最新通用版高考化学三轮冲刺考点主观题第26题 综合实验题及答案Word格式文档下载.docx

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（2）乙醇消去制备乙烯的方程式：

2H5OH2H4↑＋H2O。

（3）根据酯反应规律为醇羟基去氢，酸去羟基，剩余部分连在一起，故乙醇和磷酸反应生成磷酸二乙酯的方程式为

＋2H2O。

（4）乙醇容易挥发，所以本实验需要控制温度，故还缺少温度计，由于乙醇也可使酸性高锰酸钾溶液褪色，故在通过酸性高锰酸钾溶液之前，应该除乙醇。

2．阿司匹林（乙酰水杨酸，

）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。

乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃。

某习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐[（H3O）2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：

主要试剂和产品的物参如下：

名称

相对分子质量

熔点或沸点/℃

水

水杨酸

138

158（熔点）

微溶

醋酸酐

102

1394（沸点）

反应

乙酰水杨酸

180

135（熔点）

请根据以上信息回答下列问题：

（1）①合成阿司匹林时，最合适的加热方式是__________________________________。

②抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是____________________________。

（2）提纯粗产物时加入饱和NHO3溶液至没有O2产生为止，再抽滤，则加饱和NHO3溶液的目的是_____________________________________________________。

另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。

方法如下：

（3）改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示：

①用温度计的目的是_________________________________________________；

冷凝水从________（填“b”或“c”）口流入。

②重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因是__________________

（4）检验产品中是否含有水杨酸的方法是______________________________

（5）该习小组在实验中原料用量：

20g水杨酸、50L醋酸酐（ρ＝108g·

c－3），最终称得产品＝22g，则所得到乙酰水杨酸的产率为________。

答案　

（1）①水浴加热

②关小水龙头，向布氏漏斗中加冰水至浸没沉淀物，待洗液完全滤出，洗涤2～3次

（2）使乙酰水杨酸与NHO3溶液反应转为易溶于水的乙酰水杨酸钠，与不溶性杂质分离

（3）①控制反应温度，防止乙酰水杨酸受热分解　b

②水杨酸等有机杂质易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时溶解在乙酸乙酯中很少结晶出

（4）取少量结晶于试管中，加蒸馏水溶解，滴加F3溶液，若溶液呈紫色，则含水杨酸

（5）843%

解析　

（1）①合成阿司匹林时，需要控制温度在85～90℃，所以最合适的加热方式是水浴加热。

②水杨酸微溶于水，温度越高，溶解度越大，所以为了要得到纯净的阿司匹林，抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤。

洗涤的具体操作是关小水龙头，向布氏漏斗中加冰水至浸没沉淀物，待洗液完全滤出，洗涤2～3次。

（2）由于酸性：

乙酰水杨酸＞H2O3，所以加饱和NHO3溶液可以与乙酰水杨酸发生反应得到易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与不溶性的杂质分离。

（3）①使用温度计的目的是控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解；

为了使冷凝效果提高，要使冷却水充满整个冷凝管，所以冷凝水从b口流入。

②重结晶提纯法所得产品中的有机杂质要比原方案少，是因为水杨酸等有机杂质易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时溶解在乙酸乙酯中很少结晶出。

（4）检验水杨酸（邻羟基苯甲酸）可利用酚羟基的性质。

取少量结晶于试管中，加蒸馏水溶解，滴加F3溶液，若溶液呈紫色，则含水杨酸，否则就不含水杨酸。

（5）

的相对分子质量为138，（7H6O3）＝≈00145；

（醋酸酐）＝

≈00529，由于醋酸酐的物质的量大于水杨酸，所以得到的乙酰水杨酸应该按照水杨酸计算。

论上得到乙酸水杨酸的质量为00145×

180g·

－1＝261g，所以乙酰水杨酸的产率为×

100%≈843%。

3．溴苯是一种工原料，可以用溴和苯反应合成，反应原：

实验室合成溴苯的装置示意图如下：

下表为苯、溴和溴苯的相关据：

苯

溴

溴苯

密度/g·

c－3

088

310

150

沸点/℃

80

59

156

水中溶解性

回答下列问题：

在A中加入300L无水苯和少量铁屑。

在B中小心加入100L液态溴。

向A中滴加液溴，反应一段时间后，点燃酒精灯加热蒸馏。

（1）A的容积最适合的是________（填字母）。

．25Lb．50L

c．100Ld．250L

（2）收集溴苯时，应根据________（填“1”或“2”）所显示的温度，其温度应为________。

（3）在反应开始后到收集溴苯之前，应先将F装置连接在D装置后，F中可能发生的反应的方程式为___________________________________________________

