瓶的清洗

①将150ml的20%的冰醋酸注入消化管中,将消化管放置托架上,仪器安全门关好。

打开电源开关,设置蒸馏6分钟,加碱0ml,加酸0ml,加稀释液0ml,按“运行”键,待蒸馏结束,若污垢严重可反复几次蒸馏,待蒸汽瓶干净后,关掉电源,将消化管中的冰醋酸倒掉。

②将150ml的蒸馏水注入消化管中,将消化管放置托架上,仪器安全门关好。

打开电源开关,设置蒸馏6分钟,加碱0ml,加酸0ml,加稀释液0,按“启动”键,待蒸馏结束,如果观察到蒸汽瓶还存在杂质,可反复几次蒸馏,直到蒸汽瓶中的酸液及杂质清洗干净,关掉电源,将消化管中的残液倒掉。

蒸汽瓶清洗干净!

注意:

定氮仪中蒸馏用的水是蒸馏水,不可为超纯水或纯净水。

定氮仪冷却用的水为自来水。

八、仪器常见的故障及处理办法

序号

故障现象

分析原因

排除办法

1

整个仪器没有电

保险丝烧断,电源线没有插好、电源插座接触不好

更换保险丝,插好电源线、更换电源插座

2

蒸馏瓶的水位已经达到水位,但没有蒸汽产生,并且加热指示灯不亮

加热控制器有故障或从加热控制器到蒸馏瓶之间的导线有问题

1.检查导线是否有松动

2.更换加热控制器

3.

蒸馏瓶的水位已经达到水位,但没有蒸汽产生,并且加热指示灯亮

消化管中的白蒸汽管太长了,可能堵住了蒸汽出口

把白蒸汽管拔下一点,如果太长剪短点。

4

蒸馏水不停注入消化管中,已经影响到样品蒸馏工作。

消化管中的样品及碱进入到蒸馏杯(装加热管的大杯子)中了。

参考仪器说明书仪器日常保养:

蒸馏杯的清洗

5.

蒸汽发生器发生干烧

检查液位杯(小杯子)端盖上电极是否有液体,或线路板坏

1.擦干液位杯端盖上的液体

2.更换线路板

6

不能加碱、不加酸,不加稀释液,不能加水

1.碱、酸、水、稀释液的桶内的液体太少,吸管吸不到液体;

3.加碱、加稀释液、加酸、加水隔膜泵工作不正常,隔膜泵不能正常开启、管路堵塞;

4.隔膜泵不工作。

1.向碱、酸、水、稀释液桶内加配制好的液体;

2.清洗隔膜泵(参考说明书:

隔膜泵的清洗)

3.更换隔膜泵(与厂家联系)

九、附则

本产品自出售(以开具的发票的日期为准)之日起,整机保修一年,终身维修,但以下情况不在保修范围内:

9.1超过保修期;

9.2由于使用不当造成损坏的;

9.3未经厂商许可,自行拆卸造成损坏的;

9.4由于用户运输、保管不当造成损坏的;

十、仪器的装箱单(用户的验收依据)

类别

名称

数量

备注

主机

NKB-3100主机

一台

配件

清洗桶

1个

酸液桶

1个

碱液桶

稀释液桶

集液瓶

蒸馏水桶

液位传感器

3根

已装好

10A保险丝

2个

塑料管

1套

连接各管路用

使用说明书

1本

保修卡

1张

产品合格证

电源线

1根

十一、注意事项

1.当取下或放上消煮管时请注意:

消煮管很烫,防止烫伤;

2.在配制碱液、酸液的过程中要规范操作,以免被化学试剂灼伤;

3.仪器中有玻璃器皿,因此在搬运过程中,需要小心轻放;

4.在修理仪器内部部件前,一定要关机并拔掉电源线,同时等待蒸馏系统冷却下来;

5.排废液的管路出口要比仪器安放的高度要低,以便排液畅通,防止废液倒流。

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