（4）制得的粗溴苯经碱洗、水洗、干燥得纯净的溴苯16g，则溴苯的产率为________。

（5）某小组设计如下实验方案，证明苯和溴发生的是取代反应而不是加成反应。

第一步：

取少量反应后F装置中的溶液于试管中；

第二步：

向其中加入过量的稀硝酸；

第三步：

继续滴加少量的硝酸银溶液，如果有浅黄色沉淀生成则证明苯和溴发生的是取代反应。

该实验方案________（填“合”或“不合”），由是__________________

答案　

（1）c　

（2）2　156℃

（3）Br2＋2NOH===NBr＋NBrO＋H2O、HBr＋NOH===NBr＋H2O

（4）526%

（5）不合　Br2可以和NOH溶液反应生成Br－，也能产生浅黄色沉淀，无法确定是否生成HBr，即无法确定两者发生的是取代反应

解析　

（2）要在锥形瓶中收集到溴苯，就需要将溴苯蒸馏出去，所以蒸气温度要达到156℃，故应使温度计2测得的温度达到156℃。

（3）挥发出的Br2以及产物HBr都可被NOH溶液吸收。

（4）苯的质量为088g·

c－3×

30L＝264g，溴的质量为31g，根据过量计算知苯过量，按溴计算论产量。

　　　　　160　　　157

　　　　　31g　　　

＝×

31g≈304g

故产率：

×

100%≈526%。

4．冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。

反应原和实验装置如下所示：

　水杨酸　　　　　　　　　　冬青油

产物的有关据如表所示：

溶解性

冬青油

152

1180

2222

微溶于水

实验步骤如下所示：

①向三颈瓶中加入69g（005）水杨酸和24g（075）甲醇，再小心地加入6L浓硫酸，摇匀。

②加入2粒沸石（或碎瓷片），装上仪器，在石棉上保持温度在85～95℃，回流15。

③反应完毕，将烧瓶冷却，加入50L蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50L5%碳酸氢钠溶液和30L水洗涤。

④将产物移至干燥的锥形瓶中，加入05g无水氯钙。

⑤最后将粗产品进行蒸馏，收集221～224℃的馏分，其质量为68g。

请回答下列问题：

（1）本实验中浓硫酸的作用是____________________。

（2）装置中仪器的名称是________________，进水口为________（填“Ⅰ”或“Ⅱ”）。

温度计的适宜规格为__________（填代号）。

①50℃　②100℃　③300℃

（3）用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是__________________；

用水洗涤时，产品在________（填“上”或“下”）层。

（4）加入无水氯钙的目的是__________________。

（5）本次实验中冬青油的产率为________。

答案　

（1）催剂、吸水剂　

（2）球形冷凝管　Ⅰ　②

（3）除去水杨酸和硫酸　下　（4）除去粗产品中的水分

（5）895%

解析　

（1）本实验的反应原是酯反应，浓硫酸是酯反应的催剂，同时，利用浓硫酸吸收生成的水，促进平衡向右移动，提高产率。

（2）仪器叫球形冷凝管，水从下口流入，上口流出，可提

高水的利用率。

实验温度控制在85～95℃，应选择量程为100℃的温度计。

（3）用碳酸氢钠溶液洗涤除去粗产品中未反应的水杨酸和硫酸。

根据密度的据知冬青油的密度大于水的密度，故产品在下层，水溶液在上层。

（4）用无水氯钙吸收粗产品中的水分，避免蒸馏时水分进入产品中。

（5）论上甲醇过量是使水杨酸完全反应，可生成冬青油005，＝005×

152g·

－1＝76g，则冬青油的实验产率为×

100%≈895%。

题组二　陌生无机物的制备过程分解专练

制备类实验题的解题策略

1．明确原

根据制备物质目标，选择合适的药品在实验室条件下完成反应，写出制备目标产物的方程式。

2．确定装置

（1）根据反应物的状态及反应条件，选择制备装置。

（2）根据产品的性质和除杂顺序选择装置的连接顺序。

3．分析杂质种类选择产品的净方法

（1）根据制备原中涉及物质的性质（挥发性、稳定性等）和副反应可能产生的杂质，确定目标产物中的杂质种类。

（2）根据杂质和目标产品的性质可采用不同的分离提纯方法（沉淀、气、洗气、蒸馏、分液、结晶等）。

4．实验过程中的现象描述

5．目标产物性质探究

一般是对氧性、还原性、酸性、碱性等性质探究。

6．尾气处：

根据气体性质特点，选择合适的尾气处方法。

7．纯度测定

常用滴定法测定产品纯度，注意滴定终点的判断和关系式法计算的应用。

1．（2016·

四川综，9）广泛应用于工和印染等行业。

某研究性习小组拟热分解2·

2H2O制备，并进行相关探究。

【资料查阅】

【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。

（1）仪器的名称是________。

（2）实验操作的先后顺序是→________→（填操作的编号）。

．检查装置的气密性后加入药品

b．熄灭酒精灯，冷却

c．在“气体入口”处通入干燥H

d．点燃酒精灯，加热

．停止通入H，然后通入N2

（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，中试纸的颜色变是________________________________________________________________________。

（4）装置D中发生的氧还原反应的离子方程式是____________________________________

【探究反思】

（5）反应结束后，取出产品进行实验，发现其中含有少量的2或O杂质。

根据资料信息分析：

①若杂质是2，则产生的原因是____________________________________________

②若杂质是O，则产生的原因是____________________________

答案　

（1）干燥管

（2）cdb

（3）先变红，后褪色

（4）2＋2OH－===－＋O－＋H2O

（5）①加热时间不足或温度偏低　②通入H的量不足

解析　

（1）盛放固体无水SO4，为干燥管。

（2）先通H，再加热[防止加热时生成2（OH）22]，结束时应先停止加热，冷却，再停止通H。

顺序为→c→d→b→。

（3）2分解生成的2，遇湿润的蓝色石蕊试纸，先变红后褪色（2＋H2OH＋HO，变红是因为生成H，褪色是因为生成具有强氧性的HO）。

（4）D装置的作用是吸收2，防止排入空气而污染大气，发生反应：

2＋2OH－===－＋O－＋H2O。

（5）①若有2剩余，说明没有完全分解，由题给信息可知，温度高于300℃时2才分解生成和2，说明温度不够高或加热时间不足。

②由题给信息，O是2（OH）22分解生成的，说明2·

2H2O分解生成部分2（OH）22，说明通入H的量不足。

2．醋酸亚铬水合物[r（H3OO）2]2·

2H2O是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体，易被氧，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚（易挥发的有机溶剂）。

其制备装置及步骤如下：

①检查装置气密性后，往三颈烧瓶中依次加入过量锌粒、适量r3溶液。

②关闭2打开1，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。

③待三颈烧瓶内的溶液由深绿色（r3＋）变为亮蓝色（r2＋）时，把溶液转移到装置乙中，当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞。

④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥、称量。

（1）三颈烧瓶中的除了与盐酸生成H2外，发生的另一个反应的离子方程式为__________________________________________。

（2）实验步骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为___________________。

（3）装置丙中导管口水封的目的是______________________________________。

（4）为洗涤[r（H3OO）2]2·

2H2O产品，下列方法中最合适的是________。

A．先用盐酸洗，后用冷水洗

B．先用冷水洗，后用乙醇洗

．先用冷水洗，后用乙醚洗

D．先用乙醇洗，后用乙醚洗

（5）已知其它反应物足量，实验时取用的r3溶液中含溶质951g，取用的醋酸钠溶液为15L01·

L－1；

实验后得干燥纯净的[r（H3OO）2]2·

2H2O94g，则该实验所得产品的产率为________（不考虑溶解的醋酸亚铬水合物）。

（6）铬的离子会污染水，常温下要除去上述实验中多余的r2＋，最好往废液中通入足量的空气，再加入碱液，调节pH至少为________才能使铬的离子沉淀完全。

[已知r（OH）3的溶度积为63×

10－31，≈4，g25≈04]

（7）一定条件下，[r（H3OO）2]2·

2H2O受热得到O和O2的混合气体，请设计实验检验这两种气体的存在

________________________________________________________________________

答案　

（1）＋2r3＋===2r2＋＋2＋

（2）关闭1、打开2

（3）防止空气进入装置乙中氧r2＋

（4）

（5）833%

（6）56

（7）①混合气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，说明混合气体中含有O2；

②混合气体通入灼热的O，固体颜色由黑色变为红色，说明混合气体中含有O（其他合答案均可）

解析　

（1）装置甲中分液漏斗盛装的是稀盐酸，在圆底烧瓶中和锌反应生成氯锌和氢气，同时发生锌与氯铬的反应，该反应的离子方程式：

＋2r3＋===2r2＋＋2＋。

（2）实验开始生成氢气后，为使生成的r2溶液与醋酸钠溶液顺利混合，打开2关闭1，把生成的r2溶液压入装置乙中反应。

（3）二价的铬离子不稳定，极易被氧气氧，装置丙中导管口水封的目的是防止空气进入装置乙中氧r2＋。

（4）醋酸亚铬水合物不溶于水和乙醚，微溶于乙醇，易溶于盐酸，所以可以选用冷水和乙醚洗涤，选。

（5）氯铬为951/1585＝006，得到的氯亚铬为006，而醋酸钠为015，由方程式可知，醋酸钠足量，则得到的[r（H3OO）2]2·

2H2O质量为006/2×

376＝1128g，所得产品的产率为94/1128×

100%≈833%。

（6）向废液中通入足量的空气或氧气，将亚铬离子氧为铬离子，铬的离子沉淀完全时，浓度应小于10－5·

L－1，根据溶度积计算，此时溶液中氢氧根离子浓度为4×

10－9·

L－1，pH≈56。

（7）①一定条件下，[r（H3OO）2]2·

2H2O受热得到二氧碳和一氧碳的混合气体，二氧碳和澄清的石灰水反应生成碳酸钙沉淀，一氧碳能够在加热条件下还原氧铜，据此可检验二者，具体方法：

混合气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，说明混合气体中含有O2。

②混合气体通入灼热的O，固体颜色由黑色变为红色，说明混合气体中含有O。

3．氨基甲酸铵（NH2OONH4）是一种白色固体，易分解、易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。

某兴趣小组制备氨基甲酸铵，反应的方程式如下：

2NH3（g）＋O2（g）NH2OONH4（）　ΔH<

（1）如用右图装置制取氨气，你所选择的试剂是________________________。

（2）制备氨基甲酸铵的装置如右图所示，把氨气和二氧碳通入四氯碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯碳中。

当悬浮物较多时，停止制备。

注：

四氯碳与液体石蜡均为惰性介质。

①发生器用冰水冷却的原因是__________________________________________________

液体石蜡鼓泡瓶的作用是_______________________________________________

②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是________（填写操作名称）。

为了得到干燥产品，应采取的方法是________（填写选项字母）。

A．常压加热烘干

B．高压加热烘干

．真空40℃以下烘干

③尾气处装置如图所示。

双通玻璃管的作用：

_________________________________；

浓硫酸的作用：

________________________________、________________________。

（3）取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品07820g，用足量石灰水充分处后，使碳元素完全转为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为1000g。

则样品中氨基甲酸铵的物质的量分为__________________。

[Mr（NH2OONH4）＝78、Mr（NH4HO3）＝79、Mr（O3）＝100]

答案　

（1）浓氨水与氢氧钠固体（其他合答案均可）

（2）①降低温度，提高反应物转率（或降低温度，防止因反应放热造成产物分解）　通过观察气泡，调节NH3与O2通入比例　②过滤　　③防止倒吸　吸收多余氨气、防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解　（3）08000或8000%

解析　

（1）装置中无酒精灯，所以反应是固（液）＋液不需要加热的反应，浓氨水与固体氢氧钠或O反应均可。

（2）①该反应为放热反应，从反应速率、平衡移动两方面入手；

②液体石蜡鼓泡瓶的“鼓泡瓶”暗示了该题的答案。

③尾气处装置的作用除了尾气处外，还可能具有防倒吸、防空气干扰等作用；

氨基甲酸铵易水解，应防止空气中的水蒸气进入反应器。

（3）充分利用守恒、注意题目要求，如本题中的“碳元素完全转为碳酸钙”，“物质的量分”。

样品中（）＝（O3）＝00100，列方程组（NH4HO3）＋（NH2OONH4）＝（）＝00100；

79g·

－1（NH4HO3）＋78g·

－1×

（NH2OONH4）＝07820g，（NH2OONH4）＝00080。

4．（2016·

浙江综，29）无水MgBr2可用作催剂。

实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：

图1

步骤1　三颈瓶中装入10g镁屑和150L无水乙醚；

装置B中加入15L液溴。

步骤2　缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。

步骤3　反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴镁粗品。

步骤4　室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。

已知：

①Mg与Br2反应剧烈放热；

MgBr2